CN1134660C - 用于检测有机物蒸汽和悬粒气体的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
借助表面电离检测有机物蒸汽和悬粒气体的方法，相关的分子聚集在一导电装置(4)上，它通过电流脉冲施加到一电阻式加热件(5)上被加热，因此，聚集的分子被加热电离。所产生的离子流被一集电极(9)截获和总的离子流脉冲被一跨接阻抗电路(15)放大。用于加热该导电装置(4)的电流脉冲要延续至该离子流脉冲衰减；而该导电装置(4)与其余物质无关。
Description
本发明涉及借助表面电离检测有机物蒸汽和悬粒气体的一种方法和一个装置。它特别涉及检测有机物蒸汽、悬粒气体和由燃烧物生成的挥发物质。
在燃烧时产生的有机物蒸汽和悬粒气体可通过不同公知的方法加以检测，其中，被应用的一种方法是在商场可买到的烟雾检测器，和另外的实验检测仪器。关于商场上可买到的烟雾检测器，就是所谓的电离烟雾检测器，其中，在电离腔中的空气借助一个放射源被电离，而产生的离子通过施加一电场形成离子流被检测。在电离腔中存在悬粒气体时就导致离子流减小。在另外的商品化烟雾检测器以及测量仪器中，悬粒气体和蒸汽通过光学的检测方法被检测，例如通过检测光学的透射率，检测光谱的吸收率或者检测在悬粒气体中散射的光。一个较少应用的方法是借助表面电离的检测，其中，在一个被加热的表面上要检测的分子被加热而电离；产生的离子在一个施加的电场中作为离子流被检测。
在应用这种检测方法中通常希望，对于选定的方法，可以相同的灵敏度检测不同发生的蒸汽和悬粒气体。这种借助电离式烟雾检测器检测悬粒气体的方法，在大多数燃烧时产生的蒸汽和悬粒气体可在短时间内导致离子流减小的情况下应用是可靠的。但是，为产生离子流必需的放射源在商业化应用中是很困难的，由于例如在制造和维修这种检测器时放射性的排放要设法防护。
通过测量在悬粒气体中的散射光实现的光学检测方法，对于在燃烧时产生不同的悬粒气体来说具有不同的灵敏性。对于浅色的悬粒气体可使射入的光线强烈地散射，而暗色的悬粒气体使射入的光线相对较少地散射。亦即这种光散射和悬粒气体的类型相关。
一种光透射率的测量，就均匀地检测不同的悬粒类型而言是有效的，但是在这种实施方案中，特别在检测较小的浓度时是很成问题的。一个对较小浓度的检测则要求一种经过长的测量距离的测量，或者当仅存在一个短的测量距离时则要求一种具有很高灵敏度的测量。这种测量方法的两种方案都证明了花费昂贵和仅仅在有限的场合可以应用。
一种光谱吸收率的测量大多与巨大的成本消耗相关联，因为必需特殊的光源、过滤器和检测器。还有，用相同的测量装置检测不同的悬粒气体时要求更换构件，因此，这个测量方法的应用局限在实验测量仪器中。
在借助表面电离检测蒸汽和悬粒气体时，它们的分子首先聚集在一个导电的表面上。而分子的一部分还会被表面所吸附。通过加热该表面至数百摄氏度，则分子被电离，正的以及负的离子就从表面发射。为测量发射的离子，它们就被一个在表面上方安置的反电极所截获。按照要被检测的离子之电荷，正的或负的，该电极被施加一个相应的负的或正的电位。通过测量总的离子流，可电离的分子在该测量装置之周围环境中的存在情况就被检测出来。
借助表面电离检测悬粒气体的有效性首先取决地分子的电离度。而电离度一方面依赖于要电离之表面的温度，另一方面和表面材料的逸出功相比还取决于粒子的电离电位(在正离子时)和电极吸附性(在负离子时)。当电离电位是低时，最利于产生正离子，而当电极吸附性是高时，则最利于产生负离子。
其蒸汽和悬粒气体可借助表面电离检测的物质，也就是说在一导电表面上可电离的物质，指的是胺、肼和含氮的化合物如三乙基胺、三甲胺、烷基胺、丁基胺、胺酸、醋酸、苯酚、苯胺和含胺物。特别是由燃烧的纤维素产生的悬粒气体和蒸汽，用这种方法都是可检测的。
在US 4 176 311中描述了一个用于检测烟微粒的装置。该装置具有一个由钨或铂制成的导线和一个柱形或半柱形的反电极。在该导线上连续地流过一股电流，为的是使它的温度上升到500℃，这样，烟微粒就被加热电离，因此产生一个可测量的到反电极的离子流。在这个装置中的缺点，特别是对于一个商业化应用的情况，就是加热导线之有限的使用寿命。此外，这种装置的灵敏度作为时间的函数连续下降，因为，该导线越来越被污染。另外，功率消耗由于导线的连续加热而变得相当高了。
本发明任务就是设置一种方法和一个实施它的装置，其用于借助表面电离检测有机物蒸汽和悬粒气体，特别是胺、肼和含氮的化合物和由燃烧生成的蒸汽和悬粒。它能避免前述现有技术的缺点，亦即本方法要求一个较小的功率消耗和本装置具有一个和现有技术相比延长的高效能的使用寿命，并且其结构成本低廉；它能以自动化方式大量生产和可与电气构件集合一体。
该任务通过本方法如此解决，其中，要检测的有机物蒸汽和悬粒气体之可电离的分子在室温下聚集和/或吸附在一导电装置上并借助一电阻或加热件通过脉冲方式加热该导电装置从而其上的分子被加热电离；然后被导电的装置发射和在一集电极上被截获；这样产生的离子流通过一信号制备电路放大和被检测。在每个离子发射以后，该导电的装置被如此长地继续加热到该离子流又下降至该稳定的值上，其对应于不存在分子了。这就意味着，该装置从这一时刻起与其余物质无关并在其冷却以后，重新存在的分子又在其上聚集和被检测。因为避免了该装置的污染，这种检测按此方式可确保运行一个较长的时间。通过脉冲方式加热该装置，使得该方法要求一个较小的按时间平均的功率消耗。当存在可电离的分子时，则通过表面电离引起的离子流具有一个在nA数量范围内的值，它大约与在纯净空气中测得的离子流值之千倍相一致。
解决上述任务的本装置包括一个导电的具有一离子发射表面的装置和一个用于截获所发射离子的集电极，其安置在导电的装置之上方，同时，该导电的装置具有一个电阻式加热件，它设置在一个氮化硅-膜(Si3N4)上，而该膜置于一个被腐蚀的硅芯片之一开口的上方。在导电装置的另一实施方案中，一个用绝缘层所隔离的导电层安装在该电阻式加热件上。
该电阻式加热件由一个用贵金属制的薄层蛇曲形材料构成，例如铂。这个蛇曲形薄层通过施加电流脉冲而被加热。同时通过这种电流脉冲，可实现一个很高的加热率。在导电装置的第一实施方案中，该电阻式加热件用于加热和同时作为离子发射的表面。这种强烈的加热就导致在该表面上吸附的分子发生电离并实现发射这样产生的离子。在导电装置的第二实施方案中，一个附加的导电层用作离子发射表面；该电阻式加热件用于其加热。通过一个薄的电绝缘材料层，该发射离子的导电层就与电阻式加热件分开。和导电装置的第一实施方案相比较，该导电层与其间安置的绝缘层可实现一个均匀地加热该发射离子的表面。
该导电层、绝缘层、电阻式加热件和氮化硅(Si3N4)-膜，应用标准芯片制造技术如掩膜薄层和真空薄层技术，作为薄层设置在一个标准硅片上，这样可在一个自动化的制造流程中大量生产这一装置。当该装置安置在一个硅芯片上时，那些对于测量离子流的信号制备电路所必须的电构件就可集合在同一个硅片上。该电子组件还可以这种集合的形式按自动化制作方式设置在该芯片上。
这种脉冲方式对导电装置的加热首先可实现离子流脉冲形式的离子发射，该离子流脉冲开始很陡地上升，然后慢慢地下降。在加热件上的电压则在合成的离子流脉冲的整个延续期间保持常数。因此，该导电的装置和发射离子的表面在所述离子流脉冲的最大值以后仍保持加热。在这个时间内，在发射离子的表面上，其余停留的物质则通过燃烧，催化的燃烧，汽化或解吸作用而从其脱离，并直至该离子脉冲下降到一个稳定值上。一旦该表面与其余物质无关和不再有电压施加在加热件时，该表面就冷却下来，并且，发生一个重新的分子聚集。这种重复地使该表面被其余物质所释放就避免了它的被污染和因此确保了本装置一个延长的使用寿命。
下面借助附图1-6详细阐述本方法和实施其的装置。
图1a和1b表明通过本导电装置之第一和第二实施方案的层状结构放大截面图；
图2表明图1b之导电装置俯视图；
图3表明本装置具有截获离子之集电极的侧视图；
图4表明本装置俯视图，其中设有所属的电路以用于在集成芯片(IC)的标准壳体中制备信号；
图5表明用于本方法的一电路简图；和
图6a)-e)表明本装置运行信号和总的离子流信号随时间的变化曲线；
图1a表明一个硅-芯片1，其在中央具有一个矩形的开口2，它通过覆置一层氮化硅(Si3N4)3和有选择地腐蚀硅料而制成。该Si3-N4层3作为薄膜3盖在开口2的上方并用于导电装置4的支承层。该Si3N4膜3的厚度例如为0.6μm。在Si3N4膜3上置有一第二层5(阴影线表示的)，它的表面伸展稍小于在硅片1中的开口2，该层5为电阻的加热件，它由可以电阻加热的材料制成，并被制成一个薄层时可很好地粘附在Si3N4上。对此，适宜的有贵金属如铂。该层5，亦即电阻加热件5被覆置成蛇曲形，它的端部具有电接触表面。在该电阻加热件5上表明了其上聚集的和/或吸附的分子6。
图1b表明本导电装置的第二实施方案并具有一电绝缘层7，它以超出开口2区域的方式覆盖住该电阻加热件5。它例如由一层Si3N4制成或由两层：Si3N4和SiO2(二氧化硅)叠置而成。该层7将电阻加热件5与一导电层(阴影线表示)8隔绝，在其表面上产生离子并被发射。该导电层8具有和电阻加热件5相同的表面宽度，且最好由铂制成，因为按照经验这种金属适于表面电离。还可能适宜的是半导体材料。在导电层8上也表明有聚集的分子6，该导电层8可在加热脉冲之间散热冷却。
该硅芯片1，如标准硅片具有0.38mm的厚度。其上设置的层3，5，7和8分别具有厚度为几个100纳米。如果对于这些层结构选用另外材料时，则按照材料，另外相应的层厚适当多一些，并且在各层之间需要粘接层，以便确保一个足够的粘附性。
图2表明图1b之导电装置俯视图，其具有硅芯片1，Si3N4膜3和带有用于运行的电接触表面的蛇曲形电阻加热件5。在加热件5的上方(阴影线)置有发射离子的、带有电气接触面的导电层8。(为了显示简单，此处该电绝缘层7未标明)。该加热件5加热导电层8时尽可能在其整个表面上均匀。为此，加热件之蛇曲形的导电路径设置得尽可能紧密地经过整个表面。在蛇曲形结构的180°转弯处路径宽度总是大于在直线延伸处的宽度。依此，在转弯处(其位于导电层8的外边)的加热功率小于位于导电层8下方的直线延伸段的加热功率。该路径宽度在蛇曲形的直线延伸段处约为40μm，而在转弯处约250μm。
图3中装置的侧视图表明了硅片1带有上述提及的层结构3，5，7和8。在硅片1的上方安置一个弓形夹形式的集电极9。弓形夹的脚固定在一个用导电材料涂层的辅助基片10上。通过辅助基片10的导电层施加一个用于截获离子的电压。如果从导电装置的表面发射正的离子时，在导电装置和集电极9之间的距离d为0.8mm情况下，则在集电极9上的电压例如计为-100伏和在导电装置上的电压约0伏。(在导电装置的第一实施方案中，其上施加的电压等于为其加热所施加的电压；在第二实施方案中，在导电层8上施加的电压为0伏)。根据距离d和希望的电场强度，所述电压被相应地选择。该硅片1和辅助基片10置于一个导电的优选是镀金的表面11上，其上安置信号制备电路12。代替离散地安装该信号制备电路，还可以在硅芯片1上实现它们的集成。
图4表明本装置在一个商品化的IC-壳体13中的结构配置。该电气接触表面14用于信号制备电路12，加热件5的运行和用于将电压施加到集电极9上。该导电的、镀金的表面11置于IC-壳体13的绝缘材料上。
在图5中的电路简图表明了用于电阻式加热件5的电路，它可实现在导电的装置4上发射正的离子。该正离子被集电极9所截获，并通过跨接阻抗电路15使该离子流放大和被测定。在存有可电离的有机物蒸汽和悬粒气体情况下一个典型的离子流具有nA的数量级，并且一个具有系数为109V/A的放大作用就可获得伏特范围内的测量值。该跨接阻抗电路15的运算放大器为了抑制泄漏电流具有一个高的为1015Ω的输入电阻。一个施加的从-15伏到-100伏的偏压就可实现必须的电场以用于使发射的离子转向集电极9。
图6a)表明了在电阻式加热件上施加的电压随时间的变化曲线。该加热件例如通过9V的脉冲而时间延续为40ms，并且每隔5秒运行一次。在这种对导电装置进行脉冲方式的加热作用情况下，必须的按时间平均的功率消耗小于2mW。图6b)表明了总的通过加热件流过的电流脉冲；和图6c)表明了对加热件温度曲线的估算。在约10ms内，温度可达到约650℃，因此，可实现一个加热率约为60000℃/s。在40ms结束以后，该温度在约10ms内就又下降到室温；图6d)表明了离子流信号，而该信号证明了悬粒气体的存在，并且该悬粒气体聚集在导电装置上。这个例子表明了烟雾气体的存在证明。在电流脉冲开始后不久，离子从导电装置的表面被发射并且在几个ms期间就可测得一个离子流，这个离子流首先很陡的上升；而在达到它的最大值2nA以后慢慢地衰减下去。在离子流脉冲衰减期间，用于加热的电压则保持不变并直至该离子流脉冲返回到该离子流的稳定值上。在这个时间内，导电装置的表面不存在通过其余物质持续地加热作用。在电流脉冲结束以后并直至下一个脉冲开始，不再施加电压，因此，该表面被冷却和新的分子在其上聚集。图6e)表明了一个典型的静止流，该离子流信号在纯净空气时约为2PA。
Claims (15)
1.借助表面电离作用检测有机物蒸汽和悬粒气体的方法，依次，要检测的蒸气和悬粒气体的可电离分子在一个导电的装置(4)上聚集和/或吸附；在加热该导电装置(4)以后，其上的可电离分子被加热电离并且产生的离子被发射和被一个集电极(9)所截获；该合成的离子流被一个信号制备电路(12)放大和检测，其特征在于，
该导电装置(4)通过将电流脉冲施加到一个电阻式加热件(5)上而被加热以用于蒸气和悬粒气体的电离；因此，产生一个离子流脉冲，它被该信号制备电路(12)放大并被测定。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：该导电的装置(4)通过电流脉冲在一个加热率大于10000℃/每秒的情况下被加热。
3.按权利要求2所述的方法，其特征在于：一个加热导电装置(4)的电流脉冲要延续到所产生的离子流脉冲下降到一个稳定值上，在此期间，该导电的装置与其余物质无关；并且在电流脉冲结束之后，该导电的装置(4)冷却下来而新的有机物蒸气和悬粒气体在室温情况下就在该导电的装置(4)上聚集和吸附。
4.按权利要求3所述的方法，其特征在于：该方法具有一个按时间平均的功率消耗为小于2mW。
5.按权利要求4所述的方法，其特征在于：该导电的装置(4)每隔5秒就通过施加一个电压在至少30毫秒期间被加热。
6.按权利要求5所述的方法，其特征在于：该有机物蒸气和悬粒气体是胺、肼、含氮的化合物，和/或由燃烧物组成的蒸气和悬粒气体。
7.实施权利要求1方法的装置具有一导电的装置(4)和一个于其上安置的集电极(9)，其特征在于：该导电的装置(4)具有一个电阻式的加热件(5)，它作为薄的层料安置在一个薄膜上，而该薄膜安置在一个被腐蚀的硅芯片(1)的开口(2)上方。
8.按权利要求7所述的装置，其特征在于：该薄膜(3)由Si3N4构成。
9.按权利要求8所述的装置，其特征在于：该电阻式加热件(5)具有薄层蛇曲形的形状，该蛇曲形结构均匀地经过被加热的导电装置(4)的表面。
10.按权利要求9所述的装置，其特征在于：该电阻式加热件(5)由贵金属构成。
11.按权利要求10所述的装置，其特征在：在该电阻式加热件(5)上安置一个用电绝缘层(7)隔离的导电层。
12.按权利要求11所述的装置，其特征在于：该导电层(8)由金属或半导体材料构成。
13.按权利要求12所述的装置，其特征在于：该电绝缘层(7)由Si3N4和/或SiO2构成。
14.按权利要求10或13所述的装置，其特征在于：该硅芯片(1)，用于集电极(9)的辅助基片(10)和信号制备电路(12)安置在一个位于标准IC壳体(13)中的导电表面(11)上。
15.按权利要求14所述的装置，其特征在于：该信号制备电路(12)集成在硅芯片(1)上。
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