CN113463043A - 一种旋转靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种旋转靶材的制备方法，涉及靶材制备领域。本发明所述一种旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将背管放入涂有脱模剂的模具中，密封后将模具放入到炉膛中，排除空气后对炉膛进行加热保温；(2)将金属锭子加热熔化后，沿着模具上的浇注口管道注入到模具中，保温一段时间后，关闭加热电源，冷却至金属熔点以下20‑30℃，依次自下而上冷却，直至完全冷却至室温；(3)打开模具，将靶材取出后进行加工，得到所述旋转靶材。

Description

一种旋转靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备领域，尤其是一种旋转靶材的制备方法。
背景技术
金属铟具有延展性好，可塑性强，熔点低，沸点高，低电阻，抗腐蚀等优良特性，且具有较好的光渗透性和导电性，被广泛应用于宇航、无线电和电子工业、医疗、国防、高新技术、能源等领域。
专利CN108165936A介绍了大尺寸铟平面靶材的制备方法，专利CN 111809152A介绍了铟锡合金平面靶材的制备方法。两者均只给出铟、铟锡合金平面靶材的制备方法，然而平面靶材的利用率最高也只能达到40％左右。靶材是磁控溅射过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材利用率的高低对工艺过程及生产周期起着至关重要的作用，虽然目前靶材可以回收再利用，但是其仍然对企业成本控制上以及提高企业产品竞争力有很大的影响，因此想方设法提高靶材利用率是必然的。对此国内外很多厂商也做出了很多改进的措施。后来，人们设计了使用效率更高的旋转阴极，用管状的靶材进行溅射镀膜，从而提高了靶材的利用率，可达到80％以上。目前，并无相关铟、铟锡合金大尺寸旋转靶材的制备工艺报道，同时也为了提高合金靶材的利用率，本发明给出了一种旋转靶材的制备方法。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种旋转靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将背管放入涂有脱模剂的模具中，密封后将模具放入到炉膛中，排除空气后对炉膛进行加热保温；
(2)将金属锭子加热熔化后，沿着模具上的浇注口管道注入到模具中，保温一段时间后，关闭加热电源，冷却至金属熔点以下20-30℃，依次自下而上冷却，直至完全冷却至室温；
(3)打开模具，将靶材取出后进行加工，得到所述旋转靶材；
其中，所述步骤(1)中，模具为环形状，模具的上下管中心位置具有固定圆弧凸起，模具底座设置一个加热盘；背管外壁与模具内部间有的间隙；炉膛自下而上每间隔20-30cm设置加热区，加热区通过加热线圈加热，每个加热区设定一个热电偶。
本发明提供了一种旋转靶材的制备方法，本发明采用镍铝打底层的不锈钢背管，其他背管均可以采用，采用特定的设计模具，得到的旋转靶材致密，致密度大于99％，焊合率达到95％以上，晶粒尺寸分布均匀，且平均晶粒尺寸小于800微米，靶材氧含量小于200ppm。本申请使用的模具为环形状，依次镶嵌在加热炉膛内，更有利于达到受热均匀；加热炉膛自下而上为每间隔20～30cm设定一个热电偶，以达到精确控制炉膛内各阶段温度；本发明的模具底座设定一个特别的加热盘，使得底部液体物料缓慢冷却，有效防止气孔的出现。
优选地，所述步骤(1)中，背管的表面粗糙度为8-15μm，背管喷砂层的圆跳动检测值＜0.8mm，背管的真空密封性检测值＜1×10-7SCCS，背管其中一侧密封完全。真空密封性的检测是为确保后续正常溅射，圆跳动为了确保背管的水平性，也保证旋转靶材厚度的一致性，进一步防止后续溅射时靶材表面出现不均现象，以确保溅射镀膜的均匀性和质量。
进一步优选地，所述步骤(1)中，背管的表面粗糙度为12μm，背管距离端部一侧8-15cm处的内壁，用圆片焊接密封完全，使得逐级冷却后，最终所形成的缩孔在密封顶端处。背管的表面粗糙度12μm，此时涂层和背管的结合强度最好，防止溅射时靶材脱落。
优选地，所述步骤(1)中，排除空气的方式为：以2-3L/min的速率通入惰性气体，通入的时间为30-60min；加热保温的方式为：加热的升温速率为3-5℃/min，加热至220-300℃，保温5-10min。进一步优选地，所述步骤(1)中，加热至250-300℃。本发明选用的加热的温度为220-300℃，如果温度较低，液体在模腔中流动性差；温度较高的话，冷却时间又很长，浪费资源。本申请发明人经过多次尝试，最终选定温度为220-300℃，既能达到液体流动性好的要求，又符合节能环保。
优选地，所述步骤(2)中，金属锭子为铟锭、锡锭中的至少一种，所述锭子符合Rohs2.0环保要求；金属锭子加热熔化的温度为210-260℃，保温的时间为5-15mim。
优选地，所述步骤(3)中，加工的包含预加工、检测和机械加工；预加工的方式为：使用车床进行预加工；检测的方式为：运用超声波扫描仪进行靶材的内部缺陷和焊合率检测；机械加工的方式为：按照安装图纸进行机械加工，得到所述旋转靶材。
此外，本申请提供了一种由上述的旋转靶材的制备方法制备得到的旋转靶材。本申请制备得到的旋转靶材的密度＞99％，焊合率≥95％，平均晶粒尺寸＜800μm，靶材氧含量＜200ppm。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：(1)采用自下而上逐级冷却方式，所制备的大尺寸旋转靶材(可达2900mm)可以有效避免内部气孔的存在，使得靶材致密，无气孔；(2)所制备的旋转靶材致密，致密度大于99％，焊合率达到95％以上，晶粒尺寸分布均匀，且平均晶粒尺寸小于800微米，靶材氧含量小于200ppm。
附图说明
图1为旋转靶材制备时炉膛图；其中，1为背管；2为上盖；3为模具底座；4为圆弧；5为圆片；6为热电偶；7为模具整体；8为加热区。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本发明实施例所述一种旋转靶材的制备方法，旋转靶材制备时炉膛图如图1所示，本发明炉膛自下而上每间隔20-30cm设置加热区，加热区通过加热线圈加热，每个加热区设定一个热电偶，炉膛底部设有加热盘，旋转靶材制备时，依次自下而上冷却，所制备的大尺寸旋转靶材可以有效避免内部气孔的存在，使得靶材致密，无气孔。
实施例1
本发明的一种实施例，本实施例所述一种旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将背管放入涂有脱模剂的模具中，密封后将模具放入到炉膛中，排除空气后对炉膛进行加热保温；其中，背管的表面粗糙度为10μm，背管喷砂层的圆跳动检测值＜0.8mm，背管的真空密封性检测值＜1×10-7SCCS，背管距离端部一侧10cm处的内壁，用圆片焊接密封完全；
其中，模具为环形状，模具的上下管中心位置具有固定圆弧凸起，模具底座设置一个加热盘；背管外壁与模具内部间有的间隙；炉膛自下而上每间隔20cm设定一个热电偶；排除空气的方式为：以3L/min的速率通入惰性气体，通入的时间为50min；加热保温的方式为：加热的升温速率为3℃/min，加热至250℃，保温5min；
(2)将金属锭子(纯度≥99.995％的铟锭)加热熔化后，在氩气保护的电炉中进行，加热熔化的温度为210℃，沿着浇注管道注入到模具中，保温10min后，首先关闭底部加热盘，冷却至铟熔点以下20-30℃，按照此规律再依次自下而上冷却，直至完全冷却至室温；
(3)打开模具，将靶材取出后进行预加工、检测、机械加工，得到所述旋转靶材；上车床将底部和端部多余部分去除，表面再进行粗加工后进行超声波扫描，确定靶材无缺陷，焊合率大于95％，再按图纸进行加工，精加工后得到铟旋转靶材。
实施例2
(1)将背管放入涂有脱模剂的模具中，密封后将模具放入到炉膛中，排除空气后对炉膛进行加热保温；其中，背管的表面粗糙度为8μm，背管喷砂层的圆跳动检测值＜0.8mm，背管的真空密封性检测值＜1×10-7SCCS，背管距离端部一侧8cm处的内壁，用圆片焊接密封完全；
其中，模具为环形状，模具的上下管中心位置具有固定圆弧凸起，模具底座设置一个加热盘；背管外壁与模具内部间有设定的间隙；炉膛自下而上每间隔30cm设定一个热电偶；排除空气的方式为：以2L/min的速率通入惰性气体，通入的时间为30min；加热保温的方式为：加热的升温速率为3℃/min，加热至300℃，保温10min；
(2)将金属锭子(纯度≥99.95％的锡锭)加热熔化后，在氩气保护的电炉中进行，加热熔化的温度为290℃，沿着浇注管道注入到模具中，保温10min后，首先关闭底部加热盘，冷却至锡熔点以下20-30℃，按照此规律再依次自下而上冷却，直至完全冷却至室温；
(3)打开模具，将靶材取出后进行预加工、检测、机械加工，得到所述旋转靶材；上车床将底部和端部多余部分去除，表面再进行粗加工后进行超声波扫描，确定靶材无缺陷，焊合率大于95％，再按图纸进行加工，精加工后得到锡旋转靶材。
实施例3
本发明的一种实施例，本实施例所述一种旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将背管放入涂有脱模剂的模具中，密封后将模具放入到炉膛中，排除空气后对炉膛进行加热保温；其中，背管的表面粗糙度为15μm，背管喷砂层的圆跳动检测值＜0.8mm，背管的真空密封性检测值＜1×10-7SCCS，背管距离端部一侧15cm处的内壁，用圆片焊接密封完全；
其中，模具为环形状，模具的上下管中心位置具有固定圆弧凸起，模具底座设置一个加热盘；背管外壁与模具内部间有设定的间隙；炉膛自下而上每间隔30cm设定一个热电偶；排除空气的方式为：以2L/min的速率通入惰性气体，通入的时间为60min；加热保温的方式为：加热的升温速率为3℃/min，加热至290℃，保温10min；
(2)将金属锭子(纯度≥99.95％的锡锭)加热熔化后，在氩气保护的电炉中进行，加热熔化的温度为280℃，沿着浇注管道注入到模具中，保温10min后，首先关闭底部加热盘，冷却至锡熔点以下20-30℃，按照此规律再依次自下而上冷却，直至完全冷却至室温；
(3)打开模具，将靶材取出后进行预加工、检测、机械加工，得到所述旋转靶材；上车床将底部和端部多余部分去除，表面再进行粗加工后进行超声波扫描，确定靶材无缺陷，焊合率大于95％，再按图纸进行加工，精加工后得到锡旋转靶材。
试验例
试验过程：
对旋转靶材进行取样，然后分别采用ICP-OES、氧分析仪器，阿基米德原理和金属平均晶粒度测定方法(GB/T 6394-2017)对其进行纯度、含氧量、密度和晶粒度的分析。
试验结果：如表1所示：
表1试验结果
纯度(％) 氧含量(ppm) 致密度(％) 平均晶粒尺寸(μm)
实施例1 99.995％ 178 99.1％ 768
实施例2 99.95％ 167 99.3％ 743
实施例3 99.95％ 174 99.4％ 752
由表1可知，本申请实施例制备得到的旋转靶材致密度大于99％，纯度达到99.95％以上，焊合率达到95％以上，晶粒尺寸分布均匀，且平均晶粒尺寸小于800微米，靶材氧含量小于200ppm。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将背管放入涂有脱模剂的模具中，密封后将模具放入到炉膛中，排除空气后对炉膛进行加热保温；
(2)将金属锭子加热熔化后，沿着模具上的浇注口管道注入到模具中，保温一段时间后，关闭加热电源，冷却至金属熔点以下20-30℃，依次自下而上冷却，直至完全冷却至室温；
(3)打开模具，将靶材取出后进行加工，得到所述旋转靶材；
其中，所述步骤(1)中，模具为环形状，模具的上下管中心位置具有固定圆弧凸起，模具底座设置一个加热盘；背管外壁与模具内部间有设定的间隙；炉膛自下而上每间隔20-30cm设置加热区，每个加热区设定一个热电偶。
2.如权利要求1所述的旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，背管的表面粗糙度为8-15μm，背管喷砂层的圆跳动检测值＜0.8mm，背管的真空密封性检测值＜1×10- 7SCCS，背管其中一侧密封完全。
3.如权利要求2所述的旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，背管的表面粗糙度为12μm，背管距离端部一侧8-15cm处的内壁，用圆片焊接密封完全。
4.如权利要求1所述的旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，排除空气的方式为：以2-3L/min的速率通入惰性气体，通入的时间为30-60min；加热保温的方式为：加热的升温速率为3-5℃/min，加热至220-300℃，保温5-10min。
5.如权利要求4所述的旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热至250-300℃。
6.如权利要求1所述的旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，金属锭子为铟锭、锡锭中的至少一种，所述锭子符合Rohs2.0环保要求；金属锭子加热熔化的温度为210-260℃，保温的时间为5-15mim。
7.如权利要求1所述的旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加工的包含预加工、检测和机械加工；预加工的方式为：使用车床进行预加工；检测的方式为：运用超声波扫描仪进行靶材的内部缺陷和焊合率检测；机械加工的方式为：按照安装图纸进行机械加工，得到所述旋转靶材。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的旋转靶材的制备方法制备得到的旋转靶材。
9.如权利要求8所述的旋转靶材，其特征在于，所述旋转靶材的密度＞99％，焊合率≥95％，平均晶粒尺寸＜800μm，靶材氧含量＜200ppm。
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