CN113461110B - 一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜及其制备方法和应用，属于电催化膜技术领域。本发明方法直接将Pd金属前驱体溶液通过浸渍法或喷涂法负载到预处理后的多孔钛基体上，反应形成具有微纳结构的Pd金属及其氧化物的电催化活性层，从而制得反应性电催化膜。本发明制备方法简单，制备出的反应性电催化膜可高效稳定产生具有高选择性的非自由基氧化物单线态氧，对水体中的难降解有机物具有高效的电催化氧化效果，可适用于水体中难降解有机物的快速处理。

Description

一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属电催化膜技术和环境功能材料领域，具体涉及一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着药物、抗生素、个人护理品等广泛应用，大量难降解有机污染物通过各种渠道进入市政管网。由于这些微量难降解有机污染物难生物降解的特性，常规废水处理厂通常很难实现对这些难降解有机污染物的完全去除，从而导致这些难降解有机污染物及其残留物排放到水体环境中。它们大多数具有高毒性，致癌性，致畸性，甚至诱变性，因此严重威胁生态环境和人类健康。
电化学高级氧化工艺作为一种新兴的绿色高级氧化技术，能够有效降解水中难降解有机物。由于在电化学氧化过程中有机污染物的降解仅发生在电极表面上和/或附近，因此传质速率是电化学氧化反应速率的主要限制因素。为了克服传质限制并提高反应效率，已有众多的反应性电催化膜被研发出来，例如RuO2/Ti、SnO2-Sb/Ti、PbO2/Ti和Ti4O7等等。这些反应性电催化膜主要依靠电催化反应生成的羟基自由基(·OH)实现有机污染物的降解，然而，水体中普遍存在的有机质(如腐殖酸等)和阴离子会影响羟基自由基对有机污染物的降解效果。
单线态氧，作为一种独特的非自由基氧化物，被认为是重要的氧化剂之一，由于其高选择性而被广泛用于难降解污染物的降解。迄今为止，大多数产生单线态氧的电催化方法都通过单线氧前体(例如过氧硫酸盐)间接产生。然而，通过电催化直接产生单线态氧的方法却很少。因此，制备一种稳定产生非自由基氧化物的反应性电催化膜用于快速高效处理水体中难降解有机污染物具有广泛的研究和应用意义。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种用于去除水中难降解有机污染物的基于非自由基氧化的反应性电催化膜及其制备方法和应用，本发明方法工艺简单、可操作性强，采用该方法制得的反应性电催化膜在电催化氧化难降解有机污染物过程中，可实现难降解有机污染物的超快速高效去除，而且电极性能稳定，使用寿命长。
本发明提供如下技术方案：一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜的制备方法，包括以下步骤：
1)多孔钛基体预处理：首先用250目的砂纸打磨钛网至光亮，在80～90℃下用5～10wt.％的NaOH溶液处理40～60min后，转入5～10wt.％的草酸溶液处理20～30min，最后用超纯水反复冲洗3-5次后超声30min，放入60℃烘箱烘干，得到多孔钛基体；
2)采用钯盐配置含有Pd金属离子的前驱体溶液；
3)将所述步骤2)配置得到的含有Pd金属离子的前驱体溶液负载至所述步骤1)制备得到的所述多孔钛基体上，制备得到负载有电催化活性层的反应性电催化膜。
进一步地，所述步骤3)中将含有Pd金属离子的前驱体溶液负载至所述多孔钛基体上的方法为浸凃法或喷涂法。
进一步地，所述浸凃法为将经所述步骤1)处理后得到的所述多孔钛基体放入至所述步骤2)中配置得到的含有Pd金属的前驱体溶液中浸渍5～10min后，然后在180～220℃下干燥5～10min，反复重复浸渍-干燥5～10次后转入马弗炉中，在450℃～550℃烧结1～2h，最后冷却至室温待用。
进一步地，所述喷涂法为将所述步骤2)中配置得到的含有Pd金属的前驱体溶液按照0.05～0.2mL/cm2的比例均匀喷涂到经步骤1)处理得到的所述多孔钛基体表面，然后在180～220℃下干燥5～10min，反复重复-喷涂干燥5～10次后转入马弗炉中，在450℃～550℃烧结1～2h，最后冷却至室温待用。
进一步地，所述步骤1)中配置含有Pd金属离子的前驱体溶液的方法为：取1～2g的钯盐溶于适量超纯水中，混合均匀后即得前驱体溶液。
进一步地，所述钯盐为醋酸钯、硝酸钯、氯化钯中的一种。
本发明还提供采用上述方法制备得到的基于非自由基氧化的反应性电催化膜，所述反应性电催化膜所具有的所述电催化活性层为具有微纳结构的Pd金属及其氧化物的电催化活性层。
本发明还提供采用上述基于非自由基氧化的反应性电催化膜在对难降解有机物氧化去除的应用，包括以下步骤：将钛网作为阴极安装在PVC膜框架内，然后将两片所述反应性电催化膜作为阳极使用ABS胶粘贴在膜框架两侧，使用钛线将钛网阴极与直流电源的负极相连，将所述反应性电催化膜作为的阳极与直流电源正极相连，形成反应性电催化膜组件；将所述反应性电催化膜组件安装在反应器的中部，于所述反应器底部安装有空气扩散器，所述反应器的一侧设有进水口，在反应器内于所述反应性电催化膜组件(7)上部设有出水口，所述进水口和所述出水口分别通过进水管和所述出水管与所述进水泵和所述出水泵相连。污染水体通过进水管流入反应器的同时开启直流电源，反应器采用连续流模式运行。
进一步地，所述的反应性电催化膜作为的阳极和钛网作为的阴极之间的距离为1～3厘米，所述直流电源的电流为0.1～5mA/cm2，所述反应器的曝气量为100～300mL/min，所述反应性电催化膜组件的通量为150～10000L/(m2h)。
本发明的有益效果为：
1、本发明在预处理后的多孔钛基体上直接将Pd金属前驱体溶液通过浸渍法或喷涂法负载到多孔钛基体上，反应形成具有微纳结构的Pd金属及其氧化物的电催化活性层，从而制得反应性电催化膜，本发明制备方法简单，可操作性强，制备出的反应性电催化膜对难降解有机物的电催化氧化效果显著，可适用于污染水体中难降解有机物的超快速处理。
2、现有普通电催化膜主要产生自由基氧化物(例如羟基自由基)，相比于现有普通电催化膜，本发明制备的电催化膜主要通过电催化活性层Pd-O2相互作用高效稳定产生非自由基氧化物单线态氧，单线态氧被认为是重要的氧化剂之一，且具有高选择性，因此，水体中普遍存在的有机质(如腐殖酸等)和阴离子不会影响单线态氧对难降解有机污染物的降解效果。此外，其电催化活性位点不仅分布于电催化膜表面而且还分布在膜的孔道中，即使被截留至水中的污染物附着在电催化膜表面也不会造成电催化膜的失效，可以大大延长电催化膜的使用寿命。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为本发明制得的基于非自由基氧化的反应性电催化膜实物图；
图2为本发明制得的基于非自由基氧化的反应性电催化膜扫描电镜图；
图3为本发明制得的基于非自由基氧化的反应性电催化膜在应用时的膜催化系统的结构示意图；
图4为本发明电催化膜高效稳定产生非自由基氧化物单线态氧的折线图；
图5为本发明制得的基于非自由基氧化的反应性电催化膜反应过程原理图。
图中：1、进水罐；2、进水泵；3、反应器壳体；4、电源；5、出水泵；6、出水罐；7、反应性电催化膜组件；8、气体流量计；9、气泵。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜制备方法，包括如下步骤：
(1)多孔钛基体预处理：
首先用250目的砂纸打磨多孔钛基体至光亮，在80℃下用5wt.％的NaOH溶液处理60min后，转入10wt.％的草酸溶液处理30min，最后用超纯水反复冲洗，放入烘箱烘干备用；
(2)配置含有Pd金属的前驱体溶液：
将0.25g硝酸钯二水合物溶解在25mL去离子水中，混合搅拌均匀即得Pd金属前驱体溶液；
(3)制备得到负载有电催化活性层的反应性电催化膜：
采用浸渍法，将经步骤(1)中处理的多孔钛放入在步骤(2)中配置的含有Pd金属的前驱体溶液中浸渍10min后，然后在200℃下干燥10min，反复重复浸渍-干燥10次后转入马弗炉中，在500℃烧结2h,最后冷却至室温待用。
采用本实施例上述制备方法制备得到的基于非自由基氧化的反应性电催化膜处理难降解有机污染物，包括以下步骤：将钛网作为阴极安装在PVC膜框架内，然后将两片反应性电催化膜作为阳极使用ABS胶粘贴在膜框架两侧制备反应性电催化膜组件，如图3所示，将所述反应性电催化膜组件安装在反应器的中部，反应性电催化膜在应用时的膜催化系统包括进水罐1、反应器壳3、电源4、出水罐6、反应性电催化膜组件7、气体流量计8和气泵9，其中进水口通过进水管与进水泵2相连，于所述反应器底部安装有空气扩散器，所述反应器的一侧设有进水口，在反应器内于所述反应性电催化膜组件7上部设有出水口，所述进水口和所述出水口分别通过进水管和所述出水管与所述进水泵和所述出水泵相连，反应性电催化膜组件7中的反应性电催化膜阳极与电源正极相连，钛网阴极与电源负极相连。污染水体通过进水管流入反应器的同时开启直流电源，反应器采用连续流模式运行。如图5所示，电催化膜阳极通过电催化活性层Pd-O2相互作用产生非自由基氧化物单线态氧，单线态氧主动攻击污水中的难降解污染物的苯环、C-N键、S-N键等，实现污染物的高效降解。
取本实施例的反应性电催化膜组件，在反应器的曝气速率为100～300mL/min，直流电源电流密度为0.5mA/cm2、反应性电催化膜组件的膜通量为1000L/(m2h)的条件下运行上述膜催化系统，反应性电催化膜组件在5min内对pH值中性、浓度为1mg/L的磺胺甲噁唑模拟废水的去除率高达90％以上。
实施例2
本实施例提供的一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)多孔钛基体预处理：
首先用250目的砂纸打磨多孔钛基体至光亮，在80℃下用5wt.％的NaOH溶液处理60min后，转入10wt.％的草酸溶液处理30min，最后用超纯水反复冲洗，放入烘箱烘干备用；
(2)配置含有Pd金属的前驱体溶液：
将0.25g硝酸钯二水合物溶解在25mL去离子水中，混合搅拌均匀即得Pd金属前驱体溶液；
(3)制备负载电催化活性层的反应性电催化膜：
采用喷涂法，将步骤(2)中配置的含有Pd金属的前驱体溶液按照0.05mL/cm2的剂量均匀喷涂到经步骤(1)中处理的多孔钛表面，然后在200℃下干燥10min，反复重复喷涂-干燥10次后转入马弗炉中，在500℃烧结2h，最后冷却至室温待用。
采用本实施例上述制备方法制备得到的基于非自由基氧化的反应性电催化膜处理难降解有机污染物，包括以下步骤：采用本实施例上述制备方法制备得到的基于非自由基氧化的反应性电催化膜处理难降解有机污染物，包括以下步骤：将钛网作为阴极安装在PVC膜框架内，然后将两片反应性电催化膜作为阳极使用ABS胶粘贴在膜框架两侧制备反应性电催化膜组件，如图3所示，将所述反应性电催化膜组件安装在反应器的中部，反应性电催化膜在应用时的膜催化系统包括进水罐1、反应器壳3、电源4、出水罐6、反应性电催化膜组件7、气体流量计8和气泵9，其中进水口通过进水管与进水泵2相连，于所述反应器底部安装有空气扩散器，所述反应器的一侧设有进水口，在反应器内于所述反应性电催化膜组件7上部设有出水口，所述进水口和所述出水口分别通过进水管和所述出水管与所述进水泵和所述出水泵相连，反应性电催化膜组件7中的反应性电催化膜阳极与电源正极相连，钛网阴极与电源负极相连。污染水体通过进水管流入反应器的同时开启直流电源，反应器采用连续流模式运行。
取本实施例反应性电催化膜组件，在反应器的曝气速率为100～300mL/min，直流电源电流密度为0.5mA/cm2、反应性电催化膜组件的膜通量为1000L/(m2h)的条件下运行上述膜催化系统，反应性电催化膜组件在5min内对pH值中性、浓度为1mg/L的磺胺甲噁唑模拟废水的去除率高达90％以上。
如图4所示，本发明制备的电催化膜主要通过电催化活性层Pd-O2相互作用高效稳定产生非自由基氧化物单线态氧，单线态氧被认为是重要的氧化剂之一，且具有高选择性，因此，水体中普遍存在的有机质(如腐殖酸等)和阴离子不会影响单线态氧对难降解有机污染物的降解效果。此外，其电催化活性位点不仅分布于电催化膜表面而且还分布在膜的孔道中，即使被截留至水中的污染物附着在电催化膜表面也不会造成电催化膜的失效，可以大大延长电催化膜的使用寿命。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (7)

1.一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)多孔钛基体预处理：首先用250目的砂纸打磨钛网至光亮，在80～90℃下用5～10wt.％的NaOH溶液处理40～60min后，转入5～10wt.％的草酸溶液处理20～30min，最后用超纯水反复冲洗3-5次后超声30min，放入60℃烘箱烘干，得到多孔钛基体；
2)采用钯盐配置含有Pd金属离子的前驱体溶液；
所述步骤2)中配置含有Pd金属离子的前驱体溶液的方法为：取1～2g的钯盐溶于适量超纯水中，混2合均匀后即得前驱体溶液；
所述钯盐为醋酸钯、硝酸钯、氯化钯中的一种；
3)将所述步骤2)配置得到的含有Pd金属离子的前驱体溶液负载至所述步骤1)制备得到的所述多孔钛基体上，制备得到负载有电催化活性层的反应性电催化膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中将含有Pd金属离子的前驱体溶液负载至所述多孔钛基体上的方法为浸凃法或喷涂法。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浸凃法为将经所述步骤1)处理后得到的所述多孔钛基体放入至所述步骤2)中配置得到的含有Pd金属的前驱体溶液中浸渍5～10min后，然后在180～220℃下干燥5～10min，反复重复浸渍-干燥5～10次后转入马弗炉中，在450℃～550℃烧结1～2h，最后冷却至室温待用。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂法为将所述步骤2)中配置得到的含有Pd金属的前驱体溶液按照0.05～0.2mL/cm2的比例均匀喷涂到经步骤1)处理得到的所述多孔钛基体表面，然后在180～220℃下干燥5～10min，反复重复-喷涂干燥5～10次后转入马弗炉中，在450℃～550℃烧结1～2h，最后冷却至室温待用。
5.根据权利要求1-4任一所述方法制备得到的基于非自由基氧化的反应性电催化膜，其特征在于，所述反应性电催化膜所具有的所述电催化活性层为具有微纳结构的Pd金属及其氧化物的电催化活性层。
6.根据权利要求5所述的基于非自由基氧化的反应性电催化膜在对难降解有机物氧化去除的应用，其特征在于，包括以下步骤：将钛网作为阴极安装在PVC膜框架内，然后将两片所述反应性电催化膜作为阳极使用ABS胶粘贴在膜框架两侧，使用钛线将钛网阴极与直流电源的负极相连，将所述反应性电催化膜作为的阳极与直流电源正极相连，形成反应性电催化膜组件；将所述反应性电催化膜组件安装在反应器的中部，于所述反应器底部安装有空气扩散器，所述反应器的一侧设有进水口，在反应器内于所述反应性电催化膜组件(7)上部设有出水口，所述进水口和所述出水口分别通过进水管和出水管与进水泵和出水泵相连；污染水体通过进水管流入反应器的同时开启直流电源，反应器采用连续流模式运行。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的反应性电催化膜作为的阳极和钛网作为的阴极之间的距离为1～3厘米，所述直流电源的电流为0.1～5mA/cm2，所述反应器的曝气量为100～300mL/min，所述反应性电催化膜组件的通量为150～10000L/(m2 h)。
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