CN113461012A - 软磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于软磁材料技术领域，具体涉及一种软磁材料的制备方法。其包括如下步骤：在贫铁矿中加入脉石改性剂并制成生球；将所述生球进行渗碳处理，得到渗碳矿料；将所述渗碳矿料球磨并磁选；将磁选后的精矿矿浆过滤，得到滤饼，将所述滤饼在柠檬酸或醋酸中浸渍并过滤得到软磁材料；或，在磁选后的精矿矿浆通入含二氧化碳的气体并搅拌，并过滤得到软磁材料。上述软磁材料的制备方法，可以采用贫铁矿制备出高品位的软磁材料，其碳化铁的含量可高达98％以上，可显著提升软磁材料的磁性；同时促进低品位铁矿的利用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，涉及一种软磁材料的制备方法。
背景技术
软磁材料具有低矫顽力、高磁导率和易退磁等特点，其广泛应用于电感线圈、发电机磁芯、变压器等方面，是信息产业和电子工业的基础材料。其中碳化铁因有着较强的磁性和常温下能稳定存在等特点更适合用于制备软磁材料。
我国铁矿资源贫矿多富矿少，其中97.5％的铁矿为贫铁矿，大部分贫铁矿石的铁品位在25-35％之间。如何利用贫铁矿制备出软磁材料，这是亟需解决的问题。
发明内容
针对上述不足，有必要提供一种利用贫铁矿制备出软磁材料的方法。
一种软磁材料的制备方法，包括如下步骤：
在贫铁矿中加入脉石改性剂并制成生球；
将所述生球进行渗碳处理，得到渗碳矿料；
将所述渗碳矿料球磨并磁选；
将磁选后的精矿矿浆过滤，得到滤饼，将所述滤饼在柠檬酸或醋酸中酸浸并过滤得到软磁材料；
或，在磁选后的精矿矿浆通入含二氧化碳的气体并搅拌，并过滤得到软磁材料。
上述软磁材料的制备方法，可以采用贫铁矿制备出高品位的软磁材料，其碳化铁的含量可高达98％以上，可显著提升软磁材料的磁性；同时促进低品位铁矿的利用具有重要意义。
在一优选实施方式中，在所述渗碳处理之前，还包括：将所述生球焙烧。
在一优选实施方式中，所述柠檬酸或醋酸的浓度不大于5mol/L。
在一优选实施方式中，所述酸浸的液固比为(5-20)：1。
在一优选实施方式中，所述酸浸的时间为20-120min；所述酸浸的温度为20-90℃。
在一优选实施方式中，所述含二氧化碳的气体为含CO2的燃烧尾气或纯CO2气体。
在一优选实施方式中，所述贫铁矿选自褐铁矿、菱铁矿、赤铁矿、高铝铁矿、磁铁矿、或赤泥中的至少一种；
所述脉石改性剂选自硫酸钠、碳酸钠、或氢氧化钠中的至少一种。
所述的脉石改性剂的添加量不大于35％。
在一优选实施方式中，所述渗碳处理的渗碳气体为一氧化碳、二氧化碳与氢气的混合气体、或甲烷与氢气的混合气氛。
在一优选实施方式中，所述磁选的磁场强度为50～200mT；所述球磨的细度为50～100％小于500目。
在一优选实施方式中，所述焙烧的温度为800-1100℃，所述焙烧的时间不大于30min；。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种软磁材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、在贫铁矿中加入脉石改性剂并制成生球；
S2、将所述生球进行渗碳处理，得到渗碳矿料；
S3、将所述渗碳矿料球磨并磁选；
S4a、将磁选后的精矿矿浆过滤，得到滤饼，将所述滤饼在柠檬酸或醋酸中酸浸并过滤得到软磁材料；
或，S4b、在磁选后的精矿矿浆通入含二氧化碳的气体并搅拌，并过滤得到软磁材料。
其中，在步骤S1中，所述贫铁矿选自褐铁矿、菱铁矿、赤铁矿、高铝铁矿、磁铁矿、或赤泥中的至少一种。也就是本发明的软磁材料的制备方法的原材料可以是褐铁矿、菱铁矿、赤铁矿、高铝铁矿、磁铁矿、或赤泥。当然，可以理解的是，本发明并不局限于此，还可以其它贫铁矿。
在步骤S1中，脉石改性剂的主要作用是，对脉石进行改性，首先可以强化碳化铁颗粒的长大、改善脉石和碳化铁的嵌布关系，这有利于球磨、磁选过程中分离碳化铁和脉石，其次可以把贫铁矿中不能溶于弱酸的脉石转变成可溶于弱酸的脉石。
可选地，所述脉石改性剂选自硫酸钠、碳酸钠、或氢氧化钠中的至少一种。上述脉石改性剂，改性的效果较好，可有效促进碳化铁和脉石的分离
可选地，所述的脉石改性剂的添加量不大于35％。
在一实施方式中，步骤S1具体可为：将贫铁矿和脉石改性剂混匀，并在混合料中加入一定量的水以控制其适当的水分，然后用造球机制备出8-16mm的生球，生球用鼓风干燥箱干燥后备用。
在一优选实施方式中，在渗碳处理之前，还包括：将所述生球进行高温焙烧。也即在步骤S1与步骤S2之间，添加步骤Sx，步骤Sx为将所述生球进行高温焙烧。当然，可以理解的是，也可以不添加步骤Sx。特别是，当脉石改性剂为氢氧化钠时，在渗碳处理过程中，脉石改性剂可与脉石反应，就可以不另设焙烧步骤。
在步骤Sx中，焙烧的目的是为了强化贫铁矿中的脉石和脉石改性剂反应，生成可溶于弱酸的新脉石，增强渗碳球团中脉石和碳化铁的分离效率。此外，在焙烧过程，脉石改性剂还可以促进铁矿物颗粒的长大以及脉石和铁矿物嵌布关系的改善，大大强化磁选过程脉石和铁矿物的分离效率。
可选地，所述焙烧的温度为800-1100℃，所述焙烧的时间不大于30min；。
在步骤S2中，渗碳的主要目的是，将铁的氧化物转为碳化铁。
可选地，所述渗碳处理的渗碳气体为一氧化碳、二氧化碳与氢气的混合气体、或甲烷与氢气的混合气氛。
更具体地，所述的渗碳气体中CO：CO2：H2为(50～100)：(0～30)：(0～20)，或者CH4：H2为(10～100)：(0～90)。
在一实施方式中，步骤S2具体可为：生球在CO+CO2+H2气体或者CH4+H2的气氛中进行渗碳，渗碳温度在550-850℃、渗碳时间60-300min，渗碳结束后在惰性气氛中冷却。所述惰性气氛为氮气气氛、氩气气氛。
在步骤S3中，球磨并磁选的主要目的是，有效分离磁性矿物与非磁性矿物。碳化铁具有磁性，从而可以通过磁选，将碳化铁与非磁性矿物分离，回收碳化铁。而非磁性矿物则留在尾矿中。
在一实施方式中，步骤S3具体可为：将渗碳后的球团在湿式球磨机中球磨，然后再在磁选机中进行湿式磁选。
可选地，所述球磨的细度为50～100％小于500目。磁选过程要实现碳化铁和脉石的有效分离，球磨过程就必须把碳化铁和脉石进行解离，由于球团中碳化铁颗粒尺寸非常细小，所以球磨细度为50～100％小于500目可以有效实现碳化铁和脉石颗粒的解离；另外该细度，还有利于后面酸浸过程反应的效率提高可选地，所述磁选的磁场强度为50～200mT。
步骤S4a与步骤S4b为二选一步骤，即在步骤S3之后，可以选择进行步骤S4a，亦可以选择进行步骤S4b。
在步骤S4a中，精矿矿浆过滤的主要目的是，将磁选后固体与磁选时液体分离。
在步骤S4a中，通过柠檬酸或醋酸的酸浸，柠檬酸或醋酸将精矿中的改性脉石溶解，使其转移至液相，而碳化铁基本不溶解于柠檬酸或醋酸，依然保留在固相中。通过柠檬酸或醋酸的酸浸，将改性脉石与碳化铁分离，进而可以提高碳化铁的品位。
可选地，所述酸液的浓度不大于5mol/L。这样既可以保证酸的有效利用，同时还有助于提升碳化铁的收率。可选地，所述酸浸的时间为20-120min；所述浸渍的温度为20-90℃。
可选地，所述酸浸的液固比为(5-20)：1。也就是，柠檬酸或醋酸与滤饼的质量比为(5-20)：1。
在一实施方式中，步骤S4a具体可为：磁选后得到的精矿矿浆再经过过滤机过滤，得到的滤饼；滤饼中加入到柠檬酸或醋酸中，在50-90℃下的搅拌机中进行浸出，浸出20-120min后，再进行过滤，得到的滤饼在鼓风干燥箱中进行干燥，干燥后得到软磁材料。
在步骤S4b中，在磁选后的精矿矿浆通入含二氧化碳的气体并搅拌，并过滤得到软磁材料。
二氧化碳在水里生成碳酸，碳酸能与改性脉石反应，把改性脉石转化为液相，以实现碳化铁和脉石的分离。
在一优选实施方式中，所述含二氧化碳的气体为含CO2的燃烧尾气或纯CO2气体。
上述软磁材料的制备方法，可以采用贫铁矿制备出高品位的软磁材料，其碳化铁的含量可高达98％以上，可显著提升软磁材料的磁性；同时促进低品位铁矿的利用具有重要意义。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
贫铁矿：菱铁矿，铁品位为37.29％。
将添加了20％硫酸钠和3％氢氧化钠的菱铁矿制备成直径为8-16mm的生球，生球干燥后在1000℃的温度下焙烧20min。焙烧球在CO：CO2：H2为60：20：20的混合气体中和650℃的温度下渗碳180min，热球在氮气中冷却。冷却后球团在矿浆浓度为50％的条件下，在锥形球磨机中球磨得到球磨细度90％小于500目，然后矿浆在磁场强度为130mT的磁选机中磁选，磁选精矿经过过滤后加入1.5mol/L的醋酸溶液，调整液固比为10：1，浸出温度70℃，浸出60min后过滤得到软磁材料。
经检测并计算，软磁材料中碳化铁含量为99.2％，铁的回收率为78.1％，饱和磁化强度为136emu·g-1。
实施例2
贫铁矿：褐铁矿，铁品位为40.19％。
将添加了18％硫酸钠和3％氢氧化钠的褐铁矿制备成直径为8-16mm的生球，生球干燥后在950℃的温度下焙烧20min，焙烧球在CO：H2为60：20的混合气体中和650℃的温度下渗碳150min，热球在氮气中冷却。冷却后球团在矿浆浓度为50％的条件下，在锥形球磨机中球磨得到球磨细度95％小于500目，然后矿浆在磁场强度为130mT的磁选机中磁选，磁选精矿经过过滤后加入1.5mol/L的醋酸溶液，调整液固比为10：1，浸出温度70℃，浸出60min后过滤得到软磁材料。
经检测并计算，软磁材料中碳化铁含量为99.1％，铁的回收率为80.3％，饱和磁化强度为138emu·g-1。
实施例3
贫铁矿：磁铁矿，铁品位为35.68％。
将添加了25％硫酸钠和2.5％氢氧化钠的磁铁矿制备成直径为8-16mm的生球，生球干燥后900℃的温度下焙烧25min，焙烧球在CH4：H2为60：40的混合气体中和800℃的温度下渗碳60min，热球在氮气中冷却。冷却后球团在矿浆浓度为50％的条件下，在锥形球磨机中球磨得到球磨细度97％小于500目，然后矿浆在磁场强度为140mT的磁选机中磁选，磁选精矿矿浆中通入60ml/min的CO2气体，浸出40min后过滤得到软磁材料。
经检测并计算，软磁材料中碳化铁含量为98.8％，铁的回收率为84.1％，饱和磁化强度为132emu·g-1。
通过以上实施例可以看出，本申请利用贫铁矿制备软磁材料，软磁材料中碳化铁含量高，磁性好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种软磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在贫铁矿中加入脉石改性剂并制成生球；
将所述生球进行渗碳处理，得到渗碳矿料；
将所述渗碳矿料球磨并磁选；
将磁选后的精矿矿浆过滤，得到滤饼，将所述滤饼在柠檬酸或醋酸中进行酸浸并过滤得到软磁材料；
或，在磁选后的精矿矿浆通入含二氧化碳的气体并搅拌，并过滤得到软磁材料。
2.根据权利要求1所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，在所述渗碳处理之前，还包括：将所述生球焙烧。
3.根据权利要求1或2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸或醋酸的浓度不大于5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述酸浸的液固比为(5-20)：1。
5.根据权利要求1或2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述酸浸的时间为20-120min；所述酸浸的温度为20-90℃。
6.根据权利要求1或2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述含二氧化碳的气体为含CO2的燃烧尾气或纯CO2气体。
7.根据权利要求1或2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述贫铁矿选自褐铁矿、菱铁矿、赤铁矿、高铝铁矿、磁铁矿、或赤泥中的至少一种；
所述脉石改性剂选自硫酸钠、碳酸钠、或氢氧化钠中的至少一种；
所述的脉石改性剂的添加量不大于35％。
8.根据权利要求1或2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述渗碳处理的渗碳气体为一氧化碳、二氧化碳与氢气的混合气体、或甲烷与氢气的混合气氛。
9.根据权利要求1或2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述磁选的磁场强度为50～200mT；所述球磨的细度为50～100％小于500目。
10.根据权利要求2所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为800-1100℃，所述焙烧的时间不大于30min。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 唐建国等: "钠盐对低品位菱铁矿制备碳化铁的影响" * |
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