CN113461006A - 一种废旧高分子材料制备碳材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧高分子材料制备碳材料的方法，该方法将废旧高分子材料置于溶有活化剂的溶剂中进行溶胀处理，得到处理样品；然后将处理样品进行加热处理得到碳材料，在加热处理低温段分离溶胀溶剂，并经冷凝后回收再利用。本发明提供的方法实现活化剂与高分子材料从分子层面上的充分接触及均匀的碳化和活化反应，最大化地提高催化反应速率和高价值碳材料产品的收率。

Description

一种废旧高分子材料制备碳材料的方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物处理技术领域，具体涉及一种废旧高分子材料制备碳材料的方法。
背景技术
高分子材料因具有优异的力学性能及加工工艺性能，被广泛应用于航空航天、化工设备、轻量化工程、电子电器、风电能源、绿色建筑、生物医药等各个领域。近年来，随着高分子行业的飞速发展，生产规模不断扩大，高分子材料的产量也迅速激增。然而，这些高分子材料在利用过程中，不可避免地会产生大量的有机固体废弃物，包括边角料、残次品及达到使用寿命周期后的废旧高分子材料产品。这些废旧高分子材料往往具有良好的化学稳定性，极难在短时间内生物降解，因此往往被作为固体废弃物丢弃在陆地上或海洋中，对生态环境造成严重威胁。直接焚化处理这些废物，则会释放出许多有害化学物质，对环境造成严重污染。因此，如何将这些有机固体废弃物进行高效绿色回收及高值化利用，已成为当今世界亟待解决的难题。
废旧高分子材料中绝大部分是石油基碳氢化合物，将其作为原料用于开发制备高价值碳材料具备得天独厚的先天优势。公开号为CN104439237A的专利公开了一种铁-碳球的制备方法及中空碳球的制备方法，该方法将塑料、回收塑料、改性蒙脱土与钴化合物熔融混合，然后与氢氟酸混合后再与氧化性酸混合，反应得到中空碳球。授权号为CN1775671B的专利公开了一种镍化合物催化燃烧聚烯烃制备碳纳米管的方法，该方法将镍化合物活化剂、改性蒙脱土、聚烯烃混合，然后置于600-950℃下烧制成碳纳米管。在上述现有技术中，对废旧高分子材料通过碳化活化回收利用所采用的混合方法往往是将高分子材料与活化剂进行简单的固固物理混合。然而，由于高分子材料力学性能优良、分子量大、熔点高或难以熔融，导致其较难破碎及与活化剂较难均匀混合，进而导致与活化剂的有效接触面积减小、活化剂用量大、催化反应不均一、反应产品收率低等问题。因此，提供一种能够低耗高效地将废旧高分子材料转化成高价值碳材料的方法，对于推广废旧高分子材料的高效回收利用具有重大意义。
发明内容
本发明提供的一种废旧高分子材料制备碳材料的方法，采用溶解活化剂的溶剂对废旧高分子材料进行溶胀处理，再进行加热处理，从而将其转化成高附加值碳材料。采用溶胀处理的步骤，可以在常温或低温条件下有效地提高废旧高分子材料与活化剂组分的混合程度，从分子层面上实现活化剂组分与高分子材料间的充分接触和高效碳化及活化，最大化地提高催化反应速率和高性能碳材料产品的收率。本发明通过下述技术方案实现：
一种废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，将废旧高分子材料置于溶有活化剂的溶剂中进行溶胀处理，得到溶胀处理样品；再将溶胀处理样品加热处理得到碳材料。本发明通过溶胀处理，在常温或低温条件下将活性剂组分均匀地分散在高分子材料的网状结构中，从分子层面上实现了活化剂组分与高分子材料间的充分接触，进而最大化地提高了活化剂催化废旧高分子材料碳化及活化反应的速率，提高了碳材料产品的收率。
进一步地，所述的溶有活化剂的溶剂包括水、有机酸、有机胺、有机醇、有机酯、有机酮、有机醚、卤代烃、芳烃溶剂、二甲基亚砜、吡啶、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合溶剂；所述的活化剂包括含钾、钙、锌、铁、铝、铜、钴、钼、镍、铬、铂的化合物中的至少一种。由于该优选的技术方案中采用的溶剂多为沸点较低、挥发度较大的有机溶剂和水，添加少量活化剂后，在较低的物耗和能耗的条件下即可实现废旧高分子材料的快速碳化和活化，将其转化成活性炭或磁性活性炭、碳纳米管、碳纳米层片、碳球、碳泡沫等高附加值碳材料，能够实现废旧高分子材料的高价值利用。
进一步地，所述的活化剂在溶剂中的浓度为0.01g/mL至活化剂在溶剂中的饱和浓度。
本发明所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法中，溶胀处理是在20-200℃下，将废旧高分子材料置于溶有活化剂的溶剂中，处理0.1-240h。
一种进一步优选的技术方案为，加热处理得到碳材料的步骤中包括在低温段分离回收处理样品中的溶剂的过程。更进一步优选的技术方案为，所述的加热处理得到碳材料的步骤为，首先在50-300℃下恒温加热0.1-10h分离回收溶胀溶剂，然后在300-500℃下恒温热处理0.1-10h，再于500-1200℃下恒温热处理0.1-10h。
本发明的方法中，废旧高分子材料可以为废旧热固性高分子材料和废旧热塑性高分子材料中的一种或几种混合材料，优选地废旧热固性高分子材料包括聚氨酯、环氧树脂、酚醛树脂、不饱和树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、聚丁二烯树脂或其复合材料；热塑性高分子材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯弹性体、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚甲醛、聚酰胺、聚苯醚或其复合材料。
一种进一步优选的技术方案为，本发明的废旧高分子材料制备碳材料的方法，在溶胀处理的步骤中，废旧高分子材料质量与溶有活化剂的溶剂体积比为1:(1-1000)g/mL。
本发明与现有技术相比，提供了一种废旧高分子材料和活化剂高效混合的新方法，通过溶胀的方式对活化剂在高分子材料中的分布进行调控，在温和的条件下极大地增大活性剂和高分子材料分子间的接触面积，进而提高其碳化及活化性能，制得的碳材料不限于颗粒或粉末状产品，具有工艺简单、易操作控制、物耗能耗低的技术优势。在优选的技术方案中，采用的溶剂沸点较低、挥发度较大，并且可回收再利用，较大程度地降低了废旧高分子材料回收处理的成本，提高了回收产品的价值，有利于实现废旧高分子材料回收利用的规模化生产。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明的较佳实施例进行具体描述，有必要在此指出的是以下的实施例并不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。凡是依据本发明的技术构思对以下实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
实施例1
将1g废旧聚氨酯样品放入1mL溶解于乙酸的氯化铁饱和溶液中，在20℃下浸泡240h；将溶胀的废旧聚氨酯样品放入管式炉中，从室温加热到50℃，恒温10h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至300℃，恒温10h，最后升温至500℃，恒温10h，得到磁性活性炭材料。
实施例2
将1g废旧聚氨酯样品放入1000mL浓度为0.1g/mL的乙酸钴的乙酸溶液中，在35℃下浸泡35h；将溶胀的废旧聚氨酯样品放入微波炉中，在氮气气氛下从室温加热到200℃，恒温0.1h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至550℃，恒温0.1h，最后升温至1200℃，恒温0.1h，得到碳纳米管材料。
实施例3
将1g废旧聚氨酯样品放入15mL溶解于乙酸的氯化铁饱和溶液中，在200℃下浸泡0.1h；将溶胀的废旧聚氨酯样品放入马弗炉中，从室温加热到100℃，恒温5h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至300℃，恒温5h，最后升温至550℃，恒温5h，得到磁性活性炭材料。
实施例4
将1g废旧聚氨酯样品放入25mL溶解于丙酮的氯化钴饱和溶液中，在40℃下浸泡35h；将溶胀的废旧聚氨酯样品放入管式炉中，在氦气气氛下从室温加热到60℃，恒温8h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温5h，最后升温至800℃，恒温5h，得到活性炭材料。
实施例5
将1g废旧聚氨酯样品放入500mL溶解于乙酸的氯化铁和乙酸钴的饱和溶液中，在35℃下浸泡35h；将溶胀的废旧聚氨酯样品放入马弗炉中，从室温加热到120℃，恒温3h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温5h，最后升温至800℃，恒温3h，得到活性炭材料。
实施例6
将1g废旧聚氨酯样品放入250mL浓度为0.01g/mL的氯化铁的乙酸溶液中，在35℃下浸泡120h；将溶胀的废旧聚氨酯样品放入马弗炉中，从室温加热到110℃，恒温3h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至300℃，恒温3h，最后升温至900℃，恒温2h，得到活性炭材料。
实施例7
将1g废旧酚醛树脂样品放入50mL溶解于乙醇和丙酮混合溶剂(体积比为1/3)的硝酸铁和硝酸铝的饱和溶液中，在60℃下浸泡240h；将溶胀的废旧酚醛树脂样品放入马弗炉中，在氦气气氛下从室温加热到100℃，恒温3h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温2h，最后升温至650℃，恒温3h，得到活性炭材料。
实施例8
将1g废旧聚氨酯样品放入50mL溶解于丙酮的氯化钴饱和溶液中，在35℃下浸泡60h；将溶胀的废旧聚氨酯样品放入马弗炉中，在氦气气氛下从室温加热到150℃，恒温3h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温4h，最后升温至900℃，恒温2h，得到活性炭材料。
实施例9
将1g废旧三聚氰胺树脂样品放入50mL溶解于水和乙醇混合溶剂(体积比为1/5)的氢氧化钾饱和溶液中，在35℃下浸泡150h；将溶胀的废旧三聚氰胺树脂样品放入马弗炉中，在氦气气氛下从室温加热到150℃，恒温3h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温2h，最后升温至800℃，恒温3h，得到碳泡沫材料。
实施例10
将1g废旧改性酚醛树脂样品放入30mL溶解于乙酸戊酯的乙酸钴饱和溶液中，在60℃下浸泡230h；将溶胀的废旧改性酚醛树脂样品放入管式炉中，从室温加热到150℃，恒温3h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温2h，最后升温至750℃，恒温4h，得到活性炭材料。
实施例11
将1g废旧改性酚醛树脂样品放入50mL溶解于丙醚的氯化钼饱和溶液中，在60℃下浸泡220h；将溶胀的废旧改性酚醛树脂样品放入微波炉中，在氦气气氛下从室温加热到100℃，恒温5h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温4h，最后升温至700℃，恒温3h，得到活性炭材料。
实施例12
将1g废旧不饱和聚酯树脂样品放入30mL溶解于氯仿和乙酸混合溶剂(体积比为1/1)的氯化铝和硝酸钴的饱和溶液中，在60℃下浸泡230h；将溶胀的废旧不饱和聚酯树脂样品放入马弗炉中，在氦气气氛下从室温加热到80℃，恒温5h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温3h，最后升温至800℃，恒温3h，得到活性炭材料。
实施例13
将1g废旧不饱和聚酯树脂样品放入30mL溶解于乙酸的乙酸钴和乙酸锌的饱和溶液中，在60℃下浸泡230h；将溶胀的废旧不饱和聚酯树脂样品放入管式中，在氦气气氛下从室温加热到120℃，恒温5h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温2h，最后升温至900℃，恒温3h，得到活性炭材料。
实施例14
将1g废旧不饱和聚酯树脂样品放入50mL溶解于二乙烯三胺和水混合溶剂(体积比为9/1)的氢氧化钾的饱和溶液中，在35℃下浸泡240h；将溶胀的废旧不饱和聚酯树脂样品放入微波炉中，在氮气气氛下从室温加热到300℃，恒温5h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温3h，最后升温至800℃，恒温2h，得到活性炭材料。
实施例15
将1g废旧环氧树脂样品放入50mL溶解于乙酸的乙酸镍饱和溶液中，在60℃下浸泡220h；将溶胀的废旧环氧树脂样品放入马弗炉中，从室温加热到200℃，恒温5h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至450℃，恒温4h，最后升温至900℃，恒温4h，得到活性炭材料。
实施例16
将1g废旧聚碳酸酯和废旧聚氨酯混合物的样品放入50mL溶解于丙酮的氯化铁和氯化钴饱和溶液中，在45℃下浸泡180h；将溶胀后的废旧聚碳酸酯和废旧聚氨酯的混合物样品放入微波炉中，在氦气气氛下从室温加热到100℃，恒温10h，加热分离的溶剂冷凝后回收再利用，然后升温至350℃，恒温5h，最后升温至1100℃，恒温6h，得到碳纳米层片材料。

Claims (9)

1.一种废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，包括将废旧高分子材料置于溶有活化剂的溶剂中进行溶胀处理的步骤；和将溶胀处理后的废旧高分子材料经加热处理得到碳材料的步骤。
2.如权利要求1所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，所述的溶剂包括水、有机酸、有机胺、有机醇、有机酯、有机酮、有机醚、卤代烃、芳烃溶剂、二甲基亚砜、吡啶、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合溶剂；所述的活化剂包括含钾、钙、锌、铁、铝、铜、钴、钼、镍、铬、铂的化合物中的至少一种。
3.如权利要求2所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，所述的活化剂在溶剂中的浓度为0.01g/mL至活化剂在溶剂中的饱和浓度。
4.如权利要求1至3中任一项所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，所述的溶胀处理是在20-200℃下，将废旧高分子材料置于溶有活化剂的溶剂中，处理0.1-240h。
5.如权利要求4所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，所述的溶胀处理中，溶有活化剂的溶剂的用量为1-1000mL/g废旧高分子材料。
6.如权利要求4或5所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，加热处理得到碳材料的步骤中包括在低温段分离回收处理样品中的溶剂的过程。
7.如权利要求6所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，所述的加热处理得到碳材料的步骤为，首先在50-300℃下恒温加热0.1-10h分离回收溶胀溶剂，然后在300-500℃下恒温热处理0.1-10h，再于500-1200℃下恒温热处理0.1-10h。
8.如权利要求1至7中任一项所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，所述的废旧高分子材料包括废旧热固性高分子材料和废旧热塑性高分子材料中的一种或几种混合材料。
9.如权利要求8所述的废旧高分子材料制备碳材料的方法，其特征在于，制备得到的碳材料包括活性炭、碳纳米管、碳纳米层片、碳球、碳泡沫中的任意一种。
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