CN113457569B - 适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺及装置，真空气体经换热器A后，液相进入接收集罐，气相及夹带的部分液相进入旋液分离罐；旋液分离罐分离液相重新返回接收集罐、气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔。真空气体通过多级换热，实现分步冷凝、压缩，既确保气体中沸点较高的组分充分液化，大幅降低真空机组负荷，满足二甲基二氯硅烷水解物裂解高高真空需求；又确保凝固点较高的组分不结晶，避免因结晶造成真空机组管道设施堵塞而引发装置系统故障；真空机组可维持系统绝对压力小于5kPa高真空环境，且连续运行周期达3个月以上。

Description

适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空装置及工艺

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺及装置。

背景技术

二甲基二氯硅烷水解物在高真空、高温条件下裂解生产二甲基硅氧烷混合环体（简称“DMC”），在此过程中产生的大量低沸点物质（主要是水、六甲基环三硅氧烷（简称D3）、八甲基环四硅氧烷（简称D4）等），被配套真空机组收集后排放至外部系统，维持裂解系统始终处于高真空环境。由于该类低沸点物质中D3常压凝固点仅64℃，绝对压力10kPa环境下，水的沸点45.8℃，D3沸点仅67℃。在较低温度的真空环境下，极易造成设备堵塞或物料液化损坏机封等故障；存在需要经常更换液环、抽气量低、检修频繁、自动化控制水平低等弊端，需要进一步优化。

发明内容

本发明提供一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空装置及工艺。包括换热器A、收集罐、旋液分离罐、罗茨真空机组、换热器B、缓冲罐、螺杆真空机组、积液槽以及若干仪表。真空气体经换热器A后，夹带的液相物料或气体冷凝后形成的物料进入收集罐中，气相（气相中会夹带的少量液相物料）进入旋液分离罐；旋液分离罐进一步分离的液相物料重新返回收集罐，气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔；换热器B、缓冲罐收集的液体在重力作用下进入积液槽。收集罐与积液槽内液体返回生产系统重新利用。具体装置及工艺步骤如下：

适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空装置，换热器A与旋液分离罐连接，旋液分离罐与罗茨真空机组连接，罗茨真空机组与换热器B连接，换热器B与缓冲罐连接，缓冲罐经螺杆真空机组连接至气体吸收塔。

换热器A还与收集罐连接，旋液分离罐还与收集罐连接，换热器B还与积液槽连接，缓冲罐还与积液槽连接。

换热器A为单管程固定管板式换热器，换热器内径为0.6m~0.7m，换热器内有多个换热管，每三个换热管呈正三角排列，换热管中心间距40mm-60mm，换热管直径为Φ32-50mm、长度为1m-2m；换热器两侧还设置有交错的第一挡板，第一挡板长度为0.4m~0.55m，第一挡板间距0.3m~0.5m。

所述的缓冲罐直径d=400~600mm，高度h=1200~1500mm，两侧设4-6块等距离交错的第二挡板，第二挡板与水平方向成25~45°夹角，第二挡板长度L=0.7d~0.8d，厚度为8-12mm。

本发明所述的换热器A为单管程固定管板式换热器，换热管直径为Φ32-50mm、长度为1-2m，换热管内气体夹带液体离开换热器A。换热管直径过大，气体流速降低，无法充分使气体夹带液滴飞出换热器A，换热管内易形成积液，降低换热面积，影响换热效率；换热管直径过小，单位面积单位时间内，通过的液体量增大，增大了真空机组运行负荷；换热管长度不足，会导致气量增大，真空机组负荷增大，换热管过长，换热效果增大，但管内气体减少，液体增多，易成积液。积液在管内停留时间过长，换热时间变长，且流动性降低，容易导致D3结晶。

所述的缓冲罐直径d=400~600mm，高度h=1200~1500mm，两侧设4-6块等距离交错的挡板，档板与水平方向成25~45°夹角，挡板长度L=0.7d~0.8d，厚度为8-12mm。挡板在水平方向上的投影长度越长，气体通过的阻力越大，真空机组的负荷越大，挡板投影长度过小，挡板的阻挡效果就会降低；挡板在水平方向上的投影长度不变，但与水平方向的夹角越大，气体通过的路程增大，阻力增大，真空机组负荷增大，角度过小，挡板上的液体脱落需要的时间较长，适当增大角度，可是挡板上的液体顺着挡板的倾斜方向上，向挡板底部汇聚，形成更大的液体，使气夹带液体的难度增大，同时使液体更快的脱落挡板。合适的角度、长度既能充分挡住气体夹带的液体且液体能够顺畅流动至收集槽，又能保证一定的气体流通空间，保证螺杆真空机组的运行稳定性。

针对上述装置，本发明还提供一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，真空气体经换热器A后，气相进入旋液分离罐，分离的气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔。

真空气体经换热器A后，夹带的液相物料或气体冷凝后形成的物料进入收集罐中；旋液分离罐进一步分离的液相物料也重新返回收集罐，换热器B、缓冲罐收集的液体在重力作用下进入积液槽。

真空气体是指二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生气体，其中，气体温度40-95℃，绝对压力15kpa~6kpa，主要成分包括六甲基环三硅氧烷20%-45%、八甲基环四硅氧烷10%-25%、十甲基环五硅氧烷10~20%、十二甲基环六硅氧烷1~10%，六甲基二硅氧1-10%、水分15-30%。

真空气体走换热器A的管程，换热器A设置有壳程，换热介质走壳程，控制换热介质进口温度为50-80℃，换热介质包括粘度50-100cp的甲基硅油、二甲基硅氧烷线体、二甲基硅氧烷线体与环体的混合物中的一种或多种；换热介质优选粘度为50-100cp的甲基硅油，确保换热器A的温度精准控制，本专利实施过程中，由于需要精确控制温度，换热介质粘度及其导热系统对换热效果影响非常大；粘度高于100CP时，在其它条件一致的情况下，介质流动阻力相对大，换热器总传热系数偏小；反之，粘度过小时，总传热系数偏大；对换热器的换热面积、管径等设计均有影响，进而影响最终控制效果。

换热器A出口气体温度控制在60℃-80℃，绝对压力控制在3kPa-8kPa。

换热器B出口气体温度控制在70℃~95℃，绝对压力控制在10kPa-18kPa。采用两组换热器的条件控制，既能维持裂解系统的高真空，又能保证D3不结晶或结晶量小不影响真空机组运行，同时使D4等沸点较高物料液化量最大，大幅降低罗茨及螺杆真空机组负荷，提高运行效率。

离开缓冲罐后的气体温度保持在70℃~90℃。

罗茨真空机组及螺杆真空机组均采用变频设计，首先开启螺杆泵，打开对应螺杆泵氮气轴封电磁阀，对螺杆泵进行暖机，泵体温度到55℃时，关闭螺杆泵入口对应吹扫电磁阀，打开罗茨泵，对系统进行抽真空，罗茨真空机组进口绝对压力3kpa~8kpa，螺杆真空机组的变频器进行变频调节，确保罗茨真空机组进口压力处于设定值，控制螺杆真空机组出口气体绝对压力在101-112kPa，温度为130-160℃，螺杆真空机组出口压力接近常压，不需额外增加机组的负荷，同时为例避免气体在常压下发生突然液化或结晶，导致真空系统出口压力增大，影响真空机组的运行，所以需要适当提高出口气体温度。

本发明的技术方案采用罗茨-螺杆真空机组运行成本低，设备保养及检修成本低，运行更稳定，该机组采用人工和PLC智能双模式启停操作，可以根据生产工况自动调整，确保生产系统运行更稳定，同时也减轻了现场员工操作劳动量，大幅降低装置占地面积。

本发明中真空气体通过多级换热，在一定条件下实现分步冷凝、压缩，既确保气体中沸点较高的组分充分液化，大幅降低真空机组负荷，满足二甲基二氯硅烷水解物裂解高高真空需求；又确保凝固点较高的组分不结晶，避免因结晶造成真空机组管道设施堵塞而引发装置系统故障，影响生产稳定运行；采用该工艺及装置，真空机组可维持系统绝对压力小于5kPa高真空环境，且连续运行周期达3个月以上。

附图说明

图1为本发明 的一种适用于有机硅水解物裂解真空装置示意图。

图2为换热器A结构示意图。

图3为换热管呈正三角排列的结构示意图。

图4为缓冲罐6结构示意图。

附图中：换热器A 1、收集罐2、旋液分离罐3、罗茨真空机组4、换热器B 5、缓冲罐6、螺杆真空机组7、积液槽8、换热管9、第一挡板10、换热介质进入口11、第二挡板12。

本发明 中出现的真空机组（罗茨真空机组、螺杆真空机组）由南京真空泵厂有限公司生产。

具体实施方式

为加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做进一步阐述，下述实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空装置，换热器A 1、收集罐2、旋液分离罐3、罗茨真空机组4、换热器B 5、缓冲罐6、螺杆真空机组7、积液槽8，换热器A 1与分离罐3连接，分离罐3与罗茨真空机组4连接，罗茨真空机组4与换热器B 5连接，换热器B 5与缓冲罐6连接，缓冲罐6经螺杆真空机组7连接至气体吸收塔。

换热器A 1还与收集罐2连接，旋液分离罐3还与收集罐2连接，换热器B 5还与积液槽8连接，缓冲罐6还与积液槽8连接。

换热器A 1为单管程固定管板式换热器，换热器内径为0.6m，换热器内有9个换热管9，每三个换热管呈正三角排列，换热管9中心间距50mm，换热管9直径为Φ40mm、长度为1.5m；换热器两侧还设置有交错的第一挡板10，第一挡板10长度为0.4m，第一挡板10间距0.3m。

所述的缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成30°夹角，挡板长度L=0.75d，厚度为10mm。

实施例2

装置及结构同实施例1，仅换热管直径为Φ35mm、长度为1.5m，换热管中心呈正三角排列，换热管中心距50mm，换热器内径0.6m，挡板长度0.4m，挡板间距0.3m。

实施例3

装置及结构同实施例1，仅换热管直径为Φ40mm、长度为1.6m，换热管中心呈正三角排列，换热管中心距50mm，换热器内径0.6m，挡板长度0.4m，挡板间距0.3m。

实施例4

装置及结构同实施例1，仅缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成35°夹角，挡板长度L=0.7d，厚度为10mm。

实施例5

装置及结构同实施例1，仅缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成45°夹角，挡板长度L=0.75d，厚度为10mm。

实施例6

装置及结构同实施例1，仅螺杆真空机组替换为液环真空机组，江阴天田设备制造有限公司制造的罗茨液环泵真空机组。

实施例7

采用实施例1所述的装置进行的适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，包括如下步骤：

二甲基二氯硅烷水解物裂解真空气体22000-30000m³/h，（真空气体中包括六甲基环三硅氧烷22-27%、八甲基环四硅氧烷16-18%、十甲基环五硅氧烷10~14%，十二甲基环六硅氧烷3~6%、六甲基二硅氧4-6%、水分25-29%，气体温度为80-90℃，压力为10-12KPa），真空气体进入换热器A管程，经换热器A壳程内的换热介质（所述的换热介质为粘度在80cp的甲基硅油，控制换热介质进口温度为50-60℃）换热后，控制换热器A出口的气体温度65℃~67℃，绝对压力3kPa~5kPa，液相进入接收集罐中，气相（会夹带少量的部分液相）进入旋液分离罐；旋液分离罐分离液相重新返回接收集罐、气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B换热后，出口气体温度控制为70℃~80℃，绝对压力10kPa~13kPa，再经缓冲罐后，气体温度70℃~80℃，绝对压力10kPa~13kPa，进入螺杆真空机组进一步压缩，该工艺过程中，罗茨真空机组及螺杆真空机组均采用变频设计，首先开启螺杆真空机组的螺杆泵，打开对应螺杆泵氮气轴封电磁阀，对螺杆泵进行暖机，泵体温度到55℃时，关闭螺杆泵入口对应吹扫电磁阀，打开罗茨泵，对系统进行抽真空，罗茨真空机组4进口绝对压力3kpa~8kpa，螺杆真空机组的变频器进行变频调节，确保罗茨真空机进口压力处于设定值时，能控制螺杆真空机组出口气体绝对压力在102-106kPa，温度为131℃-135℃，最终气体全部排入吸收塔；接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行98天。

实施例8

实施方案同实施例7，仅采用实施例2的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.4t/d，真空装置稳定运行91天。

实施例9

实施方案同实施例7，仅采用实施例3的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.3t/d，真空装置稳定运行90天。

实施例10

实施方案同实施例7，仅采用实施例4的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真空装置稳定运行91天。

实施例11

实施方案同实施例7，仅采用实施例5的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行90天。

实施例12

实施方案同实施例7，仅采用实施例6的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约13t/d，真空装置稳定运行90天，平均间隔2h手动排液一次，且机组需要4套，比罗茨-螺杆真空泵机组多3组。

实施例13

装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度60℃~65℃，经换热器B气体温度82℃~87℃，绝对压力12kPa~15kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真空装置稳定运行123天。

实施例14

装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度70℃~75℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.9t/d，真空装置稳定运行90天。

实施例15

装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度50℃~55℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行61天。

实施例16

装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度88℃~92℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.5t/d，真空装置稳定运行76天。

实施例17

装置及方法同实施例7，控制换热器B气体温度70℃~75℃，绝对压力13kPa~15kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.3t/d，真空装置稳定运行93天。

实施例18

装置及方法同实施例7，控制换热器B气体温度100℃~104℃，绝对压力20kPa~22kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约9.6t/d，真空装置稳定运行90天。

实施例19

装置及方法同实施例7，控制螺杆真空机组排气绝对压力在101-103kPa，温度为110-120℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.1t/d，真空装置稳定运行90天。

实施例20

装置及方法同实施例7，控制控制螺杆真空机组排气绝对压力在105-108kPa，温度为140-150℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.9t/d，真空装置稳定运行110天。

实施例21

装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度60℃~65℃，经换热器B气体温度82℃~87℃，绝对压力12kPa~15kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.6t/d，真空装置稳定运行123天。

实施例22

装置及方法同实施例7，仅真空气体六甲基环三硅氧烷19%-40%、八甲基环四硅氧烷10%-20%、水分15-30%，十甲基环五硅氧烷2%-5%，十二甲基环6硅氧烷1%-5%，真空气体温度为76-85℃，压力为7-9KPa，进入流量为23000-28000m³/h，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真空装置稳定运行98天。

实施例23

装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度70cp的二甲基线体硅氧烷，换热介质进口温度为65-70℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.8t/d，真空装置稳定运行92天。

实施例24

装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度110cp的二甲基线体硅氧烷，换热介质进口温度为65-70℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.3t/d，真空装置稳定运行82天。

实施例25

装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度115cp的多氯联苯导热油，换热介质进口温度为44-48℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.2t/d，真空装置稳定运行40天。

实施例26

装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度80cp的多氯联苯导热油，换热介质进口温度为66-68℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.4t/d，真空装置稳定运行100天。

以上所述实施例，并非对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求的保护范围。

Claims (3)

1.适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，其特征在于，真空气体经换热器A（1）后，气相进入旋液分离罐（3），分离的气相进入罗茨真空机组（4）；经罗茨真空机组（4）初次压缩后气体再经换热器B（5）、缓冲罐（6）后进入螺杆真空机组（7）进一步压缩，最终气体全部排入气体吸收塔，真空气体是指二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生气体，其中，气体温度40-95℃，绝对压力15kpa~6kpa，主要成分包括六甲基环三硅氧烷20%-45%、八甲基环四硅氧烷10%-25%、十甲基环五硅氧烷10~20%、十二甲基环六硅氧烷1~10%，六甲基二硅氧1-10%、水分15-30%；

真空气体走换热器A（1）的管程，换热器A（1）设置有壳程，换热介质走壳程，控制换热介质进口温度为50-80℃，换热介质包括粘度为50-100cp的甲基硅油、二甲基线体硅氧烷、多氯联苯导热油中的一种或多种；

换热器A（1）出口气体温度控制在60℃-80℃，绝对压力控制在3kPa-8kPa，换热器B（5）出口气体温度控制在70℃~95℃，绝对压力控制在10kPa-18kPa；离开缓冲罐（6）后的气体温度保持在70℃~90℃。

2.根据权利要求1所述的适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，其特征在于，真空气体经换热器A（1）后，夹带的液相物料或气体冷凝后形成的物料进入收集罐（2）中；旋液分离罐（3）进一步分离的液相物料也重新返回收集罐（2），换热器B（5）、缓冲罐（6）收集的液体在重力作用下进入积液槽（8）。

3.根据权利要求2所述的适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，其特征在于，罗茨真空机组（4）及螺杆真空机组（7）均采用变频设计，首先开启螺杆泵，打开对应螺杆泵氮气轴封电磁阀，对螺杆泵进行暖机，泵体温度到55℃时，关闭螺杆泵入口对应吹扫电磁阀，打开罗茨泵，对系统进行抽真空，罗茨真空机组（4）进口绝对压力3kpa~8kpa，螺杆真空机组（7）的变频器进行变频调节，确保罗茨真空机组（4）进口压力处于设定值时，能控制螺杆真空机组（7）出口气体绝对压力在101-112kPa，温度为130-160℃。

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