CN113454442A - 原位光学和电化学分析方法以及为其的电池单体测量模块 - Google Patents
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Abstract
用于原位光学和电化学分析的电池单体测量模块包括：下部壳体，在其上部形成有结合部；固定部，其结合至所述下部壳体上，在其上部形成有容纳电池单体的电池单体容纳空间，并且包括结合孔，其与所述电池单体容纳空间连通且在内部布置有所述结合部；高度控制部，其从所述固定部的电池单体容纳空间通过所述结合孔连接至所述结合部；上部壳体，其可装卸地附着于所述下部壳体，布置为围绕所述固定部、所述高度控制部，并且具有透明窗；在上表面包括开口部地电池单体，其安装于所述电池单体容纳空间以使所述开口部布置于与所述透明窗垂直重叠的位置。
Description
技术领域
本发明的技术思想涉及原位光学和电化学分析方法以及为其的电池单体测量模块，更详细地，涉及一种电池单体测量模块，其能够通过观察执行充电和放电的期间的电池单体内部而进行电化学行为分析，以及使用该电池单体测量模块的原位光学和电化学分析方法。
背景技术
最近，随着在小型移动器械、电车等各种适用领域中对使用锂离子电池的需求增加，根据为各种适用领域的各种需求条件优化锂离子电池的功能的需要越来越增加。尤其，正活跃地进行具有高容量和廉价的新的阳极活性物质的候选物质和阴极活性物质的候选物质的电化学特性研究。然而，对新的阳极活性物质和阴极活性物质中的一部分，还没查明根据充电和放电的相转变特性与电化学功能之间的关系，因此存在难以对这些候选物质进行功能改善和通用化的问题。
发明内容
技术问题
本发明的技术思想所要解决的技术问题是提供一种电池单体测量模块，其能够通过在执行充电和放电的期间观察电池单体内部而对电化学行为执行精密的分析。
本发明的技术思想所要解决的技术问题为提供一种原位光学和电化学分析方法，其能够通过使用所述电池单体测量模块观察在执行充电和放电的期间的电池单体内部而对电化学行为执行精密的分析。
技术方案
为了实现所述技术问题，根据本发明的技术思想的用于原位光学和电化学分析的电池单体测量模块可以包括：下部壳体，在其上部形成有结合部；固定部，其结合至所述下部壳体上，在其上部形成有容纳电池单体的电池单体容纳空间，并且包括结合孔，其与所述电池单体容纳空间连通且在内部布置有所述结合部；高度控制部，其从所述固定部的电池单体容纳空间通过所述结合孔连接至所述结合部；上部壳体，其可装卸地附着于所述下部壳体，布置为围绕所述固定部、所述高度控制部，并且具有透明窗；在上表面包括开口部的电池单体，其安装于所述电池单体容纳空间内以使所述开口部布置于与所述透明窗垂直重叠的位置。
在示例性实施例中，所述高度控制部可以包括上板躯体，在其上部布置有电池单体，固定柱体部，其形成于所述上板躯体的下部且形成为结合至所述结合部，其中，所述高度可控制不可以通过所述固定柱体部进行高度调节。
在示例性实施例中，所述电池单体包括下部箱，其包括电池层合体容纳空间，阳极集电部，其布置于所述电池层合体容纳空间内，且附着有阳极活性物质，阴极集电部，其布置于所述电池层合体容纳空间内，且附着有阴极活性物质，分离膜(separator)，其布置于所述阳极活性物质与所述阴极活性物质之间，以及上部箱，其覆盖所述电池层合体容纳空间，且具有所述开口部。
在示例性实施例中，所述电池单体测量模块进一步包括连接至所述下部壳体的下部连接部；以及连接至所述上部壳体的上部连接部，其中，所述电池单体的所述下部箱通过所述高度控制部、所述结合部，以及所述下部壳体电连接至所述下部连接部，并且，所述电池单体的所述上部箱可以通过所述上部壳体电连接至所述上部连接部。
在示例性实施例中，所述阳极集电部在与所述开口部重叠的位置包括穿孔，且布置为所述阳极活性物质的上表面被所述穿孔和所述开口部露出而通过所述透明窗观察到所述阳极活性物质的上表面。
在示例性实施例中，所述阳极集电部、所述阳极活性物质，以及所述分离膜在与所述开口部重叠的位置包括穿孔，且布置为所述阴极活性物质的上表面被所述穿孔和所述开口部露出而通过所述透明窗观察到所述阴极活性物质的上表面。
在示例性实施例中，所述电池单体测量模块可以进一步包括隔离物，其布置于所述高度控制部与所述电池单体之间。
为了实现所述技术问题，在使用根据本发明的技术思想的电池单体测量模块的原位光学和电化学分析方法中，所述电池单体测量模块包括：下部壳体，其上部形成有结合部；固定部，其结合至所述下部壳体上，在其上部形成有容纳电池单体的电池单体容纳空间，并且包括结合孔，其与所述电池单体容纳空间连通且在其内部布置有所述结合部；高度控制部，其从所述固定部的电池单体容纳空间通过所述结合孔连接至所述结合部；上部壳体，其可装卸地附着于所述下部壳体，布置为围绕所述固定部、所述高度控制部，并且具有透明窗；电池单体，其在上表面包括开口部，且安装与所述电池单体容纳空间内以使所述开口部布置于与所述透明窗垂直重叠的位置，并且，所述方法包括：对所述电池单体测量模块执行充电和放电操作；以及对所述电池单体测量模块执行多次光测量循环，其中，所述光测量循环包括：向通过所述透明窗观察到的所述电池单体的第一部分照射第一光；检测从电池单体散射的第一光；向通过所述透明窗观察到的所述电池单体的所述第一部分照射第二光，其具有与所述第一光的波长不同的波长；检测从所述电池单体散射的第二光。
在示例性实施例中，所述照射第二光包括沿着通过所述透明窗观察到的所述电池单体的上表面以第一扫描宽度继续照射第二光。
有益效果
对于根据本发明的电池单体测量模块而言，在诸如手套式操作箱等调节的环境中首先形成铜币型的电池单体后在电池单体测量模块的电池单体容纳空间内布置电池单体，并通过高度控制部调节高度来容易形成电池单体测量模块，以使电池单体密贴固定于下部壳体和上部壳体。
由此可以防止在电池单体的装配过程中的活性物质或电解液的损伤，并且，电池单体可以容易形成为具有相对小的阻抗，而不具有电性短路等的危险。由于电池单体测量模块的阻抗减少，可以适合于在各种电流条件下执行所需的电化学测试(例如，在高的电流速度下的充电和放电)，或者，在商用电池单体内的电化学行为与电池单体测量模块内的电化学行为之间的偏差可以减少(即，可以精细地模拟在商用电池单体内的电化学行为)。
附图说明
图1为展示根据示例性实施例的原位光学测量系统的概略图。
图2为展示根据示例性实施例的电池单体测量模块的剖面图。
图3为图2的CX部分的放大图。
图4为展示根据示例性实施例的电池单体测量模块的剖面图。
图5为展示根据示例性实施例的原位光学和电化学分析方法的流程图。
图6为展示阳极活性物质的一次充电和一次放电时的电压曲线的图表。
图7为阳极活性物质在一次充电时的在不同电压下的光学图像。
图8为阳极活性物质在一次充电时在不同电压下的拉曼位移图表。
图9为阴极活性物质在一次充电时在不同电压下的拉曼图像分析图表。
图10为阳极活性物质在一次充电时在不同电压下的拉曼图像分析图表。
图11为根据阳极活性物质的组成变化的拉曼图像分析图表。
具体实施方式
为了充分理解本发明的组成和效果，参照附图描述本发明的优选实施例。然而，本发明不限于在下文中公开的实施例，可以实现为各种形式且允许各种变形。提供这些实施例是为了使本公开彻底和完整，并且向本领域技术人员充分传达本发明的范围。在附图中，为了便于描述，组件的尺寸是相对于实际尺寸放大而图示的，并且，可以夸张或缩小个组件的比例。
在某个组件记载为在另一组件“上”或“接触”另一组件的情况下，应当理解所述组件可以直接接触或连接至另一组件而在中间可以存在另一个组件。相反地，在某个组件记载为另一组件“上边”或“直接接触”另一组件时，可以认为中间不存在额外的组件。可以通过相同的方式解释描述组件之间的其它表达，例如“～之间”和“直接～之间”等。
术语“第一”、“第二”等可以用于描述各种组件，但这些组件不应受术语限制。所述术语仅可以用于区别一个组件和另一组件。例如，在不脱离本发明的权利范围的情况下，第一组件可以命名为第二组件，类似地，第二组件也可以命名为第一组件。
除非上下文另有明确的表现，否则单数表现形式包括复数表现形式。“包括”或“具有”等术语用于指定记载于说明书中的特征、数字、步骤、操作、组件、部件或其组合，且可以解释为可以附加一个或更多其它特征或数字、步骤、操作、组件、附件或其组合。
除非另有定义，否者，本发明的实施例中所适用的术语可以解释为对本技术领域的普通技术人员现有的意味。
以下，通过参照附图描述本发明的优选实施例详细描述本发明。
图1为展示根据示例性实施例的原位光学测量系统1的概略图。图2为展示根据示例性实施例的电池单体测量模块(100)的剖面图，图3为图2的CX部分的放大图。
参照图1至图3，原位光学测量系统1可以包括光学分析单元(OpticalMeasurement Unit；OMU)(10)、电化学分析单元(Electrochemical analysis unit；ECU)(20)，以及电池单体测量模块(100)。
光学分析单元(10)可以由能够对包括在电池单体测量模块(100)中的电池单体(140)进行光学特性分析的测量装置构成。在示例性实施例中，光学分析单元(10)可以构成为执行光学图像分析和拉曼位移分析。在其它实施例中，光学分析单元(10)可以由分别能够执行光学图像分析、拉曼位移分析、光致发光(photoluminescence；PL)特性分析的多个的分析单元构成。
例如，光学分析单元(10)可以包括拉曼分光器，其以激光作为光源向电池单体(140)照射光，且回收并感知通过电池单体(140)反射的光。并且，光学分析单元(10)可以进一步包括光学显微镜。光学显微镜可以通过向电池单体(140)照射光并接收通过电池单体(140)反射的光，从而通过CCD照相机(省略图示)存储电池单体(140)的图像信息。
例如，光学分析单元(10)可以包括光源(12)、光分歧器(14)、透镜(16)，以及检测器(18)。例如，光源(12)可以包括激光光源，激光可以由光源(12)释放。光分歧器(14)可以反射从光源(12)释放的光并使其入射到透镜(16)。入射到透镜(16)的光可以入射到电池单体测量模块(100)内的电池单体(140)。从电池单体(140)散射的光可以通过透镜(16)和光分歧器(14)并由检测器(18)接收。检测器(18)可以包括照相机或分光计。
在示例性实施例中，光学显微镜可以通过向电池单体测量模块(100)的测量区域(即图3中的由扫描宽度表示的区域)来存储所述测量区域的图像，拉曼分光器可以通过向所述测量区域内的多个固定的测量位置照射光来获得从多个固定的测量位置的拉曼位移测量结果。并且，拉曼分光器还可以通过向所述测量区域中的沿着具有第一扫描宽度的测量线而连续布置的测量位置照射光来获得从所述测量线的拉曼位移测量结果。
电化学分析单元(20)可以由能够对包括在电池单体测量模块(100)中的电池单体(140)进行电化学性能分析的测量装置构成。例如，电化学分析单元(20)可以构成为电连接至电池单体(140)且调节电池单体(140)的电压和电流或记录电池单体(140)的电压信息和电流信息。
例如，电化学分析单元(20)可以构成为驱动多次电化学循环，其包括对电池单体(140)的充电和放电。在对电池单体(140)的充电循环中，可以以预设的电流速度对电池单体(140)施加电流，且可以测量并记录根据所施加的电流的电池单体(140)的电压。当电池单体(140)的电压到达预设的关断电压时，可以开始对电池单体(140)的放电循环，且可以测量并记录在放电电流以预设的电流速度流动时的电池单体(140)的电压。
电池单体测量模块(100)可以构成为包括透明窗(176)且通过透明窗(176)向电池单体(140)照射光并感知从电池单体(140)反射的光。如硬币型的商用电池，电池单体(140)可以首先形成为在其内部包括阳极集电部(142F)、阳极活性物质(142AM)、分离膜(146)、以及活性物质(144AM)，以及阴极集电部(144F)，然后，电池单体(140)可以装配于电池单体测量模块(100)内。电池单体(140)可以包括开口部(148UH)，其布置于与透明窗(176)重叠的位置。电池单体测量模块(100)可以构成为在可以通过透明窗(176)观察的测量区域(即由SCAN WIDTH表示的区域)内观察阳极活性物质(142AM)的上表面，其通过布置于与透明窗(176)重叠的位置的开口部(148UH)露出。通过连续地扫描在通过开口部(148UH)露出的阳极活性物质(142AM)的上表面中一部分区域，可以促使在测量区域内的多个固定的位置或连续的测量线上的光学图像分析以及拉曼分析。
根据一些示例性实施例，在通过电化学分析单元(20)对电池单体(140)进行电化学特性分析时，可以通过光学分析单元(10)同时执行对电池单体(140)的一部分的图像分析和拉曼分析。由此可以对电池单体(140)的电化学行为进行总体上的分析，例如，对作为关注对象的阳极活性物质(142AM)查明在充电和放电期间发生的所述活性物质的电化学反应、观察结晶相(crystalline phase)或结晶结构的变化、分析在局部区域内的反应速度等。
在现有的原位电化学单体中，使用一种测量模块，其中在固定于光学设备的测量模块内依次层叠阳极电极、分离膜，以及阴极电极并以螺钉方式同时固定其层合体，或使用专用测量试剂盒，其使用网状物型的专用电极和专用分离膜。
对螺钉方式的测量模块而言，存在在手套式操作箱等调节的环境(例如，氮氛围)中难以形成所述层合体的问题，因此可能发生活性物质和电解液的氧化或损伤。或者，在以螺钉方式固定层合体的步骤中容易发生电性短路，即使以螺钉方式固定层合体，难以提供与光学设备的完整的电连接，因此，层合体测量模块的阻抗可能相对高。因此，存在以下的问题：不适合在高电流密度下执行电化学测试，并且，对测试条件和可以进行测试的活性物质的种类也有限制。
并且，对专用测量试剂盒而言，有必要使用网状物型电极，因此，对一些新的阳极活性物质和阴极活性物质而言，例如不需要网状物型电极的独立式(stand-alone type)碳羧有机阳极活性物质，存在难以应用于专用测量试剂盒的问题。并且，对于专用测量试剂盒而言，难以调节高度，专用测量试剂盒的阻抗也相对高，因此，不适合在高电流密度下执行电化学测试。因此存在测试条件和可以进行测试的活性物质种类受限的问题。
然而，根据本发明，可以在首先形成硬币型的电池单体(140)后将电池单体(140)装配于电池单体测量模块(100)内并通过透明窗(176)和开口部(148UH)观察或测量阳极活性物质(142AM)。因此，可以在手套式操作箱等调节的环境中装配电池单体(140)，从而可以防止活性物质或电解液的损伤。并且，由于电池单体(140)可以具有相对小的阻抗，因此可以在各种条件下执行电化学测试，其中包括在高电流密度下的电化学测试。因此，可以对在电池单体(140)的充电和放电步骤中发生的电池单体(140)的电化学行为进行精密的测量或分析。
以下，参照图2和图3详细描述电池单体测量模块(100)的细部结构。
电池单体测量模块(100)可以包括下部壳体(110)，和上部壳体(170)，其可装卸地附着于下部壳体(110)。
下部壳体(110)可以包括具有刚性的金属材料。例如，下部壳体(110)可以由不锈钢(Stainless Use Steel；SUS)材质形成以防止腐蚀，但不限于此。
在下部壳体(110)的上表面中心部可以布置有结合部(112)。结合部(112)可以布置为相对于下部壳体(110)的上表面向上突出。在一些示例性实施例中，结合部(112)可以与下部壳体(110)形成为一体，但不限于此。在其它实施例中，下部壳体(110)与结合部(112)可以螺钉结合。在这种情况下，结合部(112)的外周表面可以进一步包括螺纹(省略图示)，在接触结合部(112)的下部壳体(110)的内侧壁上进一步形成有螺纹(省略图示)，从而可以使下部壳体(110)与结合部(112)螺钉结合。
在下部壳体(110)上可以布置有固定部(120)，其包括电池单体容纳空间(120HA)和结合孔(120HB)。固定部(120)可以结合至下部壳体(110)上，以使结合部(112)布置于结合孔(120HB)内部。在结合孔(120HB)的上部，电池单体容纳空间(120HA)可以布置为与结合孔(120HB)连通。电池单体容纳空间(120HA)可以形成为其水平方向上的宽度大于结合孔(120HB)。电池单体容纳空间(120HA)在水平方向上的宽度可以形成为大于电池单体(140)在水平方向上的宽度。为了下部壳体(110)与上部壳体(170)之间的电性绝缘，可以使用具有刚性的绝缘物质，例如，陶瓷物质、环氧树脂等塑料物质，来形成固定部(120)。
在固定部(120)上可以布置有高度控制部(130)。高度控制部(130)可以包括上板躯体(130T)和固定柱体部(130B)。在上板躯体(130T)上可以布置有电池单体(140)，并且，固定柱体部(130B)可以从上板躯体(130T)下部在垂直方向(即垂直于下部壳体(110)的上表面的方向)上延伸。固定柱体部(130B)可以布置于固定部(120)的结合孔(120HB)内部，且可以在结合孔(120HB)内部结合至结合部(112)。固定柱体部(130B)可以与结合部(112)螺钉结合，并且，在这种情况下，螺纹(省略图示)可以分别布置于结合部(112)的内周表面和固定柱体部(130B)的外周表面上。例如，可以根据固定柱体部(130B)与结合部(112)结合的程度调节所述固定柱体部(130B)的高度，但不限于此。高度控制部(130)可以由不锈钢(Stainless steel；SUS)材质形成以防止腐蚀且具有导电性，但不限于此。
或者，隔离物(132)可以布置于高度控制部(130)的上板躯体(130T)上。在放置于高度控制部(130)上的电池单体(140)的厚度相对薄的情况下，隔离物(132)可以可选地布置于上板躯体(130T)上以将电池单体(140)固定密贴于下部外壳(110)与上部外壳(170)之间。隔离物(132)可以由SUS材质形成以防止腐蚀且具有导电性，但不限于此。
在高度控制部(130)上(或者，在隔离物(132)上)可以布置有电池单体(140)。电池单体(140)可以是硬币型的电池单体。例如，电池单体(140)可以具有与宽度为20mm和厚度为16mm的2016型通用硬币单体或宽度为20mm和厚度为32mm的2032型通用硬币单体相同的大小。例如，在电池单体(140)的大小与2016型通用硬币单体的大小相同的情况下，隔离物(132)可以布置于高度控制部(130)与电池单体(140)之间。
电池单体(140)可以包括由阳极集电部(142F)、阳极活性物质(142AM)、分离膜(146)、阴极活性物质(144AM)，以及阴极集电部(144F)组成的电池层合体，其中，所述电池层合体可以布置于下部箱(148L)的电池层合体容纳空间(省略图示)内，并且上部箱(148U)可以覆盖下部箱(148L)。
上部箱(148U)可以在其中央区域具有开口部(148UH)，并且，所述开口部(148UH)可以布置于上部外壳(170)的与透明窗(176)重叠的位置。
由于密封材(149)布置于上部箱(148U)与下部箱(148L)之间，因此可以防止上部箱(148U)与下部箱(148L)之间的电性短路。阳极集电部(142F)可以布置为接触上部箱(148U)，并且，阴极集电部(144F)可以布置为接触下部箱(148L)。虽然没有图示，阳极活性物质(142AM)、分离膜(146)，以及阴极活性物质(144AM)可以是被电解液浸湿的状态。
阳极集电部(142F)可以包括导电性物质，且可以是薄的导电性箔或薄的导电性网状物(mesh)。例如，阳极集电部(142F)可以包括铝、镍、铜、金，或其合金。
阳极活性物质(142AM)可以包括能够将锂离子可逆地插入/脱离的物质。阳极活性物质(142AM)可以是需要通过光学分析单元(10)和电化学分析单元(20)分析根据充电和放电的相转变特性的活性物质。在一些示例性实施例中，阳极活性物质43M可以包括碳羧有机基(carboorganic-based)阳极活性物质、橄榄石(olivine)结构的锂磷酸化物基阳极活性物质、钒氧化物基阳极活性物质、层状结构的锂金属氧化物、尖晶(spinel)结构的锂锰氧化物基阳极活性物质，硫基阳极活性物质等。例如，通过图6至图11详细描述通过使用原位光学测量系统1对使用二甲基吩嗪(dimethyl phenazine)和锂金属氧化物作为阳极活性物质(142AM)的电池单体(140)进行电化学性能和相转变特性分析的结果。
虽然没有图示，阳极活性物质(142AM)可以在其内部进一步包括粘合剂或导电材。粘合剂可以用于使阳极活性物质(142AM)的颗粒互相附着并将阳极活性物质(142AM)附着于阳极集电部(142F)。电材可以向阳极活性物质(142AM)提供导电性。
阴极集电部(144F)可以包括导电性物质，且可以是薄的导电性箔或薄的导电性网状物。例如，阴极集电部(144F)可以包括铜、镍、铝、金，或其合金。阴极活性物质(144AM)可以包括能够可逆地插入/脱离锂离子的物质。阴极活性物质(144AM)可以是需要通过光学分析单元(10)和电化学分析单元120分析根据充电和放电的相转变特性的活性物质。在一些示例性实施例中，阴极活性物质(144AM)可以包括碳基阴极活性物质、石黑基阴极活性物质、硅基阴极活性物质、锡基阴极活性物质、复合材料阴极活性物质、锂金属阴极活性物质等。
虽然没有图示，阴极活性物质(144AM)可以在其内部进一步包括粘合剂或导电材。粘合剂可以用于使阴极活性物质(144AM)的颗粒互相附着并将阴极活性物质(144AM)附着于阴极集电部(144F)。导电材可以向阴极活性物质(144AM)提供导电性。
分离膜(146)可以具有多孔性，且可以由单个或两层以上的多重膜组成。分离膜(146)可以包括聚合物，例如可以包括聚乙烯基、聚丙烯基、聚偏氟乙烯基、聚烯烃基聚合物中的至少一种。
所述电池层合体可以在其中央区域内具有穿孔(140SH)。例如，穿孔(140SH)可以穿透阳极集电部(142F)，并且，阳极活性物质(142AM)的上表面可以被露出于穿孔(140SH)的底部。穿孔(140SH)可以形成于上部箱(148U)中与开口部(148UH)重叠的位置，且可以通过透明窗(176)和开口部(148UH)继续观察露出于穿孔(140SH)的底部的阳极活性物质(142AM)的上表面的至少一个固定位置处的物质的组成或图像。
上部壳体(170)可以包括具有刚性的金属或绝缘物质。例如，上部壳体(170)可以由SUS材质形成以防止腐蚀，但不限于此。上部壳体(170)可以以围绕固定部(120)的外侧表面的形状结合至下部壳体(110)上。例如，上部壳体(170)可以与下部壳体(110)螺钉结合，但不限于此。
上部壳体(170)在其中央区域具有开口部(176H)，并且，透明窗(176)可以布置于开口部(176H)内。透明窗(176)可以由透明的绝缘物质形成。例如，透明窗(176)可以包括石英玻璃或铍玻璃。尽管未图示，在透明窗(176)的边缘部分可以进一步形成有诸如O型圈等的密封件(sealing member)。
邻接于透明窗(176)的上部壳体(170)的底表面可以密贴固定于电池单体(140)的上表面(即，上部箱(148U))。
下部连接部(114)可以连接至下部壳体(110)的外侧壁，上部连接部(174)可以连接至上部壳体(170)的外侧壁。下部连接部(114)可以布置为通过下部壳体(110)、结合部(112)、高度控制部(130)，或者隔离物(132)电连接至电池单体(140)的下部箱(148L)。上部连接部(174)可以布置为通过上部壳体(170)电连接至电池单体(140)的上部箱(148U)。下部连接部(114)可以是用于从电化学分析单元(20)向电池单体(140)的阴极活性物质(144AM)供给电流的连接端，并且，上部连接部(174)可以是用于从电化学分析单元(20)向电池单体(140)的阳极活性物质(142AM)供给电流的连接端。
在现有的原位电化学单体中，使用一种测量模块，其中在固定于光学设备的测量模块内依次层叠阳极电极、分离膜，以及阴极电极并将其层合体同时以螺钉方式固定，或者使用专用测量试剂盒，其使用网状物型的专用电极和专用分离膜。
对螺钉方式的测量模块而言，存在在手套式操作箱等调节的环境中难以形成所述层合体的问题，因此可能发生活性物质和电解液的氧化或损伤。或者，在以螺钉方式固定层合体的步骤中容易发生电性短路，即使以螺钉方式固定层合体，难以提供与光学设备的完整的电连接，因此，层合体测量模块的阻抗可能相对高。因此，存在以下的问题：不适合在高电流密度下执行电化学测试，并且，对测试条件和可以进行测试的活性物质的种类也有限制。
并且，对专用测量试剂盒而言，有需要使用网状物型电极，因此，对于一些新的阳极活性物质和阴极活性物质而言，例如不需要网状物型电极的独立式(stand-alone type)碳羧有机阳极活性物质，存在难以应用于专用测量试剂盒的问题。并且，对于专用测量试剂盒而言，难以调节高度，专用测量试剂盒的阻抗也相对高，因此，不适合在高的电流密度下执行电化学测试。因此存在测试条件和可以进行测试的活性物质种类受限的问题。
然而，根据本发明，可以通过在诸如手套式操作箱等调节的环境中首先形成硬币型的电池单体(140)之后在电池单体测量模块(100)的电池单体容纳空间(120HA)内布置电池单体(140)，并通过高度控制部(130)调节高度而容易形成电池单体测量模块(100)，以使电池单体(140)密贴固定于下部壳体(110)和上部壳体(170)。由此可以防止在电池单体(140)的装配过程中的活性物质或电解液的损伤，并且，电池单体(140)可以容易形成为具有相对小的阻抗，而不具有电性短路等的危险。
并且，通过将电池单体(140)布置于电池单体测量模块(100)内并通过高度控制部(130)将电池单体(140)调节为密贴固定于上部壳体(110)和下部壳体(170)，电池单体测量模块(100)可以具有相对小的阻抗。由于电池单体测量模块(100)的阻抗减少，可以适于在各种电流条件下执行所需的电化学测试(例如，在高的电流速度下的充电和放电)，或者，在商用电池单体内的电化学行为与电池单体测量模块(100)内的电化学行为之间的偏差可以减少(即，可以精细地模拟(simulate)在商用电池单体内的电化学行为)。
图4为展示根据示例性实施例的电池单体测量模块(100A)的剖面图。在图4中，与图1至图3中的标记符号相同的标记符号指代相同的组成要素。
参照图4，电池单体(140)可以包括由阳极集电部(142F)、阳极活性物质(142AM)、分离膜(146)、阴极活性物质(144AM)，以及阴极集电部(144F)的电池层合体，其中，所述电池层合体可以布置于下部箱(148L)的电池层合体容纳空间(省略图示)内，并且，上部箱(148U)可以覆盖下部箱(148L)。
所述电池层合体可以在其中央区域内具有穿孔(140SH)。例如，穿孔(140SH)可以穿透阳极集电部(142F)、阳极活性物质(142AM)，以及分离膜(146)，并且，阴极活性物质(144AM)的上面可以露出于穿孔(140SH)的底部。穿孔(140SH)可以形成于上部箱(148U)中与开口部(148UH)重叠的位置，且可以通过透明窗(176)和开口部(148UH)继续观察在露出于穿孔(140SH)的底部的阳极活性物质(144AM)上表面中至少一个固定位置处的物质的组成或图像。
已参照图3描述了观察阳极活性物质(142AM)的上表面的情况且参照图4描述了观察阴极活性物质(144AM)的上表面的情况，但是，与此不同，也可以通过穿孔(140SH)的深度观察分离膜(146)的上表面、阳极集电部(142F)的上表面或阴极集电部(144F)的上表面。
图5为展示根据示例性实施例的原位光学和电化学分析方法的流程图。
参照图5，准备一种电池层合体，其包括阳极、分离膜，以及阴极(步骤S210)。
电池层合体可以包括阳极电极，其通过在阳极集电部(142F)上涂布并干燥阳极活性物质(142AM)而形成，阴极电极，其通过在阴极集电部(144F)上涂布并干燥阴极活性物质(144AM)而形成，以及介于所述阳极电极与所述阴极电极之间的分离膜(146)。电池层合体可以被电解液浸湿预定时间。
在形成电池层合体的过程中，可以通过去除电池层合体的一部分形成穿孔(140SH)。例如，可以形成穿透阳极集电部(142F)的中央区域的穿孔(140SH)以观察阳极活性物质(142AM)的表面。
此后，可以通过将电池层合体布置于下部箱内并使具有开口部的上部箱结合至所述下部箱来生成电池单体(步骤S220)。
上部箱(148U)可以在其中央区域具有开口部(148UH)，且可以布置为开口部(148UH)和穿孔(140SH)重叠。电池单体(140)可以布置为能够观察阳极活性物质(142AM)的表面，其被开口部(148UH)露出于穿孔(140SH)的底部。上部箱(148U)和下部箱(148L)可以通过加压方式形成为分别接触阳极集电部(142F)和阴极集电部(144F)，因此，电池单体(140)内部的阻抗可能相对减少。例如，形成电池单体(140)的步骤可以在手套式操作箱等调节的环境中执行。所述调节的环境例如可以是氮氛围，并且可以防止由于电解液或活性物质露出于大气氛围而引起的氧化等。
此后，可以执行对电池单体测量模块内的电池单体的充电和放电操作(步骤S230)。
可以通过连接至电池单体测量模块(100)的电化学分析单元(20)获得关于电池单体(140)的容量、电压、电流和时间的信息。例如，可以通过电化学分析单元(20)对电池单体(140)执行使用预设的电流密度的单位充电步骤或单位放电步骤。
可以通过透明窗向电池单体测量模块内的电池单体的上表面照射第一光(步骤S240)。
可以通过感知从电池单体测量模块反射的光(或散射的光)来获得光学图像(步骤S250)。
可以通过透明窗向电池单体测量模块内的电池单体的上表面照射第二光(步骤S260)。第二光可以是具有与第一光的波长不同的波长的光。
可以感知并分析从电池单体测量模块反射的光(或散射的光)(步骤S270)。
例如，当电池单体(140)的电压到达预设的第一测量电压时，可以依次执行照射第一光的步骤S240、感知第一光的散射光来获得光学图像的步骤S250、照射第二光的步骤S260，感知并分析第二光的散射光的步骤S270。可以将步骤S240至S270指称为一个光测量循环。在光测量循环中，可以将电化学分析单元(20)编程为在电池单体(140)中维持恒定的电压或电流的流动中断。
例如，照射第二光的步骤S260和感知并分析第二光的散射光的步骤S270可以是获得拉曼位移特性或PL特性的步骤。
在一些示例性实施例中，在照射第二光的步骤S260中，可以向通过透明窗(176)观察到的电池单体(140)的上表面(例如，露出于穿孔(140SH)的底部的阳极活性物质(142AM)或阴极活性物质(144AM)的上表面)以第一扫描宽度继续照射第二光。在其它实施例中，在照射第二光的步骤S260中，可以对通过透明窗(176)观察到的电池单体(140)的上表面(例如，露出于穿孔(140SH)底部的阳极活性物质(142AM)或阴极活性物质(144AM)的上表面)中多个特定位置依次照射第二光。
此后，可以反复步骤S210至步骤S270。
具体地，在执行一个光测量循环后，可以再次通过电化学分析单元(20)对电池单体(140)执行使用预设的电流密度的单位充电步骤或单位放电步骤。在第二次光测量循环中，可以向与在第一次光测量循环中照射第二光的特定位置相同的特定位置照射第二光。由此，可以提供布置于相同的特定位置的阳极活性物质(142AM)或阴极活性物质(144AM)的根据时间或电压变化的拉曼位移信息，从而可以对阳极活性物质(142AM)或阴极活性物质(144AM)的相转变特性、界面特性，和/或结晶结构执行精密的分析。
例如，可以通过依次执行步骤S210至步骤S270构成单位充电步骤或单位放电步骤。根据示例性实施例的原位光学和电化学分析方法可以包括总5次至总数十次的单位充电步骤和/或总5次至总数十次的单位放电步骤。
通常，在现有的原位电化学单体中，在原位电化学单体的装配过程中发生活性物质和/或电解液的损伤，发生原位电化学单体的短路，或者电化学单体的阻抗相对大，因此，可能难以执行对原位电化学单体的电化学行为的精密分析。
然而，根据本发明，可以在诸如手套式操作箱等调节的环境中首先形成硬币型电池单体(140)后形成电池单体测量模块(100)。由此可以防止在电池单体(140)的装配过程中的活性物质或电解液的损伤，并且，电池单体(140)可以容易形成为具有相对小的阻抗，而不具有电性短路等的危险。由于电池单体测量模块(100)的阻抗小，可以适于在各种电流条件下执行所需的电化学测试(例如，在高的电流速度下的充电和放电)，或者，在商用电池单体内的电化学行为与电池单体测量模块(100)内的电化学行为之间的偏差可以减少(即，可以精密地模拟在商用电池单体中的电化学行为)。
在下文中，通过图6至图描述通过使用根据示例性实施例的电池单体测量模块执行根据示例性实施例的原位光学和电化学分析方法而获得的分析结果。在图6和图8中，对使用碳羧有机阳极物质中一个的二甲基吩嗪作(DMPZ；dimethylphenazine)为阳极活性物质并使用锂金属作为阴极活性物质的电池单体进行了原位光学和电化学分析方法。在图9至图11中，对使用锂钴镍氧化物(LiCoxNi1-xO2，0≤x≤1)作为阳极活性物质且使用石黑电极作为阴极活性物质的电池单体执行了原位光学和电化学分析方法。
图6是展示DMPZ阳极活性物质在一次充电和一次放电时的电压曲线的图表。图6图示在一定电流模式下获得的阳极活性物质的电压。
参照图6，作为碳羧化有机阳极物质的DMPZ可以表现出两个高原区域(plateauregion)(R2，R4)。具体地，可以确认出现在充电开始后电压上升的第一区域(R1)、在约3.0至3.1V下具有恒定电压区间的第二区域(R2)、电压上升的第三区域(R3)、在约3.75至3.85V下具有恒定电压区间的第四区域(R4)，以及电压上升的第五区域(R5)。
图7为阳极活性物质在一次充电时的在不同电压下的光学图像。
图7中图示在DMPZ阳极活性物质的开路电压(Open circuit voltage；OCV)、3.1V、3.3V、3.6V、3.7V，以及3.8V处从第一光的散射获得的光学图像。
参照图7，在开路电压处观察到DMPZ颗粒局限性地聚集而布置的富DMPZ区域。在经过第一高原区间后，在3.3V处(即与图6的第三区域(R3)的起点对应的电压区域)，富DMPZ区域的表面变得有些缓慢，据认为，这可能是因为在第一高原区域的电化学反应导致DMPZ颗粒洗脱于电解液中。在3.6V和3.7V处(即与图6的第三区域(R3)的终点相对应的电压区域)，富DMPZ区域的表面变得更加缓慢，在与第二高原区间相对应的3.8V处(与图6的第四区域(R4)相对应的电压区域)，测量区域的表面表现出更平滑的形态，并且，富DMPZ区域中的DMPZ颗粒的观察量更少。据认为，这可能是因为在第二高原步骤中DMPZ洗脱于电解液中。
图8为阳极活性物质的一次充电期间中在不同电压下的拉曼位移图表。
参照图8，在第一部分观察到六个峰值，其包括在充电初期从开路电压直至到达3.1V来源于DMPZ的第一峰值(●)、第二峰值(○)、第三峰值(▲)以及第四峰值(△)和来源于碳的第五峰值(■)和第六峰值(□)。可知，第一峰值(●)、第三峰值(▲)以及第四峰值(△)的强度从大约3.6V大幅减少，并且，在至少约4.1V处只能观察到来源于碳的第五峰值(■)和第六峰值(□)。换言之，可以推测阳极活性物质表面上的DMPZ颗粒在经过第一高原和第二高原时洗脱于电解液内部而导致第一峰值(●)、第二峰值(○)、第三峰值(▲)和第四峰值(△)的强度逐渐减少。这也可以符合在图7中观察到的结果。
图9为阴极活性物质的一次充电期间中在不同电压下的拉曼图像分析图表。图9展示在使用石黑电极的阴极活性物质的表面上对具有第一扫描宽度的测量区域测量继续进行测量的结果。
参照图9可以观察，在布置于相同位置的石黑电极部分中，随着单体电压的增加，结晶度也改变。并且，还可以对具有第一扫描宽度的测量区域观察在平面上包括石黑的阴极活性物质均匀地分散布置。
图10为阳极活性物质的一次充电期间中在不同电压下的拉曼图像分析图表。图10展示在包括锂镍钴锰(LiNixCoyMnzO2)的阳极活性物质的表面上对具有第一扫描宽度的测量区域继续执行测量的结果。
参照图10可以确认，在充电步骤的初期(在3.6V的电压区间)在约600cm-1的峰值位置观察到高的拉曼位移峰值，然而，由于约600cm-1处的峰值位置的峰值逐渐减少，在3.8V至4.2V的区间中没有观察到特别的峰值。还可以确认，在以后的4.2V区间，产生约475cm-1和约530cm-1的峰值位置处的新的峰值，并且，这些峰值在约4.4V处显示出最大的强度，然后其强度逐渐减少直至4.8V。
图11为根据阳极活性物质的组成变化的拉曼图像分析图表。在图11中，对使用锂钴镍氧化物作为阳极活性物质的电池单体，变更钴和锰的含量并观察到拉曼位移特性。
参照图11可以确认，随着阳极活性物质内的钴含量的增加(即，在x>0.5时，例如随着镍含量的减少)观察到第一峰值(●)和第二峰值(○)。可以确认，具有锂钴锰氧化物(LiCoxNi1-xO2,0.5≤x≤1)的组成范围的阴极活性物质具有与锂钴氧化物实质上相同的结晶结构，并且，随着钴含量的增加，结晶度也逐渐增加。
如参照图6至图11详细描述，可以通过根据本发明的电池单体测量模块和原位光学和电化学分析方法明确地观察到对各种阳极活性物质和阴极活性物质的电化学行为和结晶结构，从而可以导出用于各种阳极活性物质和阴极活性物质的功能改善和通用化的各种接近方法。本发明不受限于测试条件和物质的种类，并且可以应用于对各种阳极活性物质和阴极活性物质的电化学反应的查明、对结晶相或结晶结构变化的观察、对局部区域的反应速度的分析、对活性物质的界面移动的观察、对活性物质的局部性厚度变化的观察等对电化学行为的总体上的分析。
已经参照优选实施例详细描述了本发明，然而，本发明不受限于上述实施例，并且可以在本发明的技术思想和范围内由本领域普通技术人员进行各种变形和修饰。
感谢文
本成果是在2017年使用政府(科学技术信息通信部)的财源在韩国研究财团的支援下执行的研究(NRF-2017M3A7B4049176)。
本成果是在2017年使用政府(科学技术信息通信部)的财源在韩国基础科学支援研究院(KBSI)的支援下执行的研究(T38606)。
本成果是在2018年使用政府(科学技术信息通信部)的财源在韩国研究财团的支援下执行的研究(NRF-2018R1A5A1025224)。
本成果是在2017年使用政府(科学技术信息通信部)的财源在韩国研究财团的支援下执行的研究(NRF-2017M3D1A1039561)。
Claims (9)
1.一种电池单体测量模块，其包括：下部壳体，在其上部形成有结合部；
固定部，其结合至所述下部壳体上，在其上部形成有容纳电池单体的电池单体容纳空间，并且包括结合孔，其与所述电池单体容纳空间连通且在内部布置有所述结合部；
高度控制部，其从所述固定部的电池单体容纳空间通过所述结合孔连接至所述结合部；
上部壳体，其可装卸地附着于所述下部壳体，布置为围绕所述固定部和所述高度控制部，并且具有透明窗；
在上表面包括开口部的电池单体，其安装于所述电池单体容纳空间内以使所述开口部布置于与所述透明窗垂直重叠的位置。
2.根据权利要求1所述的电池单体测量模块，其中，
所述高度控制部包括，
上板躯体，在其上部布置有电池单体，
固定柱体部，其形成于所述上板躯体的下部且形成为结合至所述结合部，
其中，可以通过所述固定柱体部调节所述高度控制部的高度。
3.根据权利要求1所述的电池单体测量模块，其中，
所述电池单体包括，
下部箱，其包括电池层合体容纳空间，
阳极集电部，其布置于所述电池层合体容纳空间内，且附着有阳极活性物质，
阴极集电部，其布置于所述电池层合体容纳空间内，且附着有阴极活性物质，
分离膜，其布置于所述阳极活性物质与所述阴极活性物质之间，以及
上部箱，其覆盖所述电池层合体容纳空间，且具有所述开口部。
4.根据权利要求3所述的电池单体测量模块，其进一步包括：
连接至所述下部壳体的下部连接部；以及
连接至所述上部壳体的上部连接部，
其中，所述电池单体的所述下部箱通过所述高度控制部、所述结合部，以及所述下部壳体电连接至所述下部连接部，并且，
所述电池单体的所述上部箱通过所述上部壳体电连接至所述上部连接部。
5.根据权利要求3所述的电池单体测量模块，其中，
所述阳极集电部在与所述开口部重叠的位置包括穿孔，
且布置为所述阳极活性物质的上表面被所述穿孔和所述开口部露出而通过所述透明窗观察到所述阳极活性物质的上表面。
6.根据权利要求3所述的电池单体测量模块，其中，
所述阳极集电部、所述阳极活性物质，以及所述分离膜在与所述开口部重叠的位置包括穿孔，
且布置为所述阴极活性物质的上表面被所述穿孔和所述开口部露出而通过所述透明窗观察到所述阴极活性物质的所述上表面。
7.根据权利要求1所述的电池单体测量模块，其进一步包括
隔离物，其布置于所述高度控制部与所述电池单体之间。
8.一种使用电池单体测量模块的原位光学和电化学分析方法，
其中，所述电池单体测量模块包括：
下部壳体，其上部形成有结合部；
固定部，其结合至所述下部壳体上，在其上部形成有容纳电池单体的电池单体容纳空间，并且包括结合孔，其与所述电池单体容纳空间连通且在其内部布置有所述结合部；
高度控制部，其从所述固定部的电池单体容纳空间通过所述结合孔连接至所述结合部；
上部壳体，其可装卸地附着于所述下部壳体，布置为围绕所述固定部、所述高度控制部，并且具有透明窗；
电池单体，其在上表面包括开口部且安装于所述电池单体容纳空间内以使所述开口部布置于与所述透明窗垂直重叠的位置，并且，所述方法包括：
对所述电池单体测量模块执行充电和放电操作；以及
对所述电池单体测量模块执行多次光测量循环，其中，
所述光测量循环包括：
向通过所述透明窗观察到的所述电池单体的第一部分照射第一光；
检测从所述电池单体散射的第一光；
向通过所述透明窗观察到的所述电池单体的所述第一部分照射第二光，其具有与所述第一光的波长不同的波长；
检测从所述电池单体散射的第二光。
9.根据权利要求8所述的原位光学和电化学分析方法，
其中，所述照射第二光包括
沿着通过所述透明窗观察到的所述电池单体的上表面以第一扫描宽度继续照射第二光。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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