CN113445321A - 绝缘被覆碳纤维、绝缘被覆碳纤维的制造方法、含有碳纤维的组合物和导热片 - Google Patents

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Abstract

目的在于提供：具有高导热性、同时绝缘性优异的绝缘被覆碳纤维和绝缘被覆碳纤维的制造方法。为了达成上述目的，本发明是碳纤维的至少一部分通过绝缘被覆来被覆而成的绝缘被覆碳纤维，其特征在于，所述绝缘被覆是由一种或两种以上具有双键的聚合性化合物形成的聚合物，该聚合性化合物中的至少一种具有2个以上的聚合性官能团。

Description

绝缘被覆碳纤维、绝缘被覆碳纤维的制造方法、含有碳纤维的 组合物和导热片
本申请是原案申请日为2016年8月1日、申请号为201680043567.4 (国际申请号为PCT/JP2016/073214)、发明名称为“绝缘被覆碳纤维、绝缘被覆碳纤维的制造方法、含有碳纤维的组合物和导热片”的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及：具有高导热性、同时绝缘性优异的绝缘被覆碳纤维，绝缘被覆碳纤维的制造方法，含有碳纤维的组合物和导热片。
背景技术
以往，个人电脑等各种电气设备或其它的设备所搭载的半导体元件中，由于驱动而产生热，若所产生的热蓄积，则对半导体元件的驱动或周边设备产生不良影响，因此使用各种冷却手段。作为半导体元件等的电子部件的冷却方法，已知有在该设备上安装风扇来冷却设备壳体内的空气的方式、或在需要冷却的半导体元件上安装散热片或散热板等热沉的方法等。
在上述半导体元件上安装热沉进行冷却的情况下，为了高效地释放半导体元件的热，在半导体元件和热沉之间设置导热片。作为该导热片，广泛使用在有机硅树脂中分散含有导热性填料等填充剂的导热片，作为导热性填料之一，适宜地采用碳纤维(参照专利文献1)。
但是，关于上述碳纤维，在导热性优异的另一方面，存在导电性高的问题。因此，在含有碳纤维的导热片接触到半导体元件周边的电路的情况下、或在片中产生缺损而落入电路的情况下，由于片表面露出的碳纤维导致产生短路等的理由，有引起电子部件的故障之虞。
因此，以提高碳纤维的绝缘性为目的，将碳纤维绝缘被覆的技术得到开发。
例如，在专利文献2中，公开了将碳纤维通过树脂进行绝缘被覆的技术。而且，专利文献3~7中，公开了将碳纤维通过无机材料进行绝缘被覆的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1 : 日本特开2012-001638号公报
专利文献2 : 日本特开2013-007124号公报
专利文献3 : 日本专利4973569号公报
专利文献4 : 日本特开2013-122003号公报
专利文献5 : 日本特开2004-218144号公报
专利文献6 : 日本专利5166689号公报
专利文献7 : 日本专利4920135号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，关于专利文献2的技术，由于将碳纤维浸渍在溶解的树脂中来制造，存在经绝缘被覆的碳纤维彼此凝集从而导热性降低的问题、或不能实现充分的绝缘性的问题。
而且，关于专利文献3~7的技术，存在基于无机材料的绝缘被覆不能确保充分的绝缘性的问题。
本发明是鉴于以上情况而成的，其目的在于提供具有高导热性、同时绝缘性优异的绝缘被覆碳纤维和绝缘被覆碳纤维的制造方法。而且，就本发明的其它目的而言，目的在于使用上述绝缘被覆碳纤维，提供导热性和绝缘性优异的含有碳纤维的组合物和导热片。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题，对绝缘被覆碳纤维反复刻苦研究。结果发现，通过使用由特定的聚合性化合物形成的聚合物作为绝缘被覆，能够在维持高导热性的同时大幅提高绝缘性。
而且发现，作为绝缘被覆碳纤维的制造条件，通过将上述聚合性化合物与碳纤维和反应引发剂一同在溶剂中混合，并赋予能量，能够形成由上述聚合性化合物形成的聚合物的绝缘被覆。
本发明是基于上述见解而成的，其要旨如下所述。
[1]绝缘被覆碳纤维，其为碳纤维的至少一部分通过绝缘被覆来被覆而成的绝缘被覆碳纤维，其特征在于，所述绝缘被覆是由一种或两种以上的具有双键的聚合性化合物形成的聚合物，该聚合性化合物中的至少一种具有2个以上的聚合性官能团。
通过上述构成，能够在具有高导热性的同时实现优异的绝缘性。
[2]上述[1]所述的绝缘被覆碳纤维，其特征在于，所述具有2个以上的聚合性官能团的聚合性化合物是二乙烯基苯。
[3]上述[1]所述的绝缘被覆碳纤维，其特征在于，所述具有2个以上的聚合性官能团的聚合性化合物是(甲基)丙烯酸酯化合物。
[4]上述[1]~[3]中任一项所述的绝缘被覆碳纤维，其特征在于，所述绝缘被覆的膜厚为平均50nm以上。
[5]绝缘被覆碳纤维的制造方法，其特征在于，将具有双键的一种或两种以上的聚合性化合物、碳纤维和反应引发剂与溶剂混合，然后一边搅拌该混合物一边赋予能量，在所述碳纤维的至少一部分形成聚合物的被覆，所述聚合物由所述聚合性化合物形成。
[6]上述[5]所述的绝缘被覆碳纤维的制造方法，其特征在于，所述溶剂溶解所述聚合性化合物，但不溶解由所述聚合性化合物形成的聚合物。
[7]上述[5]或[6]所述的绝缘被覆碳纤维的制造方法，其特征在于，通过加热赋予所述能量，使加热时的所述混合物的温度为0~200℃。
[8]含有碳纤维的组合物，其特征在于，含有上述[1]~[4]中任一项所述的绝缘被覆碳纤维。
[9]导热片，其特征在于，具备上述[8]所述的含有碳纤维的组合物。
发明效果
根据本发明，提供具有高导热性、同时绝缘性优异的绝缘被覆碳纤维和绝缘被覆碳纤维的制造方法成为可能。而且，使用上述绝缘被覆碳纤维，提供导热性和绝缘性优异的含有碳纤维的组合物和导热片成为可能。
附图说明
[图1] 是对于本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法的一个实施方式，说明工序流程的图。
[图2] 是用于说明形成本发明的绝缘被覆碳纤维的流程的图。
[图3] 是通过实施例1得到的绝缘被覆碳纤维的图像，(a)显示绝缘被覆碳纤维的截面状态的TEM图像，(b)显示从侧面观察到的绝缘被覆碳纤维的状态的SIM(离子显微镜)像。
具体实施方式
以下，针对本发明进行具体说明。
＜绝缘被覆碳纤维＞
首先，针对本发明的绝缘被覆碳纤维进行说明。
本发明是碳纤维的至少一部分通过绝缘被覆来被覆而成的绝缘被覆碳纤维。
而且，本发明的绝缘被覆碳纤维的特征在于，上述绝缘被覆是由一种或两种以上的具有双键的聚合性化合物形成的聚合物，该聚合性化合物中的至少一种具有2个以上的聚合性官能团。
通过将具有双键且具有2个以上的聚合性官能团的化合物用作绝缘被覆材料，能够形成绝缘性比以往的被覆更优异的被覆，结果能够在维持高导热性的同时大幅提高绝缘性。
(碳纤维)
关于构成本发明的绝缘被覆碳纤维的碳纤维，无特别限定，可根据用途适宜地选择。
作为所述碳纤维的种类，例如，可列举PAN类碳纤维、沥青类碳纤维、人造丝类碳纤维、聚苯唑(polybenzazol)类碳纤维等的有机类碳纤维、或气相法碳纤维等。其中，从显示高弹性模量、良好的导热性、低热膨胀性等的观点出发，可优选使用沥青类碳纤维或聚苯唑类碳纤维。
而且，对于所述碳纤维的直径、长度也无特别限定，可根据用途适宜地设定。例如，从操作的容易性或确保导热性的观点出发，优选所述碳纤维的平均长度为30~300μm、平均直径为0.5~30μm左右。
此外，所述碳纤维根据需要，为了提高与所述绝缘被覆的粘附性，还可在碳纤维表面具有官能团。作为表面存在大量官能团的碳纤维，例如可列举在800~1500℃热处理过的碳纤维、和氧化处理的碳纤维。
作为将所述碳纤维氧化处理的方法，可列举干式法和湿式法。作为干式法的一例，可列举在空气中施加400~800℃左右的热处理的方法。作为湿式法的一例，可列举在发烟硫酸中浸渍的方法。
而且，关于所述碳纤维，可以是将得到的纤维粉碎或破碎而得到的物质，也可以是各碳纤维凝集为薄片(flake)状的物质。
(绝缘被覆)
构成本发明的绝缘被覆碳纤维的绝缘被覆以覆盖碳纤维的至少一部分的方式形成，使碳纤维具有绝缘性。
如上所述，所述绝缘被覆是由一种或两种以上的具有双键的聚合性化合物形成的聚合物，该聚合性化合物中的至少一种具有2个以上的聚合性官能团。由此，可实现优异的绝缘性。
所述聚合性化合物是指具有通过赋予热或紫外线等的能量聚合而固化的性质的化合物，聚合性官能团是指在固化时用于交联的基团。
作为所述具有双键且具有2个以上的聚合性官能团的聚合性化合物，例如可列举特定的乙烯基化合物、烯丙基化合物、(甲基)丙烯酸类((meth)acrylic)化合物等。但其中，作为所述聚合性化合物，优选使用二乙烯基苯或(甲基)丙烯酸酯化合物。这是因为能够得到更优异的绝缘性。
需说明的是，所述(甲基)丙烯酸酯化合物是指丙烯酸酯(丙烯氧化合物)和甲基丙烯酸酯(甲基丙烯氧化合物)的总称。该(甲基)丙烯酸酯化合物只要具有2个以上的聚合性官能团，就无特殊限定。
例如，可列举乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(多)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(多)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、(多)乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯等。
而且，构成所述绝缘被覆的聚合物需要含有一种或两种以上的来源于所述聚合性化合物的结构单元，根据需要还可含有其它化合物。但是，从确保优异的绝缘性的观点出发，所述聚合物优选含有50重量%以上的来源于所述聚合性化合物的结构单元，更优选含有90重量%以上的该结构单元。
关于所述绝缘被覆的膜厚，虽然无特殊限定，但从实现高绝缘性的观点出发，优选为平均50nm以上，更优选为平均60nm以上。此外，关于所述绝缘被膜的膜厚的上限，从兼顾导热性的观点出发，优选为平均1μm左右。需说明的是，所述绝缘被覆的平均膜厚设为：从1个绝缘被覆碳纤维的样品，对绝缘被覆的膜厚，以包含最大膜厚和最小膜厚部分在内的形态测量平均膜厚，取2个样品的平均膜厚的平均。
＜绝缘被覆碳纤维的制造方法＞
接着，关于绝缘被覆碳纤维的制造方法，根据需要使用附图进行说明。
本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法如图1所示，其特征在于，将具有双键的一种或两种以上的聚合性化合物、碳纤维和反应引发剂与溶剂混合(图1(a))，然后一边搅拌该混合物一边赋予能量(图1(d))，在所述碳纤维的至少一部分形成由所述聚合性化合物形成的聚合物的被覆。
将上述聚合性化合物与碳纤维和反应引发剂一同在溶剂中混合，通过赋予能量，能够在碳纤维上形成具有所希望的膜厚的绝缘被膜，而不引起碳纤维彼此的凝集。于是，所得到的绝缘被覆碳纤维能够形成与以往的被覆相比绝缘性优异的被覆，结果，成为维持高导热性、同时绝缘性大幅提高的物质。
(材料的混合)
本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法中，如图1(a)所示，将具有双键的一种或两种以上的聚合性化合物、碳纤维和反应引发剂与溶剂混合，得到混合物。
关于在本发明的绝缘被覆碳纤维的制造中使用的碳纤维和聚合性化合物，可根据用途适宜地设定，关于其细节，如上所述。
而且，关于在本发明的绝缘被覆碳纤维的制造中使用的反应引发剂，只要能够在所述溶剂中溶解，并引发所述聚合性化合物的聚合反应，就无特别限定，可适宜地使用公知的反应引发剂。作为所述反应引发剂，可使用例如偶氮化合物或有机过氧化物等的热聚合引发剂，烷基苯基酮(alkylphenone)型、酰基氧化膦(acyl phosphine oxide)型等的紫外线聚合引发剂等，但其中优选使用偶氮化合物或有机过氧化物。
此外，关于在本发明的绝缘被覆碳纤维的制造中使用的溶剂，只要能够溶解所述聚合性化合物和所述反应引发剂，就无特别限定，可使用一种公知溶剂或者将两种以上公知溶剂混合等使用。
但是，关于所述溶剂，从可以促进聚合反应、同时提高通过聚合得到的绝缘被覆的性能的观点出发，优选溶解所述聚合性化合物、但不溶解由所述聚合性化合物形成的聚合物的溶剂，即，对作为单体的所述聚合性化合物的溶解度高于对其聚合物的溶解度。
通过对所述聚合性化合物是良溶剂，由此促进聚合反应，与此同时，通过对所述聚合物是不良溶剂，由此所得到的绝缘被覆不再溶解，可得到良好的被覆。
需说明的是，判断所述溶剂是否为良溶剂时的温度是聚合时(加热时或光照射时)的温度。
此处，作为所述溶剂的具体例，可列举己烷、环己烷、二乙醚、聚醚(乙二醇二甲醚)(glyme)、γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲苯、甲苯、苯、二甲基亚砜、丙酮、甲乙酮、乙醇、甲醇、水等，适宜地混合调制使用。但其中，在使用二乙烯基苯作为所述聚合性化合物的情况下，优选使用乙醇或乙醇与异丙醇的混合物，在使用(甲基)丙烯酸酯化合物作为所述聚合性化合物的情况下，优选使用乙醇或乙醇和甲苯的混合物。
(脱气)
需说明的是，本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法中，如图1(b)所示，将所述聚合性化合物、所述碳纤维和所述反应引发剂在溶剂中混合后，也可根据需要进行脱气。这是为了促进所述碳纤维的表面润湿性。关于所述脱气的方法，无特别限定，可列举例如减压或使用超声波进行的方法等。
(惰性化)
而且，在本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法中，如图1(c)所示，所述材料的混合(图1(a))之后，或所述脱气(图1(b))之前或之后，可进行惰性化。
这是为了防止后述的聚合反应受阻。关于所述惰性化的方法无特殊限定，但可以通过一边搅拌所述混合物，一边利用鼓泡供给氮等惰性气体来进行。
(聚合反应)
本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法中，如图1(d)所示，一边搅拌混合物一边赋予能量，在所述碳纤维的至少一部分形成由所述聚合性化合物形成的聚合物的被覆。
关于所述能量，无特别限定，例如可以使用热或紫外线等。但其中，在本发明中优选使用热进行聚合反应。这是因为能够容易且确实地进行所述绝缘被覆的形成。
而且，在所述能量为热的情况下，聚合时所述混合物的温度优选为0~200℃、更优选25~150℃。这是因为能够确实地进行所述绝缘被覆的形成，能够得到具有高绝缘性的被覆。
在本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法中，所述聚合反应(图1(d))之后，如图1(e)所示，降温(缓冷(除冷))至室温。
这是因为，降低溶剂的温度，在溶剂中微量溶解的聚合物作为所述绝缘被覆被析出。关于缓冷的方法无特别限定，例如可列举，如图1(e)所示，在进行温度管理的同时将反应容器浸在冷却槽中的方法。
此处使用图2(a)~(c)，在下文中考察通过聚合反应，使所述碳纤维通过由所述聚合性化合物形成的聚合物来被覆的流程。
首先，聚合反应前，如图2(a)所示，碳纤维、聚合性化合物(单体)在搅拌下以分散・溶解的状态存在于溶剂中。赋予能量后，如图2(b)所示，单体在溶液中聚合，聚合至溶剂中的析出临界链长后，以碳纤维为析出的触发物(核)，在其表面析出聚合物。此时，形成的聚合物在作为整体把握的情况下，不溶于溶剂，或者即使溶解也非常少。对于该析出的聚合物，在残留有聚合性官能团的情况下，期待单体的反应，另外期待进一步产生析出，从而有物理的・化学的层叠。此后，通过进行缓冷，在降低反应槽的温度的同时，降低在溶剂中的溶解度，结果，如图2(c)所示，对于溶剂中微量溶解的聚合物，也可预料到对聚合物膜厚的贡献，且通过将贡献变慢而能够降低合而为一的可能。因此，本发明的聚合方法，与通过无规的相分离而形成包埋的乳液聚合相比，可形成对碳纤维表面的选择性高的均一被覆。因此，所形成的绝缘被覆具有比以往的绝缘被覆高的绝缘性。
上述聚合反应是使由聚合物形成的绝缘被覆在碳纤维上析出的反应，是接近沉淀聚合的反应。但是，在并非以静电引力・吸附或单体、引发剂成分的吸收、基于表面官能团的结合为主因的机制方面，与通常的沉淀聚合不同。
(沉降)
而且，本发明的绝缘被覆碳纤维的制造方法中，如图1(f)所示，所述缓冷(图1(e))之后，可以使所得到的绝缘被覆碳纤维沉降。
通过使所得到的绝缘被覆碳纤维沉降，易于进行与溶剂的分离。需说明的是，沉降可以通过在缓冷后，将反应容器静置一定时间来进行。
＜含有碳纤维的组合物＞
接着，针对本发明的含有碳纤维的组合物进行说明。
本发明的含有碳纤维的组合物的特征在于，含有上述本发明的绝缘被覆碳纤维。
通过含有本发明的绝缘被覆碳纤维，所得到的含有碳纤维的组合物在具有高导热性的同时，绝缘性也优异。
关于构成本发明的含有碳纤维的组合物的碳纤维以外的成分，无特别限定，可根据用途适宜地含有。
例如，在将本发明的含有碳纤维的组合物用于导热片的情况下，所述碳纤维之外，还可含有由有机硅等形成的粘结剂树脂。
＜导热片＞
接着，针对本发明的导热片进行说明。
本发明的含有碳纤维的组合物的特征在于，具备上述本发明的含有碳纤维的组合物(使用导热片而形成)。
通过使用本发明的含有碳纤维的组合物而形成，所得到的导热片在具有高导热性的同时，绝缘性也优异。
就构成本发明的导热片的含有碳纤维的组合物而言，使用含有粘结剂树脂和本发明的绝缘被覆碳纤维的组合物，例如，通过将该含有碳纤维的组合物成型为片形状，并固化而得到。
需说明的是，关于本发明的导热片的制造方法，无特别限定，可适宜地使用公知方法。
例如，在希望提高导热片中的所述碳纤维的取向性的情况下，可通过日本特开2015-29075号公报中公开的导热片的制造方法来制造。
实施例
接着，基于实施例具体说明本发明。但是，本发明不受下述实施例的任何限定。
在实施例1和比较例1中，进行被覆碳纤维的制造。
(实施例1)
样品1~7、15和16：以二乙烯基苯的聚合物被覆的被覆碳纤维的制作
关于样品1的被覆碳纤维，按以下的程序制作。
向玻璃容器中，投入210g平均纤维直径9μm、平均纤维长度100μm的沥青类碳纤维(商品名XN-100-10M：Nippon Graphite Fiber(株)制)、1000g乙醇，使用搅拌桨混合得到浆料液。一边以160mL/min的流量将氮加入浆料液中进行惰性化，一边在浆料中加入52.5g二乙烯基苯。
加入二乙烯基苯10分钟后，将预先溶解于50g乙醇的1.05g聚合开反应引发剂(油溶性偶氮聚合引发剂)投入浆料液中。投入后，搅拌5分钟后，停止利用氮的惰性化。
此后，一边搅拌一边于70℃保持3小时后，降温至40℃。降温后，静置15分钟，使在浆料液中分散的固体成分沉降。沉降后，通过倾析除去上清液，再次加入750g溶剂，搅拌15分钟来洗涤固体成分。
洗涤后，以抽滤回收固体成分，将回收的固体成分以100℃干燥6小时，由此得到样品1的被覆碳纤维。
需说明的是，关于样品2~7、15和16，也按与上述样品1同样的程序进行制作。关于详细的条件(掺混条件和反应条件)，示于表1。
样品8~11：以(甲基)丙烯酸酯化合物的聚合物被覆的被覆碳纤维的制作
关于样品8的被覆碳纤维，按以下程序制作。
向玻璃容器中，投入210g平均纤维直径9μm、平均纤维长度100μm的沥青类碳纤维(商品名XN-100-10M：Nippon Graphite Fiber(株)制)、1000g乙醇，使用搅拌桨混合得到浆料液。一边以160mL/min的流量将氮加入浆料液中进行惰性化，一边在浆料中分别加入各为26.25g的(甲基)丙烯酸酯化合物B(甲基丙烯酸二环戊基酯)和(甲基)丙烯酸酯化合物C(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯)。
(甲基)丙烯酸酯化合物B和C加入10分钟后，将预先溶解于50g乙醇的1.05g聚合开反应引发剂(油溶性偶氮聚合引发剂)投入浆料液中。投入后，搅拌5分钟后，停止利用氮的惰性化。
此后，一边搅拌一边于70℃保持3小时后，降温至40℃。降温后，静置15分钟，使在浆料液中分散的固体成分沉降。沉降后，通过倾析除去上清液，再次加入750g溶剂，搅拌15分钟来洗涤固体成分。
洗涤后，以抽滤回收固体成分，将回收的固体成分以70℃干燥12小时，由此得到样品8的被覆碳纤维。
需说明的是，关于样品9~11，也按与上述样品8同样的程序进行制作。关于详细的条件(掺混条件和反应条件)，示于表1。
(比较例1)
样品13和14：以二氧化硅化合物被覆的碳纤维的制作
关于样品13的被覆碳纤维，按以下程序制作。
向聚乙烯制容器中，投入300g平均纤维直径9μm、平均纤维长度100μm的沥青类碳纤维(商品名XN-100-10M：Nippon Graphite Fiber(株)制)、600g四乙氧基硅烷、2700g乙醇，使用搅拌桨混合。
此后，一边加热至50℃，一边将反应引发剂(10％氨水)用5分钟投入。将完成溶剂投入的时刻记为0分钟，进行3小时搅拌。
搅拌结束后，降温，以抽滤回收固体成分，将固体成分用水和乙醇洗涤，再次进行抽滤，回收固体成分。
将回收的固体成分以100℃干燥2小时后，进一步于200℃进行8小时煅烧，从而得到作为比较例的样品13的被覆碳纤维。
需说明的是，关于样品14，也按与上述样品13同样的程序进行制作。关于详细的条件(掺混条件和反应条件)，示于表1。
接下来，作为实施例2和比较例2，使用通过实施例1和比较例1得到的各样品进行组合物的制作。
(实施例2、比较例2)
将4g各样品的被覆碳纤维与分别为2.7g、3.3g的双组分的加成反应型液状有机硅树脂(表1所示的质量份)掺混，使用行星搅拌机(あわとり練太郎、(株)THINKY 制)搅拌，得到样品1~16的组合物。
此后，在经剥离处理的125μm PET膜上，以涂布机涂布各样品的组合物，同时将各样品的组合物夹持于PET膜，使得厚度为1mm，然后，如表1所示地于100℃加热6小时，将混合物固化，将各样品的组合物成型为片状。
(评价)
对于所得到的各样品，进行以下的评价。评价结果示于表1。
(1)回收率
对于被覆碳纤维的各样品，测定其质量后，除以使用的碳纤维的质量，由此进行回收率的计算。对于计算的回收率，可知其越大则被覆的量越大。
需说明的是，关于样品12，由于未形成被覆，所以不测定回收率。而且，关于样品16，被覆因凝胶化而无法形成，关于样品15，被覆溶解而无法形成，因此不测定回收率。
(2)被覆的膜厚
关于被覆碳纤维的各样品，使用聚焦离子束(FIB)切断后，使用透射型电子显微镜(TEM)观察截面，测量被覆的平均膜厚。
此处，图3是显示作为一例的样品1的被覆碳纤维的图像的图。图3(a)是观察被覆碳纤维的截面得到的图，图3(b)是从侧面观察被覆碳纤维得到的图。
(3)被覆碳纤维的电阻
将被覆碳纤维的各样品投入筒状容器(直径：9mm、长度：15mm)使得填充密度为0.750g/cm3后，使用高电阻测定装置，以二端子法(但是，关于样品12、样品15的施加电压1V，使用低电阻测定装置以四端子法)，进行改变施加电压的情况下的电阻测定。
需说明的是，对于不能填充到上述筒状容器中的样品(样品16)，判断为凝集的样品。
而且，对于电阻值极高、超出测定范围(参照表1)的样品，在表1中表示为“超量程”，对于电阻值极低、低于测定范围(参照表1)的样品，在表1中表示为“低于量程”。
(4)组合物的电阻
对于成型为片状的各样品，使用电阻测定器((株)三菱化学アナリテック制ハイレスタUX)，测定改变施加电压的情况下的体积电阻值。
而且，对于电阻值极高、超出测定范围(参照表1)的样品，在表1中表示为“超量程”，对于电阻值极低、低于测定范围(参照表1)的样品，在表1中表示为“低于量程”。
需说明的是，所述体积电阻的测定范围以电阻值的测定范围为依据，因此表1中的测定范围的单位是Ω。
[表1]
Figure DEST_PATH_IMAGE001
*1 Nippon Graphite Fiber株式会社制 “XN-100-10M”，平均纤维直径：9μm，平均纤维长度：100μm
*2 Nippon Graphite Fiber株式会社制 “XN-100-05M”，平均纤维直径：9μm，平均纤维长度：50μm
*3 将样品13的被覆碳纤维再利用得到的产品
*4 和光纯药工业(株)制
*5 93％二乙烯基苯，和光纯药工业(株)制
*6 和光纯药工业(株)制
*7 2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，和光纯药工业(株)制 “V-65”
*8 双组分型有机硅树脂A，Momentive公司制
*9 双组分型有机硅树脂B，Momentive公司制
*10 二甲基丙烯酸乙二醇酯，共栄社化学(株)制 “ライトエステルEG”
*11 甲基丙烯酸二环戊基酯，日立化成(株)制 “FA513M”
*12 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，共栄社化学(株)制 “ライトエステルTMP”
*13 三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯，新中村化学工业(株)制 “NKエステルDCP”
*14 丙烯酸二环戊基酯，日立化成(株)制 “FA513AS”
*15 季戊四醇三丙烯酸酯，新中村化学工业(株)制 “A-TMM-3LM-N”。
根据表1可知，实施例的各样品与比较例的样品相比，均能够形成电阻高、绝缘性优异的被覆。而且，可知，实施例的各样品对于其它的条件(回收率、膜厚)也显示良好的结果。
产业上的利用可能性
根据本发明，可提供具有高导热性、同时绝缘性优异的绝缘被覆碳纤维和绝缘被覆碳纤维的制造方法。而且，使用所述绝缘被覆碳纤维，可提供导热性和绝缘性优异的含有碳纤维的组合物和导热片。

Claims (7)

1.绝缘被覆碳纤维，其为包含碳纤维的绝缘被覆碳纤维，所述碳纤维各自的至少一部分通过绝缘被覆来被覆，其特征在于，
所述绝缘被覆是由一种或两种以上的具有自由基聚合性双键的聚合性化合物形成的聚合物，该聚合性化合物中的至少一种具有2个以上的自由基聚合性官能团，
所述绝缘被覆的膜厚为50nm以上且1μm以下。
2.权利要求1所述的绝缘被覆碳纤维，其特征在于，所述具有2个以上的聚合性官能团的聚合性化合物是二乙烯基苯。
3.权利要求1所述的绝缘被覆碳纤维，其特征在于，所述具有2个以上的聚合性官能团的聚合性化合物是(甲基)丙烯酸酯化合物。
4.绝缘被覆碳纤维的制造方法，其特征在于，
将具有自由基聚合性双键的一种或两种以上的聚合性化合物、碳纤维和反应引发剂与溶剂混合，然后，
一边搅拌该混合物一边赋予能量，在所述碳纤维的至少一部分形成不溶于所述溶剂的聚合物的被覆，所述聚合物由所述聚合性化合物形成。
5.权利要求4所述的绝缘被覆碳纤维的制造方法，其特征在于，通过加热赋予所述能量，使加热时的所述混合物的温度为0~200℃。
6.含有碳纤维的组合物，其特征在于，含有权利要求1~3中任一项所述的绝缘被覆碳纤维。
7.导热片，其特征在于，具备权利要求6所述的含有碳纤维的组合物。
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