CN113444203B - 一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新材料检测领域，具体是一种新型分子印迹聚合物、应用新型分子印迹聚合物的有机汞检测设备及检测方法,新型分子印迹聚合物原料包括交联剂、有机汞化物模板分子、引发剂、功能单体、致孔剂、去离子水；有机汞检测设备，包括安装板和可拆卸设置在安装板上的色谱柱，还包括装载结构，装载结构设置在色谱柱的上方，用于向色谱柱中装入分子印迹聚合物；下压组件，下压组件活动设置在装载结构的上方，下压组件用于将装载结构内的分子印迹聚合物压入到色谱柱内；传动机构，传动机构用于驱动下压组件依次将装载结构中的分子印迹聚合物装入到色谱柱内再压实。

Description

一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备及检测方法

技术领域

本发明涉及一种新材料检测领域，具体是一种分子印迹聚合物、应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备及检测方法。

背景技术

有机汞农药是含有汞元素的有机化合物农药。有机汞杀菌剂由于杀菌力高、杀菌谱广，过去多年来一直被农业上应用。

但是由于汞的残留毒性很大，对环境的污染危害也很大，目前基本上已经全面停止有机汞农药的使用，但是环境中依然存在大量的有机汞危害物，因此，目前市场上正在大力发展无汞药物的研发。

目前对于常规的无汞药物的生产与研发，大多采用固相微萃取和超临界流体萃取以及吹扫蒸馏技术，但是成本十分高昂，因此需要开发一种新的检测物品和设备以及方法来精准分析药物中的无机汞。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分子印迹聚合物、应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备及检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种分子印迹聚合物，原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂32-45份、有机汞化物模板分子18-25份、引发剂5-10份、功能单体4-8份、致孔剂5-10份、去离子水50-63份。

作为本发明进一步的方案：分子印迹聚合物原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂35-39份、有机汞化物模板分子19.5-22份、引发剂6-8份、功能单体5-7份、致孔剂6-8份、去离子水53-58份。

作为本发明再进一步的方案：分子印迹聚合物原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂37份、有机汞化物模板分子21份、引发剂7份、功能单体6份、致孔剂7份、去离子水55份。

一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备，包括安装板和可拆卸设置在所述安装板上的色谱柱，还包括：

装载结构，所述装载结构设置在所述色谱柱的上方，用于向所述色谱柱中装入分子印迹聚合物；

下压组件，所述下压组件活动设置在所述装载结构的上方，所述下压组件用于将所述装载结构内的分子印迹聚合物压入到所述色谱柱内；

传动机构，所述传动机构用于驱动所述下压组件依次将所述装载结构中的分子印迹聚合物装入到所述色谱柱内再压实；

其中，在所述安装板上方固定有同所述传动机构连接的电机。

作为本发明进一步的方案：所述装载结构包括固定在所述安装板上的架体、固定在所述架体上的卡套、以及下部套设在所述卡套内的装载斗；

所述装载斗的下部同所述色谱柱的上口密封贴合，在所述安装板上固定有同所述色谱柱的下端插接的柱套。

作为本发明再进一步的方案：所述下压组件包括活动设置在所述安装板上方的移动件、通过螺栓固定在所述移动件上的凸圈、同所述凸圈一体固定的锥形压辊、以及穿设于所述锥形压辊中心并与之滑动连接的压杆；

其中，所述压杆与所述锥形压辊的中心之间具有阻尼，锥形压辊的外壁与所述装载斗的内壁适配，所述压杆的下端设置有柱形凸起，所述柱形凸起的直径与所述色谱柱的内径相同。

作为本发明再进一步的方案：所述传动机构包括同所述移动件连接的螺纹驱动组件和连接所述压杆连接的二次压实组件；

其中，所述安装板上固定有立柱，在所述立柱上固定有顶板，所述电机安装于所述顶板上，所述螺纹驱动组件设置在所述顶板和所述安装板之间。

作为本发明再进一步的方案：所述螺纹驱动组件包括转动设置在所述顶板上的丝杠、螺纹连接所述丝杠并与所述移动件固定的配合套、以及穿过所述移动件并与之滑动连接的滑杆；

所述滑杆上下端分别同所述顶板和所述安装板固定，在所述丝杠下端固定有光杆，所述光杆下部同所述安装板转动连接；

在所述光杆的上部设置有凸缘，所述光杆的上部套设有柱形弹簧，所述柱形弹簧的下部同所述凸缘抵接。

作为本发明再进一步的方案：所述二次压实组件包括转动设置在所述顶板上并与所述电机的输出端连接的输出轴、固定在所述输出轴端部的凸轮、以及转动设置在所述压杆顶部用于同所述凸轮配合的滑轮；

所述顶板上固定有同所述输出轴转动套合的轴座，所述输出轴上固定有大锥齿轮，所述丝杠的上部穿过所述顶板并固定有同所述大锥齿轮啮合的小锥齿轮。

一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备对有机汞的检测方法，包括如下步骤：

步骤一，制备分子印迹聚合物，将原料置于反应容器中加入去离子水，在水浴环境下聚合，粉碎脱洗干燥得到分子印迹聚合物；

步骤二，聚合物填装，将步骤一中所得的分子印迹聚合物装入到装载结构中，通过传动机构和下压组件配合将分子印迹聚合物装入到色谱柱中并压实，得到分子印迹分离柱；

步骤三，将步骤二中所得的分子印迹分离柱；连接到色谱系统中对样品进行检测。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以有机汞为模板制备的分子印迹聚合物对样品中的有机汞具有选择性，能够对多种目标分子进行检测；

通过电机工作带动传动机构动作，再借助传动机构驱动下压组件先将装载结构中盛放的分子印迹聚合物压入到色谱柱内，而后传动机构再带动下压组件将已经装入到色谱柱内的分子印迹聚合物压缩，提高色谱柱内的分子印迹聚合物的结合力，防止粉末状的分子印迹聚合物在将色谱柱从安装板上拆除后从色谱柱内散落。

附图说明

图1为应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备的结构示意图。

图2为应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备中装载结构和下压组件的拆解图。

图3为应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备的的侧视图。

图4为应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备的的后视图。

图中：1-安装板；2-立柱；3-顶板；4-色谱柱；5-卡套；6-装载斗；7-架体；8-锥形压辊；9-压杆；10-电机；11-大锥齿轮；12-小锥齿轮；13-丝杠；14-配合套；15-移动件；16-柱形弹簧；17-凸缘；18-滑杆；19-输出轴；20-轴座；21-凸轮；22-滑轮；23-光杆；24-凸圈。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，本发明中的元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

本发明实施例中，一种分子印迹聚合物，所述分子印迹聚合物的原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂32、有机汞化物模板分子18份、引发剂5份、功能单体4份、致孔剂5份、去离子水50份。

在本发明实施例中，本发明中，将有机汞化物模板分子与引发剂、交联剂、功能单体、致孔剂置于反应容器中并加入去离子水混合静置16小时，在恒温水浴环境下抽真空聚合，聚合完成后从反应容器中取出并通过粉碎筛选的方式得到分子印迹聚合物，再借助洗脱和有机溶剂将其调节至弱碱性，对弱碱性的分子印迹聚合物干燥处理后密封保存即得产品。

作为本发明的一种实施例，所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述引发剂为偶氮二异庚腈，所述致孔剂为二甲亚砜和氯仿。

作为本发明的一种实施例，所述分子印迹聚合物的原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂35份、有机汞化物模板分子19.5份、引发剂6份、功能单体5份、致孔剂6份、去离子水53份。

作为本发明的一种实施例，所述分子印迹聚合物的原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂37份、有机汞化物模板分子21份、引发剂7份、功能单体6份、致孔剂7份、去离子水55份。

作为本发明的一种实施例，所述分子印迹聚合物的原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂39份、有机汞化物模板分子22份、引发剂8份、功能单体7份、致孔剂8份、去离子水58份。

作为本发明的一种实施例，所述分子印迹聚合物的原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂45份、有机汞化物模板分子25份、引发剂10份、功能单体8份、致孔剂10份、去离子水63份。

本发明还提供了一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备，请参阅图1~4，包括安装板1和可拆卸设置在所述安装板1上的色谱柱4，还包括：

装载结构，所述装载结构设置在所述色谱柱4的上方，用于向所述色谱柱4中装入分子印迹聚合物；

下压组件，所述下压组件活动设置在所述装载结构的上方，所述下压组件用于将所述装载结构内的分子印迹聚合物压入到所述色谱柱4内；

传动机构，所述传动机构用于驱动所述下压组件依次将所述装载结构中的分子印迹聚合物装入到所述色谱柱4内再压实；

其中，在所述安装板1上方固定有同所述传动机构连接的电机10。

在本发明实施例中，通过电机10工作带动传动机构动作，再借助传动机构驱动下压组件先将装载结构中盛放的分子印迹聚合物压入到色谱柱4内，而后传动机构再带动下压组件将已经装入到色谱柱4内的分子印迹聚合物压缩，提高色谱柱4内的分子印迹聚合物的结合力，防止粉末状的分子印迹聚合物在将色谱柱4从安装板1上拆除后从色谱柱4内散落。

作为本发明的一种实施例，所述装载结构包括固定在所述安装板1上的架体7、固定在所述架体7上的卡套5、以及下部套设在所述卡套5内的装载斗6；

所述装载斗6的下部同所述色谱柱4的上口密封贴合，在所述安装板1上固定有同所述色谱柱4的下端插接的柱套。

在本发明实施例中，通过柱套实现色谱柱4的可拆卸安装，另外，通过卡套5和装载斗6配合能够达到装载斗6的可拆卸连接，需要注意的是，当装载斗6装于卡套5上后能够到达装载斗6下部与色谱柱6上口密封的效果，防止在向色谱柱4内装入分子印迹聚合物的过程中，聚合物从二者的缝隙处漏出。

作为本发明的一种实施例，所述下压组件包括活动设置在所述安装板1上方的移动件15、通过螺栓固定在所述移动件15上的凸圈24、同所述凸圈24一体固定的锥形压辊8、以及穿设于所述锥形压辊8中心并与之滑动连接的压杆9；

其中，所述压杆9与所述锥形压辊8的中心之间具有阻尼，锥形压辊8的外壁与所述装载斗6的内壁适配，所述压杆9的下端设置有柱形凸起，所述柱形凸起的直径与所述色谱柱4的内径相同。

在本发明实施例中，在传动机构动作时实现带动移动件15向下活动，移动件15带动凸圈24和锥形压辊8向下运动，从而将装载斗6中的分子印迹聚合物压入到色谱柱4内，在锥形压辊8的外壁下移至与装载斗6的内壁完全贴合时移动件15停止下移，此时传动机构带动压杆9克服其与锥形压辊8中心处的摩擦力向下移动，对装入到色谱柱4中的聚合物压实；

注意的是，由于压杆9的下端设置柱形凸起，因此，在锥形压辊8下移的过程中可带动压杆9跟随下移。

作为本发明的一种实施例，所述传动机构包括同所述移动件15连接的螺纹驱动组件和连接所述压杆9连接的二次压实组件；

其中，所述安装板1上固定有立柱2，在所述立柱2上固定有顶板3，所述电机10安装于所述顶板3上，所述螺纹驱动组件设置在所述顶板3和所述安装板1之间。

在本发明实施例中，通过电机10工作可带动螺纹驱动组件先动作，使得移动件15先执行下压动作，配合锥形压辊8将装载斗6上的聚合物装入到色谱柱4上，而后电机10再带动二次压实组件配合压杆9将装入到色谱柱4中的聚合物压实。

作为本发明的一种实施例，所述螺纹驱动组件包括转动设置在所述顶板3上的丝杠13、螺纹连接所述丝杠13并与所述移动件15固定的配合套14、以及穿过所述移动件15并与之滑动连接的滑杆18；

所述滑杆18上下端分别同所述顶板3和所述安装板1固定，在所述丝杠13下端固定有光杆23，所述光杆23下部同所述安装板1转动连接；

在所述光杆23的上部设置有凸缘17，所述光杆23的上部套设有柱形弹簧16，所述柱形弹簧16的下部同所述凸缘17抵接。

在本发明实施例中，当丝杠13转动时可带动配合套14和移动件15顺着滑杆18滑动，滑动过程中配合套14挤压柱形弹簧16，从而带动锥形压辊8下压；当配合套14移动至丝杠13下部不具有螺牙处时配合套14不再下移，从而保持锥形压辊8与装载斗6的内壁贴合，此后又压杆9动作将装入到色谱柱4中的聚合物压实；

柱形弹簧16的设置主要是为了在丝杠13反向转动时能够保持配合套14能够与丝杠13下部的螺牙接触，从而保证能够使丝杠13反转时依然可带动配合套14和移动件15上移。

作为本发明的一种实施例，所述二次压实组件包括转动设置在所述顶板3上并与所述电机10的输出端连接的输出轴19、固定在所述输出轴19端部的凸轮21、以及转动设置在所述压杆9顶部用于同所述凸轮21配合的滑轮22；

所述顶板3上固定有同所述输出轴19转动套合的轴座20，所述输出轴19上固定有大锥齿轮11，所述丝杠13的上部穿过所述顶板3并固定有同所述大锥齿轮11啮合的小锥齿轮12。

在本发明实施例中，当电机10带动输出轴19转动时，通过大锥齿轮11带动小锥齿轮12快速转动，从而带动丝杠13快速转动，此时凸轮21远离滑轮21，在丝杠13转动使得配合套14下移至其行程下端后，移动件15不再移动，凸轮21转动至与滑轮22贴合，此时凸轮21继续转动可带动凸轮22和压杆9下压，对色谱柱4中的聚合物粉末压实。

最后，本发明还提供了一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备对有机汞检测的方法，包括如下步骤：

步骤一，制备分子印迹聚合物，将原料置于反应容器中加入去离子水，在水浴环境下聚合，粉碎脱洗干燥得到分子印迹聚合物；

步骤二，聚合物填装，将步骤一中所得的分子印迹聚合物装入到装载结构中，通过传动机构和下压组件配合将分子印迹聚合物装入到色谱柱中并压实，得到分子印迹分离柱；

步骤三，将步骤二中所得的分子印迹分离柱；连接到色谱系统中对样品进行检测。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备，其特征在于，包括安装板（1）和可拆卸设置在所述安装板（1）上的色谱柱（4），还包括：

装载结构，所述装载结构设置在所述色谱柱（4）的上方，用于向所述色谱柱（4）中装入分子印迹聚合物；

下压组件，所述下压组件活动设置在所述装载结构的上方，所述下压组件用于将所述装载结构内的分子印迹聚合物压入到所述色谱柱（4）内；

传动机构，所述传动机构用于驱动所述下压组件依次将所述装载结构中的分子印迹聚合物装入到所述色谱柱（4）内再压实；

其中，在所述安装板（1）上方固定有同所述传动机构连接的电机（10）；所述装载结构包括固定在所述安装板（1）上的架体（7）、固定在所述架体（7）上的卡套（5）、以及下部套设在所述卡套（5）内的装载斗（6）；

所述装载斗（6）的下部同所述色谱柱（4）的上口密封贴合，在所述安装板（1）上固定有同所述色谱柱（4）的下端插接的柱套；所述下压组件包括活动设置在所述安装板（1）上方的移动件（15）、通过螺栓固定在所述移动件（15）上的凸圈（24）、同所述凸圈（24）一体固定的锥形压辊（8）、以及穿设于所述锥形压辊（8）中心并与之滑动连接的压杆（9）；

所述压杆（9）与所述锥形压辊（8）的中心之间具有阻尼，锥形压辊（8）的外壁与所述装载斗（6）的内壁适配，所述压杆（9）的下端设置有柱形凸起，所述柱形凸起的直径与所述色谱柱（4）的内径相同；所述传动机构包括同所述移动件（15）连接的螺纹驱动组件和连接所述压杆（9）连接的二次压实组件；

所述安装板（1）上固定有立柱（2），在所述立柱（2）上固定有顶板（3），所述电机（10）安装于所述顶板（3）上，所述螺纹驱动组件设置在所述顶板（3）和所述安装板（1）之间；所述螺纹驱动组件包括转动设置在所述顶板（3）上的丝杠（13）、螺纹连接所述丝杠（13）并与所述移动件（15）固定的配合套（14）、以及穿过所述移动件（15）并与之滑动连接的滑杆（18）；

所述滑杆（18）上下端分别同所述顶板（3）和所述安装板（1）固定，在所述丝杠（13）下端固定有光杆（23），所述光杆（23）下部同所述安装板（1）转动连接；

在所述光杆（23）的上部设置有凸缘（17），所述光杆（23）的上部套设有柱形弹簧（16），所述柱形弹簧（16）的下部同所述凸缘（17）抵接；

所述二次压实组件包括转动设置在所述顶板（3）上并与所述电机（10）的输出端连接的输出轴（19）、固定在所述输出轴（19）端部的凸轮（21）、以及转动设置在所述压杆（9）顶部用于同所述凸轮（21）配合的滑轮（22）；

所述顶板（3）上固定有同所述输出轴（19）转动套合的轴座（20），所述输出轴（19）上固定有大锥齿轮（11），所述丝杠（13）的上部穿过所述顶板（3）并固定有同所述大锥齿轮（11）啮合的小锥齿轮（12）。

2.根据权利要求1所述的一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备，其特征在于，所述分子印迹聚合物原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂32-45份、有机汞化物模板分子18-25份、引发剂5-10份、功能单体4-8份、致孔剂5-10份、去离子水50-63份。

3.根据权利要求2所述的一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备，其特征在于，所述分子印迹聚合物原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂35-39份、有机汞化物模板分子19.5-22份、引发剂6-8份、功能单体5-7份、致孔剂6-8份、去离子水53-58份。

4.根据权利要求3所述的一种应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备，其特征在于，所述分子印迹聚合物原料包括以下按照重量份计的组分：交联剂37份、有机汞化物模板分子21份、引发剂7份、功能单体6份、致孔剂7份、去离子水55份。

5.一种使用如权利要求1所述的应用分子印迹聚合物的有机汞检测设备对有机汞的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，制备分子印迹聚合物，将原料置于反应容器中加入去离子水，在水浴环境下聚合，粉碎脱洗干燥得到分子印迹聚合物；

步骤二，聚合物填装，将步骤一中所得的分子印迹聚合物装入到装载结构中，通过传动机构和下压组件配合将分子印迹聚合物装入到色谱柱中并压实，得到分子印迹分离柱；

步骤三，将步骤二中所得的分子印迹分离柱；连接到色谱系统中对样品进行检测。

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