CN109847717A - 一种汞离子印迹材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种汞离子印迹材料的制备方法及其应用，一、将1mmol氯化汞和1～6mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合，在室温下搅拌1h得到混合溶液；二、在步骤二的混合溶液中加入1～6mmol功能单体，在室温下搅拌1h，形成汞离子配合物；所述功能单体为3‑巯基丙基三甲氧基硅烷；三、将10～20mmol原硅酸四乙酯溶解于2～10ml甲醇中，与步骤二中的配合物混合后，加入2～5mL的氢氧化钠溶液，在室温下磁力搅拌24～48h，再于90℃水浴反应24h，形成聚合物；四、将步骤三中形成的聚合物在乙醇溶液中进行索提24h，再用浓盐酸多次洗涤，至洗脱液中未检出汞离子止，最后用高纯水洗至中性，干燥箱干燥即可。制备的汞离子印迹聚合物，采用分子印迹技术，对汞离子具有特异性选择性。
Description
技术领域
本发明涉及一种汞离子印迹材料的制备方法及其应用，属于汞离子印迹材料的制备方法及其应用技术领域。
背景技术
汞污染对人类有着极大的危害，人体无法代谢食物链或其他途径进入体内的微量汞，而微量汞在体内的积累将直接导致心脏、肝、甲状腺等疾病，甚至导致神经系统紊乱、慢性中毒及智力障碍。在工业化的过程当中，排放到环境中的汞的数量逐年增加，由于其在食物链中的累积作用，有统计资料表明，目前水、土壤、大气中汞的含量比数年前提高了3倍。化学工业产生的废水中的汞是导致环境污染的重要因素，动植物不可避免地对环境中的汞吸收而被污染，导致动植物对汞的逐渐积蓄，这些被污染的动植物通过食物链进入人体后，最终造成汞对人体的危害。目前，国际社会对汞的关注程度极高，许多国家都制定了相应检测标准或重新修订了原来的标准。如美国环保总署(EPA)新颁布了EPAl631标准以取代EPA2451l和EPA24517，欧盟也制定了相应的ENl3506检测标准。这些标准中对汞的检测下限比原来的标准降低了400倍，测量水平达到10～12ng/L水平，这给汞的检测提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种汞离子印迹材料的制备方法及其应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种汞离子印迹材料的制备方法，
步骤一、将1mmol氯化汞和1～6mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合，在室温条件下搅拌1h，得到混合溶液；
步骤二、在步骤二的混合溶液中加入1～6mmol功能单体，在室温条件下搅拌1h，形成汞离子配合物；所述功能单体为3-巯基丙基三甲氧基硅烷；
步骤三、将10～20mmol原硅酸四乙酯溶解于2～10ml甲醇中，与步骤二中的配合物混合后，加入2～5mL的氢氧化钠溶液，在室温条件下磁力搅拌24～48h，再于90℃水浴反应24h，形成聚合物；
步骤四、将步骤三中形成的聚合物在乙醇溶液中进行索提24h，再用浓盐酸多次洗涤，至洗脱液中未检出汞离子止，最后用高纯水洗至中性，干燥箱干燥即可。
所述步骤一中，将1mmol氯化汞和3.3mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合。
所述步骤二中，在步骤二的混合溶液中加入2.9mmol功能单体。
所述步骤三中、将16.9mmol原硅酸四乙酯溶解于5.5ml甲醇中。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的汞离子印迹聚合物，采用分子印迹技术，对汞离子具有特异性选择性。
2、本发明制备的汞离子印迹聚合物，采用溶胶-凝胶法，得到的聚合物为微球，粒径均匀，避免了研磨导致的识别位点破坏。
3、本发明制备的汞离子印迹聚合物，经再生，可反复利用。
附图说明
图1为汞离子印迹聚合物吸附汞离子等温线图。
图2为汞离子印迹聚合物电镜图。
图3为汞离子印迹聚合物电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
汞离子印迹聚合物的制备
(1)将1mmol氯化汞和1～6mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合，在室温下搅拌1h；
(2)在步骤(1)的溶液中，加入1～6mmol功能单体，在室温下搅拌1h，形成汞离子配合物；所述功能单体为3-巯基丙基三甲氧基硅烷；
(3)将10～20mmol原硅酸四乙酯溶解于2～10ml甲醇中，与步骤(2)中的溶液混合后，加入2～5mL的氢氧化钠溶液，在室温下磁力搅拌24～48h，再于90℃水浴反应24h，形成聚合物；
(4)步骤(3)中形成的聚合物在乙醇溶液中进行索提24h，再用浓盐酸多次洗涤，至洗脱液中未检出汞离子止，最后用高纯水洗至中性，干燥箱干燥。
本实施例所提供的汞离子印迹聚合物，采用印迹技术与溶胶-凝胶技术相结合的方法，粒径均匀、吸附-脱附速度快、吸附容量大，可用于食品、环境等样品中汞离子污染物的分离富集。
实施例2
汞离子印迹聚合物的吸附容量
准确称取多份100mg的汞离子印迹聚合物于15mL的离心管中，分别加入10mL不同浓度的汞离子溶液(100～600μg/ml)，振荡0.5h，离心分离，用原子荧光仪测定上清液中汞离子的浓度。如图1所示，结果表明，汞离子印迹聚合物的吸附容量117.98mg/g，具有较好的吸附性能。
实施例3
汞离子印迹聚合物的选择性吸附测定
准确称取实施例制备的汞离子印迹聚合物100mg于15mL离心管中，加入10mL含汞离子和竞争离子(镉离子和锌离子)的溶液，振荡0.5h，离心分离，上清液检测吸附后溶液中汞离子浓度，沉淀物中加入10ml浓盐酸，振荡0.5h，离心分离，取上清液检测洗脱后溶液中汞离子浓度。
表1是汞离子印迹聚合物对不同浓度镉(II)、锌(II)的竞争吸附结果。可以看出，汞离子印迹聚合物对模板汞离子的吸附率远高于其他离子，体现了印迹的效果。
表1汞离子印迹聚合物选择性吸附试验(n＝5)
实施例4
富集倍数测定
将实施例制备的汞离子印迹聚合物装填入固相萃取柱中，考察了不同试样体积条件下，汞离子印迹聚合物对汞离子的富集性能。实验中，增加上样溶液的体积，并保持汞离子总量在10μg，在最佳吸附条件下分别过柱，而洗脱均采用10ml的洗脱试剂，收集洗脱液，然后通过对汞离子回收率的测定来研究其富集倍数。结果如表2所示，在试样体积1000ml时，汞离子的回收率为100％，表明汞离子印迹聚合物对汞离子具有良好的富集能力，其富集倍数为100。
表2汞离子印迹聚合物对水样中汞离子的富集试验
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种汞离子印迹材料的制备方法，其特征在于，
步骤一、将1mmol氯化汞和1～6mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合，在室温条件下搅拌1h，得到混合溶液；
步骤二、在步骤二的混合溶液中加入1～6mmol功能单体，在室温条件下搅拌1h，形成汞离子配合物；所述功能单体为3-巯基丙基三甲氧基硅烷；
步骤三、将10～20mmol原硅酸四乙酯溶解于2～10ml甲醇中，与步骤二中的配合物混合后，加入2～5mL的氢氧化钠溶液，在室温条件下磁力搅拌24～48h，再于90℃水浴反应24h，形成聚合物；
步骤四、将步骤三中形成的聚合物在乙醇溶液中进行索提24h，再用浓盐酸多次洗涤，至洗脱液中未检出汞离子止，最后用高纯水洗至中性，干燥箱干燥即可。
2.根据权利要求1所述的汞离子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，将1mmol氯化汞和3.3mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合。
3.根据权利要求1所述的汞离子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，在步骤二的混合溶液中加入2.9mmol功能单体。
4.根据权利要求1所述的汞离子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中、将16.9mmol原硅酸四乙酯溶解于5.5ml甲醇中。
5.一种权利要求1所述方法制备的汞离子印迹材料的应用。
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| CN113444203A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-09-28 | 深圳市检验检疫科学研究院 | 新型分子印迹聚合物、应用新型分子印迹聚合物的有机汞检测设备及检测方法 |
| CN114225921A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-03-25 | 中国科学院大学 | 一种汞离子印迹吸附材料的制备方法 |
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