CN113430620A - 一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明微生物防护领域,涉及一种电沉积加工技术,具体为一种基于磁场辅助扫描喷射电沉积制备金属基氧化石墨烯抗菌涂层的方法,本发明的涂层以金属镀层作为主体,以添加氧化石墨烯的金属离子电镀液为原料,利用磁场辅助喷射电沉积技术一次成形;该涂层在与细菌菌液接触培养两小时后,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到90%以上;本发明提供的抗菌涂层无需外加抗菌剂的修饰,兼有金属镀层的可靠性。此方法制备出的抗菌涂层在公共卫生及工程防护领域具有潜在的应用空间。
Description
技术领域
本发明属于微生物防护领域,涉及一种电沉积加工技术,具体为一种基于磁场辅助扫描喷射电沉积制备金属基氧化石墨烯抗菌涂层的方法。
背景技术
在自然环境中,大量致病细菌的存在为人类生存带来巨大的安全隐患,尤其超大城市化发展的格局使得城市人口密度进一步提高,对公共卫生领域提出了更高的要求。因此理想的长久可靠的抗菌涂层能够作为公共设施的抗菌表面,保障人类的公共卫生安全。
电镀层是金属表面涂层的常用材料,主要通过电化学沉积方法制备。金属离子作为一种传统的抗菌材料,其表面具有长效抑菌的特性。金属镀层主要通过其表面释放的金属离子来达到抗菌效果。在正常情况下,金属离子的释放过程比较缓慢,无法在较短的时间内达到灭菌的浓度,导致细菌能够在金属镀层表面具有较长的存活时间。
氧化石墨烯作为一种新型高效的抗菌材料,主要由石墨经过强氧化剂的氧化作用获得。由于氧化石墨烯自身带有丰富的含氧官能团,因此具有较好的水分散性。氧化石墨烯已经成功应用在抗菌涂层。目前的工艺主要包括薄膜蒸发法、电泳沉积法、冷喷涂和化学接枝法等。但上述工艺方法都存在一些不足,如可靠性差、涂层易破损、涂层表面质量不均匀、成本较高等。而利用氧化石墨烯易在水中分散的特性,能够将氧化石墨烯分散到电镀液中,有望制备出金属/氧化石墨烯复合涂层。由于氧化石墨烯具有较大的表面积,在表面能的作用下极易团聚,传统的电沉积工艺只能将少量氧化石墨烯制备到镀层上,甚至无法制备到涂层上。由于传统电沉积工艺获得的涂层表面氧化石墨烯含量较低,难以对涂层抗菌性能的进行改善。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题,公开了一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层、制备方法及其应用,本发明的涂层是以金属镀层为主体,具备金属镀层的可靠性,此外在涂层表面分布有高密度的氧化石墨烯,改善了金属镀层的抗菌特性,解决了现有技术中存在的问题。
一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的制备方法具体步骤为:
步骤1、提供导电的工件阴极基底,对工件阴极基底表面进行除污、除油处理,之后用蒸馏水洗净,干燥后备用;
步骤2、配置氧化石墨烯分散液:先将氧化石墨烯粉末连同十二烷基硫酸钠分散到蒸馏水中,并在超声波振荡处理后获得氧化石墨烯分散液;所述的氧化石墨烯包括单层氧化石墨烯或少层氧化石墨烯,其它试剂均为分析纯级;
步骤3、分散铁磁性颗粒:将铁磁性颗粒分散到金属离子电镀液中,并超声波振荡处理,使铁磁性颗粒均匀分散;
步骤4、配置氧化石墨烯复合电镀液:将步骤2获得的氧化石墨烯分散液缓慢添加上述步骤3的到电镀液中,超声波振动处理后静置;
步骤5、工件准备:将步骤1得到的阴极基底装夹到喷射电沉积工作台上;
步骤6、通电沉积:将步骤4得到的复合电镀液添加到磁场辅助喷射电沉积设备水浴槽中,利用磁场辅助喷射电沉积方法制备出氧化石墨烯抗菌涂层;
步骤7、浸泡冲洗:将步骤6得到的涂层浸泡在蒸馏水中30min,之后用蒸馏水反复清洗,去除表面残留的电镀液;
步骤8、干燥:将步骤7得到的涂层置于通风处,自然风干。
进一步,所述的步骤1中所用的阴极基底材质包括金属、石墨或者表面金属化处理后的陶瓷和聚合物。对基底清洗前,对阴极基底进行砂纸打磨或喷砂能够提高涂层的结合力。在基底预处理过程中,可采用丙酮、酒精依次洗去工件表面的污物。
进一步,所述的步骤2中所用的氧化石墨烯由Hummers法制备;所述的氧化石墨烯粉末的横向尺寸为500~1000nm;所述的氧化石墨烯分散液中:氧化石墨烯的添加范围为5g/L~10g/L,十二烷基硫酸钠添加范围为0.5g/L~2g/L;所述的超声波振动的频率为30~40kHz,每次振动时间30~60min。
进一步,所述的步骤3中的金属离子电镀液的主盐包含镍离子、钴离子中一种或者多种;所述的铁磁性颗粒包括镍颗粒、铁颗粒或者其他具有铁磁性的复合金属颗粒。
进一步,所述的铁磁性颗粒的粒径为20~50μm,铁磁性颗粒在金属离子电镀液中添加范围为2g/L~6g/L;所述的超声波振动的频率为30~40kHz,处理时间为30min~60min。
进一步,在步骤4中,将步骤2中得到的氧化石墨烯分散液和步骤3中得到的电镀液按1:10体积比例混合,超声波振动的频率为30~40kHz,处理30min~60min;处理后静置时间不少于5个小时。
进一步,所述的步骤5中工件可用质量分数为20%~30%的稀盐酸对工件表面进行活化。
进一步,所述的步骤6中通电沉积的具体参数为:复合电镀液的温度保持在35℃~45℃,电镀液流量为180L/h~220L/h;喷嘴处电流密度80~120A/dm2,沉积时间为15~25min,阴极沉积区域的磁场强度控制在80~120mT。喷嘴扫描运动速度3mm/s~5mm/s。
通过本发明金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法得到的抗菌涂层,该抗菌涂层具有显著的抗菌效果,两小时内对其表面的细菌抗菌率达到90%以上。本发明的涂层上氧化石墨烯含量高,大大提高了氧化石墨烯有效使用率。
本发明提供了一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层,涂层的主体为金属镀层,涂层表面含有高密度氧化石墨烯。氧化石墨烯不是以游离态的形式分布在涂层表面,而是与金属镀层紧密的结合。在长期浸泡和高速水流的冲击下,不会对镀层上的氧化石墨烯造成影响。涂层上大量分布的氧化石墨烯改善了原有金属镀层的抗菌特性,该种抗菌涂层见效快、低成本、可靠性好,与大肠杆菌接触培养两小时的抗菌率达到98%以上,与金黄色葡萄球菌接触培养两小时的抗菌率达到93%以上。
通过本发明金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法得到的抗菌涂层,所述的抗菌涂层在公共卫生领域和工程防护领域中的应用。
本发明与现有技术的有益效果在于:
本发明通过向电镀液中分散氧化石墨烯和铁磁性颗粒,利用磁场辅助喷射电沉积技术在阴极沉积涂层,其中大量氧化石墨烯分布在涂层上。因为仅靠氧化石墨烯自身难以大规模沉积在镀层上,所以向电镀液中添加的铁磁性颗粒,使其作为负载氧化石墨烯的载体。负载氧化石墨烯的铁磁性颗粒能够被阴极处的磁场捕获到阴极表面。随着镀层不断生长,铁磁性颗粒连同表面的氧化石墨烯材料被包裹并固定到金属镀层中,实现将氧化石墨烯在镀层上密集分布。通过磁场辅助喷射电沉积联合铁磁性颗粒载体的方式实现一种高通量金属基氧化石墨烯涂层制备方法。并且所述涂层不需要抗菌化学物质的修饰,具有极好的抗菌效果,能够应用于公共卫生和工程防护领域。
本发明有效地提高了电镀液中氧化石墨烯的使用效率,能够实现将氧化石墨烯大规模制备到镀层上。为今后氧化石墨烯的实际应用提供一种新的工艺。本发明使用了磁场辅助喷射电沉积技术制得的抗菌涂层与和以往的氧化石墨烯抗菌涂层相比成本更低、可靠性更好。
附图说明
图1是本发明实施例1制得涂层的制备流程图;
图2是本发明实施例1制得涂层的拉曼光谱表征图;
图3是本发明实施例1制得涂层的扫描电镜图;
图4是不锈钢基底上回收菌液的平板涂布图;
图5是本发明对比例1制得涂层上回收菌液的平板涂布图;
图6是本发明实施例1制得涂层上回收菌液的平板涂布图;
图7是细菌在样品表面培养2小时后的细胞活性统计图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚,明确,以下列举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施实例1一种镍基氧化石墨烯抗菌涂层制备方法:
如图1所示,一种氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,是通过以下步骤实现的:
步骤1、选用304不锈钢作为阴极基底,对其依次采用丙酮、无水乙醇、蒸馏水清洗15min,清洗全程在40kHz超声波环境下。
步骤2、取0.5g少层氧化石墨烯粉末、0.05g十二烷基硫酸钠分散在100mL的蒸馏水中,超声波处理30min。
步骤3、取4g平均粒径为30μm镍颗粒粉末分散到2000mL瓦特镍镀液中,并超声波振荡处理30min。
步骤4、将步骤2中的氧化石墨烯分散液与步骤3中得到的电镀液按1:10比例混合,并超声波振荡处理30min,随后静置24小时。
步骤5、将步骤4得到的复合电镀液添加到到喷射电沉积的储液槽中,水浴加热到40℃,按200L/h的流量泵送电镀液。阴极表面磁场强度控制在100mT,电流密度控制在100A/dm2,喷嘴扫描范围为20mm,扫描速度为5mm/s,沉积时间为20min。
步骤6、将获得的涂层浸泡在蒸馏水中1小时,随后取出并用蒸馏水反复冲洗3次。
步骤7、将涂层置于通风处,在室温下自然干燥,干燥后涂层的拉曼谱如图2所示,涂层的扫描电镜图如图3所示。
实施对比例1未经氧化石墨烯改性的镍镀层。
本对比例和实例1的区别在于:采用传统的瓦特镍镀液,镀液中未添加任何氧化石墨烯材料,其余地方与实例1相同,此处不再赘述。
实施样品抗菌性能的实验:
抗菌实验:将样品经过高温高压蒸汽灭菌,放入培养皿中。取二代活化后的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌,用PBS稀释至107CFU/mL。取100μL稀释后的菌悬液接种在样品表面,置于37℃培养2小时。随后用30mLPBS冲洗样品表面的菌液。取100μL冲洗液均匀涂布到琼脂平板上,37℃下培养24h。
结果:图4为304不锈钢表面细菌存活结果,阴极基底样品对应的平板上密集分布着菌落。图5为对比例表面细菌存活结果,对比例1制备的涂层其对应的平板也有大量菌落分布。图6为实施例1样品表面细菌存活结果,实施例1制备的涂层对应的平板几乎看不到菌落。统计结果如图7所示,实例1制备的涂层在接触培养2小时后对大肠杆菌的抗菌率达到98%以上,对金黄色葡萄球菌抗菌率达到93%以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的制备方法具体步骤为:
步骤1、提供导电的工件阴极基底,对工件阴极基底表面进行除污、除油处理,之后用蒸馏水洗净,干燥后备用;
步骤2、配置氧化石墨烯分散液:先将氧化石墨烯粉末连同十二烷基硫酸钠分散到蒸馏水中,并在超声波振荡处理后获得氧化石墨烯分散液;
步骤3、分散铁磁性颗粒:将铁磁性颗粒分散到金属离子电镀液中,并超声波振荡处理,使铁磁性颗粒均匀分散;
步骤4、配置氧化石墨烯复合电镀液:将步骤2获得的氧化石墨烯分散液缓慢添加上述步骤3的到电镀液中,超声波振动处理后静置备用;
步骤5、工件准备:将步骤1得到的阴极基底装夹到喷射电沉积工作台上;
步骤6、通电沉积:将步骤4得到的复合电镀液添加到磁场辅助喷射电沉积设备水浴槽中,利用磁场辅助喷射电沉积方法制备出氧化石墨烯抗菌涂层;
步骤7、浸泡冲洗:将步骤6得到的涂层浸泡在蒸馏水中30min,之后用蒸馏水反复清洗,去除表面残留的电镀液;
步骤8、干燥:将步骤7得到的涂层置于通风处,自然风干。
2.根据权利要求1所述的一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中所用的阴极基底材质包括金属、石墨、表面金属化处理后的陶瓷和聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中所用的氧化石墨烯由Hummers法制备;所述的氧化石墨烯粉末的横向尺寸为500~1000nm;所述的氧化石墨烯分散液中:氧化石墨烯的添加范围为5g/L~10g/L,十二烷基硫酸钠添加范围为0.5g/L~2g/L;所述的超声波振动的频率为30~40kHz,每次振动时间30~60min。
4.根据权利要求1所述的一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中的金属离子电镀液的主盐包含镍离子、钴离子中一种或者多种;所述的铁磁性颗粒包括镍颗粒、铁颗粒或者其他具有铁磁性的复合金属颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的铁磁性颗粒的粒径为20~50μm,铁磁性颗粒在金属离子电镀液中添加范围为2g/L~6g/L;所述的超声波振动的频率为30~40kHz,处理时间为30min~60min。
6.根据权利要求1所述的一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,在步骤4中,将步骤2中得到的氧化石墨烯分散液和步骤3中得到的电镀液按1:10体积比例混合,超声波振动的频率为30~40kHz,处理30min~60min;处理后静置时间不少于5个小时。
7.根据权利要求1所述的一种金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的步骤6中通电沉积的具体参数为:复合电镀液的温度保持在35℃~45℃,电镀液流量为180L/h~220L/h;喷嘴处电流密度80~120A/dm2,沉积时间为15~25min,阴极沉积区域的磁场强度控制在80~120mT;喷嘴扫描运动速度3mm/s~5mm/s。
8.一种通过权利要求1~7任一所述的金属基氧化石墨烯抗菌涂层的制备方法得到的抗菌涂层;所述的抗菌涂层具有显著的抗菌效果,两小时内对其表面的细菌抗菌率达到90%以上。
9.一种如权利要求8所述的金属基氧化石墨烯抗菌涂层,其特征在于,所述的抗菌涂层在公共卫生领域和工程防护领域中的应用。
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