CN113429639A - 一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体及其制备方法，涉及一种热塑性弹性体及其制备方法，本发明热塑性弹性体原料组成为天然杜仲橡胶、聚己内酯、填料、导电剂、硫化剂、抗氧剂、防老剂及增塑剂，其中选用的天然杜仲橡胶是一种天然高分子胶料、聚己内酯是一种生物可降解性塑料。本发明通过动态硫化技术，制备得到热/电多重形状记忆性能良好、综合力学性能良好、相态结构精细、降解性能良好的生物基热塑性弹性体，其形状固定率(SF)可达到98%以上,形变回复率(SR)可达到到82%以上。该弹性体既具有热/电多重形状记忆性能，又具有良好的生物降解性能和综合力学性能，这对于开发利用具有多重形状记忆性能生物基热塑性弹性体产品具有重大的突破。
Description
技术领域
本发明涉及一种热塑性弹性体及其制备方法，特别是涉及一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
形状记忆聚合物材料是指在一定的外界环境(如热、光、电、磁、溶剂、水、pH值、金属离子等)刺激条件下，能够改变形状、大小和应变等，并恢复到初始形状的智能材料。20世纪30年代,Olander首次在金-镉合金中发现了形状记忆现象；20世纪60年代，英国科学家A.Charlesby发现了交联聚乙烯的形状记忆现象。随后，具有形状记忆功能的聚乙烯(PE)材料开始广泛用作包装材料。近年来，形状记忆材料得到了迅猛的发展，科学家又发现反式聚异戊二烯、聚降冰片烯、聚氨酯、环氧树脂等高分子具有明显的形状记忆效应。
生物基热塑性弹性体是一种环保的新型材料，它所选用的橡胶相和塑料相基本上是不依赖于化石资源的生物基聚合物，并且其性能与石油基热塑性弹性体相近，是替代石油基热塑性弹性体的优良材料。因此，开发生物基热塑性弹性体具有十分重要的意义。
近年来，具有形状记忆功能的生物基热塑性弹性体被广泛关注，且已有相关专利报道。
专利CN 105038165B通过动态硫化制备了一种具有形状记忆性能的PLA/ENR生物基热塑性弹性体,采用环氧化天然橡胶作为橡胶相，一定程度上提高PLA的韧性。
专利CN 107400344B通过动态硫化制备了一种具有形状记忆性能的PLA/NBR生物基热塑性硫化胶，采用极性较大的丁腈橡胶作为橡胶相、PLA-g-NBR接枝物作为相容剂，增强塑料相与橡胶相间的界面结合力。
此外，专利CN 108503941 B通过动态硫化制备了具有形状记忆性能的乙烯-醋酸乙烯共聚物/丁睛橡胶热塑性硫化胶；
CN 110308053A通过动态硫化制备了具有形状记忆性能的乙烯一丙烯酸共聚物/氯丁橡胶共混型热塑性硫化胶。但目前形状记忆材料的功能单一，应用方面会受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体及其制备方法，该方法选用天然杜仲橡胶作为热塑性弹性体的橡胶相，选用可生物降解的高分子材料聚己内酯作为热塑性弹性体的塑料相，通过动态硫化技术制备一种生物基热塑性弹性体，该弹性体既具有热/电多重形状记忆性能，又具有良好的生物降解性能和综合力学性能，这对于开发利用具有多重形状记忆性能生物基热塑性弹性体产品具有重大的突破。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明一种具有热/电多重形状记忆性能的生物基热塑性弹性体，包括以下组分的原料制备得到，以质量份（phr）计：
天然杜仲橡胶和聚己内酯为100份；其中
天然杜仲橡胶 50-90份，优选50-80份；
聚己内酯 50-10份，优选50-20份；
填料 0-35份， 优选5-30份；
导电剂 5-30份， 优选10-20份；
硫化剂 0.1-3份，优选0.1-2.5份；
抗氧剂 0.2-2份，优选0.2-1份；
防老剂 0.2-2份，优选0.2-1份；
增塑剂 0-25份，优选5-15份；
所述的天然杜仲橡胶,其数均分子量为100000-500000。
所述的聚己内酯,其数均分子量为30000-500000。
所述的填料为白炭黑、滑石粉、羟基磷灰石、纤维素纳米晶体、淀粉等填料的一种或其多种混合物。
所述的导电剂优选碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、碳纤维、氧化石墨烯、金属粉末等导电剂中的一种或其多种混合物。
所述的硫化剂优选硫磺硫化体系（硫磺、4，4′-二硫代二吗啉等）和过氧化物类硫化体系（过氧化二异丙基苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化二叔丁基等）中的一种或其多种混合物。
所述的抗氧剂优选抗氧剂1010、抗氧剂164、抗氧剂1076、抗氧剂CA中的一种或其多种混合物。
所述的防老剂优选防老剂4010NA，防老剂4010，防老剂4020，防老剂RD，防老剂D中的一种或多种组成。
所述的增塑剂优选环氧大豆油、棕榈油、蓖麻油、环氧大豆油、腰果酚、环氧腰果酚乙酸酯、环氧蓖麻油等生物基增塑剂中的一种或多种组成。
本发明一种具有热/电多重形状记忆性能的生物基热塑性弹性体的制备方法，包括以下步骤：
（1）橡塑共混：天然杜仲橡胶与聚己内酯在70-100ºC的温度下熔融共混，按比例加入填料、导电剂、硫化剂、抗氧剂、防老剂及增塑剂。混合均匀后出料，制得橡塑共混物。
（2）动态硫化：将步骤（1）所得的橡塑共混物加入到混合器进行动态硫化，得到生物基热塑性硫化胶。
所述的混合器优选双螺杆挤出机、密炼机或开炼机，动态硫化温度为160～200 ºC，动态硫化时间为5～20min。
本发明的优点与效果是：
本发明一种具有热/电多重形状记忆性能的生物基热塑性弹性体及其制备方法，采用天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基制备热塑性弹性体，具备了优异的形状固定率（SF）、形变回复率（SR）。推广天然杜仲胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体的应用对减少石化资源的消耗、改善环境的污染、减少温室气体的排放均具有重要的意义。选用天然杜仲橡胶作为热塑性弹性体的橡胶相，选用可生物降解的高分子材料聚己内酯作为热塑性弹性体的塑料相，通过动态硫化技术制备一种生物基热塑性弹性体。本发明涉及到的生物基热塑性弹性体既具有热/电多重形状记忆性能，又具有良好的生物降解性能和综合力学性能，这对于开发利用具有多重形状记忆性能生物基热塑性弹性体具有一定的贡献。
本发明热塑性弹性体，具有以下性能：
（1）热致形状记忆性能：在温度改变的情况下，天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体可发生形状记忆和恢复过程。
（2）电致形状记忆性能：在天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体中加入导电剂，形成导电网络，当通过电流产生的热量使体系温度升高时，致使其发生形状记忆和恢复过程。
（3）可生物降解性能：天然杜仲橡胶、聚己内酯均可生物降解，以二者为基体材料的生物基热塑性弹性体具有良好的可生物降解性能。
本发明具有以下技术优势：
（1）本发明选用的原料天然杜仲橡胶属于可再生资源，符合可持续发展的理念。聚己内酯是一种可生物降解的高分子材料，符合环保的理念。
（2）本发明所制备的生物基热塑性弹性体具有热/电多重形状记忆性能和良好的综合力学性能，其形状固定率(SF)可达到98%以上，形变回复率(SR)可达到82%以上，抗拉强度可达到11MPa以上，断裂伸长率可达到175%以上，硬度可达到83HA以上。该热塑性弹性体可广泛应用于包装、服装、信息电子产业、化学工业等领域，尤其是生物医疗方面，如胶带、绷带、矫正器、缝合线、药物缓释剂等。
（3）本发明所制备的生物基热塑性弹性体可以使用一般的成型加工方法、成型加工设备进行成型加工及再加工，加工工艺简单，便于实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 65份
聚己内酯 35份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
大豆油 5份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在80℃下混合，按照比例加入抗氧剂1010、防老剂4010NA、大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度170℃，转速80rpm，动态硫化8分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例2
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 65份
聚己内酯 35份
白炭黑 10份
碳纳米管 10份
过氧化二异丙苯 2份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
大豆油 5份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在80℃下混合，按照比例加入白炭黑、碳纳米管、抗氧剂1010、防老剂4010NA、大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度170℃，转速80rpm，动态硫化8分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例3
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 40份
聚己内酯 60份
白炭黑 20份
碳纳米管 15份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
环氧大豆油 10份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入白炭黑、碳纳米管、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度180℃，转速80rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例4
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 30份
聚己内酯 70份
白炭黑 30份
碳纳米管 20份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
环氧大豆油 15份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入白炭黑、碳纳米管、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度180℃，转速80rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例5
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 50份
聚己内酯 50份
滑石粉 10份
导电炭黑 10份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
环氧大豆油 10份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入滑石粉、导电炭黑、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度180℃，转速80rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例6
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 60份
聚己内酯 40份
滑石粉 20份
石墨烯 10份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
蓖麻油 10份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入滑石粉、石墨烯、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度170℃，转速100rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例7
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 70份
聚己内酯 30份
滑石粉 30份
碳纤维 10份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
腰果酚 10份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入滑石粉、碳纤维、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度170℃，转速100rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例8
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 50份
聚己内酯 50份
羟基磷灰石 10份
碳纳米管/导电炭黑(质量比1:1) 10份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
环氧大豆油 10份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入羟基磷灰石、碳纳米管/导电炭黑(质量比1:1)、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度170℃，转速100rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例9
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 60份
聚己内酯 40份
羟基磷灰石 20份
碳纳米管/石墨烯(质量比1:1) 10份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
环氧大豆油 10份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入羟基磷灰石、碳纳米管/石墨烯(质量比1:1)、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度170℃，转速100rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
实施例10
生物基热塑性弹性体配方如下，各组分均以质量份数计。
天然杜仲橡胶 80份
聚己内酯 20份
羟基磷灰石 30份
碳纳米管/碳纤维(质量比1:1) 20份
过氧化二异丙苯 1.5份
抗氧剂1010 0.2份
防老剂4010NA 0.5份
环氧大豆油 10份
制备工艺：
（1）橡塑共混： 将天然杜仲橡胶和聚己内酯在90℃下混合，按照比例加入羟基磷灰石、碳纳米管/碳纤维(质量比1:1)、抗氧剂1010、防老剂4010NA、环氧大豆油和过氧化二异丙苯，待混合均匀后出料冷却至室温，得到橡塑预混物；
（2）动态硫化：将橡塑预混物置于密炼机，动态硫化温度170℃，转速100rpm，动态硫化10分钟，得到天然杜仲橡胶/聚己内酯生物基热塑性弹性体。
制得的热塑性弹性体按照标准制成1mm厚的薄片并测试性能，其物理机械性能见表1。
对比例1
将100g聚己内酯与10g碳纳米管、0.2g抗氧剂1010常温下进行充分混合。然后在平板硫化机中温度90 ºC，热压5min，得到共混的聚己内酯样品，其物理机械性能见表1。
表1本发明实施例制备的生物基热塑性硫化弹性体性能测试结果
Claims (10)
1. 一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述热塑性弹性体由包括以下组分的原料制备得到，以质量份数计：
天然杜仲橡胶和聚己内酯为100份：其中
天然杜仲橡胶 50-90份；
聚己内酯 50-10份；
填料 0-35份；
导电剂 5-30份；
硫化剂 0.1-3份；
抗氧剂 0.2-2份；
防老剂 0.2-2份；
增塑剂 0-25份。
2.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的天然杜仲橡胶其数均分子量为100000-500000。
3.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的聚己内酯其数均分子量为30000-500000。
4.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的填料为白炭黑、滑石粉、羟基磷灰石、纤维素纳米晶体、淀粉填料的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的导电剂优选碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、碳纤维、氧化石墨烯、金属粉末导电剂中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的硫化剂优选硫磺硫化体系（硫磺、4，4′-二硫代二吗啉）和过氧化物类硫化体系（过氧化二异丙基苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化二叔丁基）中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的抗氧剂优选抗氧剂1010、抗氧剂164、抗氧剂1076、抗氧剂CA中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的防老剂优选防老剂4010NA，防老剂4010，防老剂4020，防老剂RD，防老剂D中的一种或多种组成。
9.根据权利要求1所述的一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体，其特征在于，所述的增塑剂优选大豆油、棕榈油、蓖麻油、环氧大豆油、腰果酚、环氧腰果酚乙酸酯、环氧蓖麻油生物基增塑剂中的一种或多种组成。
10.一种具有形状记忆的生物基热塑性弹性体制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
（1）橡塑共混：天然杜仲橡胶与聚己内酯在70～100ºC的温度下熔融共混，按比例加入填料、导电剂、硫化剂、抗氧剂、防老剂及增塑剂；混合均匀后出料，制得橡塑共混物；
（2）动态硫化：将步骤（1）所得的橡塑共混物加入到混合器进行动态硫化，得到生物基热塑性弹性体；
其所述的混合器优选双螺杆挤出机、密炼机或开炼机；动态硫化温度为160～200ºC，动态硫化时间为5～20min。
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2021
- 2021-07-02 CN CN202110747817.5A patent/CN113429639A/zh active Pending
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