CN113429579A - 一种强吸附支化叔胺硅醇作为页岩表面水化抑制剂 - Google Patents

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Abstract

一种强吸附支化叔胺硅醇作为页岩表面水化抑制剂，属于油气田钻井技术领域，所述强吸附支化叔胺硅醇是以多胺类化合物、双烯类化合物和含烯键的硅烷化合物为原料合成。所述强吸附支化叔胺硅醇制成的页岩表面水化抑制剂是由强吸附支化叔胺硅醇与水混合配制而成，其中强吸附支化叔胺硅醇在页岩表面水化抑制剂中的质量比为0.5％‑5％。本发明提供的强吸附支化叔胺硅醇制成的页岩表面水化抑制剂抑制性能相比于同类表面水化抑制剂性能有明显提升，安全无毒，原料易得，价格便宜，提供的合成方法稳定可靠，适用于工业化生产。

Description

一种强吸附支化叔胺硅醇作为页岩表面水化抑制剂
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种强吸附支化叔胺硅醇作为页岩表面水化抑制剂。
背景技术
我国作为最大的发展中国家和最大的油气消费国与进口国，国内油气供需缺口不断扩大，2019年的石油对外依存度已达72.5％，天然气对外依存度已达45.3％，油气供应安全面临巨大挑战。我国页岩油气资源丰富，但页岩埋深约有65％都超过3500m，而四川盆地南部深层页岩气资源量占整个川南地区总资源量的比例高达86.5％。因此，加快深层页岩气勘探开发,是加快建设清洁低碳、安全高效的现代能源体系的必由之路。
深层页岩黏土矿物以硬脆性页岩伊利石为主，蒙脱石等膨胀性黏土矿物含量较少或无。而硬脆性页岩的井壁坍塌是制约我国油气资源战略向深部地层成功转移的重要技术瓶颈。对于层理、裂缝发育硬脆性页岩地层，钻井过程中，井壁失稳的主要因素为致密页岩微裂缝、层理以及粒间微裂缝较发育，钻井液同地层接触后，钻井液容易沿着微裂缝等渗入岩石内部，导致滤液渗入量增大，接触更多的伊利石，造成伊利石的表面水化作用。为解决深层页岩勘探开发的难题，一开始使用油基钻井液，但油基钻井液由于不环保，成本高，循环漏失趋势高，尤其是恶性漏失等缺点，已成为我国深层页岩气能否工业化开发的重大障碍。为了顺应规模化深层页岩气开发进程并解决这些问题，使用环保、低成本、性能与油基相当的水基钻井液来钻页岩气井已成为一种必然发展趋势。
页岩抑制剂抑制性的强弱决定了水基钻井液的抑制性，现阶段抑制剂主要是通过抑制黏土矿物的层间阳离子水化达到抑制黏土矿物水化的效果。而对于以伊利石为主要成分的页岩，其水化为层表面水化，因此开发出一款能抑制页岩表面水化的抑制剂是一个亟需解决的问题。
发明内容
针对目前的表面水化抑制剂的缺点，本发明鉴于上述问题而提供一种强吸附支化叔胺硅醇作为页岩表面水化抑制剂，该抑制剂吸附包被抑制性较强，有效包被岩屑表面，显著抑制水敏性黏土的层间距增大的趋势，并使黏土矿物的达到界面改性和润湿反转的效果，从而抑制页岩表面水化。本发明所提供的表面水化抑制性能相比于同类产品有明显提升，能完全满足各种复杂井况的钻井需求，且合成工艺简单、环保，产率较高，生产成本低廉，适合工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种强吸附支化叔胺硅醇页岩表面水化抑制剂，所述页岩表面水化抑制剂由强吸附支化叔胺硅醇与水混合配制而成，其中强吸附支化叔胺硅醇的质量比为0.5-5％，所述强吸附支化叔胺硅醇是以多胺类化合物、双烯类化合物和含烯键的硅烷化合物为原料合成。
所述多胺类化合物为多乙烯多胺或多胺氨基酸，其中多乙烯多胺为：二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺中的一种，所述多胺氨基酸为3-(N-甲基氨基)-L-丙氨酸、N-(2-氨乙基)甘氨酸、2-甲基-2-氨基-3-甲基氨基丙酸、2-氨基-3-N-甲基氨基丁酸或2-氨基-2-(3-甲基丁氨基)丙酸中的一种。
所述双烯类化合物为二烯丙基甲胺，N，N-二烯丙基羟胺中的一种。
所述含烯键的硅烷化合物为甲基丙烯酰氧基丙基甲基乙氧基硅烷、3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯、2-丙烯酰基氧基乙氧基三甲基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(甲氧基乙氧基)硅、(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷、丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷、甲基丙基酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧(丙基三甲基氧基)中的一种。
所述强吸附支化叔胺硅醇页岩表面水化抑制剂的合成步骤如下所示：
S1、将0.1mol的多胺化合物，0.1-0.2mol的双烯键化合物分别将其在有机溶剂中，在温度为25-40℃的条件下将含双烯键化合物溶液逐滴滴入多胺化合物溶液中，待滴加完毕，升高温度为85-105℃，回流反应4-8h。反应结束后，将产物旋转蒸发的到支化聚胺。
S2、将S1所得的支化聚胺与0.1-0.2mol的含烯键的硅烷化合物充分溶解在有机溶剂中，在温度为25-40℃的条件下将含有烯键的硅烷化合物溶液逐滴滴入支化聚胺溶液中，待滴加完毕，升高温度为85-105℃，回流反应4-8h。反应结束后，将产物减压蒸馏，洗涤，烘干并重复该操作3次得到支化叔胺硅醇。
所述滴加时间控制在45-55min。
所述有机溶剂为无水乙醇，无水甲醇，其中多胺类化合物、含烯键的硅烷类化合物在有机溶剂中的质量百分浓度为1.0％-5.0％。
所述洗涤剂为丙酮，旋转蒸发温度为50-70℃。
本发明有益效果如下：
1、本发明所设计的产品创造性的响应了环保要求，具有生物无毒性，安全易降解的优点，属于环境友好型抑制剂；
2、本发明的合成方法技术稳定可靠、产率较高、合成产品所需的原料价格低廉，适宜工业化生产；
3、本发明提供的页岩抑制剂为强吸附支化叔胺硅醇，其性能稳定，适应性强，且抑制性能相比于同类产品有明显提升，能满足各种复杂井况的钻井要求。
附图说明
图1为实施例1所得强吸附支化叔胺硅醇S1化学结构式图；
图2为实施例2所得强吸附支化叔胺硅醇S2化学结构式图；
图3为实施例1所得强吸附支化叔胺硅醇S1分子量分布图；
图4为实施例2所得强吸附支化叔胺硅醇S2分子量分布图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
以二乙烯三胺，二烯丙基甲胺，甲基丙烯酰氧基丙基甲基乙氧基硅烷为原料，其具体操作步骤如下:
称取0.1mol二乙烯三胺，0.14mol二烯丙基甲胺将其分别溶解在100ml无水乙醇中。设置温度为35℃，将二烯丙基甲胺溶液逐滴加入到二乙烯三胺溶液中，待滴加完毕，升高温度至90℃，冷凝回流反应6h。反应结束后将产物在65℃条件下旋蒸蒸发得到支化聚胺。
称取0.1mol上一步所得支化聚胺，0.14mol甲基丙烯酰氧基丙基甲基乙氧基硅烷将其分别溶解在100ml无水乙醇中。设置温度为35℃，将甲基丙烯酰氧基丙基甲基乙氧基硅烷溶液逐滴加入到支化聚胺溶液中，待滴加完毕，升高温度至90℃，冷凝回流反应6h。反应结束后将产物在65℃条件下旋蒸蒸发，丙酮洗涤，旋转蒸发得到支化叔胺硅醇S1。其结构式如图1所示。其中，R1＝-(CH2)3-，R2＝-(CH2)2-，R＝-(CH2CH3)(CH3)CHCOOSi(CH2CH3)2(OCH2CH3)-
实施例2：
以二乙烯三胺，N，N-二烯丙基羟胺，3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯为原料，其具体操作步骤如下:
称取0.1mol二乙烯三胺，0.14mol N，N-二烯丙基羟胺将其分别溶解在100ml甲醇中。设置温度为35℃，将N，N-二烯丙基羟胺溶液逐滴加入到二乙烯三胺溶液中，待滴加完毕，升高温度至90℃，冷凝回流反应6h。反应结束后将产物在65℃条件下旋蒸蒸发得到支化聚胺。
称取0.1mol上一步所得支化聚胺，0.14mol 3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯将其分别溶解在100ml甲醇中。设置温度为35℃，将3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯溶液逐滴加入到支化聚胺溶液中，待滴加完毕，升高温度至90℃，冷凝回流反应6h。反应结束后将产物在65℃条件下旋蒸蒸发，丙酮洗涤，旋转蒸发得到支化叔胺硅醇S2。其结构式如图2所示。
其中，R1＝-(CH2)3-，R2＝-(CH2)2-，R＝-(CH2CH3)CHCOOSi(OCH2CH3)3-
1、分子量测试
采用TOF-LC/MS对实施例中所包含的强吸附支化叔胺硅醇进行分子量测试，测试结果见图1及图2。根据聚合物质谱测试结果(以实施例1为例)可以看出，其分子量分别在1222.432，2056.385，2889.371，3722.406等位置出峰，这是不同支化程度的强吸附支化叔胺硅醇的离子峰，相邻离子峰之间的差为833，即每个离子峰之间相差一个重复单元，与理论计算值相吻合。因此证明强吸附支化叔胺硅醇合成成功。
2、生化性能测试
本文采用生化性(BOD5/CODcr)表示生物降解率，通过接种与稀释法测定BOD5(参考标准HJ/T505-2009)，重铬酸钾法测定CODcr(参考标准YJ/T377-2007)。根据国际经济合作与发展组织(OCED)关于化学品生物降解性出台的一系列标准，其中的密闭瓶法(301D)表示，化学品在的生物降解率不低于60％时，可认为是易生物降解物质。分别对实施例1，2所得强吸附支化叔胺硅醇S1，S2进行生物可降解性进行测试，其测试结果如表1：
表1-BOD5/CODcr测试结果
页岩表面水化抑制剂 BOD<sub>5</sub>(mg·L<sup>-1</sup>) COD<sub>cr</sub>(mg·L<sup>-1</sup>) BOD<sub>5</sub>/CODcr(％)
强吸附支化叔胺硅醇S1 114 166 68.67
强吸附支化叔胺硅醇S2 116 168 69.05
由表1可以看出，实施例1，2所得表面水化抑制剂的BOD5/CODcr值均大于60％，表明其生物可降解性好，可通过生物降解被分解，属于环境友好型的页岩表面水化抑制剂，响应了国家对于环保的要求。
3、滚动回收率测试
将实施例1，2所得的强吸附支化叔胺硅醇与清水按比例(强吸附支化叔胺硅醇的质量比为1％，2％，3％，4％，5％)配置成页岩抑制剂与常规的页岩抑制剂(选用常规的聚胺类抑制剂与己二胺类抑制剂)进行对比实验，清水作为参照。采用滚动回收率来评价上述实施例制备的抑制性能，其具体操作步骤参照石油天然气行业标准SY/T6335-1997《钻井液用页岩抑制剂评价方法》。滚动回收率越高，说明抑制剂的抑制性能越好。实验结果如下表所示。
表2表面水化抑制剂对滚动回收率影响
组分 回收率(％)
清水 19.54
1％己二胺 28.32
1％聚胺 44.60
1％实施例1所得S1强吸附支化叔胺硅醇 74.54
2％实施例1所得S1强吸附支化叔胺硅醇 76.48
3％实施例1所得S1强吸附支化叔胺硅醇 78.25
4％实施例1所得S1强吸附支化叔胺硅醇 80.37
5％实施例1所得S1强吸附支化叔胺硅醇 82.09
1％实施例2所得S2强吸附支化叔胺硅醇 73.86
2％实施例2所得S2强吸附支化叔胺硅醇 75.50
3％实施例2所得S2强吸附支化叔胺硅醇 78.69
4％实施例2所得S2强吸附支化叔胺硅醇 81.24
5％实施例2所得S2强吸附支化叔胺硅醇 83.55
由表2不同表面水化抑制剂对滚动回收率影响结果表明，当乙二胺，聚胺，以及不同实施例所得强吸附支化叔胺硅醇在相同比例条件下，强吸附支化叔胺硅醇的抑制性能明显高于己二胺和聚胺类等常规页岩抑制剂。说明强支化叔胺硅醇页岩抑制剂的抑制效果明显高于常规的页岩抑制剂。通过抑制剂含量对滚动回收率的影响可知，随着抑制剂加量的增加，滚动回收率增加，抑制性能更好。
综上所述，本发明所提供的强吸附支化叔胺硅醇的制备方法技术稳定可靠、产率较高、适用于工业化生产；合成的强吸附支化叔胺硅醇产品无毒无害、水溶性良好、制成的页岩表面水化抑制剂其抑制性能相比于同类产品有明显提升，能满足各种复杂井况的钻井要求，有效降低页岩水化分散发生井壁不稳的发生概率。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种强吸附支化叔胺硅醇页岩表面水化抑制剂，其特征在于，所述页岩表面水化抑制剂由强吸附支化叔胺硅醇与水混合配制而成，其中强吸附支化叔胺硅醇的质量比为0.5-5％，所述强吸附支化叔胺硅醇是以多胺类化合物、双烯类化合物和含烯键的硅烷化合物为原料合成。
2.根据权利要求1所述的抑制剂，其特征在于，所述多胺类化合物为多乙烯多胺或多胺氨基酸，其中多乙烯多胺为：二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺中的一种，所述多胺氨基酸为3-(N-甲基氨基)-L-丙氨酸、N-(2-氨乙基)甘氨酸、2-甲基-2-氨基-3-甲基氨基丙酸、2-氨基-3-N-甲基氨基丁酸或2-氨基-2-(3-甲基丁氨基)丙酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的抑制剂，其特征在于，所述双烯类化合物为二烯丙基甲胺，N，N-二烯丙基羟胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的抑制剂，其特征在于，所述含烯键的硅烷化合物为甲基丙烯酰氧基丙基甲基乙氧基硅烷、3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯、2-丙烯酰基氧基乙氧基三甲基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(甲氧基乙氧基)硅烷、(3-丙烯酰氧基)甲基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷、丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷、甲基丙基酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧(丙基三甲基氧基)中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强吸附支化叔胺硅醇页岩表面水化抑制剂分步合成法的合成步骤如下所示：
S1、将0.1mol的多胺化合物，0.1-0.2mol的双烯键化合物分别将其在有机溶剂中，在温度为25-40℃的条件下将含双烯键化合物溶液逐滴滴入多胺化合物溶液中，待滴加完毕，升高温度为85-105℃，回流反应4-8h，反应结束后，将产物旋转蒸发的到支化聚胺；
S2、将S1所得的支化聚胺与0.1-0.2mol的含烯键的硅烷化合物充分溶解在有机溶剂中，在温度为25-40℃的条件下将含有烯键的硅烷化合物溶液逐滴滴入支化聚胺溶液中，待滴加完毕，升高温度为85-105℃，回流反应4-8h，反应结束后，将产物减压蒸馏，洗涤，烘干并重复该系列操作3次得到支化叔胺硅醇。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述滴加时间控制在45-55min。
7.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇，无水甲醇，其中多胺类化合物、双烯类化合物和含烯键的硅烷化合物在有机溶剂中的质量百分数为1.0％-5.0％。
8.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述洗涤剂为丙酮，旋转蒸发温度为50-70℃。
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