CN113429545A - 一种水性环氧磷酸酯树脂和食用油储罐内壁涂料及其制备方法 - Google Patents

一种水性环氧磷酸酯树脂和食用油储罐内壁涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水性环氧磷酸酯树脂和食用油储罐内壁涂料及其制备方法。所述水性环氧磷酸酯树脂，由下法制备得到：将脂肪族环氧树脂、磷酸二氢钠、溶剂水，催化剂加入反应器中，在90℃‑150℃温度下搅拌反应5‑12小时，在反应结束后冷却至室温，过滤除去催化剂，真空抽出水分。所述食用油储罐内壁防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量配比为1.0/0.1~1.0；A组分是在上述水性环氧磷酸酯树脂中，加入填料、防锈颜料、活性稀释剂、颜料分散剂、流平剂混合均匀得到；B组分为用腰果油改性制成的酚醛胺类环氧树脂固化剂。本发明所选用的环氧磷酸酯树脂构成的涂层材料在食用油中没有双酚A结构单元微量溶出，有效保障食用油食用安全。所合成的环氧磷酸酯树脂含有磷酸基，磷酸根对钢结构储罐内壁底材有锚定效应，有效改善了本发明涂料对底材的附着力。

Description

一种水性环氧磷酸酯树脂和食用油储罐内壁涂料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂制备技术领域，具体涉及一种水性环氧磷酸酯树脂和制备方法及其在制备食用油储罐内壁防腐涂料中的应用。
背景技术
食用油是人类生活必需品。食用油储备是保障食用油稳定供给的重要策略。用大型钢结构储罐来储存食用油是最常用的技术手段。由于食用油在生产、运输、储存等环节中不可避免的与空气接触，故食用油中含有微量水分。微量的水分导致钢结构储罐内壁发生腐蚀现象。进而引起食用油品质下降；同时影响储油罐使用寿命。采用储罐内壁涂层防腐是常用的技术手段。
CN 106047047 A公开了一种用于食品内壁无毒涂料， 由环氧树脂，改性环氧树脂，颜填料，固化剂，助剂等组分混合制备而成。但所述食品不包括食用油。CN 104109449 B提供了一种水性食品容器内壁漆，涂层中含有小分子中和剂二甲基乙醇胺；CN 103409035B提供一种食品罐头专用涂料，用于水性食品包装容器内壁的防腐蚀涂层，涂层中含有微量的苯。CN1605607A提供了一种无毒的容器内壁涂料，所选用的环氧树脂为E-44,E-20,E-22中的一种或几种组合。E系列环氧树脂中含有双酚A结构单元。食用油对双酚A结构单元有溶出作用。双酚A是引起女性儿童性早熟和男性不育的罪魁祸首。这些涂层材料均不能用于食用油储罐内壁防腐蚀。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能用于制做食用油储罐内壁涂层的水性环氧磷酸酯树脂和食用油储罐内壁涂料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种水性环氧磷酸酯树脂，由下法制备得到：
将脂肪族环氧树脂、磷酸二氢钠、溶剂水，催化剂加入反应器中，在90℃-150℃温度下搅拌反应5-12小时，在反应结束后冷却至室温，过滤除去催化剂，真空抽出水分，即得水性环氧磷酸酯树脂；其中脂肪族环氧树脂选自脂肪族缩水甘油醚树脂、脂肪族缩水甘油酯类树脂、非缩水甘油类环氧树脂、脂环族环氧树脂双(2,3-环氧基环戊基)醚、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、乙烯基环己烯二环氧化物、二异戊二烯二环氧化物、 3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3′,4′-环氧基-6′-甲基环己基甲酯、 3,4环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯 、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酯）、 二环戊二烯二环氧化物中的一种或两种以上。
所述脂肪族环氧树脂选自CAS41088-52-2、Syna Epoxy S-21 、Syna Epoxy S-100和CAS25293-64-5等中的一种。
所述水性环氧磷酸酯树脂的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1 、R2为构成脂肪族环氧树脂的脂肪族烃基，当脂肪族环氧树脂选用一种时，R1 =R2。
所述催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种以上。
所述脂肪族环氧树脂和磷酸二氢钠的用量比按脂肪族环氧树脂中的环氧基与磷酸二氢钠中可电离的氢离子之mol比为2.0-2.02：1.0；所述水与磷酸二氢钠的用量质量比为100：1-20；所述催化剂的用量为脂肪族环氧树脂和磷酸氢二钠总质量的0.1-1.5%。
本发明还提供了上述水性环氧磷酸酯树脂的制备方法，包括如下步骤:将脂肪族环氧树脂、磷酸二氢钠、溶剂水，催化剂加入反应器中，在90℃-150℃温度下搅拌反应5-12小时，在反应结束后冷却至室温，过滤除去催化剂，真空抽出水分，即得水性环氧磷酸酯树脂。
所述搅拌反应的搅拌转速为80-260rmp。
所述真空抽出水分的真空度为50-90%。
进一步地，本发明还提供了一种食用油储罐内壁防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量配比为1.0/0.1~1.0 ；A组分是在上述水性环氧磷酸酯树脂中，加入填料、防锈颜料、活性稀释剂、颜料分散剂、流平剂混合均匀得到；B组分为用腰果油改性制成的酚醛胺类环氧树脂固化剂。使用时，A、B两组分混合搅拌均匀，涂敷于食用油储罐内壁，固化即成。
所述的环氧树脂涂料A组分中各组分质量比为水性环氧磷酸酯树脂20-35%，填料20-30%，防锈颜料20-20%，活性稀释剂1-10%，颜料分散剂0.1-2.5%，流平剂0.1-2.5%。
所述填料为超细碳酸钙或者超细钛白粉；所述防锈颜料为磷酸锌或者氧化锌或者它们的组合；所述活性稀释剂为脂肪族单环氧基化合物或者多环氧基化合物；所述的流平剂为有机硅流平剂或者丙烯酸流平剂；所述的颜料分散剂为聚羧酸类颜料分散剂。
本发明食用油储罐内壁防腐涂料可用于制作食用油储罐内壁防腐层，其涂敷方法可以是喷涂、辊涂、或者刷涂。所述的固化可以是常温固化或者是高温固化。
本发明的有益效果在于：所选用的环氧磷酸酯树脂构成的涂层材料在食用油中没有双酚A结构单元微量溶出，有效保障食用油食用安全。
所合成的环氧磷酸酯树脂含有磷酸基，磷酸根对钢结构储罐内壁底材有锚定效应，有效改善了本发明涂料对底材的附着力。
所选用的聚羧酸类颜料分散剂、有机硅流平剂或者丙烯酸流平剂均为固化后的涂层材料的组成，与环氧磷酸酯树脂有良好的相容性。所选用的腰果油改性的环氧树脂固化剂对食用油高度安全。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
脂肪族环氧树脂（CAS41088-52-2）36份，磷酸二氢钠6份，水50份，四丁基溴化铵0.24份，反应温度90℃，反应5小时，搅拌转速80rmp，真空度50%，得到环氧磷酸酯树脂。
实施例2
脂环族环氧树脂（Syna Epoxy S-21）40份，磷酸二氢钠6份，水40份，十六烷基三甲基溴化铵0.26份，反应温度100℃，反应8小时，搅拌转速100rmp，真空度80%，得到环氧磷酸酯树脂。
实施例3
脂环族环氧树脂（Syna Epoxy S-100）44份，磷酸二氢钠6份，水30份，十六烷基三乙基溴化铵0.28份，反应温度100℃，反应10小时，搅拌转速120rmp，真空度90%，得到环氧磷酸酯树脂。
实施例4
脂肪族环氧树脂（CAS25293-64-5）48份，磷酸二氢钠6份，水30份，氢氧化钠0.3份，反应温度100℃，反应12小时，搅拌转速150rmp，真空度90%，得到环氧磷酸酯树脂。
实施例5
实施例1所得环氧磷酸酯树脂30份，环氧树脂活性稀释剂JX-03 Epodil 5份，超细碳酸钙25份，磷酸锌20份；流平剂ZY-1603 0.8份，颜料分散剂Orotan® 1124 0.5份。将上述各组分混合均匀，即成本发明食用油储罐内壁防腐涂料A组分。取A组分1份，腰果油改性酚醛胺类固化剂B组分0.5份，混合均匀即可使用。
实施例6
实施例2所得环氧磷酸酯树脂30份，环氧树脂活性稀释剂JX-014 Epodil 5份，超细碳酸钙25份，磷酸锌20份；流平剂ZY-1513 0.8份，颜料分散剂Orotan® 731A 0.5份。将上述各组分混合均匀，即成本发明食用油储罐内壁防腐涂料A组分。取A组分1份，腰果油改性酚醛胺类固化剂B组分0.5份，混合均匀即可使用。
实施例7
实施例3所得环氧磷酸酯树脂30份，环氧树脂活性稀释剂JX-014 Epodil 5份，超细钛白粉25份，磷酸锌20份；流平剂ZY-1513 0.8份，颜料分散剂Orotan® 731A 0.5份。将上述各组分混合均匀，即成本发明食用油储罐内壁防腐涂料A组分。取A组分1份，腰果油改性酚醛胺类固化剂B组分0.6份，混合均匀即可使用。
实施例8
实施例4所得环氧磷酸酯树脂30份，环氧树脂活性稀释剂JX-014 Epodil 5份，超细钛白粉20份，超细碳酸钙5份，磷酸锌15份；氧化锌5份，流平剂ZY-1513 0.8份，颜料分散剂Orotan® 731A 0.5份。将上述各组分混合均匀，即成本发明食用油储罐内壁防腐涂料A组分。取A组分1份，腰果油改性酚醛胺类固化剂B组分0.4份，混合均匀即可使用。
本发明实施例中所述份数均为质量份数。
上述实施例所制备的涂膜性能见下表。
涂膜性能表
Figure DEST_PATH_IMAGE003

Claims (10)

1.一种水性环氧磷酸酯树脂，由下法制备得到：
将脂肪族环氧树脂、磷酸二氢钠、溶剂水，催化剂加入反应器中，在90℃-150℃温度下搅拌反应5-12小时，在反应结束后冷却至室温，过滤除去催化剂，真空抽出水分，即得水性环氧磷酸酯树脂；其中脂肪族环氧树脂选自脂肪族缩水甘油醚树脂、脂肪族缩水甘油酯类树脂、非缩水甘油类环氧树脂、脂环族环氧树脂双(2,3-环氧基环戊基)醚、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、乙烯基环己烯二环氧化物、二异戊二烯二环氧化物、 3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3′,4′-环氧基-6′-甲基环己基甲酯、 3,4环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯 、己二酸二（3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酯）、 二环戊二烯二环氧化物中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的水性环氧磷酸酯树脂，其特征在于：所述脂肪族环氧树脂选自CAS41088-52-2、Syna Epoxy S-21 、Syna Epoxy S-100和CAS25293-64-5中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的水性环氧磷酸酯树脂，其特征在于：所述催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的水性环氧磷酸酯树脂，其特征在于：所述脂肪族环氧树脂和磷酸二氢钠的用量比按脂肪族环氧树脂中的环氧基与磷酸二氢钠中可电离的氢离子之mol比为2.0-2.02：1.0；所述水与磷酸二氢钠的用量质量比为100：1-20；所述催化剂的用量为脂肪族环氧树脂和磷酸氢二钠总质量的0.1-1.5%。
5.权利要求1或2或3或4所述水性环氧磷酸酯树脂的制备方法，包括如下步骤:将脂肪族环氧树脂、磷酸二氢钠、溶剂水，催化剂加入反应器中，在90℃-150℃温度下搅拌反应5-12小时，在反应结束后冷却至室温，过滤除去催化剂，真空抽出水分，即得水性环氧磷酸酯树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：搅拌反应的搅拌转速为80-260rmp。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述真空抽出水分的真空度为50-90%。
8.一种食用油储罐内壁防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分和B组分的质量配比为1.0/0.1~1.0 ；A组分是在权利要求1或2或3所述水性环氧磷酸酯树脂中，加入填料、防锈颜料、活性稀释剂、颜料分散剂、流平剂混合均匀得到；B组分为用腰果油改性制成的酚醛胺类环氧树脂固化剂。
9.根据权利要求8所述的食用油储罐内壁防腐涂料，其特征在于：所述的环氧树脂涂料A组分中各组分质量比为水性环氧磷酸酯树脂20-35%，填料20-30%，防锈颜料20-20%，活性稀释剂1-10%，颜料分散剂0.1-2.5%，流平剂0.1-2.5%。
10.根据权利要求8或9所述的食用油储罐内壁防腐涂料，其特征在于：所述填料为超细碳酸钙或者超细钛白粉；所述防锈颜料为磷酸锌或者氧化锌或者它们的组合；所述活性稀释剂为脂肪族单环氧基化合物或者多环氧基化合物；所述的流平剂为有机硅流平剂或者丙烯酸流平剂；所述的颜料分散剂为聚羧酸类颜料分散剂。
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