CN113429138B - 一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材及其制备方法与应用 - Google Patents

一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材及其制备方法与应用，高活性水泥混合材包括如下重量份原料：有机污染土壤90‑95份，生石灰粉1‑5份，铁粉1‑5份，促熔剂0.1‑0.5份。其制备方法为：首先将有机污染土壤与生石灰粉进行充分混合搅拌，然后分别添加铁粉和促熔剂并搅拌均匀，物料在回转窑内400‑600℃的温度下进行热脱附的同时，完成化学反应，冷却磨细后得到成品。本发明的原料来源广，成本低，热脱附和化学反应同步进行，工艺简单；产品活性指数达到了102.5％，需水量比低至90％，能够替代30％以上的硅酸盐水泥，同时具有良好的工作性能，在解决污染土壤消纳问题的同时还有良好的经济效益。

Description

一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于高活性水泥混合材制备技术领域，特别是涉及一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国城市规模的扩大，原有的有机溶剂、石油烃类、农药类等有机物生产企业逐步搬迁，遗留下的厂区均不同程度的受到了有机物污染；遍布于城市中的加油站造成的石油烃类泄漏也会污染城市用地；上述污染土壤中的挥发性有机物和石油烃类将对都市居民健康带来巨大威胁。有机污染土壤热脱附技术采用直接加热或间接加热的方式，将污染土壤加热到足够的温度，使其所含的有机污染物得以挥发或分离，通过控制热脱附系统的温度和物料停留时间可以有选择性的使目标污染物挥发，污染物处理范围宽、设备可移动，是一种广泛采用的有机污染土壤修复技术。根据相关资料统计，有机污染土壤是建设用地污染土壤中体量最大的一类，异位热脱附污染土壤面临修复达标后土壤离场消纳的问题，原地异位热脱附污染土一般采取回填的方案，项目在修复效果评估后，虽然移出了管控清单，但同样面临着未来开发、污染土壤外运离场的问题。虽然热脱附修复后土壤可以作为路基材料、垃圾填埋场覆土和水泥厂原料等材料简单再利用，但是因为这些利用途径的土壤附加值低，因而总体消纳量很小。
我国每年生产水泥20多亿吨，水泥作为大宗建材消纳了大量的粉煤灰、矿渣、钢渣等固体废弃物，按照我国水泥熟料系数0.67计算，每年水泥中能够消耗的固废总量超过6亿吨。大宗固废在水泥中使用时一方面要求固废有一定的活性，不影响水泥的早期和后期强度，另一方面要求固废掺入后不影响水泥的需水量和流动性等施工性能；热脱附污染土因为活性低，对水泥强度发展不利，细粉含量多，对水泥的工作性造成了影响，因此难以作为混合材在水泥中应用。我国尤其是东部地区基础设施建设体量巨大，传统的粉煤灰、矿粉等混合材供应出现严重不足，需要新的高活性的混合材弥补相应的缺口，因此，如何在提高热脱附污染土的活性的同时降低其需水量比成为研究的重点，急需进一步解决。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，该高活性水泥混合材的活性指数能够达到95％以上，需水量比不大于90％。
本发明的另一目的在于提供一种上述热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材的制备方法，该制备方法简单，在有机污染土壤热脱附过程中同时实现高活性和低需水量，易于实现规模化量产。
本发明的再一目的在于提供一种上述热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材的应用。
为了实现上述目的，本发明所采用的具体技术方案为：
一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，包括如下重量份原料：有机污染土壤90-95份，生石灰粉1-5份，铁粉1-5份，促熔剂0.1-0.5份。
优选的，包括如下重量份原料：有机污染土壤93份，生石灰4份，铁粉4份，促熔剂0.4份。
优选的，所述有机污染土壤为有机物含量超过GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中筛选值的污染土壤。
优选的，所述生石灰粉，CaO含量大于等于85％，细度200目以上。
优选的，所述铁粉，总铁含量(以Fe2O3含量计)大于等于40％，细度200目以上。
优选的，所述促熔剂为草木灰、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠和碳酸钾中的一种或几种的组合。
上述热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将有机污染土壤与生石灰粉进行充分混合搅拌制备混合料一，控制混合料一的水分含量低于20％；
(2)将步骤(1)所得的混合料一与铁粉充分混合搅拌制备混合料二；
(3)在混合料二中添加促熔剂；
(4)将添加促熔剂后的混合料二用皮带机送入带有回转窑的热脱附系统；
(5)热脱附回转窑煅烧温度控制400-600℃，脱附和反应时间控制5-15分钟；
(6)烧成物料出窑冷却至低于100℃；
(7)冷却后的物料送入磨机，粉磨细度控制在400-450m2/kg，即得到热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材。
常用的有机污染土壤热脱附技术是根据污染土壤中有机物的种类和挥发温度，通过试验确定热脱附的温度和窑内停留时间，根据发明人大量试验发现，大部分有机污染土壤的热脱附温度一般为100-400℃，停留时间为5-10分钟。在此过程中，由于温度较低，除了水分蒸发和有机物挥发后进入尾气处理系统去除，土壤中的矿物基本未发生反应。
为了提高热脱附污染土壤的活性，增加其作为水泥混合材的附加值，发明人经过大量试验后发现，如果将热脱附温度升高到400-600℃，土壤中的高岭石类和蒙脱石类矿物将发生如下反应(1-2)：
Figure BDA0003166997390000031
Figure BDA0003166997390000032
在此温度范围内，土壤中的矿物高岭石和蒙脱石均分解为无定型的SiO2和Al2O3，具有较高的活性，能够与水泥水化过程中的氢氧化钙反应生成水化硅酸钙和水化铝酸钙等胶凝材料。
发明人经过大量试验发现，向有机污染土壤中添加一定量的铁粉，污染土中添加的未反应的氧化钙及与水反应后生成的氢氧化钙分解后的氧化钙，能够在草木灰等碱性物质作用下，在400-600℃温度范围内，与铁粉中的三氧化二铁反应生成CaO·Fe2O3(CF铁酸一钙)，具有较高的水化反应活性，可以进一步提高热脱附有机污染土壤的活性，反应方程式如下(3-4)：
Ca(OH)2→CaO+H2O (3)
Figure BDA0003166997390000033
另外，针对热脱附有机污染土壤中粉状物料含量多，需水量比高，影响水泥工作性的问题，申请人经过大量实验发现，在400-600℃范围内，草木灰、碳酸钠等碱性物质部分熔融以后能够将细粉状的颗粒包裹，形成表面光滑的玻璃微珠，从而降低了细粉颗粒含量，减少了热脱附污染土壤高活性混合材的需水量比，进一步提高了其附加值。
优选的，所述热脱附系统包括：搅拌系统，喂料系统，热脱附回转窑，天然气燃烧器系统和尾气处理系统。
优选的，所述磨机包括：球磨机、立式辊磨和辊压机。
上述热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，在水泥粉磨过程用作混合材使用。
本发明具有的优点和积极效果是：
(1)本发明首次提出在有机污染土壤完成热脱附的同时制备高活性水泥混合材的技术路线，通过引入适量的氧化钙、铁粉和促熔剂，在较低的温度条件下，显著提高了热脱附有机污染土壤水泥混合材的活性，降低了热脱附有机污染土壤水泥混合材的需水量比，显著提高了污染土壤的资源利用附加值。
(2)本发明制备的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材的活性指数最高能够达到102.5％，需水量比低至90％，作为水泥混合材在水泥中的掺加量超过30％，不但显著降低了水泥的生产成本，同时解决了大量热脱附污染土壤无法消纳的问题，具有十分显著的经济和社会效益。
(3)本发明提出的热脱附污染土高活性水泥混合材的制备方法，工艺简单易行，不增加新的烧成设备，所用原材来源广泛，具有很好的推广应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将90公斤有机污染土壤和1公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为20％，再将1公斤铁粉与上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带，将0.1公斤促熔剂均匀撒到输送皮带的物料上后入窑，控制热脱附回转窑内的温度为400℃，物料停留脱附时间为5分钟，出窑物料冷却至100℃之后，入磨机粉磨至比表面积为400m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
实施例2
将91公斤有机污染土壤和2公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为18％，再将2公斤铁粉与上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带，将0.2公斤促熔剂均匀撒到输送皮带的物料上后入窑，控制热脱附回转窑内的温度为450℃，物料停留脱附时间为8分钟，出窑物料冷却至90℃之后，入磨机粉磨至比表面积为410m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
实施例3
将92公斤有机污染土壤和3公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为15％，再将3公斤铁粉与上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带，将0.3公斤促熔剂均匀撒到输送皮带的物料上后入窑，控制热脱附回转窑内的温度为500℃，物料停留脱附时间为10分钟，出窑物料冷却至80℃之后，入磨机粉磨至比表面积为420m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
实施例4
将93公斤有机污染土壤和4公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为12％，再将4公斤铁粉与上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带，将0.4公斤促熔剂均匀撒到输送皮带的物料上后入窑，控制热脱附回转窑内的温度为550℃，物料停留脱附时间为12分钟，出窑物料冷却至75℃之后，入磨机粉磨至比表面积为430m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
实施例5
将95公斤有机污染土壤和5公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为10％，再将5公斤铁粉与上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带，将0.5公斤促熔剂均匀撒到输送皮带的物料上后入窑，控制热脱附回转窑内的温度为600℃，物料停留脱附时间为15分钟，出窑物料冷却至70℃之后，入磨机粉磨至比表面积为450m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
对比例1
选取天津某电厂二级粉煤灰，控制比表面积为430m2/kg，参照《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》GB/T 1596-2017进行活性指数和需水量比检测。
对比例2
将93公斤有机污染土壤和4公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为12％，将上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带输送入窑，控制热脱附回转窑内的温度为550℃，物料停留脱附时间为12分钟，出窑物料冷却至75℃之后，入磨机粉磨至比表面积为430m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
对比例3
将93公斤有机污染土壤和4公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为12％，再将4公斤铁粉与上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带后入窑，控制热脱附回转窑内的温度为550℃，物料停留脱附时间为12分钟，出窑物料冷却至75℃之后，入磨机粉磨至比表面积为430m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
对比例4
将93公斤有机污染土壤和4公斤生石灰粉充分混合均匀，控制混合后的物料含水率为12％，再将4公斤铁粉与上述混合物料进行搅拌混合后投放于入窑输送皮带，然后将0.4公斤促熔剂均匀撒到输送皮带的物料上后入窑，控制热脱附回转窑内的温度为650℃，物料停留脱附时间为12分钟，出窑物料冷却至75℃之后，入磨机粉磨至比表面积为430m2/kg的混合材粉体备用。参照GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》进行活性和需水量比检测。
表1 不同实施例活性指数和需水量比
Figure BDA0003166997390000061
表1表明，对比例1所述的粉煤灰活性指数和需水量比均满足GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中活性指数要求，是水泥和混凝土中常用的混合材和掺合料。
对比例2中污染土和生石灰简单混合控制水分经热脱附后，按照本发明所述的煅烧温度和停留时间煅烧、冷却和粉磨后，活性指数虽然相比对比例1中粉煤灰活性指数有一定幅度增加，但是存在需水量比较高的问题。
对比例3通过引入铁粉，在热脱附过程中尚未大量形成铁酸一钙等活性矿物，活性指数稍有增长，但是仍存在需水量比较高的问题。
对比例4表明，本发明所述化学反应完成之后，如果再升高温度，高活性无定型的SiO2和Al2O3将发生晶型转化生成莫来石(3Al2O3·2SiO2)(见反应方程式5)，水化反应活性下降。因此，对比例4中当热脱附温度高于600℃，混合材的活性出现一定幅度的下降。
Figure BDA0003166997390000071
本发明实施例1-5获得的高活性混合材，活性指数均超过95％，需水量比均低于93％；其中实施例4的活性指数达到了102.5％，需水量比低至90％。
实施例1-5表明，采用本发明所述方法制备的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材能够替代30％硅酸盐水泥，28天强度超过了硅酸盐水泥，是一种高活性水泥混合材，对于降低水泥中熟料的用量，降低能耗，减少碳排放有重要意义；同时，水泥中掺加本发明所述高活性水泥混合材，水泥的需水量显著降低，工作性提高，对于减少外加剂用量，降低施工能耗效果显著。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，其特征在于，包括如下重量份原料：有机污染土壤90-95份，生石灰粉1-5份，铁粉1-5份，促熔剂0.1-0.5份；
所述促熔剂为草木灰、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠和碳酸钾中的一种或几种的组合；
所述热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将有机污染土壤与生石灰粉进行充分混合搅拌制备混合料一，控制混合料一的水分含量低于20%；
（2）将步骤（1）所得的混合料一与铁粉充分混合搅拌制备混合料二；
（3）在混合料二中添加促熔剂；
（4）将添加促熔剂后的混合料二用皮带机送入带有回转窑的热脱附系统；
（5）热脱附回转窑煅烧温度控制400-600℃，脱附和反应时间控制5-15分钟；
（6）烧成物料出窑冷却至低于100℃；
（7）冷却后的物料送入磨机，粉磨细度控制在400-450m2/kg，即得到热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材。
2.根据权利要求1所述的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，其特征在于：包括如下重量份原料：有机污染土壤93份，生石灰4份，铁粉4份，促熔剂0.4份。
3.根据权利要求1或2所述的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，其特征在于：所述有机污染土壤为有机物含量超过GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中筛选值的污染土壤。
4.根据权利要求1或2所述的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，其特征在于：所述生石灰粉，CaO含量大于等于85%，细度200目以上。
5.根据权利要求1或2所述的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，其特征在于：所述铁粉，以Fe2O3含量计，总铁含量大于等于40%，细度200目以上。
6.根据权利要求1所述的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，其特征在于，所述热脱附系统包括：搅拌系统，喂料系统，热脱附回转窑，天然气燃烧器系统和尾气处理系统。
7.根据权利要求1所述的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材，其特征在于，所述磨机包括：球磨机、立式辊磨和辊压机。
8.一种根据权利要求1所述的热脱附有机污染土壤高活性水泥混合材的应用，其特征在于：在水泥粉磨过程用作混合材使用。
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