CN113427021A - 一种增材制造高熵合金的深冷处理方法 - Google Patents

一种增材制造高熵合金的深冷处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113427021A
CN113427021A CN202110723138.4A CN202110723138A CN113427021A CN 113427021 A CN113427021 A CN 113427021A CN 202110723138 A CN202110723138 A CN 202110723138A CN 113427021 A CN113427021 A CN 113427021A
Authority
CN
China
Prior art keywords
entropy alloy
cryogenic treatment
additive manufacturing
temperature
treatment method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110723138.4A
Other languages
English (en)
Inventor
黄永江
李红革
吕云卓
杨晓坤
于泽江
孙剑飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN202110723138.4A priority Critical patent/CN113427021A/zh
Publication of CN113427021A publication Critical patent/CN113427021A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y40/00—Auxiliary operations or equipment, e.g. for material handling
    • B33Y40/20—Post-treatment, e.g. curing, coating or polishing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种增材制造高熵合金的深冷处理方法，涉及一种合金的深冷处理方法。目的是解决现有增材制造高熵合金存在强度‑塑性倒置关系的问题。方法：利用激光增材制造工艺制备高熵合金试件并冷却至室温，使装置内温度降温深冷处理温度并保温，进行深冷处理，温度恢复至室温。本发明通过对增材制造制备的高熵合金进行深冷处理，调控其内部残余应力并引入大量的晶体缺陷，促发位错强化、孪晶强化等强化机制以及孪晶诱导塑性，进而突破增材制造高熵合金的强度‑塑性倒置关系。本发明适用于高熵合金深冷处理。

Description

一种增材制造高熵合金的深冷处理方法
技术领域
本发明涉及一种合金的深冷处理方法。
背景技术
高熵合金由于其独特的合金设计，使其具有优异的力学性能、良好的抗腐蚀性能及热稳定性能等综合性能，展现出十分重要的应用前景。然而，在激光增材制造制备高熵合金试样的过程中，由于极快的冷却速率与大的温度梯度导致了残余应力的产生，使得试样的强度和韧性都有所下降。
增材制造高熵合金存在强度-塑性倒置关系：材料强度增加的同时，材料韧性会降低。
深冷处理技术(Deep cryogenic treatment,DCT)是一种提升增材制造高熵合金力学性能的新方法，深冷处理技术是指在-130℃温度以下对试样进行低温深冷处理，调控试样内部的残余应力与微观组织，进而提升高熵合金材料的强度和塑性。该技术具有操作简单、不破坏工件原有形状、清洁无污染且成本低等优点，在汽车工业、精密仪器、航空航天及军事等得到了广泛应用。目前通过深冷处理技术提高激光增材制造高熵合金的力学性能的研究报道甚少，对提高其力学性能的深冷处理参数也尚不清楚。
发明内容
本发明为了解决现有增材制造高熵合金存在强度-塑性倒置关系的问题，提出一种增材制造高熵合金的深冷处理方法。
本发明增材制造高熵合金的深冷处理方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用激光增材制造工艺制备高熵合金试件并冷却至室温；
步骤二：向密闭的深冷处理装置充入液氮，使装置内温度降温至深冷处理温度并保温；
所述降温速度为10～20K/min；
所述深冷处理温度为50～100K；
步骤三：将高熵合金试件置于深冷处理装置的液氮中进行深冷处理；
所述深冷处理时间为45～53小时；深冷处理时间低于45～53小时无法达到处理效果，超过45～53小时后塑性降低。
步骤四：将深冷处理后的高熵合金试件置于室温水中冷却，使温度恢复至室温。
本发明原理及有益效果为：
本发明通过对增材制造制备的高熵合金进行深冷处理，调控其内部残余应力并引入大量的晶体缺陷，促发位错强化、孪晶强化等强化机制以及孪晶诱导塑性，进而突破增材制造高熵合金的强度-塑性倒置关系，最终有效提高高熵合金试件的强度和韧性。本发明方法具有操作简单、不破坏工件原有形状、清洁无污染、成本低等优点。
附图说明
图1为深冷处理前的增材制造高熵合金微观组织照片；
图2为经过12h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；
图3为经过24h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；
图4为经过48h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；
图5为深冷处理前的增材制造高熵合金、以及经过12小时、24小时、48小时和120小时的深冷处理后的增材制造高熵合金的工程应力-应变曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式增材制造高熵合金的深冷处理方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用激光增材制造工艺制备高熵合金试件并冷却至室温；
步骤二：向密闭的深冷处理装置充入液氮，使装置内温度降温至深冷处理温度并保温；
步骤三：将高熵合金试件置于深冷处理装置的液氮中进行深冷处理；
步骤四：将深冷处理后的高熵合金试件置于室温水中冷却，使温度恢复至室温。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述降温速度为10～20K/min。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述降温速度为10/min。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述降温速度为20K/min。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述深冷处理温度为50～100K。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述深冷处理温度为50K。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一所述深冷处理温度为100K。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述深冷处理时间为45～53小时。深冷处理时间低于45～53小时无法达到处理效果，超过45～53小时后塑性降低。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述深冷处理时间为45小时。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述深冷处理时间为53小时。
实施例1：
本实施例增材制造高熵合金的深冷处理方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用激光增材制造技术制备块体CoCrFeMnNi高熵合金试件；用无水乙醇清洗试件表面，去除吸附在表面的金属粉末，干燥后迅速进行低温深冷处理；
步骤二：向密闭的深冷处理装置充入液氮，使装置内温度降温至深冷处理温度并保温；
所述降温速度为20K/min；
所述深冷处理温度为77K；
步骤三：将高熵合金试件置于深冷处理装置的液氮中进行深冷处理；
所述深冷处理时间为48小时；
步骤四：将深冷处理后的高熵合金试件置于室温水中冷却，使样品温度恢复至室温；
深冷处理工艺可以调控增材制造CoCrFeMnNi高熵合金试件内部的应力状态，在低温环境下，受内应力的作用会使高熵合金试件发生微小的塑性变形，因此会在试件内部引入大量的位错和变形纳米孪晶等晶体缺陷。
在其他工艺不变的条件下，将深冷处理时间调整为12小时、24小时和120小时，同时与深冷处理时间为48小时和深冷处理前的合金比较，测试合金的性能测试数据。表1为合金的性能测试数据，在拉伸过程中，位错大量的增殖和阻塞，且变形纳米孪晶可以阻碍位错运动，进而大幅度提升增材制造CoCrFeMnNi高熵合金试件的强度和韧性，突破增材制造高熵合金的室温强度-塑性倒置关系。
表1
样品 屈服强度σ<sub>y</sub>(MPa) 抗拉强度σ<sub>UTS</sub>(MPa) 伸长率ε<sub>f</sub>(％)
深冷处理前 290 456 34.8
深冷处理12h 344 591 39.0
深冷处理24h 464 747 48.7
深冷处理48h 578 807 41.2
深冷处理120h 598 894 36.2
图1为深冷处理前的增材制造高熵合金微观组织照片；图1能够说明，深冷处理前的打印态合金以位错为主，没有产生孪晶；图2为经过12h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；图2能够说明，12h深冷处理后的合金开始出现孪晶，但是并不明显；
图3为经过24h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；图3能够说明，24h深冷处理后的合金开始出现孪晶，但是并不明显；图4为经过48h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；图4能够说明，48h深冷处理后的合金内产生大量的孪晶；图5为深冷处理前的增材制造高熵合金、以及经过12小时、24小时、48小时和120小时的深冷处理后的增材制造高熵合金的工程应力-应变曲线；图中曲线1对于深冷处理前的增材制造高熵合金，曲线2～5依次对应经过12小时、24小时、48小时和120小时的深冷处理后的增材制造高熵合金；图5能够说明，经过深冷处理的合金的强度和塑性同时提高。

Claims (10)

1.一种增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：增材制造高熵合金的深冷处理方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用激光增材制造工艺制备高熵合金试件并冷却至室温；
步骤二：向密闭的深冷处理装置充入液氮，使装置内温度降温至深冷处理温度并保温；
步骤三：将高熵合金试件置于深冷处理装置的液氮中进行深冷处理；
步骤四：将深冷处理后的高熵合金试件置于室温水中冷却，使温度恢复至室温。
2.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤一所述降温速度为10～20K/min。
3.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤一所述降温速度为10/min。
4.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤一所述降温速度为20K/min。
5.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤一所述深冷处理温度为50～100K。
6.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤一所述深冷处理温度为50K。
7.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤一所述深冷处理温度为100K。
8.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤三所述深冷处理时间为45～53小时。
9.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤三所述深冷处理时间为45小时。
10.根据权利要求1所述的增材制造高熵合金的深冷处理方法，其特征在于：步骤三所述深冷处理时间为53小时。
CN202110723138.4A 2021-06-28 2021-06-28 一种增材制造高熵合金的深冷处理方法 Pending CN113427021A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110723138.4A CN113427021A (zh) 2021-06-28 2021-06-28 一种增材制造高熵合金的深冷处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110723138.4A CN113427021A (zh) 2021-06-28 2021-06-28 一种增材制造高熵合金的深冷处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113427021A true CN113427021A (zh) 2021-09-24

Family

ID=77757414

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110723138.4A Pending CN113427021A (zh) 2021-06-28 2021-06-28 一种增材制造高熵合金的深冷处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113427021A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116024411A (zh) * 2022-12-05 2023-04-28 广东省科学院智能制造研究所 一种高熵合金的加工处理方法
CN116162842A (zh) * 2023-02-21 2023-05-26 昆明理工大学 一种高强高熵合金及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008124028A1 (en) * 2007-04-05 2008-10-16 Jacob Mettes Energy conversion to or from rotational motion
US20170233855A1 (en) * 2016-02-15 2017-08-17 Seoul National University R&Db Foundation High entropy alloy having twip/trip property and manufacturing method for the same
CN109234601A (zh) * 2018-08-14 2019-01-18 江苏理工学院 一种电弧熔覆用的高熵合金实心丝材及其制备方法
US20190024198A1 (en) * 2017-07-19 2019-01-24 The Industry & Academic Cooperation In Chungnam National University (Iac) Precipitation Hardening High Entropy Alloy and Method of Manufacturing the Same
CN110523997A (zh) * 2019-08-19 2019-12-03 江苏大学 一种高熵合金颗粒增强的深冷处理铝基复合材料及其制备方法
CN111270172A (zh) * 2019-03-18 2020-06-12 沈阳工业大学 利用分级深冷处理提升高熵合金性能的方法
CN111979465A (zh) * 2020-08-07 2020-11-24 宁波中大力德智能传动股份有限公司 一种用于制造柔轮的高熵合金及柔轮的加工方法
CN112222413A (zh) * 2020-10-15 2021-01-15 温州大学 一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法
CN112981212A (zh) * 2021-02-23 2021-06-18 哈尔滨工业大学 一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008124028A1 (en) * 2007-04-05 2008-10-16 Jacob Mettes Energy conversion to or from rotational motion
US20170233855A1 (en) * 2016-02-15 2017-08-17 Seoul National University R&Db Foundation High entropy alloy having twip/trip property and manufacturing method for the same
US20190024198A1 (en) * 2017-07-19 2019-01-24 The Industry & Academic Cooperation In Chungnam National University (Iac) Precipitation Hardening High Entropy Alloy and Method of Manufacturing the Same
CN109234601A (zh) * 2018-08-14 2019-01-18 江苏理工学院 一种电弧熔覆用的高熵合金实心丝材及其制备方法
CN111270172A (zh) * 2019-03-18 2020-06-12 沈阳工业大学 利用分级深冷处理提升高熵合金性能的方法
CN110523997A (zh) * 2019-08-19 2019-12-03 江苏大学 一种高熵合金颗粒增强的深冷处理铝基复合材料及其制备方法
CN111979465A (zh) * 2020-08-07 2020-11-24 宁波中大力德智能传动股份有限公司 一种用于制造柔轮的高熵合金及柔轮的加工方法
CN112222413A (zh) * 2020-10-15 2021-01-15 温州大学 一种梯度结构高熵合金的冷轧复合激光增材制造工艺方法
CN112981212A (zh) * 2021-02-23 2021-06-18 哈尔滨工业大学 一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S.J.SUN: "Ultrahigh cryogenic strength and exceptional ductility in ultrafine-grained CoCrFeMnNi high-entropy alloy with fully recrystallized structure", 《MATERIALS TODAY NANO》 *
WUJING FU: "Cryogenic mechanical behaviors of CrMnFeCoNi high-entropy alloy", 《MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING A》 *
方正: "冷却速度对Fe81(CoCrNiAl)4.75合金组织及力学性能的影响", 《特种铸造及有色合金》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116024411A (zh) * 2022-12-05 2023-04-28 广东省科学院智能制造研究所 一种高熵合金的加工处理方法
CN116024411B (zh) * 2022-12-05 2023-09-15 广东省科学院智能制造研究所 一种高熵合金的加工处理方法
CN116162842A (zh) * 2023-02-21 2023-05-26 昆明理工大学 一种高强高熵合金及其制备方法
CN116162842B (zh) * 2023-02-21 2023-12-26 昆明理工大学 一种高强高熵合金及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113427021A (zh) 一种增材制造高熵合金的深冷处理方法
US11148207B1 (en) Laser shock peening method for additive manufactured component of double-phase titanium alloy
CN114507833B (zh) 具有梯度层α相组织的TB8钛合金棒材及其制备方法
CN108374166B (zh) 提高316ln奥氏体不锈钢耐辐照和耐腐蚀性能的表面处理方法
CN108411232B (zh) 一种tc4合金表面处理方法
CN112410697A (zh) 一种基于纳米畴的高强韧钛合金热处理方法
CN109554639B (zh) 一种高铌TiAl合金片层结构细化的方法
CN109371212B (zh) 一种大变形增强快速离子渗氮方法
CN109182938B (zh) 一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法
CN114250352A (zh) 提高高温合金盘件或环形件服役稳定性的方法及得到的盘件或环形件
Li et al. Low-cycle fatigue behavior of a nickel base single crystal superalloy at high temperature
CN107879341B (zh) 一种金刚石深冷处理方法
CN111041395B (zh) 超高密度孪晶钛及其制备方法
CN112143977A (zh) 一种高强低膨胀合金丝材及其制备方法
CN105624596A (zh) 一种提高tc6钛合金高温抗压性能的方法
CN109252026A (zh) 一种gt35钢结硬质合金的热处理方法
Wang et al. Remarkable ductility in metastable refractory high entropy alloys via BCC-FCC/α ″martensitic transformations
CN113621905A (zh) 一种提高tc21钛合金室温塑性变形过程中软化效应的热氢处理工艺
CN109777933B (zh) 一种微变形强化马氏体不锈钢的方法
CN109929968B (zh) 一种提高gt35钢结硬质合金尺寸稳定性的方法
CN116024411B (zh) 一种高熵合金的加工处理方法
Huang et al. Optimization of the grain boundary character distribution of pure copper by low-strain thermomechanical processing
KR20090124286A (ko) 강 제품의 초저온 다단냉각에 의한 시효변형방지방법
CN115537687B (zh) 一种多级孪晶-层错结构中熵合金及其制备方法
Liu et al. Effects of thermal cycling and porosity on phase transformation of porous nanocrystalline NiTi shape memory alloy: An atomistic simulation

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination