CN113426366B - 一种可溶性壳聚糖-pvp复合物乳化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种可溶性壳聚糖-pvp复合物乳化剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种的可溶性壳聚糖‑PVP复合物乳化剂制备及其在精油乳液上的应用，所述可溶性壳聚糖‑PVP复合物乳化剂按如下方法制备：将可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮混合后溶于蒸馏水中，在30～50℃下加热搅拌1～2h，即得所述可溶性壳聚糖‑PVP复合物乳化剂；本发明制备方法简单，原料成本低廉；提供的复合物乳化剂性质稳定、乳化能力强；以可溶性壳聚糖和PVP为原料，没有药害和污染等问题，是一种环保型乳化剂。
Description
技术领域
本发明涉及乳化剂技术领域，具体为一种可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的制备方法与其作为乳化剂应用。
背景技术
乳液一般是热力学不稳定体系，要使乳液在一段时间内保持相对稳定，这就需要加入合适的乳化剂来实现。乳化剂是一种表面活性剂，乳化过程中能吸附到油水界面并在液滴周围形成一层物理屏障。这层物理屏障可以降低界面张力及增大空间位阻，有助于乳液的形成，也防止乳液形成后液滴靠得太近而凝聚在一起，从而提高乳液的稳定性。乳液具有良好的稳定性，是乳液应用于实际生活的前提，也是乳液产品开发面临的难点之一。
PVP为聚乙烯吡咯烷酮的简称，为乙烯吡咯烷酮的聚合体，因其聚合度不同，市售的PVP按K值可分为K17、K30和K90等，其数均相对分子质量分别为10000、40000和360000。K值或相对分子质量是决定PVP各种性质的重要因素之一。
壳聚糖因含有游离氨基，能结合酸分子，是天然多糖中唯一的碱性多糖，因而具有许多特殊的物理化学性质和生理功能。可溶性壳聚糖是甲壳素、壳聚糖系列产品中的高级产品，具备水溶性好、生物活性高、功能作用大等突出特点，在许多领域应用广泛。
PVP的羰基氧原子易与含活泼氢的分子形成氢键，PVP分子中组成长链和吡咯烷酮环的亚甲基属于非极性基团，具有一定的疏水性，可以看成是亲油基团，而内酰胺基团是亲水性的。PVP的内酰胺基团与可溶性壳聚糖形成氢键复合物后，复合物既含有疏水基团，又含有亲水基团，达到亲水亲油平衡。所形成的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化效果远超单一可溶性壳聚糖或PVP。
发明内容
为了解决现有技术中PVP乳化剂稳定效果不高的问题，本发明提供一种制备方法简单、乳化能力强的环保型复合物乳化剂。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂，所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂，按如下方法制备：
将可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮混合后溶于蒸馏水中，在30～50℃(优选40℃)下加热搅拌1～2h(优选1.5h)，即得所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂；所述可溶性壳聚糖与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1～5:1(优选3:1)；所述可溶性壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮的总质量为所述可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和蒸馏水的总质量的5-15％(优选10％)；所述聚乙烯吡咯烷酮为K81-97(优选K90)。可以在密封环境下加热，防止水分损失。
进一步，所述可溶性壳聚糖为分子量为200-1000的壳低聚糖。
为了方便保存和使用，本发明还提供一种上述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂，所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂按如下方法制备：
将可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮混合后溶于蒸馏水中，在30～50℃下加热搅拌1～2h，即得所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂；所述可溶性壳聚糖与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1～5:1；将所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂于4℃下密封保存3～6h，然后于-30℃下真空冷冻干燥24～36h，即得所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂(测得含水量低于0.1％)；所述聚乙烯吡咯烷酮为K81-97。
本发明还提供一种上述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂作为油的乳化剂的应用。
进一步，所述应用为：将所述油与所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂混合，所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂与所述油的体积比为40-70％：30-60％(优选50％：50％)。
优选地，所述油为广藿香油、川芎油、莪术油或葵花籽油，更优选为葵花籽油。
本发明还提供一种上述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂在乳化油中的应用。
具体地，所述应用为：将所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂溶于水，得到可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液，然后将所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液与油混合；所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液中所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的浓度为5-15％(优选10％)；所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液与所述油的体积比为40-70％：30-60％(优选50％：50％)。
优选地，所述油为广藿香油、川芎油、莪术油或葵花籽油，更优选为葵花籽油。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
(1)制备方法简单，原料成本低廉。
(2)本发明提供的复合物乳化剂性质稳定、乳化能力强。
(3)以可溶性壳聚糖和PVP为原料，没有药害和污染等问题，是一种环保型乳化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
当可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝1：1(质量比)时，将10g可溶性壳聚糖(分子量500)，10gPVP(K90)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，将所得的可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得20g可溶性壳聚糖-PVP复合物的冷冻干燥制剂。分别用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别5％，10％，15％乳化剂。
实施例2
当可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝2：1(质量比)时，将10g可溶性壳聚糖(分子量500)，5g PVP(K90)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得15g可溶性壳聚糖-PVP复合物的冷冻干燥制剂。分别用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
实施例3
当可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝3：1(质量比)时，将12g可溶性壳聚糖(分子量500)，4gPVP(K90)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得16g可溶性壳聚糖-PVP复合物的冷冻干燥制剂。分别用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
实施例4
当可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝4：1(质量比)时，将12g可溶性壳聚糖(分子量500)，3gPVP(K90)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得15g可溶性壳聚糖-PVP复合物的冷冻干燥制剂。分别用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
实施例5
当可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝5：1(质量比)时，将15g可溶性壳聚糖(分子量500)，3gPVP(K90)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得18g可溶性壳聚糖-PVP复合物的冷冻干燥制剂。分别用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
实施例6
当可溶性壳聚糖：PVP(K81)＝3：1(质量比)时，将12g可溶性壳聚糖(分子量500)，4gPVP(K81)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得16g可溶性壳聚糖-PVP复合物的冷冻干燥制剂。分别用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
实施例7
当可溶性壳聚糖：PVP(K97)＝3：1(质量比)时，将12g可溶性壳聚糖(分子量500)，4gPVP(K97)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得16g可溶性壳聚糖-PVP复合物的冷冻干燥制剂。分别用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
实施例8
当可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝3：1(质量比)时，分别将6g，12g，18g可溶性壳聚糖(分子量500)，2g，4g，6g PVP(K90)混合后溶于152mL，144mL，136mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存，得到5％，10％，15％可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂。
对比例1
分别取1.0g，2.0g，3.0g可溶性壳聚糖(分子量500)，溶于20mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，静置冷却后，即质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
对比例2
分别取1.0g，2.0g，3.0g PVP(K90)，溶于20mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，静置冷却后，即质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
对比例3
当可溶性壳聚糖：PVP(K17)＝3：1(质量比)时，将15g可溶性壳聚糖(分子量500)，3g PVP(K17)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得18g可溶性壳聚糖-PVP复合物固体粉末，即为所制备的乳化剂。并用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
对比例4
将可溶性壳聚糖：PVP(K30)＝3：1(质量比)时，将15g可溶性壳聚糖(分子量500)，3g PVP(K30)混合后溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得18g可溶性壳聚糖-PVP复合物固体粉末，即为所制备的乳化剂。并用10mL用蒸馏水配置成的质量分数分别为5％，10％，15％乳化剂。
1、乳化剂乳化性能的评价
采用离心法评价复合物的乳化性能，将配制成5％，10％，15％浓度的乳化剂溶液，取10mL乳化剂溶液和10mL葵花籽油混合均匀后在25℃的温度下乳化，4000r/min离心15min后测定乳化层体积，乳化性能评分定义为：
表1实施例1-6和对比例1-4中不同乳化剂的乳化性能
2、复合物对精油乳化的乳化效果
采用离心法评价复合物的乳化性能，当可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝3：1(质量比)时，取30g可溶性壳聚糖(分子量500)，10g PVP(K90)溶于100mL蒸馏水中，水浴加热，温度为40℃，搅拌1.5h，4℃密封保存3h，可溶性壳聚糖-PVP复合物溶液在-30℃下真空冷冻干燥24h，得40g可溶性壳聚糖-PVP复合物固体粉末，即为所制备的乳化剂。用蒸馏水制成10％浓度的乳化剂溶液，取10mL乳化剂溶液分别和10mL广藿香油，生姜油，莪术油，留兰香油，青蒿油，沙棘油，松根油，川芎油，鼠尾草油，连翘油，混合均匀后乳化，离心后测定乳化层体积，乳化性能评分定义为：
表2可溶性壳聚糖：PVP(K90)＝3：1对不同精油的乳化效果
| 序号 | 精油种类 | 乳化性能(％) |
| 1 | 广藿香油 | 93.2 |
| 2 | 生姜油 | 82.5 |
| 3 | 莪术油 | 90.9 |
| 4 | 留兰香油 | 70.0 |
| 5 | 青蒿油 | 75.0 |
| 6 | 沙棘油 | 77.5 |
| 7 | 松根油 | 90.0 |
| 8 | 川芎油 | 91.0 |
| 9 | 鼠尾草油 | 60.0 |
| 10 | 连翘油 | 55.0 |
上表说明可溶性低聚糖-PVP复合物对不同精油的乳化效果不同，这可能是由于不同精油的组分不同，复合物对于广藿香油，川芎油，莪术油这三种精油均具有较强的乳化能力。
Claims (9)
1.一种可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂，其特征在于所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂按如下方法制备：
将可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮混合后溶于蒸馏水中，在30 ~ 50℃下加热搅拌1 ~2 h，即得所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂；所述可溶性壳聚糖与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1 ~ 5:1；所述可溶性壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮的总质量为所述可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和蒸馏水的总质量的5-15%；所述聚乙烯吡咯烷酮为K81-97；
所述可溶性壳聚糖为分子量200-1000的壳低聚糖。
2.如权利要求1所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂，其特征在于：所述可溶性壳聚糖与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:1。
3.如权利要求1所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂，其特征在于：所述可溶性壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮的总质量为所述可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和蒸馏水的总质量的10%。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂作为油的乳化剂的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于：将所述油与所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂混合，所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂与所述油的体积比为40-70%：30-60%。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于：所述油为广藿香油、川芎油、莪术油或葵花籽油。
7.一种可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂，其特征在于所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂按如下方法制备：
将可溶性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮混合后溶于蒸馏水中，在30 ~ 50℃下加热搅拌1 ~2 h，即得所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂；所述可溶性壳聚糖与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1 ~ 5:1；将所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂于4℃下密封保存3 ~ 6 h，然后于-30℃下真空冷冻干燥24 ~ 36 h，即得所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂；所述聚乙烯吡咯烷酮为K81-97；所述可溶性壳聚糖为分子量200-1000的壳低聚糖。
8.一种如权利要求7所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂作为油的乳化剂的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述应用为：将所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂溶于水，得到可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液，然后将所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液与油混合；所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液中所述可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的质量浓度为5-15%；所述的可溶性壳聚糖-PVP复合物乳化剂的冷冻干燥制剂的水溶液与所述油的体积比为40-70%：30-60%。
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