CN113423152A - 一种可拉伸石墨烯电热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可拉伸石墨烯电热膜，包括基层定向弹性膜和三维导电网络弹性膜；所述基层定向弹性膜表面具有同向设置的摩擦凸起；三维导电网络弹性膜按照质量份数包括以下物质：5份至15份石墨烯；0.5份至1.5份离子液体；10份至18份多壁碳纳米管；5份至12份炭黑颗粒；300份至400份环聚二甲基硅氧烷；本发明还公开了电热膜的制备方法；本发明通过使用具有弹性的高分子物质作为成膜物质，同时膜层中构建有三维导电网络，在拉伸时仍具有良好发热效率。
Description
技术领域
本发明涉及电热膜技术领域，特别是涉及一种可拉伸石墨烯电热膜及制备方法。
背景技术
随着智能穿戴的不断发展，人们对电热膜的要求不仅在于较高的发热效率，同时还需要其具有特别的机械性能，例如在具有拉伸性能的同时仍能保持良好的发热效率，同时结构稳定，当有限驱动拉伸的外力消失后，电热膜仍能恢复至初始发热性能。2016年，Kunmo Chu等人发现填充不同长径比(50-200微米)的CNT会对电热复合材料的导电性能和电热性能产生影响。其研究表明，随着CNT长径比的增大，CNTs之间的接触点越多，复合材料的导电性越好，电阻的负温度系数程度越高，发热效率也越高。现有技术中电热膜的胶粘剂多是使用热固性树脂制成，弯曲模量比较大，不具备柔弹性，限制了电热膜在智能穿戴等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可拉伸石墨烯电热膜，本发明通过使用具有弹性的高分子物质作为成膜物质，同时膜层中构建有三维导电网络，在拉伸时仍具有良好发热效率。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种可拉伸石墨烯电热膜，包括基层定向弹性膜和三维导电网络弹性膜；
所述基层定向弹性膜表面具有同向设置的摩擦凸起；
三维导电网络弹性膜按照质量份数包括以下物质：
优选所述基层定向弹性膜由环聚二甲基硅氧烷制成。本发明中基层定向弹性膜同三维导电网络弹性膜使用同种高分子弹性材料，二者结合成一体结构，具有相同的弹性模量，拉伸过程中形变一致，保证稳定的结构。
优选所述基层定向弹性膜固化后延长度和宽度方向分别预拉伸30％至50％。本发明中基层定向弹性膜固化后分别经过预拉伸，拉平的预拉伸基层定向弹性膜表面再涂覆三维导电网络弹性膜的成膜原料，三维导电网络弹性膜固化过程中基层定向弹性膜经再次加热释放应力，从而基层定向弹性膜在释放应力的过程化中带着表面的三维导电网络弹性膜形成褶皱，本发明电热膜在拉伸过程中仍可以保持稳定的发热性能。
本发明电热膜具有的拉伸性能来自于两方面，一是基层定向弹性膜预拉伸形成的分布在全平面的褶皱，二是来自于环聚二甲基硅氧烷成膜后本身的弹性，因此本发明所得电热膜其在一定的拉伸比范围内，其具有稳定发热的特点。
优选三维导电网络弹性膜按照质量份数包括以下物质：
本发明中电热膜的三维导电网络弹性膜发热性能最佳。
优选三维导电网络弹性膜还包括纳米纤维素，纳米纤维素的质量为石墨烯、多壁碳纳米管以及炭黑颗粒总质量的0.1至0.5倍。本发明中一方面是当电热膜还处于浆料状态时，纳米纤维素通过其自身具有较大长径比的特点嵌入在定向涂覆在基层表面的石墨烯和多壁碳纳米管之间，同多壁碳纳米管一同倾斜在基层之上，促进石墨烯和多壁碳纳米管的分散、胶合，当浆料固化成膜后，纳米纤维素由于其自身的结构作为基体骨架，防止电热膜在受到拉伸时内部结构发生移动或者坍塌，保证电热膜的结构稳定性。
优选所述离子液体为【Bmim】【BF4】。本发明中【Bmim】【BF4】不定形的通过与石墨烯、碳纳米管以及炭黑颗粒表面基团通过电荷的吸附作用有效促进石墨烯、碳纳米管以及炭黑颗粒均匀分散于环聚二甲基硅氧烷，防止在混合的过程中发生二次团聚，有效保证导电网络中各种导电物质稳定可靠接触，从而降低电阻，提高发热效率。
本发明的第二目的在于提供一种可拉伸石墨烯电热膜的制备方法，通过两步成膜法形成结构稳定、发热效率高且具有拉伸特性的电热膜，制备简单，品质可控。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：本发明中电热膜器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在洁净的玻璃板表面涂覆成膜高分子化合物，固化得基层弹性膜；
基层弹性膜在涂覆三维导电网络弹性膜前在长度和宽度方向分别进行预拉伸；
步骤二、在基层弹性膜表面沿着同一方向摩擦得具有同一导向凸起的基层定向弹性膜；
步骤三、在基层定向弹性膜表面成三维导电网络弹性膜；
将上述各种组成物质按照质量份数加入环聚二甲基硅氧烷中球磨混合均匀；
涂覆；
固化；
基层弹性膜预拉伸应力释放，得到具有褶皱的目标电热膜。
进一步优选步骤一的基层弹性膜在长度和/或宽度方向的拉伸应变为30％至50％。当长度方向和/或宽度方向的拉伸长度在拉伸应变范围内，则电热膜的发热效率基本保持不变；当拉伸应变超过预拉伸范围则发热效率降低，分析其主要原因是，三维导电网弹性膜中导电网之间导电填料之间的距离增加，导电填料之间的接触降低，发热效率降低直至电热膜发生断裂或者无法恢复的拉伸。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明所得电热膜具有基层定向弹性膜和三维导电网络弹性膜；二者具有相同的弹性，当受到外力拉伸时，二者同步拉伸，本发明的电热膜其结构稳定；
本发明通过在所述基层定向弹性膜表面设置同向的摩擦凸起，三维导电网络弹性膜在涂覆的过程中片状的石墨烯和具有较大长径比的多壁碳纳米管受导向凸起的作用同向排列和堆叠，而炭黑颗粒其粒径较小分布在石墨烯和多壁碳纳米管之间；石墨烯、多壁碳纳米管、炭黑颗粒以及离子液体作为导电填料，其中石墨烯、多壁碳纳米管以及炭黑颗粒从点、线和面三个维度形成分散在三维导电网络弹性膜的导电网络，离子液体在涂层提高浆料的稳定性，因此本发明所得的电热膜器件其发热效率高；
本发明通过预拉伸形成电热膜的褶皱结构，该褶皱结构基本可以保证一般程度拉伸，当该电热膜被拉伸至褶皱结构拉平后，自身的弹性进一步适应拉伸产生的形变，因此，本发明所得电热膜具有良好的伸缩性能。
从而实现本发明的上述目的。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种可拉伸石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、在洁净的玻璃板表面涂覆液态环聚二甲基硅氧烷，固化得基层弹性膜；
步骤一的基层弹性膜在涂覆三维导电网络弹性膜前在长度和宽度方向分别进行预拉伸；
基层弹性膜在长度方向的拉伸应变为30％；
其中拉伸应变的具体计算方式如下：
长度方向的拉伸应变＝△L/L；宽度方向的拉伸应变＝△W/W；
△L为长度方向拉伸变化量；△W为宽度方向拉伸变化量。
步骤二、在基层弹性膜表面沿着同一方向摩擦得具有同一导向凸起的基层定向弹性膜；
步骤三、在基层定向弹性膜表面成三维导电网络弹性膜；
将原料按照质量份数加入环聚二甲基硅氧烷中球磨混合均匀，具体物质和用量详见表1；
涂覆；
固化；
基层弹性膜预拉伸应力释放，得到具有褶皱的目标电热膜。
实施例2
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示；本实施例中基层弹性膜在长度方向的拉伸应变为50％。
实施例3
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示；本实施例中基层弹性膜在长度和宽度方向的拉伸应变为30％。
实施例4
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示；本实施例中基层弹性膜在长度和宽度方向的拉伸应变为40％。
实施例5
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示；本实施例中基层弹性膜在长度和宽度方向的拉伸应变为50％。
对比例1
本例的具体原料和用量详见表1所示；本例中基层弹性膜在长度和宽度方向的拉伸应变为50％。
对比例2
本例的具体原料和用量详见表1所示；本例中基层弹性膜在长度和宽度方向的拉伸应变为50％。
表1实施例1至5以及对比例1和2所得电热膜的原料组成及用量(质量份数)
| 项目 | GO | MWCNT | 炭黑颗粒 | 离子液体 | 木质纤维素 | PDMS |
| 实施例1 | 8 | 18 | 5 | 1.5 | / | 300 |
| 实施例2 | 15 | 10 | 12 | 0.5 | / | 400 |
| 实施例3 | 5 | 15 | 8 | 1.2 | 5.6 | 340 |
| 实施例4 | 5 | 15 | 8 | 1.2 | / | 340 |
| 实施例5 | 10 | 12 | 6 | 0.8 | 2.8 | 380 |
| 对比例1 | 8 | 18 | 5 | / | / | 300 |
| 对比例2 | 8 | 18 | / | / | / | 300 |
将实施例1至5以及对比例1和2所得电热膜分别进行拉伸状态的发热效率测试以及拉伸100次后的发热效率测试；
拉伸的幅度沿着预拉伸的幅度和比例相同。
其中发热效率测试的方法和计算方式如下：
将制得的电热膜两端接上金属电极，使用直流电源在电极上施加15V的电压，加热一段时间至温度稳定。根据能量守恒定律，当加热的温度升至最大值时，电热膜的发热量等于向外辐射的能量，因此发热效率
h＝IV0/[(Tm-T0)*S]；
其中，h为薄膜发热效率(W/(℃·mm2))；
I为温度稳定时的电流(A)；
V0为温度稳定时的电压(V)；
Tm为最高温度；
T0为环境温度，本发明中环境温度为25℃；
S为加热区域的面积。本发明中所得电热膜的加热区域为预拉伸后的总面积，在上述测试中取未拉伸状态加热膜为100mm×100mm。
表2实施例1至5以及对比例1和2所得电热膜拉伸前后发热效率对比情况
将实施例3所得电热膜分别做拉伸状态进行发热效率测试，具体详见表3 所示。
表3实施例3中电热膜在不同拉伸比例下的发热效率
实施例3的电热膜在经过长度方向80％和宽度方向80％的实际拉伸之后恢复至初始状态，其发热性能基本不变。当拉伸应变超过预拉伸范围则发热效率降低，分析其主要原因是，三维导电网弹性膜中导电网之间导电填料之间的距离增加，导电填料之间的接触降低，发热效率降低直至电热膜发生断裂或者无法恢复的拉伸。分析实施例3在经过较大幅度拉伸仍可以保持稳定的发热效率，结合表2中电热膜拉伸前后发热效率对比情况可知，当电热膜中添加纳米纤维素，纳米纤维素自身的结构作为基体骨架，防止电热膜在受到拉伸时内部结构发生移动或者坍塌，保证电热膜的结构稳定性，从而在拉伸以及在经过多次拉伸后仍保持稳定的发热效率。
结合表1至表3的数据可知，本发明所得电热膜具有基层定向弹性膜和三维导电网络弹性膜；二者具有相同的弹性，当受到外力拉伸时，二者同步拉伸，本发明的电热膜其结构稳定；本发明通过在所述基层定向弹性膜表面设置同向的摩擦凸起，三维导电网络弹性膜在涂覆的过程中片状的石墨烯和具有较大长径比的多壁碳纳米管受导向凸起的作用同向排列和堆叠，而炭黑颗粒其粒径较小分布在石墨烯和多壁碳纳米管之间；石墨烯、多壁碳纳米管、炭黑颗粒以及离子液体作为导电填料，其中石墨烯、多壁碳纳米管以及炭黑颗粒从点、线和面三个维度形成分散在三维导电网络弹性膜的导电网络，离子液体在涂层提高浆料的稳定性，因此本发明所得的电热膜器件其发热效率高，U-I曲线基本符合欧姆定律；本发明通过预拉伸形成电热膜的褶皱结构，该褶皱结构基本可以保证一般程度拉伸，当该电热膜被拉伸至褶皱结构拉平后，自身的弹性进一步适应拉伸产生的形变，因此，本发明所得电热膜具有良好的伸缩性能。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (8)
1.一种可拉伸石墨烯电热膜，其特征在于：包括基层定向弹性膜和三维导电网络弹性膜；
所述基层定向弹性膜表面具有同向设置的摩擦凸起；
三维导电网络弹性膜按照质量份数包括以下物质：
2.如权利要求1所述的一种可拉伸石墨烯电热膜，其特征在于：所述基层定向弹性膜由环聚二甲基硅氧烷制成。
3.如权利要求2所述的一种可拉伸石墨烯电热膜，其特征在于：所述基层定向弹性膜固化后延长度和宽度方向分别预拉伸30％至50％。
4.如权利要求1所述的一种可拉伸石墨烯电热膜，其特征在于：三维导电网络弹性膜按照质量份数包括以下物质：
5.如权利要求1所述的一种可拉伸石墨烯电热膜，其特征在于：三维导电网络弹性膜还包括纳米纤维素，纳米纤维素的质量为石墨烯、多壁碳纳米管以及炭黑颗粒总质量的0.1至0.5倍。
6.如权利要求1所述的一种可拉伸石墨烯电热膜，其特征在于：所述离子液体为【Bmim】【BF4】。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的电热膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、在洁净的玻璃板表面涂覆成膜高分子化合物，固化得基层弹性膜；
基层弹性膜在涂覆三维导电网络弹性膜前在长度和宽度方向分别进行预拉伸；
步骤二、在基层弹性膜表面沿着同一方向摩擦得具有同一导向凸起的基层定向弹性膜；
步骤三、在基层定向弹性膜表面成三维导电网络弹性膜；
将上述各种组成物质按照质量份数加入环聚二甲基硅氧烷中球磨混合均匀；
涂覆；
固化；
基层弹性膜预拉伸应力释放，得到具有褶皱的目标电热膜。
8.如权利要求7所述的电热膜的制备方法，其特征在于：步骤一的基层弹性膜在长度和/或宽度方向的拉伸应变为30％至50％。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011003012A1 (de) * | 2011-01-23 | 2012-07-26 | Jürgen Schaeffer | Sitzheizung auf Basis einer Heizfolie |
| CN103687098A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-03-26 | 上海神沃电子有限公司 | Ptc发热片、以及低温辐射电热膜及其制备方法 |
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-
2021
- 2021-06-07 CN CN202110631319.4A patent/CN113423152B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郑云霞等: "石墨烯基防静电聚酯薄膜的制备", 《信息记录材料》 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN113423152B (zh) | 2022-09-23 |
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Denomination of invention: A stretchable graphene electrothermal film and its preparation method Effective date of registration: 20230207 Granted publication date: 20220923 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Jinhua branch Pledgor: NEW MORE GRAPHENE APPLICATION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023330000319 |