CN110418442A - 一种石墨纳米片柔性加热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨纳米片柔性加热膜及其制备方法，所述石墨纳米片柔性加热膜包括：绝缘基材、石墨纳米片加热层、金属电极和绝缘防水保护层，所述石墨纳米片加热层设置在所述绝缘基材上，所述金属电极设置在所述石墨纳米片加热层上，所述绝缘防水保护层设置在所述石墨纳米片加热层的远离所述绝缘基材的一侧上。所述方法包括：将制备石墨纳米片加热层的原料和溶剂混合形成浆料，涂布在绝缘基材上形成石墨纳米片加热层；在石墨纳米片加热层表面形成金属电极；将绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的绝缘基材复合在一起，得到所述加热膜。本申请的石墨纳米片柔性加热膜具有高导电、高导热、结构致密、柔韧性强、厚度极薄的优点。

Description

一种石墨纳米片柔性加热膜及其制备方法
技术领域
本申请涉及但不限于一种柔性加热膜及其制备方法，特别涉及但不限于一种石墨纳米片柔性加热膜及其制备方法。
背景技术
柔性加热膜是一种可弯曲至一定程度、能折叠、通电后可发热的膜状器件，具有发热效率高、散热好、表面功率密度大、不易烧蚀等优点，能够广泛应用于航空航天、工业、农业、军事等领域。传统的柔性加热材料主要采用金属和导电碳材料，但金属存在电热转换效率低、易氧化、柔韧性较低、需绕制加工等问题。相比而言，导电碳材料如石墨、碳黑、碳纤维和碳纳米管等，这些材料耐氧化、耐酸碱，但也存在柔韧性差、加工困难、导电性较差等问题。
石墨烯也是一种导电碳材料，其是由碳原子以sp2杂化方式形成的六角蜂窝状结构的层状材料。广义上，石墨烯是指层数少于十层(厚度＜3.4nm)的石墨纳米片层(Soft-lithographic processed soluble micropatterns of reduced graphene oxide forwafer-scale thin film transistors and gas sensors[J].Journal of MaterialsChemistry,2012,22(2):714-718.)。根据石墨烯的厚度不同可以将其分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯(3至10层)。石墨烯具有极优异的力学、柔韧、导电、导热、光学等特性。石墨烯的极优异柔韧性使其可以耐受反复弯折和卷绕，并且由于其独特的二维纳米结构，能够组装成纳米厚度无缝隙的薄膜，实现均匀的面状加热。石墨烯能够采用多种方法制备，包括气相沉积法、氧化还原法、液相直接剥离法等。其中，气相沉积法主要用于制备石墨烯薄膜，但制备成本较高。氧化还原法是采用强酸强碱方法处理石墨后获得氧化石墨，然后通过剥离及还原获得还原的氧化石墨烯，但该方法易破坏石墨烯的结构及性能。液相直接剥离法是通过物理法在液相环境下剥离石墨材料获得产品，该方法得到的石墨烯具有良好的导电性，优于氧化还原法得到的石墨烯，是理想的导电功能材料。但是，液相直接剥离法也存在部分难题：首先物理法剥离的效果并不理想，如超声剥离法和球墨剥离法得到的产品中石墨烯比例较少，需采用高速离心除去未完全剥离的石墨和较厚的石墨纳米片，离心及收集过程显著提高了生产成本。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
石墨纳米片(graphite nanosheet)是指厚度为纳米尺度的石墨薄片层，本申请的发明人通过大量实验对比发现厚度小于100nm的石墨纳米片同样具有优异的导电性能，并且可以采用液相直接剥离法直接制备得到，不需要离心分离和沉降分离步骤。石墨纳米片包括石墨烯，还包括厚度在10-100nm的石墨薄片层，因此制备石墨纳米片时无需像制备石墨烯那样采用高速离心除去未完全剥离的石墨和较厚的石墨纳米片，短暂搅拌或超声就能破碎团聚体，而且得到的产品同样具有优异的导电性能。因此，与石墨烯相比，石墨纳米片的生产成本大幅下降。并且，石墨纳米片的片层横向尺寸较大，片层解聚也比较容易，界面电阻也较小，适合用作导电材料，提升电热转化效果。同时，本申请发明人经研究发现，通过液相直接剥离技术获得的平均厚度小于30nm，平均横向尺寸大于2μm的石墨纳米片，能够较好的兼顾纳米片的生产成本和性能的关系，具有更优异性能。
基于发现的石墨纳米片的上述优点，本申请的发明人提出了利用石墨纳米片作为导电发热材料制备柔性加热膜的构想，解决了采用石墨烯制备柔性加热膜的成本高的问题，而且保证了柔性加热膜的良好加热效果和柔韧性。
具体地，本申请提供了一种石墨纳米片柔性加热膜，所述石墨纳米片柔性加热膜包括：绝缘基材、石墨纳米片加热层、金属电极和绝缘防水保护层，所述石墨纳米片加热层设置在所述绝缘基材上，所述金属电极设置在所述石墨纳米片加热层上，所述绝缘防水保护层设置在所述石墨纳米片加热层的远离所述绝缘基材的一侧上。
在本申请中，术语“石墨纳米片加热层”定义为以石墨纳米片为导电材料制备的加热层。
在一些实施方式中，所述石墨纳米片加热层可以包括石墨纳米片、高分子材料和除石墨纳米片之外的导电填料，所述石墨纳米片的重量百分含量可以为10％～60％，所述高分子材料的重量百分含量可以为30％～65％，所述除石墨纳米片之外的导电填料的重量百分含量可以不超过30％。
在一些实施方式中，所述石墨纳米片可以采用液相直接剥离法处理原始石墨粉、膨胀石墨粉或改性石墨粉得到。
任选地，所述液相直接剥离法可以为射流法、剪切法、球磨法或砂磨法。
在一些实施方式中，所述石墨纳米片的平均厚度可以小于30nm，平均横向尺寸可以大于2μm。
在一些实施方式中，在所述石墨纳米片中，厚度小于3.4nm的片层所占的比例可以小于70％。
在一些实施方式中，所述除石墨纳米片之外的导电填料可以选自碳黑、石墨、碳纳米管、碳纤维、纳米银和纳米铜中的任意一种或多种。
在一些实施方式中，所述高分子材料可以选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、丙烯酸树脂、丙烯酸酯、醇酸树脂、乙烯基树脂、合成纤维素、聚酰胺树脂、氯醋树脂、聚氨酯树脂、聚偏氟乙烯树脂和合成橡胶中的任意一种或多种。
在一些实施方式中，所述石墨纳米片加热层与所述绝缘防水保护层之间设置有粘合剂，任选地，所述粘合剂可以为热熔胶或粘胶。
在一些实施方式中，所述绝缘基材可以由选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)和尼龙(PA)中的任意一种或更多种材料形成。
在一些实施方式中，所述绝缘防水保护层可以由选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯和尼龙中的任意一种或更多种材料形成。
本申请还提供了如上所述的石墨纳米片柔性加热膜的制备方法，所述方法包括下述步骤：
将石墨纳米片、高分子材料、除石墨纳米片之外的导电填料和用于分散的溶剂混合，形成浆料；
将所述浆料涂布在绝缘基材上，干燥以在所述绝缘基材上形成石墨纳米片加热层并除去所述溶剂；
将金属电极材料印刷在所述石墨纳米片加热层表面，并干燥形成金属电极；
将绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的绝缘基材复合在一起，得到所述石墨纳米片柔性加热膜。
在一些实施方式中，可以采用连续涂布法将所述浆料涂布在绝缘基材上。
任选地，所述连续涂布法可以为刮刀式涂布法、气刀式涂布法或辊式涂布法。
在一些实施方式中，可以采用丝网印刷法或凹版印刷法将所述金属电极材料印刷在所述石墨纳米片加热层表面。
在一些实施方式中，可以采用热压复合法将所述绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的绝缘基材复合在一起；
在一些实施方式中，所述混合可以为搅拌混合、剪切混合、超声混合、砂磨混合、球磨混合或辊磨混合。
本申请利用石墨纳米片的高导电性和二维层状结构的特点，借助干燥过程中的高分子材料的固化收缩过程，能够形成有序堆叠以及结构致密的导电膜层，石墨纳米片层间的紧密接触可以有效的提高片层间的导电性能，实现良好的电热转化效果。同时石墨纳米片片层间接触面积增加也提高了片层间的相互作用力，有助于导电膜层耐弯折性能的增加。因此，本申请的石墨纳米片柔性加热膜具有高导电、高导热、结构致密、柔韧性强、厚度极薄的优点。
当采用液相直接剥离法制备石墨纳米片时，由于液相直接剥离法对石墨纳米片的结构和导电性能破坏小，并且成本显著降低，因此使得本申请的石墨纳米片柔性加热膜可以较好地实现电加热性能。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例的石墨纳米片柔性加热膜的结构示意图。
图2为本申请实施例1的石墨纳米片的扫描电镜图。
图3为本申请实施例1的石墨纳米片导电层的扫描电镜图。
图4为本申请实施例1的石墨纳米片导电层的扫描电镜图的截面图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例提供了一种石墨纳米片柔性加热膜，如图1所示，所述石墨纳米片柔性加热膜包括：绝缘基材1、石墨纳米片加热层2、金属电极3和绝缘防水保护层4，所述石墨纳米片加热层2设置在所述绝缘基材1上，所述金属电极3设置在所述石墨纳米片加热层2上，所述绝缘防水保护层4设置在所述石墨纳米片加热层2的远离所述绝缘基材1的一侧上。
其中，
所述石墨纳米片加热层包括石墨纳米片、高分子材料和除石墨纳米片之外的导电填料，所述石墨纳米片的重量百分含量可以为10％～60％，所述高分子材料的重量百分含量可以为30％～65％，所述除石墨纳米片之外的导电填料的重量百分含量可以不超过30％；
所述石墨纳米片加热层与所述绝缘防水保护层之间设置有粘合剂，任选地，所述粘合剂可以为热熔胶或粘胶。
本申请实施例的石墨纳米片柔性加热膜可以通过下述方法制备得到：
将石墨纳米片、高分子材料、除石墨纳米片之外的导电填料和用于分散的溶剂混合，形成浆料；
将所述浆料涂布在绝缘基材上，干燥以在所述绝缘基材上形成石墨纳米片加热层并除去所述溶剂；
将金属电极材料印刷在所述石墨纳米片加热层表面，并干燥形成金属电极；
将绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的绝缘基材复合在一起，得到所述石墨纳米片柔性加热膜。
实施例1
本实施例中的石墨纳米片采用射流空化法制备得到，平均厚度为5nm，平均横向尺寸为4μm，其中厚度小于3.4nm的片层所占的比例为65％，微观形貌图见图2。高分子材料为聚偏氟乙烯树脂，其中石墨纳米片的重量百分含量为60％，聚偏氟乙烯树脂的重量百分含量为40％。
底层绝缘基材和绝缘防水保护层均为PI薄膜。
本实施例的石墨纳米片柔性加热膜可以通过下述方法制备得到：
将石墨纳米片与聚偏氟乙烯树脂溶解在溶剂N甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀后采用三辊磨处理，并通过刮刀式涂布方法涂布在底层绝缘基材表面，干燥形成石墨纳米片加热层(其微观形貌图见图3-4)；
采用丝网印刷法将银浆涂布在石墨纳米片加热层表面，并干燥形成金属电极；
采用热压复合法将涂有热熔胶的绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的底层绝缘基材复合形成完整的柔性加热膜。
厚度为20微米的本实施例的石墨纳米片加热层的电热膜方阻约为10Ω/□，导电性能好；采用12V电压可使面积为10平方厘米的本实施例的柔性加热膜在100秒内从25摄氏度升温至140摄氏度，因此本实施例的柔性加热膜的加热效果好。
实施例2
本实施例中的石墨纳米片采用高剪切法制备得到，平均厚度为30nm，平均横向尺寸为3μm，其中厚度小于3.4nm的片层所占的比例为10％。高分子材料为丙烯酸树脂。其中石墨纳米片的重量百分含量为54％，碳纳米管的重量百分含量为10％，丙烯酸树脂的重量百分含量为36％。
底层绝缘基材和绝缘防水保护层均为PET薄膜。
本实施例的石墨纳米片柔性加热膜可以通过下述方法制备得到：
将石墨纳米片、碳纳米管与丙烯酸树脂溶解在溶剂乙二醇苯醚中，采用高速搅拌器搅拌2小时，分散后得到石墨纳米片浆料，通过气刀式涂布方法涂布在底层绝缘基材表面，干燥形成石墨纳米片加热层；
采用凹版印刷法将银浆涂布在石墨纳米片加热层表面，并干燥形成金属电极；
采用热压复合法将涂有热熔胶的绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的底层绝缘基材复合形成完整的柔性加热膜。
厚度为25微米的本实施例的石墨纳米片加热层的电热膜方阻约为9Ω/□，导电性能好；采用5V电压可使面积为8平方厘米的本实施例的柔性加热膜在30秒内从25摄氏度升温至50摄氏度，因此本实施例的柔性加热膜的加热效果好。
实施例3
本实施例中的石墨纳米片采用球磨法制备得到，平均厚度为15nm，平均横向尺寸为5μm，其中厚度小于3.4nm的片层所占的比例为5％。高分子材料为氯醋树脂，其中石墨纳米片的重量百分含量为10％，碳黑的重量百分含量为54％，氯醋树脂的重量百分含量为36％。
底层绝缘基材和绝缘防水保护层均为PVC薄膜。
本实施例的石墨纳米片柔性加热膜可以通过下述方法制备得到：
将石墨纳米片、碳黑与氯醋树脂溶解在溶剂环己酮中，采用高速搅拌器搅拌1小时，分散后得到石墨纳米片浆料，并通过辊式涂布方法涂布在底层绝缘基材表面，干燥形成石墨纳米片加热层；
采用丝网印刷法将银浆涂布在石墨纳米片加热层表面，并干燥形成金属电极；
采用热压复合法将涂有热熔胶的绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的底层绝缘基材复合形成完整的柔性加热膜。
厚度为10微米的本实施例的石墨纳米片的电热膜方阻约为15Ω/□，导电性能好；采用24V电压可使面积为20平方厘米的本实施例的柔性加热膜在120秒内从25摄氏度升温至110摄氏度，因此本实施例的柔性加热膜的加热效果好。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种石墨纳米片柔性加热膜，所述石墨纳米片柔性加热膜包括：绝缘基材、石墨纳米片加热层、金属电极和绝缘防水保护层，所述石墨纳米片加热层设置在所述绝缘基材上，所述金属电极设置在所述石墨纳米片加热层上，所述绝缘防水保护层设置在所述石墨纳米片加热层的远离所述绝缘基材的一侧上。
2.根据权利要求1所述的石墨纳米片柔性加热膜，其中，所述石墨纳米片加热层包括石墨纳米片、高分子材料和除石墨纳米片之外的导电填料，所述石墨纳米片的重量百分含量为10％～60％，所述高分子材料的重量百分含量为30％～65％，所述除石墨纳米片之外的导电填料的重量百分含量不超过30％。
3.根据权利要求2所述的石墨纳米片柔性加热膜，其中，所述石墨纳米片采用液相直接剥离法处理原始石墨粉、膨胀石墨粉或改性石墨粉得到；
任选地，所述液相直接剥离法为射流法、剪切法、球磨法或砂磨法。
4.根据权利要求2或3所述的石墨纳米片柔性加热膜，其中，所述石墨纳米片的平均厚度小于30nm，平均横向尺寸大于2μm；
任选地，厚度小于3.4nm的片层所占的比例小于70％。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的石墨纳米片柔性加热膜，其中，所述除石墨纳米片之外的导电填料选自碳黑、石墨、碳纳米管、碳纤维、纳米银和纳米铜中的任意一种或更多种；
任选地，所述高分子材料选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、丙烯酸树脂、丙烯酸酯、醇酸树脂、乙烯基树脂、合成纤维素、聚酰胺树脂、氯醋树脂、聚氨酯树脂、聚偏氟乙烯树脂和合成橡胶中的任意一种或更多种。
6.根据权利要求1所述的石墨纳米片柔性加热膜，其中，所述石墨纳米片加热层与所述绝缘防水保护层之间设置有粘合剂，任选地，所述粘合剂为热熔胶或粘胶。
7.根据权利要求1所述的石墨纳米片柔性加热膜，其中，所述绝缘基材和所述绝缘防水保护层各自独立地由选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯和尼龙中的任意一种或更多种材料形成。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的石墨纳米片柔性加热膜的制备方法，所述方法包括下述步骤：
将石墨纳米片、高分子材料、除石墨纳米片之外的导电填料和用于分散的溶剂混合，形成浆料；
将所述浆料涂布在绝缘基材上，干燥以在所述绝缘基材上形成石墨纳米片加热层并除去所述溶剂；
将金属电极材料印刷在所述石墨纳米片加热层表面，并干燥形成金属电极；
将绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的绝缘基材复合在一起，得到所述石墨纳米片柔性加热膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，采用连续涂布法将所述浆料涂布在绝缘基材上，任选地，所述连续涂布法为刮刀式涂布法、气刀式涂布法或辊式涂布法。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，采用丝网印刷法或凹版印刷法将所述金属电极材料印刷在所述石墨纳米片加热层表面；
任选地，采用热压复合法将所述绝缘防水保护层与涂布有石墨纳米片加热层的绝缘基材复合在一起；
任选地，所述混合为搅拌混合、剪切混合、超声混合、砂磨混合、球磨混合或辊磨混合。
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