CN113421720B - 一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,涉及高速立机涂漆工艺领域,通过将模芯原料制成模芯,通过将电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡混合均匀得到烧结粉料,之后用石墨模套固定好模座,模芯放置于模座中,之后向模座、模芯之间加入烧结粉料,将模芯用粉末冶金工艺热压烧结固定到模座中心,得到该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具;通过由金刚石微粉、中间体3与耐温填料制成模芯,在中间体3与耐温填料的协同作用下,从而有效的提高了由金刚石微粉制备得到聚晶金刚石的高温稳定性,从而避免模芯内部存在瑕疵,保证了模芯的力学性能,保证产品质量,延长该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及高速立机涂漆工艺领域,具体涉及一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具。
背景技术
漆包线涂漆工艺涉及到高速立机涂漆模具,目前高速立机使用模具碳化钨模芯,缺点是:生产换规难度,光洁度差、生产过程中经常卡线、费丝量大,漆膜平行度差,工人生产效率底,费时、费电;
为提高生产效率、降低能耗、提升产品质量,通过设置聚晶金刚石模芯体,并且将聚晶金刚石模芯体设置在烧结体与模座之间,可以有效地保证导体上的漆膜与导体的同心度;
但现有的聚晶金刚石模芯体在烧结过程中会残存少量的金属粘结剂,其熔点较低,且在较高的温度下,金刚石会发生高温氧化现象或石墨化现象,导致金刚石性能的下降,恶化聚晶金刚石模芯体热稳定性能,进而限制苛刻环境下的应用范围;
因此,如何改善现有的聚晶金刚石模芯体的热稳定性能差是本发明的关键。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具:通过由金刚石微粉、中间体3与耐温填料制成模芯,在中间体3与耐温填料的协同作用下,从而有效的提高了由金刚石微粉制备得到聚晶金刚石的高温稳定性,解决了现有的聚晶金刚石模芯体的热稳定性能差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具由以下步骤制备得到:
步骤一:将模芯原料加入至不锈钢模具中,压制成胚,之后在真空环境下还原处理24h,之后置于六面顶压机中,在压力为5.5GPa,温度为680℃的条件下维持2-3min,之后升温至1450℃的条件下维持15-20min,取出后经过激光、超声波整形、抛光到所需的孔型、尺寸,得到模芯;
步骤二:将电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡加入至高速混合机中,在搅拌速率为500-800r/min的条件下混合搅拌3-4h,得到烧结粉料;
步骤三:用石墨模套固定好模座,模芯放置于模座中,之后向模座、模芯之间加入烧结粉料,之后放在热压烧结机上烧结加工,首先在温度为420℃,压力为0.5MPa的条件下预热60s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下烧结30s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下保温180s,最后在温度为350℃,压力为0.4MPa的条件下冷却60s,将模芯用粉末冶金工艺热压烧结固定到模座中心,得到该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具。
作为本发明进一步的方案:所述电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡的质量比为4:1:0.5:0.5:2:0.5:1.5。
作为本发明进一步的方案:所述模芯原料的制备过程如下:
将中间体3与耐温填料加入至混合机中,在搅拌速率为550-750r/min的条件下混合均匀,得到耐高温粘接剂,向耐高温粘接剂中加入金刚石微粉继续混合,混合均匀后得到模芯原料。
作为本发明进一步的方案:所述中间体3与耐温填料的质量比为3:1,所述耐温填料为二硼化锆、镍按照4:1-2的混合物。
作为本发明进一步的方案:所述中间体3的制备过程如下:
A1:将催化剂加入至安装有冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至100℃,之后继续加热至180℃,控制升温速率为10-15℃/h,之后加入硅粉,在搅拌速率为50-100r/min的条件下搅拌分散20-30min,之后边搅拌边逐滴加入经过3A分子筛处理后的甲醇,控制滴加速率为1-2滴/s,之后收集冷凝液,得到中间体1;
反应原理如下:
A2:将镁粉、混合溶剂以及溴化苯加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在搅拌速率为200-300r/min的条件下加热至回流反应,之后滴加混合物,控制滴加速率为2-3mL/min,滴加完毕后继续回流反应6-8h,将反应产物精馏并收集161-162℃的馏分,得到中间体2;
反应原理如下:
A3:将氢氧化钠水溶液以及乳化剂加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在温度为50-55℃,搅拌速率为500-1000r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体2,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2-3h,反应结束后使用醋酸溶液调节反应产物的pH为7.0,之后使用蒸馏水洗涤3-5次,之后用甲醇洗涤1-2次,真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为110-115℃的条件下干燥2-3h,得到之后中间体3。
反应原理如下:
作为本发明进一步的方案:步骤A1中的所述催化剂的用量为硅粉质量的8-10%,所述催化剂为乙二醇丁醚与甲醇钠按照100mL:10-30g的混合物,所述硅粉粒径为400-500目。
作为本发明进一步的方案:步骤A2中的所述镁粉、混合溶剂以及溴化苯的用量比为15.6g:30-40mL:9mL,所述混合物由中间体1、溴化苯b、混合溶剂b按照8:9:36的体积比混合而成,所述镁粉、中间体1的摩尔比为65:27。
作为本发明进一步的方案:步骤A3中的所述氢氧化钠水溶液、乳化剂、中间体2的质量比为20:0.02-0.05:1,所述氢氧化钠水溶液的pH为12.5,所述乳化剂为乳化剂OP-4、乳化剂OP-7、乳化剂OP-10、乳化剂OP-15、乳化剂OP-20中的一种,所述醋酸溶液的质量分数为10-15%。
本发明的有益效果:
本发明的一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,通过将模芯原料加入至不锈钢模具中,压制成胚,热处理后取出经过激光、超声波整形、抛光到所需的孔型、尺寸,得到模芯,将电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡加入至高速混合机中,得到烧结粉料,用石墨模套固定好模座,模芯放置于模座中,之后向模座、模芯之间加入烧结粉料,之后放在热压烧结机上烧结加工,将模芯用粉末冶金工艺热压烧结固定到模座中心,得到该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具;该聚晶模具通过设置聚晶金刚石模芯,聚晶金刚石模芯具有稳定性好,不易跑号,使用寿命长等特点,将聚晶金刚石模芯体通过烧结体与模座连接,烧结体有较高的抗拉强度,使得聚晶金刚石和模套焊接成一个整体,可以有效地保证模芯稳固,永久拒绝缝隙漏漆;
该模芯由金刚石微粉、中间体3与耐温填料制成,通过硅粉与甲醇反应,生成一种硅烷结构的中间体1,将镁粉与溴化苯反应生成格氏试剂,之后格氏试剂与中间体1反应,将中间体1上的两个甲氧基替换成苯基,生成中间体2,之后中间体2的余下甲氧基水解形成羟基,之后聚合形成中间体3,中间体3是一种有机硅树脂,中间体3在高温下Si-O-C氧化生成二氧化硅,致密的二氧化硅形成一层薄膜负载在金刚石微粉上,因此,提高了金刚石微粉的高温稳定性,添加的二硼化锆在高温条件下生成氧化锆以及三氧化二硼,首先将氧气消耗去除,避免氧气与金刚石微粉反应将其氧化,在中间体3与耐温填料的协同作用下,从而有效的提高了由金刚石微粉制备得到聚晶金刚石的高温稳定性,从而避免模芯内部存在瑕疵,保证了模芯的力学性能,保证产品质量,延长该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例为中间体3的制备方法,包括以下步骤:
A1:将催化剂加入至安装有冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至100℃,之后继续加热至180℃,控制升温速率为10℃/h,之后加入硅粉,在搅拌速率为50r/min的条件下搅拌分散20min,之后边搅拌边逐滴加入经过3A分子筛处理后的甲醇,控制滴加速率为1滴/s,之后收集冷凝液,得到中间体1;控制所述催化剂的用量为硅粉质量的8%,所述催化剂为乙二醇丁醚与甲醇钠按照100mL:10g的混合物,所述硅粉粒径为400目;
A2:将镁粉、混合溶剂以及溴化苯加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在搅拌速率为200r/min的条件下加热至回流反应,之后滴加混合物,控制滴加速率为2mL/min,滴加完毕后继续回流反应6h,将反应产物精馏并收集161℃的馏分,得到中间体2;控制所述镁粉、混合溶剂以及溴化苯的用量比为15.6g:30mL:9mL,所述混合物由中间体1、溴化苯b、混合溶剂b按照8:9:36的体积比混合而成,所述镁粉、中间体1的摩尔比为65:27;
A3:将氢氧化钠水溶液以及乳化剂加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在温度为50℃,搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体2,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2h,反应结束后使用醋酸溶液调节反应产物的pH为7.0,之后使用蒸馏水洗涤3次,之后用甲醇洗涤1次,真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下干燥2h,得到之后中间体3;控制所述氢氧化钠水溶液、乳化剂、中间体2的质量比为20:0.02:1,所述氢氧化钠水溶液的pH为12.5,所述乳化剂为乳化剂OP-10,所述醋酸溶液的质量分数为10%。
实施例2:
本实施例为中间体3的制备方法,包括以下步骤:
A1:将催化剂加入至安装有冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至100℃,之后继续加热至180℃,控制升温速率为15℃/h,之后加入硅粉,在搅拌速率为100r/min的条件下搅拌分散30min,之后边搅拌边逐滴加入经过3A分子筛处理后的甲醇,控制滴加速率为2滴/s,之后收集冷凝液,得到中间体1;控制所述催化剂的用量为硅粉质量的10%,所述催化剂为乙二醇丁醚与甲醇钠按照100mL:30g的混合物,所述硅粉粒径为500目;
A2:将镁粉、混合溶剂以及溴化苯加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在搅拌速率为300r/min的条件下加热至回流反应,之后滴加混合物,控制滴加速率为3mL/min,滴加完毕后继续回流反应8h,将反应产物精馏并收集162℃的馏分,得到中间体2;控制所述镁粉、混合溶剂以及溴化苯的用量比为15.6g:40mL:9mL,所述混合物由中间体1、溴化苯b、混合溶剂b按照8:9:36的体积比混合而成,所述镁粉、中间体1的摩尔比为65:27;
A3:将氢氧化钠水溶液以及乳化剂加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在温度为55℃,搅拌速率为1000r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体2,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3h,反应结束后使用醋酸溶液调节反应产物的pH为7.0,之后使用蒸馏水洗涤5次,之后用甲醇洗涤2次,真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为115℃的条件下干燥3h,得到之后中间体3;控制所述氢氧化钠水溶液、乳化剂、中间体2的质量比为20:0.05:1,所述氢氧化钠水溶液的pH为12.5,所述乳化剂为乳化剂OP-15,所述醋酸溶液的质量分数为15%。
实施例3:
本实施例为模芯原料的制备方法,包括以下步骤:
将来自于实施例1中的中间体3与耐温填料加入至混合机中,在搅拌速率为550r/min的条件下混合均匀,得到耐高温粘接剂,向耐高温粘接剂中加入金刚石微粉继续混合,混合均匀后得到模芯原料;控制所述中间体3与耐温填料的质量比为3:1,所述耐温填料为二硼化锆、镍按照4:1的混合物。
实施例4:
本实施例为模芯原料的制备方法,包括以下步骤:
将来自于实施例2中的中间体3与耐温填料加入至混合机中,在搅拌速率为750r/min的条件下混合均匀,得到耐高温粘接剂,向耐高温粘接剂中加入金刚石微粉继续混合,混合均匀后得到模芯原料;控制所述中间体3与耐温填料的质量比为3:1,所述耐温填料为二硼化锆、镍按照4:2的混合物。
实施例5:
本实施例为一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具由以下步骤制备得到:
步骤一:将来自于实施例3中的模芯原料加入至不锈钢模具中,压制成胚,之后在真空环境下还原处理24h,之后置于压力为5.5GPa,温度为680℃的条件下维持2min,之后升温至1450℃的条件下维持15min,取出后经过激光、超声波整形、抛光到所需的孔型、尺寸,得到模芯;
步骤二:将电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡加入至高速混合机中,在搅拌速率为500r/min的条件下混合搅拌3h,得到烧结粉料;所述电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡的质量比为4:1:0.5:0.5:2:0.5:1.5;
步骤三:用石墨模套固定好模座,模芯放置于模座中,之后向模座、模芯之间加入烧结粉料,之后放在热压烧结机上烧结加工,首先在温度为420℃,压力为0.5MPa的条件下预热60s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下烧结30s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下保温180s,最后在温度为350℃,压力为0.4MPa的条件下冷却60s,将模芯用粉末冶金工艺热压烧结固定到模座中心,得到该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具。
实施例6:
本实施例为一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具由以下步骤制备得到:
步骤一:将来自于实施例4中的模芯原料加入至不锈钢模具中,压制成胚,之后在真空环境下还原处理24h,之后置于压力为5.5GPa,温度为680℃的条件下维持3min,之后升温至1450℃的条件下维持20min,取出后经过激光、超声波整形、抛光到所需的孔型、尺寸,得到模芯;
步骤二:将电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡加入至高速混合机中,在搅拌速率为800r/min的条件下混合搅拌4h,得到烧结粉料;所述电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡的质量比为4:1:0.5:0.5:2:0.5:1.5;
步骤三:用石墨模套固定好模座,模芯放置于模座中,之后向模座、模芯之间加入烧结粉料,之后放在热压烧结机上烧结加工,首先在温度为420℃,压力为0.5MPa的条件下预热60s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下烧结30s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下保温180s,最后在温度为350℃,压力为0.4MPa的条件下冷却60s,将模芯用粉末冶金工艺热压烧结固定到模座中心,得到该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具。
对比例1:
对比例1与实施例6的不同之处在于,模芯原料中不添加耐高温粘接剂。
对比例2:
对比例2与实施例6的不同之处在于,模芯原料中不添加中间体3。
对比例3:
对比例3与实施例6的不同之处在于,模芯原料中不添加耐温填料。
将实施例5-6以及对比例1-3的模芯的热稳定性能进行检测,检测结果如下所示:
样品 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
初始氧化温度 | 825℃ | 831℃ | 617℃ | 770℃ | 793℃ |
氧化放热峰温度 | 884℃ | 897℃ | 791℃ | 842℃ | 862℃ |
参阅上表数据,根据实施例与对比例1相比,可知添加耐高温粘接剂对模芯的高温稳定性有明显提升,其中中间体3、耐温填料起到协同作用,都能对其起到一定的提升。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,其特征在于,该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具由以下步骤制备得到:
步骤一:将模芯原料加入至不锈钢模具中,压制成胚,之后在真空环境下还原处理24h,之后置于压力为5.5GPa,温度为680℃的条件下维持2-3min,之后升温至1450℃的条件下维持15-20min,取出后经过激光、超声波整形、抛光到所需的孔型、尺寸,得到模芯;
步骤二:将电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡加入至高速混合机中,在搅拌速率为500-800r/min的条件下混合搅拌3-4h,得到烧结粉料;
步骤三:用石墨模套固定好模座,模芯放置于模座中,之后向模座、模芯之间加入烧结粉料,之后放在热压烧结机上烧结加工,首先在温度为420℃,压力为0.5MPa的条件下预热60s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下烧结30s,之后在温度为580℃,压力为0.8MPa的条件下保温180s,最后在温度为350℃,压力为0.4MPa的条件下冷却60s,将模芯用粉末冶金工艺热压烧结固定到模座中心,得到该高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具;
所述模芯原料的制备过程如下:
将中间体3与耐温填料加入至混合机中,在搅拌速率为550-750r/min的条件下混合均匀,得到耐高温粘接剂,向耐高温粘接剂中加入金刚石微粉继续混合,混合均匀后得到模芯原料;所述中间体3与耐温填料的质量比为3:1,所述耐温填料为二硼化锆、镍按照4:1-2的混合物;
所述中间体3的制备过程如下:
A1:将催化剂加入至安装有冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的三口烧瓶中,升温至100℃,之后继续加热至180℃,控制升温速率为10-15℃/h,之后加入硅粉,在搅拌速率为50-100r/min的条件下搅拌分散20-30min,之后边搅拌边逐滴加入经过3A分子筛处理后的甲醇,控制滴加速率为1-2滴/s,之后收集冷凝液,得到中间体1;
A2:将镁粉、混合溶剂以及溴化苯加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在搅拌速率为200-300r/min的条件下加热至回流反应,之后滴加混合物,控制滴加速率为2-3mL/min,滴加完毕后继续回流反应6-8h,将反应产物精馏并收集161-162℃的馏分,得到中间体2;
A3:将氢氧化钠水溶液以及乳化剂加入至安装有导气管、冷凝回流管、恒压滴液漏斗以及搅拌器的四口烧瓶中,在温度为50-55℃,搅拌速率为500-1000r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体2,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2-3h,反应结束后使用醋酸溶液调节反应产物的pH为7.0,之后使用蒸馏水洗涤3-5次,之后用甲醇洗涤1-2次,真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为110-115℃的条件下干燥2-3h,得到之后中间体3。
2.根据权利要求1所述的一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,其特征在于,所述电解铜、锌、钴、钼、镍、铬、锡的质量比为4:1:0.5:0.5:2:0.5:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,其特征在于,步骤A1中的所述催化剂的用量为硅粉质量的8-10%,所述催化剂为乙二醇丁醚与甲醇钠按照100mL:10-30g的混合物,所述硅粉粒径为400-500目。
4.根据权利要求1所述的一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,其特征在于,步骤A2中的所述镁粉、混合溶剂以及溴化苯的用量比为15.6g:30-40mL:9mL,所述混合物由中间体1、溴化苯b、混合溶剂b按照8:9:36的体积比混合而成,所述镁粉、中间体1的摩尔比为65:27。
5.根据权利要求1所述的一种高速立式漆包机自动调整中心聚晶模具,其特征在于,步骤A3中的所述氢氧化钠水溶液、乳化剂、中间体2的质量比为20:0.02-0.05:1,所述氢氧化钠水溶液的pH为12.5,所述乳化剂为乳化剂OP-4、乳化剂OP-7、乳化剂OP-10、乳化剂OP-15、乳化剂OP-20中的一种,所述醋酸溶液的质量分数为10-15%。
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