CN113418893A - 一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物传感器领域，具体涉及一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，包括石英衬底和依次设置在石英衬底上的金薄膜、含氟聚合物Cytop薄膜层和光栅波导层，光栅波导层为氮化硅材料制成的表面浮雕光栅结构，光栅波导层上方由待测液体样品覆盖。本发明通过在光栅和金属薄膜之间插入了含氟聚合物Cytop薄膜，实现了导模共振极窄的半高宽，而且，计算表明，改变该薄膜的厚度，对入射共振角的影响不大，但半高宽可以得到极大地提高，约为0.0005°，此时的折射率变化为~4x10‑5，因此，本发明可以极大地提高传感器的灵敏度。

Description

一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器
技术领域
本发明属于生物传感器领域，具体涉及一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器。
背景技术
高灵敏度的光学折射率传感器具有波分复用，抗电磁干扰，无需特殊标记，实时，非接触，非破坏性测量等特点，在探索低分子量的物质如葡萄糖和生物素的抗体-抗原相互作用，腺嘌呤，胸腺嘧啶，以及互补DNA链之间的结合反应等生物化学领域中非常有用。近几十年来，随着微观纳米制造技术的发展，许多光生物传感器如表面等离子体共振(SPR)传感器、导模共振(GMR)传感器等被提出并得到了长足的发展。
其中，表面等离子体共振传感器由于近场场增强效应，具有较高的灵敏度。然而，由于入射波在通过金属膜层/光栅结构时会产生传输损耗，因此其共振半高宽较大，从而传感分辨率较低。相比之下，导模共振传感器的原理是入射波在特定波长或角度下与光栅波导层结构产生的耦合共振，由于耦合产生的衍射损耗较少，所以共振峰半高宽较窄，传感分辨率高，缺点是灵敏度较低。导模共振传感器灵敏度的大小部分取决于工作波长的选择，其工作波长可以从近红外区域扩展到太赫兹区域，可以通过提高光栅周期来提高传感器的灵敏度。另外，为了缩小导模共振传感器的结构尺寸，人们对其在可见光波段也进行了研究。在可见光区域，通过优化光栅的结构参数(包括周期、凹槽深度和填充系数)和材料组成等，可以获得较高的灵敏度。此外，由于导模共振周围剧烈的相位变化，也可实现基于相位检测的高灵敏传感器，但代价是结构复杂和检测设备昂贵。除了共振角度(波长)和相位的检测模式外，通过利用导模共振产生的窄半高宽，来监测由于样品折射率的微弱变化导致的反射或透射光强度发生改变也是可行的。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器,以实现导模共振极窄的半高宽，提高传感器的灵敏度。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，包括石英衬底和依次设置在石英衬底上的金薄膜、含氟聚合物Cytop薄膜层和光栅波导层，光栅波导层为氮化硅材料制成的表面浮雕光栅结构，光栅波导层上方由待测液体样品覆盖。
所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，还包括铬膜层，所述铬膜层用于将金薄膜固定在石英衬底上。
所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其制备方法为：在石英衬底上设置金薄膜，然后通过磁控溅射的方式控制氮化硅薄膜在金薄膜上沉积，而后利用双光束干涉曝光方法在氮化硅薄膜上旋涂光刻胶，从而制作出表面浮雕光栅结构。
所述含氟聚合物Cytop薄膜层的折射率为n c =1.34，所述光栅波导层的光栅填充因子为f=0.5。
所述含氟聚合物Cytop薄膜层的厚度为h 3 =100nm~300nm。
光栅波导层的基底厚度为h 2 =480nm，槽深h 1 =10nm，周期P=200nm，含氟聚合物Cytop薄膜层的厚度为240nm。
石英衬底的折射率为n S =1.45。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器,通过在光栅和金属薄膜之间插入了含氟聚合物Cytop薄膜，实现了导模共振极窄的半高宽，而且，计算表明，改变该薄膜的厚度，对入射共振角的影响不大，但半高宽可以得到极大地提高，约为0.0005°，此时的折射率变化为~4x10-5，因此，本发明可以极大地提高传感器的灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器的结构示意图；
图2为本发明实施例中未插入Cytop薄膜的情况下，光栅波导层的基底厚度的改变对导模共振耦合强度及半高宽的影响的示意图；
图3为本发明实施例中改变插入的Cytop薄膜膜厚对导模共振耦合强度及半高宽的影响示意图；
图4为本发明实施例中在基底厚度h2=480nm处，Cytop膜厚分别为（a) h3=0nm和(b)h3=240nm情况下的电场强度分布比较；
图5为本发明实施例中参数优化后的传感器识别到的4×10-5的折射率变化的示意图。
图中：1为石英衬底，2为铬膜层，3为金薄膜，4为含氟聚合物Cytop薄膜层，5为光栅波导层，6为待测液体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供了一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，包括石英衬底1和依次设置在石英衬底1上的金薄膜3、含氟聚合物Cytop薄膜层4和光栅波导层5，光栅波导层5为氮化硅材料制成的表面浮雕光栅结构，光栅波导层5上方由待测液体样品覆盖。
具体地，本实施例的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，还包括设置在金薄膜3与石英衬底1之间的铬膜层2，所述铬膜层2用于将金薄膜3固定在石英衬底1上。
具体地，本实施例中，石英衬底1的折射率为n S =1.45。在衬底上方用铬(Cr)膜固定一层折射率为n G =0.28+3.4i的金薄膜3。光栅波导层5是由氮化硅制成的，其折射率为n g ≈2。在金薄膜3与光栅波导层5之间设置一种含氟聚合物Cytop薄膜层4，将金薄膜3与光栅波导层5分离，含氟聚合物Cytop的折射率为n c =1.34。在光栅波导层5上方由折射率为n的待测液体样品覆盖，入射为TE偏振的平面波从表面浮雕光栅顶部入射，波长为λ0=632.8nm，设置光栅波导层5的光栅填充因子，即光栅槽宽与光栅周期的比值为f=0.5。本实施例中，表面浮雕光栅结构的周期、槽深（宽）、基底厚度、以及含氟聚合物Cytop薄膜层的膜厚分别记为P、h 1 、w、h 2 、h 3 。
在本实施例中，可采用磁控溅射的方式控制氮化硅薄膜在基板上的沉积，而后利用双光束干涉曝光的技术在氮化硅薄膜上旋涂光刻胶，从而制作出表面浮雕光栅的结构。其制备方法具体为：在石英衬底1上设置金薄膜3，然后通过磁控溅射的方式控制氮化硅薄膜在金薄膜3上沉积，而后利用双光束干涉曝光方法在氮化硅薄膜上旋涂光刻胶，从而制作出表面浮雕光栅结构。
下面介绍本发明的理论原理。
本实施例提供的一种亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器中，表面浮雕光栅的基底作为波导层。当光波入射到表面浮雕光栅结构中时会发生衍射，特殊衍射级的光束会被耦合到基底波导层中。产生导模共振的光耦合条件为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
； （1）
其中k 0 为真空传播常数，m为衍射阶数，
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表示基底波导层的传播常数，
Figure DEST_PATH_IMAGE006
表示光波入射角。
在插入含氟聚合物Cytop薄膜层4的膜厚为h 3 =0nm的条件下，研究了n=1.33时表面浮雕光栅的导模共振特性。将传感器的灵敏度S R 定义为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
； （2）
其中
Figure DEST_PATH_IMAGE010
表示随样品折射率变化（
Figure DEST_PATH_IMAGE012
）而变化的反射率。为了提高传感器的灵敏度，需要在大入射角和窄半高宽的情况下激发导模共振。根据公式（1），可以通过减小表面浮雕光栅的周期来增大共振入射角，从而使
Figure DEST_PATH_IMAGE014
项增大；此外，还可通过调节光栅基底厚度来提高共振角，但研究发现这一调节并不优于周期调节。
在未插入含氟聚合物Cytop薄膜层4的情况下，设置光栅周期、沟槽深度分别为P=200nm，h 1 =10nm，来分析表面浮雕光栅基底厚度的改变对导模共振产生的影响，如图2所示，调节光栅基底的厚度，会使得导模共振和薄膜干涉效应（图2中出现的周期性条带）同时被激发，当导模共振远离干涉时，半高宽变窄，但此时导模共振耦合强度较弱，同时得到的反射率轮廓外形也不对称。为了解决上述问题，本发明实施例提出了在光栅基底与金属衬底之间插入低折射率Cytop薄膜的方法。
如图3所示，设置基底厚度为h 2 =480nm，分析插入含氟聚合物Cytop薄膜层4的膜厚度从h 3 =100nm到300nm时对导模共振的影响。利用严格耦合波分析(RCWA)的方法进行计算。首先，发现改变Cytop膜厚对共振入射角的改变较小，这意味着
Figure 566479DEST_PATH_IMAGE014
受到的影响较小；其次，实现了对称的反射率外形轮廓分布; 最后，与直接置于金属衬底上的光栅波导结构所激发的导模共振相比，当插入Cytop膜进行调控时，半高宽为~0.0005°，远小于图2给出最佳数值：~0.12°。
如图4所示，对插入的含氟聚合物Cytop薄膜层的膜功能进行研究。图4中（a）为未插入含氟聚合物Cytop薄膜层4时的电场强度分布，图4中（b）为插入的含氟聚合物Cytop薄膜层4厚度h3=240nm时的电场强度分布，图4对应的表面浮雕光栅结构的槽深h1=10nm，基底厚度h2=480nm，金薄膜厚度h4=300nm。根据公式（1）可知，由于Cytop材料的折射率大于金膜，导致表面浮雕光栅基底波导层的传播常数增大，共振入射角减小，图中计算结果与理论分析一致。另外，半高宽的改善主要依赖于传感样品周围的场增强效应，与插入Cytop薄膜后相比，受传输损耗的影响，直接置于金属衬底上的光栅波导层激发的导模共振得到的场增强因子较小。
考虑到灵敏度，在优化传感器结构参数为h 1 =10nm，h 2 =480nm，h 3 =240nm，P=200nm后，得到了具有高耦合强度、窄半高宽且轮廓对称的导模共振峰分布，如图5中(a)和（c）所示。通过检测图5中（a）和(c)两种样品在不同范围内的折射率，如图5中（b）和（d）所示，可识别出~ 4×10-5的折射率变化，由此对应的强度传感灵敏度为~12500。
综上所述，本发明提供了一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其超高的灵敏度是通过在超灵敏表面浮雕光栅(SRG)基底和金属衬底之间插入一层低折射率的介质薄膜来实现的。为此，进行了两个关键步骤。首先，减小SRG周期，其次，调节插入的介质膜厚度。利用严格耦合波分析(RCWA)的方法进行计算，得到了极窄的导模共振半高宽，约为0.0005°。对这种窄半高宽背后的物理机制进行了探讨，证明了场增强效应的存在。通过优化表面浮雕光栅的周期、沟槽深度以及光栅基底和插入介质膜的厚度等参数，得到的导模共振折射率传感器的灵敏度高达~12500/RIU（每折射率单位）。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其特征在于，包括石英衬底（1）和依次设置在石英衬底（1）上的金薄膜（3）、含氟聚合物Cytop薄膜层（4）和光栅波导层（5），光栅波导层（5）为氮化硅材料制成的表面浮雕光栅结构，光栅波导层（5）上方由待测液体样品覆盖。
2.根据权利要求1所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其特征在于，还包括铬膜层（2），所述铬膜层（2）用于将金薄膜（3）固定在石英衬底（1）上。
3.根据权利要求1所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其特征在于，其制备方法为：在石英衬底（1）上设置金薄膜（3），然后通过磁控溅射的方式控制氮化硅薄膜在金薄膜（3）上沉积，而后利用双光束干涉曝光方法在氮化硅薄膜上旋涂光刻胶，从而制作出表面浮雕光栅结构。
4.根据权利要求1所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其特征在于，所述含氟聚合物Cytop薄膜层（4）的折射率为n c =1.34，所述光栅波导层（5）的光栅填充因子为f=0.5。
5.根据权利要求1所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其特征在于，所述含氟聚合物Cytop薄膜层（4）的厚度为h 3 =100nm~300nm。
6.根据权利要求1所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其特征在于，光栅波导层（5）的基底厚度为h 2 =480nm，槽深h 1 =10nm，周期P=200nm，含氟聚合物Cytop薄膜层（4）的厚度为240nm。
7.根据权利要求1所述的一种基于亚波长光栅的超灵敏折射率光生物传感器，其特征在于，石英衬底（1）的折射率为n S =1.45。
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