CN113416836A - 一种钛精矿的除杂提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛精矿的除杂提纯方法，其包括向含有钛精矿粉的培养基中接种胶冻样类芽孢杆菌进行发酵，得到发酵产物；对所述发酵产物进行pH调节，然后加入嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液，进行浸出，在浸出结束后进行洗涤、过滤，即得到除杂后的钛精矿。该方法利用微生物浸出法对钛精矿中的非铁杂质进行了有效除杂，而且避免了化学法能耗大、易造成环境污染等缺点，具有节能、环境友好的优点。

Description

一种钛精矿的除杂提纯方法
技术领域
本发明涉及矿物处理技术领域，具体涉及一种钛精矿的除杂提纯方法。
背景技术
钛矿资源往往是多元素的共生矿，它的组成随产地不同有所差别，主要用 作提取铁、钒、钛的原料。开采出来的矿石，经选矿获得钛精矿，用作提取钛 产品的原料。
从钛精矿中提取钛主要有硫酸法和氯化法。其中，硫酸法如果直接以钛精 矿为原料，则会产生大量的硫酸亚铁废料，若采用钛渣为原料，则基本上可以 避免硫酸亚铁的产生。在硫酸法中，往往使用电炉熔炼法生产酸性钛渣，尽管 其有工艺流程短、副产品金属铁可直接利用、三废少等优点；然而，电炉法主 要只能将矿中的氧化铁还原为金属铁并与钛渣分离，非铁杂质很少被还原进入 铁相，绝大部分非铁杂质都被富集进入钛渣相。
金属矿石的微生物处理始于使用氧化亚铁硫杆菌等微生物去氧化浸出金属 硫化矿，如黄铜矿的细菌浸出。这种微生物处理技术能够处理极低品位矿石， 处理规模大，成本低，在冶金领域得到越来越广泛的重视，并迅速应用于工业 生产。经过数十年的发展，矿石的微生物处理已不局限于硫化矿石，而开始向 氧化型矿石拓展。
本领域技术人员希望开发新的微生物处理方法，以对钛精矿中非铁杂质进 行有效地除杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛精矿的除杂提纯方法，该方法利用微生物浸 出法对钛精矿进行除杂提纯，对钛精矿中非铁杂质进行了有效除杂，而且避免 了化学法能耗大、易造成环境污染等缺点，具有节能、环境友好的优点。
为此，第一方面，本发明提供一种钛精矿的除杂提纯方法，包括：向含有 钛精矿粉的培养基中接种胶冻样类芽孢杆菌进行发酵，得到发酵产物；对所述 发酵产物进行pH调节，然后加入嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液，进行浸出，在浸 出结束后进行洗涤、过滤，即得到除杂后的钛精矿。
通过先进行胶冻样类芽孢杆菌发酵，可释放出矿物中难以除杂的Si元素， 并且有利于破坏矿物晶格，从而有利于后续除杂。而且部分胶冻样类芽孢杆菌 通过荚膜多糖附着在矿物颗粒表面，分泌小分子有机酸，不仅有利于矿物分解， 而且在矿物颗粒表面提供了酸性微环境，有利于后续嗜酸性氧化硫硫杆菌的生 长并发挥除硫的功能。此外，该方法不仅可有效去除Si和S，对其他杂质例如 CaO、MgO等也有少量去除作用，经分析这是由于矿物晶格被破坏后酸性条件 对Ca、Mg等元素起到了一定的溶解作用。
进一步，所述培养基包括以下成分：50-60g/L葡萄糖，1-5g/L NaH2PO4， 1-5g/LMgSO4，0.5-2g/L CaCO3，0.05-0.1g/L FeCl3，5-10g/L NH4(NO3)，200-300 g/L钛精矿粉。
进一步，所述培养基的pH值为6.5-7.5，例如6.5、7.0、7.2、7.5等。
进一步，所述钛精矿粉的目数为50-100目，例如50目、60目、70目、80 目、100目等。
进一步，所述胶冻样类芽孢杆菌在接种之前还经过菌种活化。
当胶冻样类芽孢杆菌是冷冻保藏的菌种时，在接种前一般会进行菌种活化， 这是本领域通常采取的常规步骤。例如，在适合菌种生长的固体培养基上，取 冷冻保藏的菌种进行划线，经培养得到单菌落后再进行后续实验。
进一步，所述发酵的条件包括：摇床转速150-200rpm，温度为28-30℃， 发酵时间为36-48h。
进一步，在所述发酵的过程中，还包括以下步骤：在发酵过程中，对发酵 物进行至少一次将降温处理。例如，进行降温处理的次数为1次、2次、3次、 4次或5次。
进一步，所述降温处理包括以下步骤：将所述发酵物从培养箱取出，放置 于4±0.5℃环境中，待降温至4±0.5℃后立即将所述发酵物放回培养箱继续进 行发酵。
本发明在研究中偶然发现，在胶冻样类芽孢杆菌的发酵过程中，进行上述 降温处理，不仅有利于硅的除杂，还可以提高硫的除杂效率。通过分析认为， 这是由于适当的降温处理会增加胶冻样类芽孢杆菌荚膜多糖的产生，从而影响 硅除杂率；同时培养基和矿物表面微结构也产生一定变化，而这种变化有利于 嗜酸性氧化硫硫杆菌发挥作用。
在具体的实施方式中，所述降温处理的次数为两次，分别在发酵至第8-9h 和第23-26h的时候，对发酵物进行降温处理。
进一步，对所述发酵产物进行pH调节至pH3-5。
在加入嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液之前，将发酵物的pH值调为酸性，这在 一定程度上不利于胶冻样类芽孢杆菌生长，然而，经过发酵后胶冻样类芽孢杆 菌的数量已经较多，可以满足除杂的要求。
进一步，所述嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液的OD600值为0.9-1.1，所述嗜酸性 氧化硫硫杆菌菌液的加入体积为所述发酵产物体积的1-1.2倍，例如按照1:1加 入。
胶冻样类芽孢杆菌和嗜酸性氧化硫硫杆菌所需培养基及最适pH均不相同， 本发明通过先在较丰富培养基中培养胶冻样类芽孢杆菌，然后适当调节pH，加 入浓度较高且具有较强生长活力的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液，且无需额外补料， 即可实现两种菌共同高效除杂的目的。
进一步，所述嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液通过用Starky硫代硫酸钠夜体培养 基培养嗜酸性氧化硫硫杆菌得到。
进一步，所述浸出的条件包括：温度为28-38℃，摇床转速为150-200rpm， 时间为48-72h。
进一步，所述洗涤为用水进行洗涤，所述洗涤的次数为3-5次。
嗜酸性氧化硫硫杆菌是一种化能自养菌，具有快速氧化单质硫以及还原态 的硫化物的功能，专性好氧，嗜酸。氧化硫硫杆菌以氧化单质硫或还原态的硫 化物来获得自身细胞生长和代谢所需要的能量，以NH+4为氮源，以空气中CO2为碳源，已经在细菌冶金领域得到了一定的应用。
胶冻样类芽孢杆菌(Paenibacillus mucilaginosus)是一类兼性好氧硅酸盐菌，能在土壤中分解硅铝酸盐类矿物，释放钾离子，改善土壤缺钾贫瘠，该菌兼具 有解磷、固氮等生物活性。它不仅能分解长石、云母、土壤矿物等原生态硅酸 盐释放出K、P、Si等植物可利用元素，同时还可以产生多种生物活性物质促进 植物生长。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明提供的钛精矿的除杂提纯 方法，利用微生物浸出法对钛精矿中的非铁杂质进行了有效除杂，而且避免了 化学法能耗大、易造成环境污染等缺点，具有节能、环境友好、生产费用低、 易于操作等优点。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。应当理解，可以以各种形 式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式 是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领 域的技术人员。
以下实施例以云南地区某钛铁砂矿经重选、磁选后所得的钛精矿作为处理 对象：TiO2 43.57％，CaO+MgO 3.09％，S 0.21％，SiO2 5.03％，P 0.022％。
嗜酸性氧化硫硫杆菌培养步骤：称取Starky硫代硫酸钠液体培养基(购自 上海弘顺生物)14.65g于1L蒸馏水中，加热煮沸至完全溶解，分装后121℃高 压灭菌15min，冷却至室温；接种嗜酸性氧化硫硫杆菌，并按照175rpm，28℃ 培养至OD600约为1.0，即制备得到嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液，将其用于以下实 施例。
实施例1
将待处理矿样粉碎研磨至约80目，配制培养基：50g/L葡萄糖，2g/L NaH2PO4，2g/LMgSO4，0.5g/L CaCO3，0.1g/L FeCl3，8g/L NH4(NO3)，200g/L 钛精矿粉，调节pH为7.0，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速150rpm，温度为30℃，进行连续发酵培养40h；然后调节发酵产 物的pH为4，加入等体积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇床转 速为200rpm，温度为28℃，在48h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀物， 并用去离子水进行三次洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后即获 得除杂后的钛精矿粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量，CaO+MgO 2.53％，SiO2 0.62％， S0.06％，P 0.018％。
实施例2
将待处理矿样粉碎研磨至约80目，配制培养基：50g/L葡萄糖，2g/L NaH2PO4，2g/LMgSO4，0.5g/L CaCO3，0.1g/L FeCl3，8g/L NH4(NO3)，200g/L 钛精矿粉，调节pH为7.0，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速150rpm，温度为30℃，进行发酵，在发酵至第8h和第24h的时 候，将摇瓶取出放置于4℃冷室中，待其降温至4±0.5℃后，立即放回培养箱 中，继续进行发酵培养，共进行发酵培养40h；然后调节发酵产物的pH为4， 加入等体积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇床转速为200rpm， 温度为28℃，在48h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀物，并用去离子水进 行三次洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后即获得除杂后的钛精矿粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量的平均值：CaO+MgO 2.40％， SiO20.21％，S 0.01％，P 0.016％。
实施例3
将待处理矿样粉碎研磨至约100目，配制培养基：55g/L葡萄糖，1g/L NaH2PO4，4g/LMgSO4，2g/L CaCO3，0.05g/L FeCl3，10g/L NH4(NO3)，250g/L 钛精矿粉，调节pH为7.2，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速170rpm，温度为30℃，进行发酵，在发酵至第9h和第25h的时 候，将摇瓶取出放置于4℃冷室中，待其降温至4±0.5℃后，立即放回培养箱 中，继续进行发酵培养，共进行发酵培养48h；然后调节发酵产物的pH为3.5， 加入等体积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇床转速为180rpm， 温度为28℃，在55h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀物，并用去离子水进 行三次洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后即获得除杂后的钛精矿粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量的平均值：CaO+MgO 2.44％， SiO20.17％，S 0.01％，P 0.015％。
实施例4
将待处理矿样粉碎研磨至约50目，配制培养基：60g/L葡萄糖，5g/L NaH2PO4，5g/LMgSO4，1g/L CaCO3，0.05g/L FeCl3，5g/L NH4(NO3)，300g/L 钛精矿粉，调节pH为6.5，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速180rpm，温度为30℃，进行发酵，在发酵至第9h和第25h的时 候，将摇瓶取出放置于4℃冷室中，待其降温至4±0.5℃后，立即放回培养箱 中，继续进行发酵培养，共进行发酵培养48h；然后调节发酵产物的pH为3， 加入等体积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇床转速为200rpm， 温度为28℃，在72h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀物，并用去离子水进 行三次洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后即获得除杂后的钛精矿粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量的平均值：CaO+MgO 2.45％， SiO20.25％，S 0.01％，P 0.016％。
实施例5
将待处理矿样粉碎研磨至约100目，配制培养基：55g/L葡萄糖，1g/L NaH2PO4，4g/LMgSO4，2g/L CaCO3，0.05g/L FeCl3，10g/L NH4(NO3)，250g/L 钛精矿粉，调节pH为7.4，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速170rpm，温度为28℃，进行发酵，在发酵至第4h、第24h的时候， 将摇瓶取出放置于4℃冷室中，待其降温至4±0.5℃后，立即放回培养箱中， 继续进行发酵培养，共进行发酵培养48h；然后调节发酵产物的pH为3.5，加 入等体积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇床转速为180rpm，温 度为28℃，在55h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀物，并用去离子水进行 三次洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后即获得除杂后的钛精矿 粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量的平均值：CaO+MgO 2.58％， SiO20.43％，S 0.06％，P 0.016％。
实施例6
将待处理矿样粉碎研磨至约100目，配制培养基：55g/L葡萄糖，1g/L NaH2PO4，4g/LMgSO4，2g/L CaCO3，0.05g/L FeCl3，10g/L NH4(NO3)，250g/L 钛精矿粉，调节pH为7.2，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速170rpm，温度为30℃，进行发酵，在发酵至第9h的时候，将摇瓶 取出放置于4℃冷室中，待其降温至4±0.5℃后，立即放回培养箱中，继续进 行发酵培养，共进行发酵培养48h；然后调节发酵产物的pH为3.5，加入等体 积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇床转速为180rpm，温度为 28℃，在55h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀物，并用去离子水进行三次 洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后即获得除杂后的钛精矿粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量的平均值：CaO+MgO 2.54％， SiO20.45％，S 0.05％，P 0.017％。
对比例1
将待处理矿样粉碎研磨至约80目，配制培养基：50g/L葡萄糖，2g/L NaH2PO4，2g/LMgSO4，0.5g/L CaCO3，0.1g/L FeCl3，8g/L NH4(NO3)，200g/L 钛精矿粉，调节pH为7.0，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速180rpm，温度为30℃，进行连续发酵48h，然后离心收集沉淀物， 用去离子洗涤三次，经过滤去除菌体后烘干待用。
取上述烘干后的矿粉，按照200g/L的浓度加入Starky硫代硫酸钠夜体培 养基，然后加入等体积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇床转速 为200rpm，温度为28℃，在60h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀物，并 用去离子水进行三次洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后即获得 除杂后的钛精矿粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量的平均值：CaO+MgO 2.90％， SiO23.35％，S 0.12％，P 0.020％。
对比例2
将待处理矿样粉碎研磨至约80目，配制培养基：50g/L葡萄糖，2g/L NaH2PO4，2g/LMgSO4，0.5g/L CaCO3，0.1g/L FeCl3，8g/L NH4(NO3)，200g/L 钛精矿粉，调节pH为7.0，分装于三角摇瓶中(其中钛精矿粉先称于摇瓶中， 其他成分配制成液体培养基后再分装)，121℃高压灭菌15min，冷却至室温待 用。
取活化后的胶冻样类芽孢杆菌，接种于上述培养基中(做三个平行)，设 置摇床转速150rpm，温度为30℃，进行连续发酵培养40h；然后调节发酵产 物的pH为4，加入0.5倍体积的嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液放入培养箱，设置摇 床转速为200rpm，温度为28℃，在48h后从培养箱中取出，离心后收集沉淀 物，并用去离子水进行三次洗涤，然后经过滤去除菌体收集钛精矿，经烘干后 即获得除杂后的钛精矿粉。
检测并计算除杂后钛精矿粉中各杂质含量，CaO+MgO 2.75％，SiO2 2.74％， S0.10％，P 0.020％。
将实施例1-6和对比例1-2的主要条件差异及除杂后各杂质含量汇总于表 1：
表1
Figure BDA0003063144520000081
Figure BDA0003063144520000091
根据表1可知，对比例1中，在胶冻样类芽孢杆菌发酵后，经洗涤去除菌 体后，再利用嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液进行浸出，然而其杂质去除率显著差于 本发明的方法。通过采取本发明提供的方法，钛精矿中的SiO2和S得到了有效 的去除，而且通过适当的降温处理，有利于进一步提高非铁杂质的去除率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局 限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易 想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护 范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，其包括：向含有钛精矿粉的培养基中接种胶冻样类芽孢杆菌进行发酵，得到发酵产物；对所述发酵产物进行pH调节，然后加入嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液，进行浸出，在浸出结束后进行洗涤、过滤，即得到除杂后的钛精矿。
2.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，所述培养基包括以下成分：50-60g/L葡萄糖，1-5g/L NaH2PO4，1-5g/L MgSO4，0.5-2g/L CaCO3，0.05-0.1g/L FeCl3，5-10g/L NH4(NO3)，200-300g/L钛精矿粉；
优选地，所述培养基的pH值为6.5-7.5。
3.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，所述胶冻样类芽孢杆菌在接种之前还经过菌种活化。
4.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，所述发酵的条件包括：摇床转速150-200rpm，温度为28-30℃，发酵时间为36-48h。
5.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，在所述发酵的过程中，还包括以下步骤：对发酵物进行至少一次降温处理。
6.如权利要求5所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，所述降温处理包括以下步骤：将所述发酵物从培养箱取出，放置于4±0.5℃环境中，待降温至4±0.5℃后立即将所述发酵物放回培养箱继续进行发酵。
7.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，对所述发酵产物进行pH调节至pH3-5。
8.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，所述嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液的OD600值为0.9-1.1；优选地，所述嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液的加入体积为所述发酵产物体积的1-1.2倍。
9.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，优选地，所述嗜酸性氧化硫硫杆菌菌液通过用Starky硫代硫酸钠夜体培养基培养嗜酸性氧化硫硫杆菌得到。
10.如权利要求1所述的钛精矿的除杂提纯方法，其特征在于，所述浸出的条件包括：温度为28-38℃，摇床转速为150-200rpm，时间为48-72h；
优选地，所述洗涤为用水进行洗涤，所述洗涤的次数为3-5次。
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