CN113415938B - 一种粉体的回收方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种膜法回收和干燥粉体的方法，该方法是将粉体生产过程中含有粉体产品的废水经收集后先进行多级沉降，沉降池的上清液经泵送至膜分离装置进行洗涤、浓缩，膜系统的出水进入水处理装置，膜系统的粉体浓缩液和多级沉降池底部的排浓液混合，通过泵送至连续式膜法干燥系统进行脱水、干燥，最终得到粉状产品。本发明解决了传统粉体生产工艺废水中含有产品无法排放的问题，同时实现了废水中回收产品，并实现粉体回收、干燥一体化连续生产，解决环保问题的同时，增加了产品的回收率，并且实现了水的循环利用。

Description

一种粉体的回收方法及装置

技术领域

本发明涉及一种从生产废水中回收、干燥粉体的方法，适用于各种粉料生产企业，属于环保技术领域。

背景技术

在粉体的生产过程中，采用水作为反应介质或清洗介质，最终都会产生废水。废水中含有少量的粉体会导致废水色度不合格，不能直接排放，需要处理达标后进行排放或回用。

从废水中回收粉体产品目前主要采用板框或离心的方法，但是由于粉体的粒径太小，离心工艺无法完全实现分离，低浓度的废水通过板框压滤机无法形成滤饼实现回收。将废水中含有的粉体产品进行回收，不仅提高了产品的收率，增加了企业的收益，还减少了废水中的污染物，再进行深度处理还能够实现水资源的循环利用。

发明内容

本发明的目的是：提出了一种可以连续式回收废水中粉体的方法及装置，主要是采用了膜干燥系统实现连续式回收、干燥过程。

一种粉体的回收方法，包括：

第1步，将含有粉体的废水进行沉降；

第2步，将沉降后的上清液送入分离膜中对粉体进行浓缩；

第3步，将第1步中沉降得到的浆料以及第2步得到的浓缩液通过螺旋进料器进行输送和升温，使其进入无机膜元件的通道中；

第4步，在无机膜元件的渗透侧施加负压，使水汽从渗透侧排出；并从无机膜元件的截留侧的出口获得干燥后的粉体。

在一个实施方式中，所述的第1步中的粉体包括氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化锌、氧化铁、SAPO分子筛、NaA分子筛、钛硅分子筛、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、聚磷酸铵等；或有机粉体，包括聚苯乙烯、对苯二甲酸、三嗪聚合物、ABS塑料、聚酰胺、聚甲醛、三聚氰胺氰尿酸盐、聚碳酸酯；或生物质粉料，包括大豆粉、淀粉、淀粉衍生物、玉米粉、番茄红素、奶粉。

在一个实施方式中，第2步中分离膜采用的膜组件包含无机分离膜组件和有机分离膜组件，采用的膜为平板膜、管式膜，膜分离装置采用的过滤形式包含错流过滤式和负压抽吸式。

在一个实施方式中，第2步中分离膜的膜材料为双层结构，包括支撑层和膜层，支撑层孔径1～10μm，膜层孔径0.01～1μm，膜层厚度5～20μm。有机分离膜厚度0.2～5mm，其支撑层材料为聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚酯、聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚四氟乙烯，膜层材料为聚丙烯腈、聚醚砜、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯；无机膜厚度1～12mm，材料为陶瓷或金属，陶瓷材料为碳化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、高岭土、莫来石、凹凸棒土等金属氧化物中的一种或多种，金属材料为不锈钢、镍、铁、铝、镁、铬或钛等金属中的一种或多种合金。

一种粉体的回收装置，包括：

多级沉降池，用于对含有粉体的废水进行沉降；

膜分离装置，连接于多级沉降池，用于对多级沉降池得到上清液进行粉体的过滤浓缩；

膜干燥器，连接于多级沉降池的底部和膜分离装置的浓缩侧，用于对多级沉降池中得到的浆料以及膜分离装置得到的浓缩液混合后进行连续性干燥；

所述的膜干燥器的结构中包括：

螺旋进料器，包括：壳体，在壳体中设有输送通道，在输送通道中设有螺旋进料器，壳体上设有加料口，加料口与输送通道连通并且位于输送通道的上游侧；

电机，通过连接件连接于螺旋进料器，用于带动螺旋进料器转动；

加热夹套，位于壳体外部，用于对输送通道进行加热；

膜组件，连接于输送通道的下游侧，在膜组件中安装有无机膜元件，无机膜元件的通道一端与输送通道的下游侧连通；

抽真空口，设于膜组件上，并与无机膜元件的渗透侧连通，用于对渗透侧施加负压。

在一个实施方式中，所述的无机膜元件是多通道式或者管式。

在一个实施方式中，所述的无机膜元件包括支撑层和膜层，支撑层孔径1～10μm，膜层孔径0.01～1μm，膜层厚度5～20μm；材料为陶瓷或金属，陶瓷材料为碳化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、高岭土、莫来石、凹凸棒土等金属氧化物中的一种或多种，金属材料为不锈钢、镍、铁、铝、镁、铬或钛等金属中的一种或多种合金。

在一个实施方式中，在无机膜元件的管道出口处，还设有拦阻环，拦阻环的内径小于无机膜元件11的内径。

在一个实施方式中，拦阻环的环面与无机膜元件的轴向呈钝角。

有益效果

本发明提供的粉体回收方法，利用了膜干燥器进行连续性的生产，可以获得从废水中回收有价值的粉体的目的，具有生产连续性好、回收率高的优点。

附图说明

图1是本发明的装置图；

图2是膜干燥器的结构图；

图3是膜干燥器管道出口处的局部放大图；

其中，1、多级沉降池；2、膜分离装置；3、膜干燥器；4、废水处理系统；5、电机；6、连接件；7、螺旋进料器；8、壳体；9、螺旋推杆；10、膜组件；11、无机膜元件；12、抽真空口；13、加热夹套；14、加料口；15、拦阻环。

具体实施方式

本发明所要处理的粉体包括氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化锌、氧化铁、SAPO分子筛、NaA分子筛、钛硅分子筛、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、聚磷酸铵等；或有机粉体，包括聚苯乙烯、对苯二甲酸、三嗪聚合物、ABS塑料、聚酰胺、聚甲醛、三聚氰胺氰尿酸盐、聚碳酸酯；或生物质粉料，包括大豆粉、淀粉、淀粉衍生物、玉米粉、番茄红素、奶粉。

本发明的方法如图1所示：

含粉体的生产废水先进入多级沉降池1，沉降池的作用是通过重力作用将大部分的粉体进行沉降分离，经过沉降池后的出水中还含有少量的粉体(主要是粒径较小、不易沉降的粉体)，沉降池出水再进入粉体回收膜分离装置2中进行过滤处理，在压力作用下，不含粉体的废水透过膜排入废水处理系统4，同时在膜分离装置2中可以获得浓缩液(主要含有粉料)；通过膜分离装置2进行分离时，可以利用膜的精密分离性能将清液中的粉体截留并浓缩。浓缩得到的物料和沉降池底部的物料中的粉体含量都较高，但是仍然含有一定量的水，如果采用常规的烘干设备时，一方面生产连续性不高，另一方面存在着纳米粉体的烘干损失，因此，在本发明中，浓缩粉料和沉降池底部排出的粉料通过输送泵送至膜干燥系统3。

在一个实施方式中，对于膜分离装置2，采用的膜组件包含无机分离膜组件和有机分离膜组件，采用的膜为平板膜、管式膜。膜分离装置采用的过滤形式包含错流过滤式和负压抽吸式。

在一个实施方式中，对于膜分离装置2主要有有机、无机两种，膜材料为双层结构，包括支撑层和膜层，支撑层孔径1～10μm，膜层孔径0.01～1μm，膜层厚度5～20μm。有机分离膜厚度0.2～5mm，其支撑层材料为聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚酯、聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚四氟乙烯，膜层材料为聚丙烯腈、聚醚砜、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯；无机膜厚度1～12mm，材料为陶瓷或金属，陶瓷材料为碳化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、高岭土、莫来石、凹凸棒土等金属氧化物中的一种或多种，金属材料为不锈钢、镍、铁、铝、镁、铬或钛等金属中的一种或多种合金。

对于膜分离装置2中获得的粉料以及沉降装置中获得的浆料，将其送入膜干燥器3中进行连续性干燥处理，在膜干燥系统内以一定推进速度通过膜管，水分在负压作用下透过膜，在膜组件集液腔汇集后排入水处理装置，浆料经过膜组件出口得到的是经过干燥的粉体。更具体地说，膜干燥装置3的结构如下：

膜干燥系统由螺旋进料器、连接件和管式膜组件组成。

螺旋进料器7包含壳体8、电机5、螺旋推杆9、加热夹套13等部件组成，螺旋推杆装9在壳体8内部，螺旋推杆9穿过壳体8通过端面的连接件6与电机5连接，螺旋推杆9由电机5驱动，推进速度为0.01m/s～0.5m/s。所述的壳体8上设有进料口14，壳体8形状为中空圆柱形，采用不锈钢材料，壳体8外部设有加热夹套13，加热夹套13采用电、蒸汽或导热介质加热。所述的电机5含有减速器、联轴器，通过上述整体部件与螺旋推杆连接。

对于管式膜组件，其结构如图2所示，包括膜组件10，以及安装于膜组件10内部的无机膜元件11，无机膜元件11是管式膜，并且无机膜元件11的入口通道与螺旋进料器7的壳体8的出口连通；在膜组件10上还设有抽真空口12，用于向无机膜元件11的透过侧施加负压。

上述的装置在使用时，通过向进料口14中加入物料，由螺旋推杆9使浆料在膜干燥器中运行，同时通过加热夹套13升温，使浆料达到一定温度；浆料输送至膜组件10后，通过在抽真空口12进行负压抽吸，使高温的水汽实时地蒸发，从膜孔中被带出，并且可以保证细小的粉体并不会在干燥的过程中随热空气的排出而流失，细微粉体可以被管式膜截留；同时，由于螺旋推杆9的不断输送物料，使干燥后的物料不断前进，最终从膜组件10的出口中获得干燥后的粉体。

所述的连接件6为直通式连接管件，采用镜面不锈钢材料。

在一些实施方式中，无机膜元件11的结构可以为管式也可以为多通道式。

在一些实施方式中，膜组件10采用一级或多级，膜组件内装有多支管式无机膜，管式膜构型为单通道式，膜材料为双层结构，包括支撑层和膜层，支撑层厚度1～12mm，支撑层孔径1～25μm，膜层厚度5～20μm，膜层孔径0.02～1μm。材料为陶瓷或金属，陶瓷材料为碳化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、高岭土、莫来石、凹凸棒土等金属氧化物中的一种或多种，金属材料为不锈钢、镍、铁、铝、镁、铬或钛等金属中的一种或多种合金。

另外在无机膜元件11的管道出口处，还设有拦阻环15，拦阻环15的内径小于无机膜元件11的内径；由于粉体在无机膜元件11的内部向出口处移动时，粉体为刚性颗粒，会与无机膜元件11的内壁的膜层进行摩擦，在长时间的被刚性颗粒在表面摩擦后，会使无机膜元件11的内壁的膜层损耗，会逐渐推动截留细微粉体的作用；通过在管道出口处设计拦阻环15，实现了使靠近壁面处的粉体在膜表面的运行被延缓，如图3所示，在管道中间位置的粉体能够以较快的速度排出，而在靠近壁面处的粉体的运动受到阻碍后，排出速度慢，减小了与膜面的过快的相对移动；另外，拦阻环15的环面与无机膜元件11的轴向最好呈钝角，并且角度可调，可以使壁面处的粉体颗粒受到一定的阻碍，但也可以维持向通道外部排出。

实施例1

氯化法钛白粉生产中的洗涤废水中含有大量纳米氧化钛，将废水首先自然沉降后，上清液送入平均孔径50nm的陶瓷膜进行浓缩，使固含量达到15％，再与自然沉降后的料浆按照重量比1：2混合后，送入螺旋进料器7中不断向前输送，同时通过螺旋进料器7使浆料的温度升温，当达到设定温度后，浆料进入膜组件10中，通过负压抽吸的方式，水汽被从膜孔中进入渗透侧，最终从膜元件的出口中获得干燥后的物料；干燥后的粉体含水率1％以下。

实施例2

阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)的合成过程产生的废水夹带了1～3％的产品，将废水先经过三级沉降池后，上清液送入平均孔径为100nm的陶瓷膜装置进行浓缩，使固体含量达到25～30％，再与沉降池底部的浆料按照体积比1：1混合后，输送至膜干燥器。螺旋进料器的推进速度设定为0.15m/s，夹套的温度设定为75℃，浆料在设定参数下进入两组膜组件，膜组件抽吸的真空度为0.09MPa，水分从膜组件渗透侧随着空气带出，最终从膜组件出口获得干燥的粉料，粉料的含水率0.5％以下。

Claims (8)

1.一种粉体的回收方法，其特征在于，包括：

第1步，将含有粉体的废水进行沉降；

第2步，将沉降后的上清液送入分离膜中对粉体进行浓缩；

第3步，将第1步中沉降得到的浆料以及第2步得到的浓缩液通过螺旋进料器进行输送和升温，使其进入无机膜元件的通道中；所述的无机膜元件（11）包括支撑层和膜层，支撑层孔径1~10μm，膜层孔径0.01~1μm，膜层厚度5～20μm；在无机膜元件（11）的管道出口处，还设有拦阻环（15），拦阻环（15）的内径小于无机膜元件（11）的内径；拦阻环（15）的环面与无机膜元件（11）的轴向呈钝角；

第4步，在无机膜元件的渗透侧施加负压，使水汽从渗透侧排出；并从无机膜元件的截留侧的出口获得干燥后的粉体。

2.根据权利要求1所述的粉体的回收方法，其特征在于，所述的第1步中的粉体包括氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化锌、氧化铁、SAPO分子筛、NaA分子筛、钛硅分子筛、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、聚磷酸铵、有机粉体或者生物质粉体；所述的有机粉体选自聚苯乙烯、对苯二甲酸、三嗪聚合物、ABS塑料、聚酰胺、聚甲醛、三聚氰胺氰尿酸盐、聚碳酸酯；所述的生物质粉体 选自大豆粉、淀粉、淀粉衍生物、玉米粉、番茄红素或者奶粉。

3.根据权利要求1所述的粉体的回收方法，其特征在于，第2步中分离膜采用的膜组件包含无机分离膜组件和有机分离膜组件，采用的膜为平板膜、管式膜，膜分离装置采用的过滤形式包含错流过滤式和负压抽吸式。

4.根据权利要求1所述的粉体的回收方法，其特征在于，第2步中分离膜的膜材料为双层结构，包括支撑层和膜层，支撑层孔径1~10μm，膜层孔径0.01~1μm，膜层厚度5～20μm；无机膜元件（11）的材料为陶瓷或金属，陶瓷材料为碳化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、高岭土、莫来石或者凹凸棒土中的一种或多种，金属材料为不锈钢、镍、铁、铝、镁、铬或钛金属中的一种或多种合金。

5.一种粉体的回收装置，其特征在于，包括：

多级沉降池（1），用于对含有粉体的废水进行沉降；

膜分离装置（2），连接于多级沉降池（1），用于对多级沉降池（1）得到上清液进行粉体的过滤浓缩；

膜干燥器（3），连接于多级沉降池（1）的底部和膜分离装置（2）的浓缩侧，用于对多级沉降池（1）中得到的浆料以及膜分离装置（2）得到的浓缩液混合后进行连续性干燥；

所述的膜干燥器（3）的结构中包括：

螺旋进料器（7），包括：壳体（8），在壳体（8）中设有输送通道，在输送通道中设有螺旋进料器（7），壳体（8）上设有加料口（14），加料口（14）与输送通道连通并且位于输送通道的上游侧；

加热夹套（13），位于壳体（8）外部，用于对输送通道进行加热；

膜组件（10），连接于输送通道的下游侧，在膜组件（10）中安装有无机膜元件（11），无机膜元件（11）的通道一端与输送通道的下游侧连通；

抽真空口（12），设于膜组件（10）上，并与无机膜元件（11）的渗透侧连通，用于对渗透侧施加负压；

在无机膜元件（11）的管道出口处，还设有拦阻环（15），拦阻环（15）的内径小于无机膜元件（11）的内径；拦阻环（15）的环面与无机膜元件（11）的轴向呈钝角；

所述的无机膜元件（11）包括支撑层和膜层，支撑层孔径1~10μm，膜层孔径0.01~1μm，膜层厚度5～20μm。

6.根据权利要求5所述的粉体的回收装置，其特征在于，还包括：电机（5），通过连接件（6）连接于螺旋进料器（7），用于带动螺旋进料器（7）转动。

7.根据权利要求5所述的粉体的回收装置，其特征在于，所述的无机膜元件（11）是多通道式或者管式。

8.根据权利要求5所述的粉体的回收装置，其特征在于，无机膜元件（11）的材料为陶瓷或金属，陶瓷材料为碳化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、高岭土、莫来石或者凹凸棒土中的一种或多种，金属材料为不锈钢、镍、铁、铝、镁、铬或钛金属中的一种或多种合金。

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