CN113412837B - 一种高溶解性二元型消毒粉剂组合产品及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高溶解性二元型消毒粉剂组合产品，所述消毒粉剂组合产品包括独立包装的A剂和B剂；A剂组成为：1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因70‑80份，磷酸盐5‑10份，5,5‑二甲基海因10‑25份；B剂组成为：氨基酸类增溶剂80‑90份，pH调节剂10‑20份。本发明采用氨基酸类增溶剂，通过设计二元剂型，实现了二溴海因消毒剂无色速溶。
Description
技术领域
本发明涉及日用化工技术领域，尤其是涉及一种高溶解性二元型消毒粉剂组合产品及其制备方法与应用。
背景技术
二溴海因是一种高效消毒剂，其具有稳定、安全无毒、杀菌效果好，杀菌有效浓度阈值低等优点，其在500ppm浓度时对大肠杆菌、金色葡萄球菌等的杀菌对数值即可大于5。因此被2002年卫生部公布的《消毒技术规范》中推荐作为果蔬消毒剂使用。然而，由于特殊的分子结构，二溴海因本身在水中溶解度较低，在常温下仅为0.2％，且溶解速率极慢，这大大限制了其的进一步应用。通常只能作为粉剂，使用在农产品产地进行大规模的果蔬产品消毒，并且极大限制了其在日用消毒剂领域的推广和应用。因此，开发高溶解性的二溴海因消毒剂具有重要意义。
当前二溴海因粉剂普遍使用尿素或氨基磺酸盐进行增溶，尿素-二溴海因增溶体系具有价格低廉、增溶效果较好的优点。但仍存在一些突出的问题，首先，尿素增溶效果不佳，且稳定性较差，溶解后体系易变黄且气味较大；其次，尿素作为一种普遍的动物代谢废物，对细胞具有一定的毒性，不宜长期接触。对于氨基磺酸盐-二溴海因增溶体系，该体系具有较高的溶解性能，适合于配置高浓度的二溴海因溶液，且有效物稳定性也较好。但二溴海因-氨基磺酸体系同样呈现黄色，与日用消毒产品清澈、干净的消费理念吻合度低，在使用中容易给消费者带来不够洁净、污染大的误解，同样限制了在日用消毒剂中的应用。因此，开发二溴海因增溶技术，赋予二溴海因消毒剂速溶、无色的特点，对将二溴海因应用在日用消毒剂领域具有重要意义。
二溴海因作为一种安全高效的消毒有效成分，理应得到更加广泛的应用，但受限于其低水相溶解度，导致其在日用消毒中难以应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种高溶解性二元型消毒粉剂组合产品及其制备方法与应用。本发明通过引入氨基酸，可以显著提升二溴海因在水中的溶解性，且溶液澄清无色，颜色稳定性好，不易变色。
本发明的技术方案如下：
一种高溶解性二元型消毒粉剂组合产品，所述消毒粉剂组合产品包括独立包装的A剂和B剂；
所述A剂所含原料及各原料的重量份数为：
1,3-二溴-5,5-二甲基海因 70-80份
磷酸盐 5-10份
5,5-二甲基海因 10-25份；
所述B剂所含原料及各原料的重量份数为：
氨基酸类增溶剂 80-90份
pH调节剂 10-20份。
所述磷酸盐为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或多种。
所述氨基酸类增溶剂为谷氨酰胺、天冬酰胺、精氨酸中的一种或多种。
所述pH调节剂为无机碱。
所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
一种所述高溶解性二元型消毒粉剂组合产品的制备方法，所述制备方法为：
将A剂中各种原料分别进行研磨，过200目筛后得到的粉末按照比例称量后，通过机械混合作为A剂；
将B剂中各种原料分别进行研磨，过200目筛后得到的粉末按照比例称量后，通过机械混合作为B剂。
原料进行研磨时最终粉末粒度小于200目，混合过程在常温下进行，且需要控制相对湿度在20％以内以避免物料潮解结块。
一种所述高溶解性二元型消毒粉剂组合产品的应用，所述组合产品用于杀菌。
使用方法为：在常温情况下，将B剂在不小于200rpm转速下边搅拌边加入到去离子水中，全部溶解后，将A剂一次性全部加入到B剂配成的溶液中，并将混合溶液在不小于200rpm转速下搅拌即得消毒剂；A剂与B剂的质量比为 0.5:1-2:1。
所述菌为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌中的一种或多种。
本发明有益的技术效果在于：
本发明具有突出的速溶性能，能在1min内溶解形成0.4％的水溶液。
本发明溶解后透明无色，气味轻、颜色稳定性好，有效物含量降低速率慢。
本发明有效物含量高，进而可以在较低的使用量下实现消毒杀菌要求，对常见致病菌如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等杀灭率高。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产品搅拌1mim后的溶解情况。
图2为本发明对比例1所得产品搅拌30mim后的溶解情况。
图3为本发明对比例2所得产品搅拌8mim后的溶解情况。
图4为本发明对比例3所得产品搅拌8mim后的溶解情况。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1-3
本发明提出了一种含有所述组合产品的二元型二溴海因消毒粉剂，由A剂与 B剂构成。使用时，将B剂先加入水中溶解，全部溶解后，在搅拌下，按比例将A剂一次性加入到B剂配成的溶液中，全部溶解后即可得到无色的二溴海因消毒溶液。
具体地，实施例中，A剂与B剂的组成及用量如表1所示。
表1
对比例
对比例1不使用任何助溶剂和稳定剂，作为空白对照。对比例2将实施例2 中的氨基酸(天冬酰胺)替换为尿素。对比例3将实施例2中的增溶剂替换为其他种类的氨基酸(谷氨酸)。具体见表2所示。
表2
测试例：
(1)溶解性测试
实验：实施例1-3，按照1,3-二溴-5,5-二甲基海因质量浓度为0.4％的要求，配制二溴海因消毒溶液。先将B剂投入水中，使其全部溶解，此时在200rpm 的搅拌速率下一次性加入A剂，记录A剂全部溶解完毕时的所用时间，并观察最终溶液的颜色。
对于对比例1，称取0.4g的二溴海因，在200rpm的搅拌速率下一次性加入 99.6g的去离子水中，持续搅拌30min后，二溴海因仍然不溶解，烧杯底部有明显的不溶物。
对比例2-3，按照1,3-二溴-5,5-二甲基海因质量浓度为0.4％的要求，配制二溴海因消毒溶液。先将B剂投入水中，使其全部溶解，此时在200rpm的搅拌速率下一次性加入A剂，记录A剂全部溶解完毕时的所用时间，并观察最终溶液的颜色。
结果：实施例1-3，加入A剂后，均可以在1min内全部溶解，且最终溶液皆为无色澄清透明。可见，实施例1-3所得二元型二溴海因消毒粉剂具有良好的速溶效果，且最终可以得到无色溶液。实施例1所得产品搅拌1mim后的溶解情况如图1所示，溶液澄清透明。
对比例2在A剂加入8min后全部溶解，但溶液呈黄色且半小时颜色不褪去；
对比例3在A剂加入8min后全部溶解，溶液呈黄色且半小时颜色不褪去。
对比例2-3说明，尿素或谷氨酸等其他增溶剂也能加快二溴海因的溶解，但效果较差，且最终会导致溶液变色，不适宜于作为规模化生产的消毒剂。
(2)稳定性测试
将实施例1-3中，A剂分别置于50℃的恒温箱中保存14d，按照GB/T 23849-2009中4.2容量法测试二溴海因的含量。结果发现，二溴海因含量变化均小于1％，说明本发明所提出的二溴海因消毒粉剂具有极佳的稳定性。
实施例1-3，按照1,3-二溴-5,5-二甲基海因质量浓度为0.4％的要求，配制二溴海因消毒溶液；将其分别置于50℃的恒温箱中保存4h，使用相同的方法测试二溴海因含量的变化。其二溴海因含量变化如表3所示。
表3(单位:wt％)
| 时间 | 0h | 1h | 2h | 3h | 4h |
| 实施例1 | 0.38 | 0.36 | 0.34 | 0.32 | 0.30 |
| 实施例2 | 0.38 | 0.37 | 0.35 | 0.33 | 0.31 |
| 实施例3 | 0.38 | 0.36 | 0.35 | 0.32 | 0.30 |
可见，配置成水溶液后，二溴海因活性物在短时间内仍具有较好的稳定性， 2h内降解率小于11％，4h内降解率小于22％完全可以满足日常消毒需求。
由于对比例1不能溶解，因此考查对比例2-3的稳定性，对比例2-3中，按照1,3-二溴-5,5-二甲基海因质量浓度为0.4％的要求，配制二溴海因消毒溶液；将其分别置于50℃的恒温箱中保存4h，按照GB/T 23849-2009中4.2容量法测试二溴海因的含量测试溴含量的变化。其二溴海因含量变化如表4所示。
表4(单位:wt％)
| 时间 | 0h | 1h | 2h | 3h | 4h |
| 对比例2 | 0.38 | 0.34 | 0.31 | 0.28 | 0.24 |
| 对比例3 | 0.38 | 0.33 | 0.30 | 0.27 | 0.23 |
可见，配置成水溶液后，二溴海因活性物在短时间内稳定性较差，2h内降解率大于18％，4h内降解率大于36％，与实施例相比稳定性更差。
Claims (6)
1.一种高溶解性二元型消毒粉剂组合产品，其特征在于，所述消毒粉剂组合产品包括独立包装的A剂和B剂；
所述A剂所含原料及各原料的重量份数为：
1,3-二溴-5,5-二甲基海因 70-80份
磷酸盐 5-10份
5,5-二甲基海因 10-25份；
所述B剂所含原料及各原料的重量份数为：
氨基酸类增溶剂 80-90份
pH调节剂 10-20份；
A剂与B剂的质量比为0.5:1-2:1；
所述磷酸盐为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或多种；
所述氨基酸类增溶剂为谷氨酰胺、天冬酰胺、精氨酸中的一种或多种；
所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
2.一种权利要求1所述高溶解性二元型消毒粉剂组合产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将A剂中各种原料分别进行研磨，过200目筛后得到的粉末按照比例称量后，通过机械混合作为A剂；
将B剂中各种原料分别进行研磨，过200目筛后得到的粉末按照比例称量后，通过机械混合作为B剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，原料进行研磨时最终粉末粒度小于200目，混合过程在常温下进行，且需要控制相对湿度在20%以内以避免物料潮解结块。
4.一种权利要求1所述高溶解性二元型消毒粉剂组合产品的应用，其特征在于，所述组合产品用于杀菌。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，使用方法为：在常温情况下，将B剂在不小于200 rpm转速下边搅拌边加入到去离子水中，全部溶解后，将A剂一次性全部加入到B剂配成的溶液中，并将混合溶液在不小于200 rpm转速下搅拌即得消毒剂；A剂与B剂的质量比为0.5:1-2:1。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述菌为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌中的一种或多种。
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