CN113410377A - 一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，包括：通过聚合物树脂制备聚合物薄膜；采用网状模具，通过加压的方式，在预设的温度和压力下，经过一段时间将所述聚合物薄膜塑化并获得独特的一次微观结构；通过极化方式使得聚合物薄膜带电，并控制聚合物薄膜电荷稳定；将多个聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜即获得二次微观结构，对复合的聚合物薄膜的双面镀电极。与现有技术相比，本发明工艺过程简单，构思新颖，不仅能制备可控微结构的机电耦合功能膜，而且能够制备出具有高压电活性的机电耦合功能薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及压电功能薄膜领域，尤其是涉及一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法。
背景技术
以气-固二元相结构和电荷规则排列为特征的压电驻极体薄膜具有强压电效应，其压电系数d33比铁电聚合物PVDF的高出20倍以上；与压电陶瓷材料相比，压电驻极体除具有较高的压电系数d33以外，还拥有聚合物的柔顺性、可大面积成膜、低成本、低相对介电常数以及低声阻抗等优点。压电驻极体薄膜在体外诊断的可穿戴或者皮肤接触式传感器已有可观的研究进展。在更广阔的应用医疗、运动健身的接触式场景下都具有非常好的应用潜力，更加值得注意的是机器人皮肤的应用。电子皮肤触觉传感器作为非常重要的可穿戴设备，与机器人、医疗设备、人体假肢有非常密切的联系。
在文献报道中的柔性压电驻极体薄膜一般是不透明或半透明的，且厚度一般大于70微米。而在某些实际应用，需要透光性更强、厚度更薄的压电膜。
常见的压电驻极体是不透明的，这就对电子皮肤的仿真造成影响，通过使用透明机电耦合功能膜，以便于调节肌肤颜色，更好的贴近实际应用的场景。并且在机器人肌肤的实际应用中需要尽可能的将厚度减少，表现出良好的伸缩性，这样才能在实际应用中不容易破损，以提高肌肤的使用寿命。在生理学上，人体皮肤具有相当的复杂性，人体各部位的空间分辨率差异显著，自指尖、面部和脚趾等到大腿、腹部的空间分辨率由最高下降到最低，比如指尖和腹部的空间分辨率分别接近1mm和大于30mm，这就要求应用于机器人皮肤的薄膜材料具有的灵敏度，能识别不同程度的接触力。这就对压电薄膜的压电活性提出了高要求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有强压电活性的柔性透明机电耦合功能膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、通过聚合物树脂制备初始聚合物薄膜；
S2、采用网状模具，通过加压的方式，在预设的温度和压力下，经过一段时间将所述初始聚合物薄膜塑化即获得一次微观结构，得到塑化聚合物薄膜；
S3、通过极化方式使得塑化聚合物薄膜带电，并控制塑化聚合物薄膜电荷稳定，然后将多个带电后的聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜即获得二次微观结构，最后对复合的聚合物薄膜的双面镀电极，得到最终的柔性透明机电耦合功能膜；
或者将多个塑化聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜即获得二次微观结构，然后对复合的聚合物薄膜的双面镀电极，最后，通过极化方式使得镀电极后的聚合物薄膜带电，并控制聚合物薄膜电荷稳定，得到最终的柔性透明机电耦合功能膜。
进一步地，所述聚合物树脂包括透明聚丙烯、氟化乙丙烯共聚物、聚乙烯、聚碳酸酯和环烯烃共聚物等。
进一步地，所述聚合物薄膜的厚度在100nm至10μm范围以内。
进一步地，所述将初始聚合物薄膜塑化具体包括以下步骤：
依次放置不锈钢板、厚PTFE保护膜、厚橡胶模、聚合物薄膜和网状模具，并放入热压机内预热，然后进行热压处理，最后进行冷压处理，得到塑化后具有规则微观结构的聚合物薄膜。
进一步地，所述通过极化方式使得聚合物薄膜带电具体为：通过电晕法、软X射线法、热极化法、离子注入或液体接触法对两片聚合物薄膜分别进行正压充电和负压充电。
进一步地，所述电晕法通过电晕充电电极对两片聚合物薄膜分别进行负电晕充电与正电晕充电，所述电晕充电电极为针状、丝状或刀口状。
进一步地，所述粘合的方式包括热粘合、超声粘合和激光粘合等。
进一步地，通过加热或辐射的方法控制聚合物薄膜电荷稳定。
进一步地，所述粘合的痕迹包括以平行粘合形成矩形的粘合痕迹或以波浪线粘合的痕迹，通过控制粘合平行线的距离、粘合波浪线的距离和/或粘合波浪线的曲率来改变透明功能薄膜的结构和机电耦合性能。
进一步地，所述步骤S1还包括：对所述初始聚合物薄膜进行预老化处理。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明工艺过程简单，构思新颖，不仅能制备可控微结构的机电耦合功能膜，而且能够制备出具有高压电活性、d33达到几千的高性能机电耦合功能薄膜；并且通过PETDOT-PSS可制备出具有高透明性的机电耦合功能薄膜，大大拓展了应用前景。
(2)本发明中柔性透明机电耦合功能膜的准静态纵向压电系数d33高达1000pC/N以上，远高于其他研究中薄膜的压电活性，并且厚度远小于其它压电驻极体膜。
(3)本发明中的柔性透明机电耦合功能膜具有特殊设计的微观结构，一定程度上提高了薄膜的横向拉伸性，便于覆盖机器人关节或者医疗设备等复杂设备的运动部件。与其他可穿戴的柔性电子器件相比，柔性透明机电耦合功能膜的效能持续性，在作为机器人皮肤时，能拥有相当长的寿命，保证机器人的正常使用。如利用聚丙烯在预老化和热处理之后得到的功能薄膜的寿命达到24年之久。
附图说明
图1为本发明实施例中一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法的流程示意图；
图2为机电耦合功能薄膜(聚合物薄膜)横截面的示意图；
图3为PP机电耦合功能薄膜的制备工艺图，其中1为碾压力，2为PP膜，3为聚酯网状模具；
图4为具有一次微观结构的单层PP机电耦合功能薄膜的截面示意图；
图5为粘合得到复合PP机电耦合功能薄膜的截面示意图；
图6为复合PP机电耦合功能薄膜的二次微观结构截面示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参考图1所示，本实施例提供一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，包括以下步骤：
薄膜制备步骤S1：通过聚合物树脂制备聚合物薄膜；
本实施例具体为：将透明聚丙烯、氟化乙丙烯共聚物、聚乙烯、聚碳酸酯、环烯烃共聚物等聚合物树脂通过熔融挤出拉伸、吹塑、压延、涂布等工艺形成厚度为100nm至10μm薄膜；
薄膜塑化步骤S2：采用网状模具，通过加压的方式，在预设的温度和压力下，经过一段时间将所述聚合物薄膜塑化；
本实施例具体为：对聚合物薄膜进行冷热压，利用PET网膜(网状模具)使其具有规则的表面微观结构。利用热压机进行以上操作。聚合物薄膜进行处理之前依次以如下顺序放置：不锈钢板、厚PTFE保护膜、厚橡胶模、PP膜(聚合物薄膜)、PET网膜。将以上放置好的样品放入热压机内预热，先在一定高温温度(T1)与一定的压力(P)下进行的热压处理，再在一定低温(T2)与一定压强(P)下进行冷压处理。得到具有规则矩形微观结构的聚合物薄膜。
薄膜充电步骤S3：通过极化方式对两片聚合物薄膜分别进行正压充电和负压充电，使得聚合物薄膜带电，并通过加热或辐射的方法控制聚合物薄膜电荷稳定；所述极化方式包括电晕法、软X射线法、热极化法、离子注入和液体接触法。
所述电晕法通过电晕充电电极对两片聚合物薄膜分别进行负电晕充电与正电晕充电，所述电晕充电电极为针状、丝状或刀口状。
电晕充电工作原理如下：在一定气压下，在恒压，或恒流充电条件下，利用电极间存在的非均匀电场引起电极间气体局部放电，即电晕放电，电晕放电产生的离子通过沉积在微孔结构膜表面或与微孔结构膜表面进行电荷交换，使得微孔结构膜上下两表面产生一定的电势差，当这一电势差达到或超过微孔膜内部气隙的放电电压，将引起内部气体放电，放电产生的极性相反的离子通过沉积在微孔结构膜内部孔洞的介质表面或与介质表面进行电荷交换，使得内部孔洞的上下两壁带有极性相反的电荷达到充电的目的。
本实施例具体为：取两片经过上述薄膜塑化步骤的具有二次微观结构的聚合物薄膜，分别在一定正电压与一定负电压下，对膜的一面进行充电。放置一段时间待电荷稳定。
薄膜组合步骤S4：将多个聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜；然后对该复合的聚合物薄膜的双面镀电极；
本实施例具体为：获得的两片聚合物薄膜未经过电晕极化的面相贴，进行热粘合，给予一系列间距固定的痕迹。粘合痕迹有四周闭合和未闭合两种。薄膜粘合的方式可以采取各种方式，如热粘合、超声粘合、激光粘合等，这对薄膜材料的压电活性会有不同的影响。
所述粘合的痕迹包括以平行粘合形成矩形的粘合痕迹或以波浪线粘合的痕迹，通过控制粘合平行线的距离、粘合波浪线的距离和/或粘合波浪线的曲率来改变透明功能薄膜的结构和压电性能。
柔性透明机电耦合功能膜获取步骤：依次执行所述薄膜制备步骤、薄膜塑化步骤、薄膜带电步骤和薄膜组合步骤，或者依次执行所述薄膜制备步骤、薄膜塑化步骤、薄膜组合步骤和薄膜带电步骤，制备得到的聚合物薄膜即为最终的柔性透明机电耦合功能膜。
即在通过薄膜塑化步骤获取塑化聚合物薄膜，然后通过极化方式使得塑化聚合物薄膜带电，并控制塑化聚合物薄膜电荷稳定，然后将多个带电后的聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜即获得二次微观结构，最后对复合的聚合物薄膜的双面镀电极，得到最终的柔性透明机电耦合功能膜；
或者将多个塑化聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜即获得二次微观结构，然后对复合的聚合物薄膜的双面镀电极，最后，通过极化方式使得镀电极后的聚合物薄膜带电，并控制聚合物薄膜电荷稳定，得到最终的柔性透明机电耦合功能膜。
上述柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，还可以相当于包括以下步骤：
(1)将透明聚丙烯、氟化乙丙烯共聚物、聚乙烯、聚碳酸酯、环烯烃共聚物等聚合物树脂通过熔融挤出拉伸、吹塑、压延、涂布等工艺形成厚度为100nm至10μm薄膜；(2)采用特征结构参数网状的模具，通过加压的方式，在一定的温度(T)和一定的压力下(P)，经过一定时间(T)，使薄膜塑化形成可控的微观结构(一次微观结构)；(3)采用电晕、软X射线、热极化、液体接触等极化方法使薄膜带电；(4)通过加温、辐照等方法使电荷稳定；(5)将聚合物薄膜通过有效方式进行组合重叠，通过热焊接、超声波焊接、激光焊接等方法并给予薄膜二次微观结构(二次微观结构)；(6)随后对复合薄膜双面镀电极，获得最终的透明功能膜。
上述制备步骤(5)和(6)的顺序还可以调整到步骤(3)之前。
提出的制备条件包括但不限于以上的温度、压强、薄膜厚度、薄膜组合重叠方式、极化电压、一次微观结构、二次微观结构、老化时长、所镀电极材料等，制备过程所涉及的具体条件以适合薄膜制备为准绳，可以进行合理范围内的调整。
透明功能膜的结构特征：单层聚合物薄膜表面有许多平行的压痕，形成很多大小形状相同的矩形。双层聚合物薄膜粘合之后，表面还具有不同间距的粘合痕迹，有平行粘合形成矩形的粘合痕迹或以波浪线粘合的痕迹等。
通过控制粘合平行线的距离、粘合波浪线的距离和/或粘合波浪线的曲率来改变透明功能薄膜的结构和机电耦合性能。
通过调节网状模具的几何参数，例如丝径、网孔大小等给予PP薄膜不同样式的冷热压微观结构。还通过控制不同的粘合方式，例如粘合平行线的距离、粘合波浪线的距离、粘合波浪线的曲率等来改变透明功能薄膜的结构和机电耦合性能等。
通过对透明功能膜的微观结构进行调整并且控制极化电压，可以获得非常高的压电活性。
可以通过预老化处理进一步提高机电耦合功能膜的热稳定性。
具体地，参考图2至6所示，本实施例采用厚度为2μm的PP薄膜和具有一定微结构的聚酯网状模具。先后进行热压和冷压，控制冷热压温度和压强适当(本发明中热压采取90℃，冷压采取10℃，压强采用2MPa，其他适当温度压力都可以)；对两片薄膜分别进行适当电压下的充电(本发明中分别对两片薄膜以+10KV与-10KV进行充电)。将充电得到的两片PP复合薄膜在常温下静置约24h，待电荷稳定，并且达到理想的表面电位后，通过热粘合得到的复合膜镀透明电极，获得透明功能膜。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、通过聚合物树脂制备初始聚合物薄膜；
S2、采用网状模具，通过加压的方式，在预设的温度和压力下，经过一段时间将所述初始聚合物薄膜塑化即获得一次微观结构，得到塑化聚合物薄膜；
S3、通过极化方式使得塑化聚合物薄膜带电，并控制塑化聚合物薄膜电荷稳定，然后将多个带电后的聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜即获得二次微观结构，最后对复合的聚合物薄膜的双面镀电极，得到最终的柔性透明机电耦合功能膜；
或者将多个塑化聚合物薄膜粘合，得到复合的聚合物薄膜即获得二次微观结构，然后对复合的聚合物薄膜的双面镀电极，最后，通过极化方式使得镀电极后的聚合物薄膜带电，并控制聚合物薄膜电荷稳定，得到最终的柔性透明机电耦合功能膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物树脂包括透明聚丙烯、氟化乙丙烯共聚物、聚乙烯、聚碳酸酯和环烯烃共聚物等。
3.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物薄膜的厚度在100nm至10μm范围以内。
4.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述将初始聚合物薄膜塑化具体包括以下步骤：
依次放置不锈钢板、厚PTFE保护膜、厚橡胶模、聚合物薄膜和网状模具，并放入热压机内预热，然后进行热压处理，最后进行冷压处理，得到塑化后具有规则微观结构的聚合物薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述通过极化方式使得聚合物薄膜带电具体为：通过电晕法、软X射线法、热极化法、离子注入或液体接触法对两片聚合物薄膜分别进行正压充电和负压充电。
6.根据权利要求5所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述电晕法通过电晕充电电极对两片聚合物薄膜分别进行负电晕充电与正电晕充电，所述电晕充电电极为针状、丝状或刀口状。
7.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述粘合的方式包括热粘合、超声粘合和激光粘合等。
8.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，通过加热或辐射的方法控制聚合物薄膜电荷稳定。
9.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述粘合的痕迹包括以平行粘合形成矩形的粘合痕迹或以波浪线粘合的痕迹。
10.根据权利要求1所述的一种柔性透明机电耦合功能膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：对所述初始聚合物薄膜进行预老化处理。
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