CN113403615A - 一种可提供深加工性能的三价铬钝化液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可提供深加工性能的三价铬钝化液及其制备方法，该钝化液由水和以下主要成分组成：（A）至少含一种二足硅烷的硅烷水解溶液，（B）有机树脂的水性分散体或乳液，（C）水溶性三价铬盐，（D）磷酸或磷酸盐，（E）有机酸和（F）复合润滑剂。经过该钝化液处理的镀锌板可直接进行各类加工成型而无需涂敷机加工油。省略涂油工序不仅为板材加工用户提供了绿色环保的生产环境，同时也帮助用户节省了生产成本并提高了生产效率。本发明还公开了上述钝化液的制备方法。

Description

一种可提供深加工性能的三价铬钝化液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可提供深加工性能的三价铬钝化液及其制备方法。
背景技术
作为传统六价铬钝化液的替代产品，具有高性价比的环保三价铬钝化液已经广泛用于镀锌卷钢行业。在连续镀锌线上，三价铬钝化液通过辊涂的方式涂覆到新鲜的镀锌板面上，钝化液中的有效成分通过溶解沉淀(转换膜)的反应原理在锌层表面形成致密且难溶于水的钝化层。该钝化层为镀锌板提供了优异的防护性能。
近来，为了进一步响应环保要求，镀锌板材加工用户希望在不影响生产效率的情况下，三价铬钝化板可提供更多的便利性能，比如不涂油即可直接进行加工的钝化板。一方面，省略涂油工序可以解决与环境污染相关的问题，如加工后涂油板的清洗和废油处理，为工人们创造一个健康的绿色环保的生产环境。另一方面，工序简化也有助于节省生产成本和提高生产效率。
发明内容
本发明的目的在于满足镀锌板材加工用户对于三价铬钝化板多功能化的要求，提供一种兼具优异耐蚀性和深加工性的三价铬钝化液及其制备方法和用途。
本发明的技术解决方案是：
一种可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征在于，以重量百分比的组分组成：
Figure BDA0003127890390000011
Figure BDA0003127890390000021
本发明中使用的组分(A)中的二足硅烷可选用1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷，1,2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷,双3-(三甲氧基甲硅烷基)丙胺,双3-(三乙氧基甲硅烷基)丙胺4,4'-双(三乙氧基甲硅烷基)-1,1'-联苯中的一种或几种。
本发明中使用的组分(A)中的传统硅烷，即硅烷偶联剂，可选γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯和正硅酸甲酯等的一种或者几种。
二足性硅烷分子式为，(RO)3Si(CH2)nR’(CH2)nSi(OR)3,(其中，OR为可水解的硅烷酯(ester)，n＝0,1,2,3…)。一个二足硅烷分子具有2个硅原子和6个可以水解的硅烷酯。硅烷酯水解后产生硅氧基团(Si-OH)。在完全水解的状态下，一个水解的二足硅烷分子可获得6个硅氧基团。相比之下，一个硅烷偶联剂分子(R’(CH2)nSi(OR)3)通过水解只可获得3个硅氧基团。
这些硅氧基团和金属表面的水合氧化层结合，形成可提供优异附着力的共价键Si-O-Me，Me指金属)。必须注意的是，Si-O-Me共价键在水性的腐蚀环境中(如湿热，盐雾等)也可以水解。如果金属表面上大量共价键水解，则可导致附着力的丧失。由于二足硅烷在金属表面可形成更高密度的Si-O-Me共价键，因此二足硅烷的抗水解能力远远好于传统硅烷。有理论计算表明，二足硅烷的抗水解性是传统硅烷的10,000倍[1]。二足硅烷的这种独特优势，有助于保持金属表面高分子涂层或粘合剂底漆的在水性腐蚀环境中的附着力，从而提高了整个体系的“湿”耐久性。
传统的无机三价铬膜钝化膜较脆，在机加工的过程中镀锌板上的钝化膜容易发生脆裂，导致其耐蚀性能变差。在三价铬钝化液里添加二足硅烷的目的是为了进一步致密钝化膜，提高其加工过程中钝化膜的抗破损能力。
在本发明中，二足硅烷或硅烷偶联剂在去离子水和/或有机溶剂如甲醇或乙醇的环境中进行水解并生成活性硅氧基团。促进水解的方式一般为，机械搅拌溶液并用酸调节溶液pH值到4-5。一般使用挥发性弱酸比如醋酸或者强酸如硫酸进行pH调节。所使用的硅烷水解溶液的浓度一般在1–10％之间，优选浓度为2–7％之间。
本发明中使用的组分(B)可选用酸性的水性丙烯酸树脂，水性聚氨酯树脂，水性环氧树脂及水性酚醛树脂的一种或者几种。烘干交联后有机树脂可提升三价铬钝化膜的致密性和延展性。在本发明中，所选用酸性的树脂可直接加入制备好的三价铬钝化液中。一种水性树脂或几种水性树脂的混合物的添加量一般在1–10％之间，优选添加量为2–5％之间。
本发明中使用的组合物中组分(C)可选用磷酸铬，硝酸铬，硫酸铬的一种或者几种。一种或几种水溶性磷酸盐的的添加量一般在10–25％之间，优选添加量为15–20％之间
本发明中使用的组合物中组分(D)可选用磷酸或水溶性磷酸盐如磷酸一氢盐，磷酸二氢盐中的一种或者几种。一种水或几种磷酸或磷酸盐的混合物的添加量一般在0.5–5％之间，优选添加量为1–3％之间
本发明中使用的组合物中组分(E)可选用柠檬酸，草酸，单宁酸，乙醇酸和梨醇酸中的一种或几种。这些有机酸具有还原性，可阻止三价铬离子氧化成为有害的六价铬离子，同时有机酸也参与成膜。一种水或几种有机酸的混合物的添加量一般在1-10％之间。优选添加量为2–5％之间
本发明中使用的组合物中组分(F)可选用石蜡型润滑剂，并复配以其它类型的润滑剂如四氟乙烯含氟聚合物(PTFE)，聚乙烯等的一种或几种。石蜡型润滑剂因其具有优异的润滑性而成为优选。
本发明中还使用表面活性剂如消泡剂，润湿剂，流平剂和成膜助剂等，以帮助达到钝化液在产线上的最优使用状态。
本发明还提供了一种可提供深加工性能的三价铬钝化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)二足硅烷水解溶液的制备：称取计量的二足硅烷，搅拌加入去离子水和/或醇类溶剂混合物中进行水解，用酸调节混合液的pH值至4-5，搅拌至溶液澄清；必要时，可加热促进水解；
(2)传统硅烷水解溶液的制备：称取计量的硅烷偶联剂，搅拌加入去离子水和/或醇类溶剂混合物中进行水解，用酸调节混合液的pH值至4-5，搅拌至溶液澄清；
(3)将二足硅烷水解溶液和传统硅烷水解溶液混合；
(4)三价铬钝化液的制备：
称取计量的三价铬盐，在50～70℃条件下，用去离子水溶解三价铬盐，搅拌均匀形成三价铬盐溶液；
将磷酸或磷酸盐和有机酸加入三价铬盐溶液，搅拌至完全溶解；
补加去离子水以弥补溶液配制过程中挥发的水份；
边搅拌，边将步骤(1)或(3)中制备的二足硅烷水解溶液或二足硅烷和传统硅烷的混合水解溶液加入三价铬钝化液中，搅拌均匀；
边搅拌，边将有机树脂的水性分散体或乳液和润滑剂加入，搅拌均匀。
一种可提供深加工性能的三价铬钝化液在涂覆镀锌钢板中的应用，其特征是：包括以下步骤：
(a)脱脂清洗后的金属表面与所述的钝化组合物接触1-10秒，涂覆方式可为辊涂，浸渍或喷淋，在金属表面形成未固化的钝化涂层；
(b)将未固化的钝化层加热到至少80℃不高于120℃的板温(Peak MetalTemperature,PMT)，形成固化的钝化层。
本发明制备的一种三价铬钝化液，不仅能提供优异的耐蚀性，还可以赋予镀锌钢板独特的可深加工性能。
本发明具有如下有益效果：
不含六价铬化合物，是一种环保的钝化技术；成膜致密，保证了钝化膜的性能稳定，具有优异的耐蚀性赋予钝化镀锌板深加工性能。在不使用加工机油的情况下，可以直接进行各类加工成型为下游客户提供了绿色环保的生产环境，同时也帮助客户节省了生产成本并提高了生产效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是比较水解后的传统硅烷和二足硅烷在水合金属基板上的键合过程示意图。
(a)一个传统硅烷水解生成3个硅氧基团；(b)一个二足硅烷可水解生成6个硅氧基团。
图2是1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷(简称：BTSE)的分子结构示意图。
具体实施方式
本发明钝化液的使用方法包括喷淋和辊涂，将钝化液均匀涂覆在镀锌材料表面即可。涂覆后的镀锌板经烘干形成膜厚为40-80mg/cm2之间的致密薄膜。烘干板温(PMT)在80–120℃之间。
涂敷了所述的可深加工的三价铬钝化液的镀锌板的性能检测项目如下：
耐蚀性：根据国标(GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验盐雾试验)，并通过腐蚀面积来判断盐雾性能优劣。1)平板部位(未加工)的盐雾测试时间为96h；2)钝化板经6mm杯突后进行48小时盐雾测试，观察杯突部部位(变形部位)的腐蚀状况。
加工性：(1)摩擦系数测定：ALTEK滑度仪9505B测试摩擦系数；(2)根据GB/T 5125-2008有色金属冲杯试验方法，使用ERICHSEN冲杯试验(冲压速度7mm/s，冲压高度2cm),并通过观察深加工部位发黑，工件开裂和所需压延力的数值来判断加工性能的优劣。
实施例：
(1)10％1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷(BTSE)水解溶液(“BTSE”)制备过程:称量10份BTSE硅烷，加入85份去离子水和乙醇混合液(去离子水：乙醇＝6：4体积比)并开始搅拌。边搅拌边加入5份醋酸。继续搅拌3小时，静置过夜。
(2)10％1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷+5％γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APS)混合水解溶液(“BTSE-A”)制备过程：分别配制以上硅烷水解溶液。10％BTSE水解溶液的配制方法如(1)中所述。5％γ-APS的水解溶液的配制如下：称量5份BTSE硅烷，加入去离子水和醋酸混合液(90份去离子水+5份醋酸)并开始搅拌。继续搅拌1小时即可。然后将10％BTSE和5％γ-APS水解溶液混合(混合体积比例为3：1)。
三价铬溶液(“Cr3”)制备过程：选用磷酸铬作为成膜主盐，依次加入磷酸氢一钠5份，硝酸5份，磷酸铬溶液20份，草酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入柠檬酸5份，搅拌溶解，静置后得到三价铬钝化液。
在室温条件下，边搅拌边将上述二足硅烷水解溶液加入三价铬溶液，再加入水性树脂和润滑剂乳液，搅拌均匀。表1列出了所配制的钝化液成分(重量比)。
镀锌(GI)样板(10cm x 15cm)在55℃下用碱性脱脂剂喷淋清洗15秒，自来水冲洗15秒，用热风吹干。在清洁的板面，用#3号刮涂棒将配制的钝化液向下铺展。使用自动排出型干燥炉，设定PMT＝90℃，所得干膜重为55mg/m2。钝化液成分如表1所示。
表1.(重量比)
实施例 BTSE BTSE-A Cr3 丙烯酸乳液 石蜡润滑剂 聚乙烯润滑剂
实施例1 7 100 1 5 -
实施例2 5 100 2 3 2
实施例3 3 100 3 5 -
实施例4 7 5 100 2 3 2
实施例5 3 100 5 5 -
实施例6 7 100 2 3 2
实施例7 3 3 100 2 5 -
表中，丙烯酸乳液：50％固体份，pH 3.5；石蜡润滑剂：40％固体份，pH 4.5；聚乙烯润滑剂：45％固体份，pH 3.5
表2总结了测试结果。测试工作中选用了两种三价铬钝化液产品作为对比参照。分别是比较例1-A公司三价铬钝化液；比较例2–B公司三价铬钝化液。
表2.
Figure BDA0003127890390000071
Figure BDA0003127890390000081
测试结果表明，本发明制备的三价铬钝化液(实施例1-7)均有很好的初始耐蚀性和加工后的耐蚀性。加工性也远好于普通三价铬钝化液。

Claims (10)

1.一种可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：由以下重量百分比的组分组成：
（A）二足硅烷水解溶液或二足硅烷和传统硅烷的混合水解溶液 1-10%
（B）有机树脂的水性分散体或乳液 1-5%
（C）水溶性三价铬盐 10–25%
（D）磷酸或磷酸盐 0.5–5%
（E）有机酸 1-10%
（F）复合润滑剂 1-5%
余量为去离子水。
2. 根据权利要求1所述的可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：组分（A）中的二足硅烷为1,2-双（三乙氧基甲硅烷基）乙烷、1,2-双（三甲氧基甲硅烷基）乙烷、双3-（三甲氧基甲硅烷基）丙胺、 双3-（三乙氧基甲硅烷基）丙胺4,4'-双（三乙氧基甲硅烷基）-1,1'-联苯中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：组分（A）中的传统硅烷，即硅烷偶联剂， 可选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ- (2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：组分（B）选用酸性的水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯树脂、水性环氧树脂及水性酚醛树脂中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：组分（C）选用磷酸铬、硝酸铬、硫酸铬中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：组分（D）选用磷酸或水溶性磷酸盐。
7.根据权利要求1所述的可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：组分（E）选用柠檬酸、草酸、单宁酸、乙醇酸、梨醇酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的可提供深加工性能的三价铬钝化液，其特征是：组分（F）选用石蜡型润滑剂为主要润滑剂，并复配以其它类型的润滑剂。
9.一种权利要求1所述的一种可提供深加工性能的三价铬钝化液的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）二足硅烷水解溶液的制备：称取计量的二足硅烷，搅拌加入去离子水和/或醇类溶剂混合物中进行水解，用酸调节混合液的pH值至4-5，搅拌至溶液澄清；
（2）传统硅烷水解溶液的制备：称取计量的硅烷偶联剂，搅拌加入去离子水和/或醇类溶剂混合物中进行水解，用酸调节混合液的pH值至4-5，搅拌至溶液澄清；
（3）将二足硅烷水解溶液和传统硅烷水解溶液混合；
（4）三价铬钝化液的制备：
称取计量的三价铬盐，在50~70℃条件下，用去离子水溶解三价铬盐，搅拌均匀形成三价铬盐溶液；
将磷酸或磷酸盐和有机酸加入三价铬盐溶液， 搅拌至完全溶解；
补加去离子水以弥补溶液配制过程中挥发的水份；
边搅拌，边将步骤（1）或（3）中制备的二足硅烷水解溶液或二足硅烷和传统硅烷的混合水解溶液加入三价铬钝化液中，搅拌均匀；
边搅拌，边将有机树脂的水性分散体或乳液和润滑剂加入，搅拌均匀。
10.一种权利要求1所述的一种可提供深加工性能的三价铬钝化液在涂覆镀锌钢板中的应用，其特征是：包括以下步骤：
（a）脱脂清洗后的金属表面与所述的钝化组合物接触1-10秒，涂覆方式可为辊涂，浸渍或喷淋，在金属表面形成未固化的钝化涂层；
（b）将未固化的钝化层加热到至少80°C不高于120°C的板温，形成固化的钝化层。
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