CN113401931A - 一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法 - Google Patents

一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，将铜盐、铝盐加入至有机溶剂中混合，再添加乙二醇进行混合，然后干燥获得粉体，将粉体先在空气氛围下烧结，然后在惰性气氛下退火，冷却后即得；其中，烧结温度低于退火温度。本发明制备的CuAlO2结晶性能更好，可以避免采用有机盐，仅采用硝酸铜、硝酸铝为原料，工艺简单、操作简便，原料廉价易得且成本较低，适于规模化生产及应用。

Description

一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体材料技术领域，涉及一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
CuAlO2是铜铁矿结构的晶体材料，是一种宽禁带型半导体材料。其光学性能与化学组成、能带结构、氧空位数量以及结晶程度密切相关。CuAlO2除了具有透明导电性以外，其还具有其它的特性，例如光伏特性、场发射特性、气敏特性、光催化特性以及热电特性等。
1997年，Kawazoe等人基于价带化学修饰理论初次成功制备了既是p型CuAlO2薄膜。CuAlO2晶体的基本结构有两种，一种是铜铁矿型，另一种是尖晶石型，目前主要研究的是铜铁矿型，它的直接带隙为3.5e V，间接带隙为1.8e V，是一种本征p型半导体材料。其晶胞中每一个Cu+与2个O2-以共价键形式连接，并且形成O-Cu-O线性的哑铃状，每一个Al3+以共价键形式配位了6个O2-形成了AlO6八面体配位，每一个O2-以共价键形式连着4个原子，一个Cu+和3个Al3+，形成了准四面体结构，其中AlO6结构可以有效的削弱O原子的局域效应，增加空穴的迁移率，其中的Cu-O-Cu线性哑铃状结构能有效地减少Cu原子的配位数，使CuAlO2的直接带隙增加，即光学带隙增加，增加可见光范围内的透光率。制备CuAlO2薄膜的方法有很多如脉冲激光沉积法、化学气相沉积法、溅射法、溶胶凝胶法以及聚合物辅助沉积法等。其中，溶胶凝胶法相比其他方法成本更低，然而发明人研究发现，采用该方法制备铜铁矿型CuAlO2晶体较为困难，尤其制备不含杂质的纯相晶体尤为困难。
发明内容
《络合溶胶-凝胶法制备CuAlO2微晶及其光学性能研究》(李抗等，无机材料学报，第26卷第3期2011年3月，275-280页)记载了以柠檬酸为络合剂，以三水硝酸铜和异丙醇铝作为原料进行溶胶-凝胶法可以制备纯相CuAlO2微晶。而采用硝酸铝替换异丙醇铝则使得制备的产品中存在CuO杂相。但是发明人进一步研究发现，该方法中采用异丙醇铝，难以保存，从而使得其直接作为原料存在运输和储存的困难。若要先制备异丙醇铝，则需要增加生产线，不仅包括合成过程，还包括提纯过程，若原料中异丙醇铝不纯也会使得制备的CuAlO2微晶不纯，因而采用该方法存在成本过高的问题，而且该方法制备的CuAlO2微晶中衍射峰的峰宽较宽，结晶性能有待提高。
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，该方法制备成本较低，制备的CuAlO2结晶性能更好。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，将铜盐、铝盐加入至有机溶剂中混合，再添加乙二醇进行混合，然后干燥获得粉体，将粉体先在空气氛围下烧结，然后在惰性气氛下退火，冷却后即得；其中，烧结温度低于退火温度。
本发明采用有机溶剂对铜盐和铝盐进行分散，有利于铜离子与铝离子的接触，采用乙二醇能够将二价铜离子还原为一价铜离子，同时将铜离子与铝离子进行进一步结合。经过实验发现，采用先空气下烧结再惰性气氛退火的方式，能够保证形成结晶性能更好的纯相铜铁矿结构CuAlO2。
本发明的有益效果为：
本发明采用乙二醇作为反应助剂，采用先空气下烧结再惰性气氛退火的方式，能够保证形成结晶性能更好的纯相铜铁矿结构CuAlO2。本发明的方法可以避免采用有机盐，仅采用硝酸铜、硝酸铝为原料，工艺简单、操作简便，原料廉价易得且成本较低，适于规模化生产及应用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1制备CuAlO2在不同倍率下的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1制备CuAlO2的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为实施例2制备CuAlO2的SEM图；
图4为实施例2制备CuAlO2的XRD图谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了解决无机铝盐难以制备的结晶性能良好的铜铁矿结构CuAlO2的纯相，本发明提出了一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，将铜盐、铝盐加入至有机溶剂中混合，再添加乙二醇进行混合，然后干燥获得粉体，将粉体先在空气氛围下烧结，然后在惰性气氛下退火，冷却后即得；其中，烧结温度低于退火温度。
本发明采用有机溶剂对铜盐和铝盐进行分散，有利于铜离子与铝离子的接触，采用乙二醇能够将二价铜离子还原为一价铜离子，同时将铜离子与铝离子进行进一步结合。经过实验发现，采用先空气下烧结再惰性气氛退火的方式，能够保证形成结晶性能更好的纯相铜铁矿结构CuAlO2。
本发明所述的铜盐为阳离子为二价铜离子的无机化合物，例如硝酸铜、氯化铜、硫酸铜等。该实施方式的一些实施例中，所述铜盐为硝酸铜。采用硝酸铜获得的铜铁矿结构CuAlO2结晶性能更好。
本发明所述的铜盐为阳离子为铝离子的无机化合物，例如硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等。该实施方式的一些实施例中，所述铝盐为硝酸铝。采用硝酸铝获得的铜铁矿结构CuAlO2结晶性能更好。
该实施方式的一些实施例中，铜盐与铝盐的摩尔比为1:0.9～1.1。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺等，该实施方式的一些实施例中，所述有机溶剂为乙醇。
该实施方式的一些实施例中，铜盐、铝盐加入至有机溶剂进行混合的时间为0.5～1.5h。
该实施方式的一些实施例中，添加乙二醇后混合的时间为0.5～1.5h。
该实施方式的一些实施例中，干燥的温度为110～130℃。干燥时间为12～36h。
该实施方式的一些实施例中，烧结温度为400～500℃。烧结时间为3～5h。
该实施方式的一些实施例中，退火温度为800～1000℃。退火时间为8～12h。
所述惰性气氛为氮气、氦气、氩气和或氖气等形成的保护气氛，该实施方式的一些实施例中，惰性气氛有氩气形成。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
铜铁矿结构CuAlO2的制备方法包括以下步骤：
1)将硝酸铜、硝酸铝溶液按照铜、铝摩尔比1:1混合于乙醇溶液中，用磁子均匀搅拌一小时，之后加入乙二醇(与硝酸铜和硝酸铝总量的摩尔比为2:1)，继续搅拌一小时。放入烘箱中120℃条件下干燥24小时，把所得粉体研磨。
2)将粉末放于马弗炉中于温度450℃空气气氛条件下烧结4h，升温速率5℃/min，然后转移至管式炉中于温度800℃(升温速率10℃/min)氩气保护气氛条件下退火10小时，后自然冷却至室温，之后得到灰色产物，即得成品铜铁矿结构CuAlO2。
本实施例制备的铜铁矿结构CuAlO2，如图1～2所示。从图1可以看出，本实施例制备的CuAlO2晶粒较大并且晶粒之间较为疏松。从图2可以看出，衍射峰表征的晶面包含(003)、(006)、(101)、(012)、(104)、(009)、(107)、(018)、(110)、(202)、(119)，更全面，且峰宽窄、峰型尖锐，表明本实施例制备的CuAlO2结晶性能非常好，为典型的铜铁矿结构，与标准图谱(PDF#35-1401)相吻合，物相为单一，无杂质峰，说明制备出的CuAlO2为单相物质。
实施例2
铜铁矿结构CuAlO2的制备方法包括以下步骤：
1)将硝酸铜、硝酸铝溶液按照铜、铝摩尔比1:1混合于乙醇溶液中，用磁子均匀搅拌一小时，之后加入乙二醇(与硝酸铜和硝酸铝总量的摩尔比为2:1)，继续搅拌一小时。放入烘箱中120℃条件下干燥24小时，把所得粉体研磨。
2)将粉末放于马弗炉中于温度450℃空气气氛条件下烧结4h，升温速率5℃/min，然后转移至管式炉中于温度900℃(升温速率10℃/min)氩气保护气氛条件下退火10小时，后自然冷却至室温，之后得到灰色产物，即得成品铜铁矿结构CuAlO2。
本实施例制备的铜铁矿结构CuAlO2，如图3～4所示，表明本实施例制备的CuAlO2结晶性能非常好，为典型的铜铁矿结构，与标准图谱(PDF#35-1401)相吻合，物相为单一，无杂质峰，说明制备出的CuAlO2为单相物质。另外，图3a、图3b、图3c为相同倍率下不同位置的图片，表明CuAlO2分布比较均匀，颗粒大小在5微米以内。
实施例3
铜铁矿结构CuAlO2的制备方法包括以下步骤：
1)将硝酸铜、硝酸铝溶液按照铜、铝摩尔比1:1混合于乙醇溶液中，用磁子均匀搅拌一小时，之后加入乙二醇(与硝酸铜和硝酸铝总量的摩尔比为2:1)，继续搅拌一小时。放入烘箱中120℃条件下干燥24小时，把所得粉体研磨。
2)将粉末放于马弗炉中于温度450℃空气气氛条件下烧结4h，升温速率5℃/min，然后转移至管式炉中于温度1000℃(升温速率10℃/min)氩气保护气氛条件下退火10小时，后自然冷却至室温，之后得到灰色产物，即得成品铜铁矿结构CuAlO2。
通过SEM和XRD表征表明，本实施例制备的CuAlO2为典型的铜铁矿结构的单相物质，结晶性能非常好。
对比例1
1)将硝酸铜、硝酸铝溶液按照铜、铝摩尔比1:1混合于乙醇溶液中，用磁子均匀搅拌一小时，之后加入乙二醇(与硝酸铜和硝酸铝总量的摩尔比为2:1)，继续搅拌一小时。放入烘箱中120℃条件下干燥24小时，把所得粉体研磨。
2)将粉末放于马弗炉中于温度1000℃空气气氛条件下烧结14h，后自然冷却至室温，获得成品。
通过XRD表征表明，本对比例制成的成品中存在氧化铝等其他氧化物杂质。
对比例2
1)将硝酸铜、硝酸铝溶液按照铜、铝摩尔比1:1混合于乙醇溶液中，用磁子均匀搅拌一小时，之后加入乙二醇(与硝酸铜和硝酸铝总量的摩尔比为2:1)，继续搅拌一小时。放入烘箱中120℃条件下干燥24小时，把所得粉体研磨。
2)将粉末放于马弗炉中于温度1000℃氩气气氛条件下烧结14h，后自然冷却至室温，获得成品。
通过XRD表征表明，本对比例制成的成品中存在杂质，且结晶性能较差。
对比例3
1)将硝酸铜、硝酸铝溶液按照铜、铝摩尔比1:1混合于乙醇溶液中，用磁子均匀搅拌一小时，之后加入柠檬酸水溶液(柠檬酸与硝酸铜和硝酸铝总量的摩尔比为3:1)，继续搅拌至溶胶清澈均匀，然后陈化，放入烘箱中120℃条件下干燥24小时，获得干凝胶，把所得干凝胶研磨成粉末。
2)将粉末放于马弗炉中于温度450℃空气气氛条件下烧结4h，升温速率5℃/min，然后转移至管式炉中于温度1000℃(升温速率10℃/min)氩气保护气氛条件下退火10小时，后自然冷却至室温，获得产品。
经过XRD表征表明，该产品中存在CuO相，无法获得CuAlO2单相物质。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，将铜盐、铝盐加入至有机溶剂中混合，再添加乙二醇进行混合，然后干燥获得粉体，将粉体先在空气氛围下烧结，然后在惰性气氛下退火，冷却后即得；其中，烧结温度低于退火温度。
2.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，所述铜盐为硝酸铜。
3.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，所述铝盐为硝酸铝。
4.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，铜盐与铝盐的摩尔比为1:0.9～1.1。
5.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，所述有机溶剂为乙醇。
6.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，铜盐、铝盐加入至有机溶剂进行混合的时间为0.5～1.5h。
7.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，添加乙二醇后混合的时间为0.5～1.5h。
8.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，干燥的温度为110～130℃；优选地，干燥时间为12～36h。
9.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，烧结温度为400～500℃；优选地，烧结时间为3～5h；
或，退火温度为800～1000℃；优选地，退火时间为8～12h。
10.如权利要求1所述的铜铁矿结构CuAlO2的制备方法，其特征是，惰性气氛有氩气形成。
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