CN113398612A - 酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统和方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统和方法及其应用，该系统包括蒸馏釜、精馏塔、冷凝器和分相器，分相器的底部设有第一出口管路，上部侧壁设有第二出口管路，分相器的液体入口与冷凝器的液体出口连通，第一出口管路连接有第一支路和第二支路，第一支路与精馏塔的液体入口连通，第二出口管路连接有第三支路和第四支路，第三支路与第一支路连通。本发明通过共沸精馏的方式将酚醛环氧树脂回收溶剂中各组分分离开来，同时利用甲苯与水的共沸点低于正丁醇与水的共沸点，将水与正丁醇分离，回收溶剂中超过85％的成分可以分离出来回收使用，作危废处理的部分低于15％，减少了危废产生量，降低了危废处理的成本，提高了生产效益。

Description

酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统和方法及其应用
技术领域
本发明属于化工生产溶剂回收技术领域，具体涉及一种酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统和方法及其应用。
背景技术
酚醛环氧树脂生产过程中脱出的溶剂含异丙醇、环氧氯丙烷、正丁醇、水及低沸点副产物，环氧氯丙烷是反应物，其中低沸点副产物的沸点范围在120℃至160℃之间，正丁醇是酚醛段脱溶剂残留部分在环氧段脱出来的。随着溶剂循环使用的次数增加，正丁醇和低沸点副产物会不断积累，含量会超过15％，会影响生产效率和产品品质，回收溶剂不能再直接回收使用。典型回收溶剂组成为水：9％，环氧氯丙烷：51.06％，异丙醇：25.79％，正丁醇及低沸点副产物：14.15％。因为环氧氯丙烷与正丁醇的沸点非常接近，分别为116℃和117.2℃，普通精馏方式很难将两者分离，而且当正丁醇中含水量小于20％，蒸发气相冷凝后不会分层，直接脱水无法分离，因此需要研发一种能有效分离酚醛环氧树脂回收溶剂的系统和方法。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统和方法及其应用，能够有效分离酚醛环氧树脂的回收溶剂，减少了危废产生量。
根据本发明的一个方面，提出了酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统，包括：
蒸馏釜，所述蒸馏釜的底部设有出渣口，所述蒸馏釜的顶部设有进料口、气体出口和回流口；
精馏塔，所述精馏塔的下部侧壁设有气体入口，上部侧壁设有液体入口，底部设有液体出口，顶部设有气体出口，所述蒸馏釜的气体出口与所述精馏塔的气体入口连通，所述回流口与所述精馏塔的液体出口连通；
冷凝器，设有气体入口、液体出口和气相出口管，所述冷凝器的气体入口与所述精馏塔的气体出口连通，所述气相出口管与尾气处理器连接；
分相器，顶部设有液体入口和气相出口，底部设有第一出口管路，上部侧壁设有第二出口管路，所述分相器的液体入口与所述冷凝器的液体出口连通，所述第一出口管路连接有第一支路和第二支路，所述第一支路与所述精馏塔的液体入口连通，所述第二支路的末端设有料桶，所述第二出口管路连接有第三支路和第四支路，所述第三支路与所述第一支路连通，所述第四支路的末端设有料桶，所述第一出口管路、第一支路、第二支路、第三支路和第四支路上均设有阀门，所述气相出口通过压力平衡管与所述气相出口管连通。
在本发明的一些实施方式中，所述气相出口管上设有呼吸阀。当系统内压力超过200毫米水柱时触发呼吸阀开度以外排尾气。
在本发明的一些实施方式中，所述精馏塔为填料塔。填料塔具有生产能力大，分离效率高，压降小，持液量小，操作弹性大等优点。
在本发明的一些实施方式中，还包括抽料泵，所述蒸馏釜的进料口与所述抽料泵连接。抽料泵能够定期自动抽入物料，有利于实现连续化和自动化生产。
本发明还提出一种基于所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法，包括以下步骤：
(1)脱异丙醇：将酚醛环氧树脂溶剂抽至蒸馏釜，开启第一出口管路和第一支路的阀门，快速升温至74-77℃，再缓慢升温，待回流稳定后，通过调节所述第一支路和第二支路的流速来调节回流比，收集第二支路的冷凝液，升温到81-83℃，结束脱异丙醇；
(2)脱环氧氯丙烷：开启第三支路的阀门将分相器切换为上层回流，关闭第一支路的阀门，开启第二支路的阀门，分相器的上层水相回流至精馏塔，下层环氧氯丙烷通过第二支路收集，升温到89-90℃，结束脱环氧氯丙烷，排空分相器；
(3)脱水：向蒸馏釜中加入甲苯，蒸出甲苯和水的共沸物并在分相器中分层，上层经第四支路收集，下层经第二支路收集，升温到115-118℃，结束脱水；蒸馏釜排出废渣，废渣作危废处理。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述回流比为回流速度：脱出速度＝(1-2):1。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，结束脱异丙醇后，取样检测脱出的冷凝液的组成，以便调整脱异丙醇的结束温度。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，排空分相器的步骤为：关闭第三支路的阀门，开启第四支路的阀门，上层水相经第四支路收集，下层环氧氯丙烷经第二支路全部排出并收集。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述酚醛环氧树脂溶剂包括异丙醇、环氧氯丙烷、正丁醇、水和低沸点副产物，所述低沸点副产物的沸点为120℃-160℃。
本发明还提出所述酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法处理后的异丙醇、环氧氯丙烷在制备酚醛环氧树脂中的应用。具体为，分离出来的异丙醇和环氧氯丙烷回收到酚醛环氧树脂生产过程中的环氧段循环利用。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
本发明通过共沸精馏的方式将酚醛环氧树脂回收溶剂中各组分分离开来，利用三种溶剂(异丙醇、环氧氯丙烷、正丁醇)与水的共沸点不同，采用分段蒸馏的方式将三种溶剂分离，同时利用甲苯与水的共沸点低于正丁醇与水的共沸点，将水与正丁醇分离，分离出来的异丙醇、环氧氯丙烷加上部分水，可回收到环氧段循环利用。不能继续使用的回收溶剂经过该系统处理后，超过85％的成分可以分离出来回收使用，作危废处理的部分低于15％，减少了危废产生量，降低了危废处理的成本，提高了生产效益。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1的整体结构示意图。
附图标记：蒸馏釜100、出渣口110、进料口120、蒸馏釜的气体出口130、回流口140、精馏塔200、精馏塔的气体入口210、精馏塔的液体入口220、精馏塔的液体出口230、精馏塔的气体出口240、冷凝器300、冷凝器的气体入口310、冷凝器的液体出口320、气相出口管330、尾气处理器340、分相器400、分相器的液体入口410、第一出口管路420、第二出口管路430、第一支路440、第二支路450、第三支路460、第四支路470、气相出口480、界面调节器490、料桶500、压力平衡管600、抽料泵700。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1，一种酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统，包括：
蒸馏釜100，蒸馏釜100的底部设有出渣口110，蒸馏釜100的顶部设有进料口120、气体出口和回流口140；
精馏塔200，精馏塔200为填料塔，精馏塔200的下部侧壁设有气体入口，上部侧壁设有液体入口，底部设有液体出口，顶部设有气体出口，蒸馏釜的气体出口130与精馏釜的气体入口210连通，回流口140与精馏釜的液体出口230连通；
冷凝器300，设有气体入口、液体出口和气相出口管330，冷凝器的气体入口310与精馏釜的气体出口240连通，气相出口管330与尾气处理器340连接，气相出口管330上设有呼吸阀；冷凝器300中少量的尾气能够通过气相出口管330收集到尾气处理器340中，防止尾气外排污染环境；
分相器400，顶部设有液体入口和气相出口480，底部设有第一出口管路420，上部侧壁设有第二出口管路430，分相器400的液体入口与冷凝器的液体出口320连通，第一出口管路420连接有第一支路440和第二支路450，第一支路440与精馏釜的液体入口220连通，第二支路450的末端设有料桶500，第二出口管路430连接有第三支路460和第四支路470，第三支路460与第一支路440连通，第四支路470的末端设有料桶500，第一支路440、第二支路450、第三支路460和第四支路470上均设有阀门，气相出口480通过压力平衡管600与气相出口管330连通，分相器400接有界面调节器490。压力平衡管600起到平衡分相器400压力的作用，保证冷凝液能进入分相器400中并且不产生外排的尾气。
抽料泵700，蒸馏釜100的进料口120与抽料泵700连接。
一种基于上述酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法，包括以下步骤：
(1)脱异丙醇：抽三吨左右的酚醛环氧树脂溶剂至蒸馏釜，开启第一出口管路和第一支路的阀门，切换至全回流状态，快速升温至75℃，再缓慢升温，待回流稳定后，通过调节所述第一支路和第二支路的流速来调节回流比，回流比为回流速度：脱出速度＝2:1，收集第二支路的冷凝液，升温到81℃，结束脱异丙醇，取样检测脱出的冷凝液的组成，组成为异丙醇、水，微量环氧氯丙烷和正丁醇，可以根据组成调整最佳脱异丙醇的结束温度；
(2)脱环氧氯丙烷：开启第三支路的阀门将分相器切换为上层回流，关闭第一支路的阀门，开启第二支路的阀门，蒸馏出来的环氧氯丙烷与水的共沸物经冷凝器冷凝后在分相器中分层，分相器的上层水相回流至精馏塔，下层环氧氯丙烷通过第二支路收集，升温到89℃，结束脱环氧氯丙烷，排空分相器：关闭第三支路的阀门，开启第四支路的阀门，上层水相经第四支路收集，下层环氧氯丙烷经第二支路全部排出并收集，分离出来的异丙醇、环氧氯丙烷加上部分水，可回收到环氧段循环利用；
(3)脱水：正丁醇中含水量小于20％时，蒸发气相冷凝后不会分层，所以直接脱水无法将正丁醇和水分离，为此引入甲苯，利用甲苯与水的共沸物沸点比正丁醇与水的共沸物沸点低，同时甲苯与水基本不溶，经分相器可以将水分离出来；具体步骤为：向蒸馏釜中加入甲苯，蒸出甲苯和水的共沸物并在分相器中分层，上层甲苯经第四支路收集，下层水相经第二支路收集，升温到118℃，结束脱水，收集的废水送废水处理系统处理，脱出的甲苯中含有少量正丁醇，可以直接循环使用；
(4)排渣：结束脱水后，蒸馏釜中剩余正丁醇、低沸点副产物及少量水和甲苯，经蒸馏釜的出渣口排出，作危废处理。
酚醛环氧树脂溶剂的组成(质量百分比)：水9％，环氧氯丙烷51.06％，异丙醇25.79％，正丁醇及低沸点副产物14.15％，其中低沸点副产物的沸点为120℃-160℃。
共沸物数据见表1所示。
表1
Figure BDA0003091638570000061
经过本实施例的三段蒸馏处理方法，最终作危废处理的渣料只有438kg，占投入量的14.6％，说明超过85％的溶剂已被有效回收，大大降低了危废处理的成本。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统，其特征在于，包括：
蒸馏釜，所述蒸馏釜的底部设有出渣口，所述蒸馏釜的顶部设有进料口、气体出口和回流口；
精馏塔，所述精馏塔的下部侧壁设有气体入口，上部侧壁设有液体入口，底部设有液体出口，顶部设有气体出口，所述蒸馏釜的气体出口与所述精馏塔的气体入口连通，所述回流口与所述精馏塔的液体出口连通；
冷凝器，设有气体入口、液体出口和气相出口管，所述冷凝器的气体入口与所述精馏塔的气体出口连通，所述气相出口管与尾气处理器连接；
分相器，顶部设有液体入口和气相出口，底部设有第一出口管路，上部侧壁设有第二出口管路，所述分相器的液体入口与所述冷凝器的液体出口连通，所述第一出口管路连接有第一支路和第二支路，所述第一支路与所述精馏塔的液体入口连通，所述第二支路的末端设有料桶，所述第二出口管路连接有第三支路和第四支路，所述第三支路与所述第一支路连通，所述第四支路的末端设有料桶，所述第一出口管路、第一支路、第二支路、第三支路和第四支路上均设有阀门，所述气相出口通过压力平衡管与所述气相出口管连通。
2.根据权利要求1所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统，其特征在于，所述气相出口管上设有呼吸阀。
3.根据权利要求1所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统，其特征在于，所述精馏塔为填料塔。
4.根据权利要求1所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统，其特征在于，还包括抽料泵，所述蒸馏釜的进料口与所述抽料泵连接。
5.一种基于权利要求1-4任一项所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理系统的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱异丙醇：将酚醛环氧树脂溶剂抽至蒸馏釜，开启第一出口管路和第一支路的阀门，快速升温至74-77℃，再缓慢升温，待回流稳定后，通过调节所述第一支路和第二支路的流速来调节回流比，收集第二支路的冷凝液，升温到81-83℃，结束脱异丙醇；
(2)脱环氧氯丙烷：开启第三支路的阀门将分相器切换为上层回流，关闭第一支路的阀门，开启第二支路的阀门，分相器的上层水相回流至精馏塔，下层环氧氯丙烷通过第二支路收集，升温到89-90℃，结束脱环氧氯丙烷，排空分相器；
(3)脱水：向蒸馏釜中加入甲苯，蒸出甲苯和水的共沸物并在分相器中分层，上层经第四支路收集，下层经第二支路收集，升温到115-118℃，结束脱水；蒸馏釜排出废渣。
6.根据权利要求5所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述回流比为(1-2):1。
7.根据权利要求5所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中，结束脱异丙醇后，取样检测脱出的冷凝液的组成，以便调整脱异丙醇的结束温度。
8.根据权利要求5所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中，排空分相器的步骤为：关闭第三支路的阀门，开启第四支路的阀门，上层水相经第四支路收集，下层环氧氯丙烷经第二支路全部排出并收集。
9.根据权利要求5所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酚醛环氧树脂溶剂包括异丙醇、环氧氯丙烷、正丁醇、水和低沸点副产物，所述低沸点副产物的沸点为120℃-160℃。
10.权利要求5-9任一项所述的酚醛环氧树脂溶剂回收处理方法处理后的异丙醇、环氧氯丙烷在制备酚醛环氧树脂中的应用。
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