CN113390820A - 一种多源光谱轻质燃料油品质检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多源光谱轻质燃料油品质检测系统，包括近红外光源模块包括散热底座、卤素灯座、卤素灯、反光杯；中红外光源模块包括反射器、IR光源、散热底座；干涉仪模块是利用立体角镜干涉仪，主要由激光器、分束器、补偿器、立体角镜、固定平面镜组成；ATR晶体模块，采用硒化锌作为衰减全反射晶体材料实现全反射；一体式流通池主要由SMA转接座、光纤套筒、准直透镜、流通池主体、进液口、近红外窗口、聚焦镜、出液口、密封槽、ATR晶体、中红外光谱仪壳体组成。本发明通过运用多元分析方法进行数据融合处理，克服了建模与维护难，分析误差大，部分油品性质检不了，仪器一致性差，仪器间模型不能共享等问题，更具综合优势，结果更精准。
Description
技术领域
本发明涉及轻质燃料油检测技术领域，具体来说，涉及一种多源光谱轻质燃料油品质检测系统。
背景技术
近红外光：近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，按ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是波长在700～2500nm范围内的电磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（700～1100nm）和近红外长波（1100～2500nm）两个区域。中红外光：中红外光按ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是波长在2500～25000nm范围内的电磁波。多源光谱：近红外光谱+中红外光谱。轻质燃料油：汽油、柴油、航空煤油、喷气燃料油等。
目前近红外光谱或者中红外光谱结合化学计量学方法，可以实现燃料质量的快速检测，迄今还有一些关键技术尚未攻克，限制了该技术在燃料油检测中的大规模实际应用，主要问题：建模与维护工作太困难，分析误差大，而且部分油品性质检不了，仪器一致性差，仪器间模型不能共享。
（1）常用的建模方法为偏最小二乘法（PLS），是一种基于主成分分析（PCA）和线性回归的方法，主要问题：
1）要求定标样品数量多，性质变化范围宽，且分布均匀。与炼油厂油品不同，燃料来自全国各炼油厂甚至进口，其原料和性质变化范围非常宽，因此，样品收集、封存、运输和保存等较为困难。
2）回归方法具有“平均”效应，数值小的预测结果偏大，反之亦然，数值大的偏小。
3）1个性质1个模型，多种性质需要建立多个模型，建模工作量很大。
4）有许多性质与光谱的非线性较强，使用PLS方法检不了，如不溶物、诱导期，磨痕直径，实际胶质等，即PLS能检测燃料性质模型种类有限。
5）模型建立和维护，需要具备化学计量学专业基础。
（2）同型号仪器间模型不能共享：建模的成本很高、周期很长，但是，仪器制造微小差异，导致同一样本在不同台仪器上采集的近红外光谱有差异。使用1台仪器光谱建立的模型，应用于另1台仪器时，预测结果误差变大，更多情况下，无法使用。因此，仪器台间差及光谱标准化成为制约近红外光谱分析在军用燃料应用的瓶颈。
（3）仪器一致性差：一方面，分析方法原理对光谱仪器技术指标要求很高，其光谱基线噪声需要压制在万分之几的水平，仪器之间一致性要求较高。另一方面，对仪器稳定性、可靠性和适应性要求高，如车载试验、跌落试验、振动试验、电磁屏蔽、重复性、再现性、稳定性和可靠性等。
为提高轻质燃料油快速检测能力，减少检测仪器数量，研制一种多源光谱轻质燃料油品质检测系统，充分发挥近红外、中红外各自的技术优势，建立新一代油品品质快速检验手段，实现喷气燃料、柴油、汽油等轻质燃料油品质快速检验。
1、近红外光谱和中红外光谱均属于分子光谱，二者构成的多源光谱，包含了分子的基频振动和倍频及合频振动信息，都是油品的属性，可从分子水平上充分反映油品的组成与结构信息。理论上，油品组成与结构一旦确定，其性质也随之确定。因此，燃料多源光谱是一种油品定性和定量分析的理想信号，其主要内容包括：
1）构成油品主要组成，即饱和烃、芳烃、胶质及添加剂等在近红外光谱和中红外光谱区域的吸收特征（C-H,O-H,N-H等），包括基频振动（2500～25000nm），倍频和组合频振动(700～2500nm)。
2）油品主要光谱特征与被测性质线性相关关系。
3）油品主要光谱特征与被测性质的非线性相关关系。
2、适合于近红外、中外一体的样品池。对于油品样品，采集短波近红外、长波近红外和中红外光谱，使用的光程差别很大，分别为5～10mm, 0.5～5mm,和微米级。另外，近红外光和红外光的穿透能力也有很大差别，其样品池需要使用不同的窗片材料。因此，同时检测短波近红外光谱、长波近红外光谱和中红外光谱的样品池，是实现多源光谱仪器的关键单元。
3、油品光谱分析是基于模型的分析技术，仪器间模型共享是其首要解决的技术难题。通常，仪器间模型共享需要从仪器和数据处理方法两个方面综合解决。其中，首先要考虑仪器间光谱一致性。根据分光原理，傅里叶变换技术是首选。由于中红外、近红外光的穿透能力和采谱使用的光程差别很大，因此，多源光谱仪器使用的光源、干涉仪和检测器都不同。通过异型结构的样品池设计，将短波近红外（700～1100nm），长波近红外（1100～2500nm）和中红外（2500～25000nm）有机结合为一体化。
4、光谱数据融合，就是将两个波段的近红外光谱与中红外光谱有机连接起来，通过软件自动选取三段光谱各自的优势信息，运用多元分析方法进行数据融合处理，更具综合优势，结果更精准。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种多源光谱轻质燃料油品质检测系统，能够克服现有技术方法的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种多源光谱轻质燃料油品质检测系统，包括近红外光源模块、中红外光源模块、干涉仪模块、ATR晶体模块、一体式流通池，其中，
所述近红外光源模块包括散热底座一、卤素灯座、卤素灯、反光杯，所述卤素灯通过管脚固定在卤素灯座上，所述卤素灯座通过锁紧螺丝固定在散热底座，反光杯通过螺纹与散热底座连接；
所述中红外光源模块包括反射器、IR光源、散热底座二，所述IR光源通过管脚固定在散热底座二上，反射器通过螺纹方式固定在散热底座二上；
所述干涉仪模块是利用立体角镜干涉仪，所述立体角镜干涉仪主要由激光器、分束器、补偿器、立体角镜一、立体角镜二、固定平面镜一、固定平面镜二组成；
所述ATR晶体模块，采用硒化锌的衰减全反射晶体材料作为ATR晶体一实现全反射；
所述一体式流通池主要由SMA转接座、光纤套筒、准直透镜、流通池主体、进液口、近红外窗口、聚焦镜、出液口、密封槽、ATR晶体二、中红外光谱仪壳体组成。
进一步地，所述近红外光源模块是短波近红外和长波近红外共用一个近红外光源主体，采用抛物面反光杯，将光源放置在反射焦点处，以平行光束的形式向外投射。
进一步地，所述中红外光源模块是中红外光源主体，其中所述反射器为抛物面型，直径12.7mm、长度16.4mm；所述IR光源选择0.1A/26V、发光面积4*3.5mm、TO8封装。
进一步地，所述散热底座一与散热底座二均是黄铜材质，外形均为凹槽。
进一步地，所述干涉仪输入光源为点光源，实际IR光源发光面积4*3.5mm，根据IR光源发光面尺寸，设计光阑孔径≤2.5mm，分束器前表面和补偿器表面采用镀增透膜处理，分束器后表面镀分光膜处理，分束器采用圆形溴化钾基片镀金膜，一块大小相同、厚度相同的溴化钾基片作为补偿器。
进一步地，所述ATR晶体采用硒化锌作为衰减全反射晶体材料，全反射临界角38°，设计成45°入射，在10000nm波长处，样品穿透深度1.9um，单次全反射，检测表面直径2mm。
进一步地，所述一体式流通池主体采用316L不锈钢材质，内部喷涂特氟龙涂层，减小流通池腔内液体残留，短波近红外光程10mm，长波近红外光程5mm，窗口选用蓝宝石材质。
本发明的有益效果：通过在近红外光源模块采用抛物线面反光杯，抛物线的轮廓消除了球面像差，使光源能够保持其波前特性，同时通过对抛物面反光杯内壁镀金膜使发射光功率提高10倍左右，通过把散热底座设计为凹槽形式，可以增加与空气接触面积，可以较快地将光源内部热量传导出去；通过一体式检测池将近红外光源和中红外光源有机结合在一起，实现了多光谱检测轻质燃料油；特殊设计的近红外光源模块和中红外光源模块提高了光效率；一体式检测池实现了同时测量近红外光源和中红外光源的样品光谱信号、底部进液、上部出液、具有消除紊流、气泡等特点；运用多元分析方法进行数据融合处理，克服了建模与维护难、分析误差大、部分油品性质检不了、仪器一致性差、仪器间模型不能共享等问题，更具综合优势，结果更精准。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的近红外光源模块示意图。
图2是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的中红外光源模块示意图。
图3是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的立体角镜干涉仪光学系统示意图。
图4是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的ATR晶体示意图。
图5是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的一体式流通池设计图。
图6是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的单片机控制板原理示意图一。
图7是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的单片机控制板原理示意图二。
图8是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的单片机控制板原理示意图三。
图9是根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统的单片机控制板原理示意图四。
图中：1.散热底座一、2.卤素灯座、3.卤素灯、4.反光杯、5.反射器、6.IR光源、7.散热底座二、8.准直透镜一、9.光阑、10.激光器、11.补偿器、12.分束器、13.立体角镜一、14.固定平面镜一、15.固定平面镜二、16.立体角镜二、17.ATR晶体一、18.SMA转接座、19.光纤套筒、20.准直透镜二、21.流通池主体、22.出液口、23.近红外窗口、24.聚焦镜、25.进液口、26.密封槽、27.ATR晶体二、28.中红外光谱仪壳体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明实施例所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统，包括近红外光源模块、中红外光源模块、干涉仪模块、ATR晶体模块、一体式流通池。
如图1所示，近红外光源模块包括散热底座一1、卤素灯座2、卤素灯3、反光杯4。所述卤素灯3通过管脚固定在卤素灯座2上，所述卤素灯座2通过锁紧螺丝固定在散热底座一1，反光杯4通过螺纹与散热底座一1连接。其原理是短波近红外（700～1100nm）和长波近红外（1100～2500nm）共用一个近红外光源主体。所述卤素灯3选用12V/30W，通过采用抛物面反光杯4，将光源放置在反射焦点处，以平行光束的形式向外投射，同时将抛物面反光杯4内壁镀金膜，所述散热底座一1与散热底座二7采用的均是黄铜材质，外形设计均为凹槽形式。
如图2所示，中红外光源模块包括反射器5、IR光源6、散热底座二7。所述IR光源6通过管脚固定在散热底座二7上，反射器5通过螺纹方式固定在散热底座二7上。其原理是中红外光源（2500～25000nm）主体。所述IR光源6选择0.1A/26V、发光面积4*3.5mm、TO8封装形式，其中反射器5设计成抛物面型、直径12.7mm、长度16.4mm，通过将反射器5内壁镀金膜，可以提高发射光功率，上电响应速度快，不需要在密封的环境中运行。
如图3所示，干涉仪包括立体角镜干涉仪，其主要由激光器10、分束器12、补偿器11、立体角镜一13、立体角镜二16、固定平面镜一14、固定平面镜二15组成。由于迈克尔逊干涉仪是近红外和中红外傅里叶变换光谱系统的重要组成部分，差异在于分束镜分光波长范围不同。其分束镜采用的是镀介质膜设计兼顾900～25000nm，减少非标准件设计、通用性强、节约成本。本申请系统方案通过加工、制造出两套相同的立体角镜干涉仪系统，并应用于傅里叶变换近红外光谱系统和傅里叶变换中红外系统中。
其工作原理是，输入光源为点光源，实际IR光源6发光面积4*3.5mm，本申请系统方案引入光阑9来消除面光源产生的旁轴光束对干涉信号的影响，增大光阑9孔径，光通量变大，灵敏度增加，杂散光多；缩小光阑9孔径，光通量变小，遮挡部分杂散光，改善输出光质量，提高分辨率。根据IR光源6发光面尺寸，设计光阑9孔径≤2.5mm。分束器12前表面和补偿器11表面采用镀增透膜处理，分束器12后表面镀分光膜处理，兼顾700～25000nm有高透过率和等比分光效果。分束器12采用圆形溴化钾（KBr）基片镀鍺（Ge）膜，一块大小相同、厚度相同的溴化钾（KBr）基片作为补偿器11。采用立体角镜一13、立体角镜二16与平面镜组成的光学系统可以有效地消除光束倾斜与横移的影响，但立体角镜一13或立体角镜二16加工过程会产生一个综合偏差角，使入射光束和出射光束存在角度偏差，降低干涉光束的调制度，本申请方案中设计立体角镜综合偏差角优于3″。立体角镜一13与分束器12固定在一起，形成固定光程，立体角镜二16相对于分束器12线性移动，形成光程差，选用氦氖（HeNe）激光,10作为参考激光，波长632.8nm，长期波长稳定性(真空中)优于0.05ppm。
如图4所示，ATR晶体的工作原理是中红外（2500～25000nm）采用衰减全反射方式测量样品光谱数据。燃料油折射率小于1.5，要实现全反射，选用的红外晶体材料折射率须大于1.5，常见的红外晶体材料有硒化锌、锗、蓝宝石、金刚石、硅等，本申请系统方案则采用硒化锌的衰减全反射晶体材料作为ATR晶体一17，该材料具有折射率高、透过率高、临界角度大、化学稳定性好的特点，全反射临界角38°，设计成45°入射，在10000nm波长处，样品穿透深度1.9um，单次全反射，检测表面直径2mm。
如图5所示，一体式流通池主要由SMA转接座18、光纤套筒19、准直透镜二20、流通池主体21、进液口25、近红外窗口23、聚焦镜24、出液口22、密封槽26、ATR晶体二27、中红外光谱仪壳体28等组成，如图6-9所示，流通池主体采用316L不锈钢材质，内部喷涂特氟龙涂层，减小流通池腔内液体残留。短波近红外光程10mm，长波近红外光程5mm，窗口选用蓝宝石材质，透过率高、机械强度高、化学性能稳定。ATR晶体一17和ATR晶体二27选择硒化锌材质，透过率高，45°设计有更深的样品穿透深度，得到的样品信息更丰富。减少底部进液、上部出液、消除紊流、气泡等影响。
为了方便理解本发明的上述技术方案，以下通过具体使用方式上对本发明的上述技术方案进行详细说明。
在现场检测时，首先打开电源，把通讯板连接计算机，将被检测油样导入一体检测池，点击软件中的采集按钮，近红外光源和中红外光源分别将携带油品信息的光信号传至近红外和中红外检测器，检测器完成光电转换，计算机软件通过数据融合处理，最终实现油品质量检测。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过在近红外光源模块采用抛物线面反光杯，抛物线的轮廓消除了球面像差，使光源能够保持其波前特性，同时通过对抛物面反光杯内壁镀金膜使发射光功率提高10倍左右，通过把散热底座设计为凹槽形式，可以增加与空气接触面积，可以较快地将光源内部热量传导出去；通过一体式检测池将近红外光源和中红外光源有机结合在一起，实现了多光谱检测轻质燃料油；特殊设计的近红外光源模块和中红外光源模块提高了光效率；一体式检测池实现了同时测量近红外光源和中红外光源的样品光谱信号、底部进液、上部出液、具有消除紊流、气泡等特点；运用多元分析方法进行数据融合处理，克服了建模与维护难、分析误差大、部分油品性质检不了、仪器一致性差、仪器间模型不能共享等问题，更具综合优势，结果更精准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多源光谱轻质燃料油品质检测系统，其特征在于，包括近红外光源模块、中红外光源模块、干涉仪模块、ATR晶体模块、一体式流通池，其中，
所述近红外光源模块包括散热底座一（1）、卤素灯座（2）、卤素灯（3）、反光杯（4），所述卤素灯（3）通过管脚固定在卤素灯座（2）上，所述卤素灯座（2）通过锁紧螺丝固定在散热底座一（1），反光杯（4）通过螺纹与散热底座一（1）连接；
所述中红外光源模块包括反射器（5）、IR光源（6）、散热底座二（7），所述IR光源（5）通过管脚固定在散热底座二（7）上，反射器（5）通过螺纹方式固定在散热底座二（7）上；
所述干涉仪模块是利用立体角镜干涉仪，所述立体角镜干涉仪主要由激光器（10）、分束器（12）、补偿器（11）、立体角镜一（13）、立体角镜二（16）、固定平面镜一（14）、固定平面镜二（15）组成；
所述ATR晶体模块，采用硒化锌的衰减全反射晶体材料作为ATR晶体一（17）实现全反射；
所述一体式流通池主要由SMA转接座（18）、光纤套筒（19）、准直透镜二（20）、流通池主体（21）、进液口（25）、近红外窗口（23）、聚焦镜（24）、出液口（22）、密封槽（26）、ATR晶体二（27）、中红外光谱仪壳体（28）组成。
2.根据权利要求1所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统其特征在于，所述近红外光源模块是短波近红外和长波近红外共用一个近红外光源主体，采用抛物面反光杯（4），将光源放置在反射焦点处，以平行光束的形式向外投射。
3.根据权利要求1所述的的多源光谱轻质燃料油品质检测系统其特征在于，所述中红外光源模块是中红外光源主体，其中所述反射器（5）为抛物面型，直径12.7mm、长度16.4mm；所述IR光源（6）选择0.1A/26V、发光面积4*3.5mm、TO8封装。
4.根据权利要求1所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统其特征在于，所述散热底座一（1）与散热底座二（7）均是黄铜材质，外形均为凹槽。
5.根据权利要求1所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统其特征在于，所述干涉仪输入光源为点光源，实际IR光源发光面积4*3.5mm，根据IR光源发光面尺寸，设计光阑（9）孔径≤2.5mm，分束器（12）前表面和补偿器（11）表面采用镀增透膜处理，分束器（12）后表面镀分光膜处理，分束器（12）采用圆形溴化钾基片镀金膜，一块大小相同、厚度相同的溴化钾基片作为补偿器（11）。
6.根据权利要求1所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统其特征在于，所述ATR晶体一（17）采用硒化锌作为衰减全反射晶体材料，全反射临界角38°，设计成45°入射，在10000nm波长处，样品穿透深度1.9um，单次全反射，检测表面直径2mm。
7.根据权利要求1所述的多源光谱轻质燃料油品质检测系统其特征在于，所述一体式流通池主体采用316L不锈钢材质，内部喷涂特氟龙涂层，减小流通池腔内液体残留，短波近红外光程10mm，长波近红外光程5mm，窗口选用蓝宝石材质。
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