CN112067570A - 一种傅里叶变换红外光谱光谱系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于红外检测技术领域，公开了一种傅里叶变换红外光谱光谱系统及检测方法，干涉仪架上通过螺栓固定有由单个红外晶体加工而成不需要镀膜的ZnSe晶体分束器；ZnSe晶体分束器左侧通过螺栓固定有第一反射镜，ZnSe晶体分束器右侧通过可调节螺栓固定有第二反射镜；第一空心角反射镜、第二空心角反射镜通过螺栓固定在旋臂上；旋臂通过由四片弹簧片组成的枢纽连接到干涉仪架上；旋臂上通过螺栓固定有音圈电机，旋臂在音圈电机的驱动下绕枢纽旋转产生光程扫描。本发明易调整和小型化，干涉效率可达镀膜分束器平均调制度的80％，它的调制效率曲线在很宽的波长范围内平坦，在很宽的波长范围内都能得到较强的干涉信号。
Description
技术领域
本发明属于红外检测技术领域，尤其涉及一种傅里叶变换红外光谱光谱系统及检测方法。
背景技术
目前，不同于光栅光谱仪，傅里叶红外光谱仪使用迈克尔干涉仪作为不同波长的光强度调制器件，通过光程差扫描，将不同波长的光谱调制成干涉曲线，通过检测器检测干涉曲线后再进行傅里叶反变换得到所需要检测的光谱。
傅里叶红外光谱仪使用的典型的迈克尔逊干涉仪；光源发出的光经准直镜变成平行光，通过补偿镜后入射到分束镜上，被分束镜的镀膜面分成50％，50％的两束光；透过的50％这一束继续透过分束镜到达固定反射镜，被固定反射镜反射，原路返回透过分束镜，再一次被分束镜的镀膜面分成两束，透过的50％回到光源，没有利用，反射的50％，经汇聚镜聚焦到检测器上；第一次被分束镀膜面反射的50％这一束透过补偿镜到达扫描反射镜，被扫描反射镜反射，原路返回透过补偿镜，再一次被分束镜的镀膜面分成两束，反射的50％回到光源，没有利用，透射的50％，经汇聚镜聚焦到检测器上；两束聚焦到检测器的光在检测器处发生干涉，被检测器检测，移动扫描镜，检测器便可检测出干涉曲线，再进行傅里叶反变换得到所需要检测的光谱。
因为分束镜的介质存在色散，所以需要和分束镜相同介质的补偿镜，以保证到达检测器的两束光透过介质的光程长度完全相等。
因为傅里叶红外光谱仪的波长检测区域非常宽，一般能覆盖7800波数到350波数，因此保证分束效果在50％-50％左右的宽光谱分束膜制造难度很大，目前现有技术还没有生产厂家能达到要求。
综上所述，现有技术存在的问题是：(1)分束镜的介质存在色散，为了保证到达检测器的两束光透过介质的光程长度完全相等，需要和分束镜相同介质的补偿镜，导致现有技术结构复杂，不能实现最小化。
(2)傅里叶红外光谱仪的波长检测区域非常宽，现有技术中保证分束效果在50％-50％左右的宽光谱分束膜制造难度很大。
解决上述技术问题的难度：光学加工难度：分束镜和补偿镜必须配对，二者厚度相差小于0.1mm，楔形角相差小于3秒。光学镀膜上的难度，形成在中红外2.5-25微米波长范围内50％/50％的分束效果的Ge介质膜现有技术不能够加工。
解决上述技术问题的意义：本发明提供了一种新的解决方案，采用ZnSe晶体加工的平行窗片(两面平行，角度误差小于3秒)作分束器，不用镀分束膜。巧妙的利用ZnSe界面宽光谱范围的30％/70％自然分束效果，利用两个界面和空心角反射镜配合，干涉仪的双臂光线分别在两界面分束，达到两个效果：1.最后合束的光通过晶体的光程相等，不再用补偿镜。2.单次反射分束效果为传统方法的41％；多次反射总和，分束效果可以达到传统方法的70％。
与传统的色散或衍射方法相比，本发明提出的傅立叶变换光谱具有几个显着的优点。这些优点是：1)使用单个IR探测器，同时测量所有波长，提供多通道优势，也称为Felgett优势，2)干涉仪光路不需要狭缝，因此具有很高的光学效率优势，通常称为Jacquinot优势，3)波长校准由调制频率和波长之间的关系决定。而调制频率由动镜扫描速度确定，与扫描的光路中介质的波长色散无关。可以通过在入射光中加入的标准波长光源来获得高波长精度。这被称为Connes的优势。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种傅里叶变换红外光谱光谱系统及检测方法。
本发明是这样实现的，一种傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法，采用ZnSe晶体加工的平行窗片作分束器，并利用ZnSe界面宽光谱范围的30％/70％两个界面自然分束效果，同时利用两个界面和空心角反射镜配合，干涉仪的双臂光线分别在两界面分束，实现最后合束的光通过晶体内光程相等的干涉。
进一步，在干涉仪的红外光出口还装有窄线宽半导体激光和激光干涉信号检测器，该检测器检测激光发出的激光经干涉仪干涉后产生的信号，提供给仪器的控制电子板，控制电子板驱动音圈电机使旋臂和空心角反射镜产生需要的来回均匀摆动，实现光程扫描。
进一步，红外光源发出的红外光经抛物面镜准直变成平行光进入干涉仪，经干涉仪调制成干涉信号后进入抛物面镜，会聚到样品台，在样品台透过样品携带待测样品的光谱信息，由抛物面镜和会聚到检测器。
进一步，检测器检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品吸收光谱信息的光谱。
进一步，所述傅里叶变换光干涉实现的方法包括：
(1)入射光线强度为I，第一次分束反射光线到达出射口的强度为：
I*F*T*T＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I；
第一次分束透射光线到达出射口的强度为：
I*T*T*F＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I；
(2)反射光线到分束器右侧界面一部分反射成光线，另一部分透射出晶体成光线，光线在第一反射镜反射成光线，再经第二空心角镜反射成光线，再经第一反射镜反射成光线回到分束器右侧界面，再反射成光线；
反射光线到达的强度为：
I*T*F*T*T*T＝I*0.7*0.3*0.7*0.7＝0.1029*I
透射光线到达的强度为：
I*T*F*F*T*F＝I*0.7*0.3*0.3*0.7*0.3＝0.01323*I；
光线的反射还再次递归下去产生干涉信号，因此最终的干涉信号是他们的叠加总和。
反射光线最后到达的强度总和为：
0.147*I+0.1029*I+…；
透射光线最后到达的强度总和为：
0.147*I+0.01323*I+…；
将检测到的干涉信号，按以下公式进行离散傅里叶逆变换即可得到待测光谱。
本发明另一目的在于提供一种傅里叶变换红外光谱光谱系统设置有：
干涉仪架；
干涉仪架上通过螺栓固定有由单个红外晶体加工而成的ZnSe晶体分束器；
ZnSe晶体分束器左侧通过螺栓固定有第一反射镜，ZnSe晶体分束器右侧通过可调节螺栓固定有第二反射镜；
第一空心角反射镜、第二空心角反射镜通过螺栓固定在旋臂上。
进一步，所述旋臂通过由四片弹簧片组成的枢纽连接到干涉仪架上。
进一步，所述旋臂上通过螺栓固定有音圈电机，控制电路通过音圈电机摆动旋臂，实现光程扫描。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明提出不用镀分束膜的干涉仪，由晶体配合空心角反射镜和平面反射镜实现。
与镀膜分束器比较，可达镀膜平均效率的80％，它的调制效率曲线在很宽的波长范围内平坦，在很宽的波长范围内都能得到较强的干涉信号。
降低了分束器制造难度，且很容易调整和实现小型化。
附图说明
图1是本发明实施例提供的傅里叶变换红外光谱光谱装置结构示意图。
图2是本发明实施例提供的ZnSe晶体分束器、检测器和音圈电机结构示意图。
图3是本发明实施例提供的干涉仪核心光路示意图。
图4是本发明实施例提供的硒化锌(ZnSe)的透射率和反射率示意图。
图5是本发明实施例提供的调制效率曲线示意图。
图6是具体实施方式1，傅里叶中红外光谱仪结构图。
图7是具体实施方式2，宽光谱傅里叶红外光谱仪结构图，可覆盖0.7微米-16.7微米的光谱范围。
图8是具体实施方式3，傅里叶近红外透射光谱仪。常用光谱范围为0.7-1.7微米。
图9是具体实施方式4，傅里叶近红外漫反射光谱仪。常用光谱范围为1.3-2.6米。
图10是图9的前视结构图。
图中：1、ZnSe晶体分束器；2、第一反射镜；3、第二反射镜；4、第一空心角反射镜；5、第二空心角反射镜；6、枢纽；7、音圈电机。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
现有技术分束镜的介质存在色散，为了保证到达检测器的两束光透过介质的光程长度完全相等，需要和分束镜相同介质的补偿镜，导致现有技术结构复杂，不能实现最小化。傅里叶红外光谱仪的波长检测区域非常宽，现有技术中保证分束效果在50％-50％左右的宽光谱分束膜制造难度很大。
本发明提供一种傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法，采用ZnSe晶体加工的平行窗片作分束器，并利用ZnSe界面宽光谱范围的30％/70％两个界面自然分束效果，同时利用两个界面和空心角反射镜配合，干涉仪的双臂光线分别在两界面分束，实现最后合束的光通过晶体的光程相等。
在干涉仪的红外光出口还装有窄线宽半导体激光和激光干涉信号检测器，该检测器检测激光发出的激光经干涉仪干涉后产生的信号，提供给仪器的控制电子板，控制电子板驱动音圈电机使旋臂和空心角反射镜产生需要的来回均匀摆动，实现光程扫描。
红外光源发出的红外光经抛物面镜准直变成平行光进入干涉仪，经干涉仪调制成干涉信号后进入抛物面镜，会聚到样品台，在样品台透过样品携带待测样品的光谱信息，由抛物面镜和会聚到检测器。
检测器检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品吸收光谱信息的光谱。
所述傅里叶反变换的方法包括：
(1)光线强度为I，反射光线到达的强度为：
I*F*T*T＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I；
透射光线到达的强度为：
I*T*T*F＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I；
(2)反射光线到分束器右侧界面一部分反射成光线，另一部分透射出晶体成光线，光线在第一反射镜反射成光线，再经第二空心角镜反射成光线，再经第一反射镜反射成光线回到分束器右侧界面，再反射成光线；
反射光线到达的强度为：
I*T*F*T*T*T＝I*0.7*0.3*0.7*0.7＝0.1029*I
透射光线到达的强度为：
I*T*F*F*T*F＝I*0.7*0.3*0.3*0.7*0.3＝0.01323*I；
光线的反射还再次递归下去产生干涉信号，因此最终的干涉信号是他们的叠加总和。
反射光线最后到达的强度总和为：
0.147*I+0.1029*I+…
透射光线最后到达的强度总和为：
0.147*I+0.01323*I+…
将检测到的干涉信号，按以下公式进行离散傅里叶逆变换即可得到待测光谱。
本发明提出一种傅里叶变换红外光谱光谱系统(如图1-图2)设置有：
干涉仪架。
干涉仪架上通过螺栓固定有由单个红外晶体加工而成的ZnSe晶体分束器；
ZnSe晶体分束器左侧通过螺栓固定有第一反射镜，ZnSe晶体分束器右侧通过可调节螺栓固定有第二反射镜。
第一空心角反射镜、第二空心角反射镜通过螺栓固定在旋臂上。
所述旋臂通过由四片弹簧片组成的枢纽连接到干涉仪架上。
所述旋臂上通过螺栓固定有音圈电机，控制电路通过音圈电机摆动旋臂，实现光程扫描。
下面结合图3对本发明的工作原理作进一步的描述。
光路包含分束器1，反射镜2，3及角反射镜4，5.
分束器1由单个红外晶体加工而成，两侧表面互相平行。红外晶体可以是锗(Ge)，硒化锌(ZnSe)等，首选硒化锌(ZnSe)，不用镀分束膜。
入射光60入射到分束器1左侧界面，一部分反射成光线70，另一部分透射进晶体成光线14。
光线70在反射镜3反射成光线8，再经空心角镜4反射成光线9，10，再在反射镜3反射成光线11，透过分束器1，形成光线12，再透射出成光线13。
光线14到分束器1右侧界面一部分反射成光线20，另一部分透射出晶体成光线15，光线15在反射镜2反射成光线16，再经空心角镜5反射成光线17，18，再经反射镜2反射成光线19回到分束器1右侧界面，再反射成光线13。
光线70和光线14到光线13处形成的两束光会形成干涉。它们都只经过了一次分束器内部介质，光程相同。外部的光程差是空心角镜4到反射镜3的距离和空心角镜5到反射镜2的距离差。
下面结合硒化锌(ZnSe)的特性对本发明的效果作进一步的描述。
硒化锌(ZnSe)的透射率和反射率如图4所示。
在很宽的波段范围内硒化锌(ZnSe)的透射率基本上都不变化，在70％左右，标为T，反射率在30％左右，标记为F。为简化分析起见，暂时忽略硒化锌(ZnSe)对光的吸收。
设光线强度为I，反射光线最后到达的强度为：
I*F*T*T＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I
透射光线最后到达的强度为：
I*T*T*F＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I
实际上透射光线的反射光线会再透射成光线，光线在反射镜反射成光线，再经空心角镜反射成光线，再在反射镜反射成光线，透过分束器，形成光线，再透射出成光线。
反射光线到分束器右侧界面一部分反射成光线，另一部分透射出晶体成光线，光线在第一反射镜2反射成光线30，再经第二空心角镜5反射成光线，再经第一反射镜反射成光线回到分束器右侧界面，再反射成光线。
两束到达的光线同样会产生干涉效应。
反射光线最后到达的强度为：
I*T*F*T*T*T＝I*0.7*0.3*0.7*0.7＝0.1029*I
透射光线最后到达的强度为：
I*T*F*F*T*F＝I*0.7*0.3*0.3*0.7*0.3＝0.01323*I
光线的反射还可以再次递归下去产生干涉信号，因此最终的干涉信号是他们的叠加总和。
在本发明实施例中，上述为一个ZnSe分束器效果的一个简化分析，实际上对于不同的偏振光，透过率和反射率会不同。经过ZnSe分束器的进一步模拟分析，光线度入射时，可以得出附图5所示的调制效率曲线。
附图5中虚线是TE模(水平偏振)的干涉调制效率，可以达到76％，实线是TM模(垂直偏振)的干涉调制效率，可以达到64％。
与镀膜分束器比较，虽然干涉调制效率有所降低，可达镀膜平均效率的80％，它的调制效率曲线在很宽的波长范围内平坦，在很宽的波长范围内都能得到较强的干涉信号。
图6是采用本发明的干涉仪实现的傅里叶中红外光谱仪顶视结构图。
80是本发明的干涉仪，在他的红外光出口还装有窄线宽半导体激光和激光干涉信号检测器，该检测器检测激光发出的激光经干涉仪干涉后产生的信号，提供给仪器的控制电子板，控制电子板驱动音圈电机使旋臂和空心角反射镜产生需要的来回均匀摆动，实现光程扫描。
SiC中红外光源61发出的红外光经抛物面镜62准直变成平行光进入干涉仪80，经干涉仪调制成干涉信号后进入抛物面镜63，会聚到样品台64，在样品台透过样品携带待测样品的光谱信息，由抛物面镜65和66会聚到DTGS检测器67。
检测器67检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品吸收光谱信息的光谱。
本实施例的仪器光谱范围为7800-600波数(1.3-16.7微米)，光谱分辨率1波数，信噪比10000:1。
中红外光谱具有高度特征性，可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种类。
图7是采用本发明的干涉仪实现的宽光谱傅里叶红外光谱仪结构图。
SiC中红外光源61发出的红外光经抛物面镜62准直变成平行光，通过二色向镜71反射进入干涉仪80，经干涉仪调制成干涉信号后，被二色向镜72反射到反射镜73，再反射到抛物面镜63，会聚到样品台64，在样品台透过样品携带待测样品的光谱信息，由抛物面镜65和66会聚到DTGS检测器67。
检测器67检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品中红外吸收光谱信息的光谱(2.5um-16.7um)。
卤钨灯81发出的光经透镜82准直，透过二色向镜71进入干涉仪80，经干涉仪调制成干涉信号后透过二色向镜72后被透镜83会聚，由反射镜84反射至透镜85缩束成9mm直径的平行光穿过样品池86，在样品池透过样品携带待测样品的光谱信息，由透镜87会聚到铟镓砷检测器88。
检测器88检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品近红外吸收光谱信息的光谱(0.7um-2.5um)。
本实施例采用单个分束器实现了从0.7-16.7微米的宽红外光谱检测。同类型光谱仪需两个分束器更换才能达到。
图8是采用本发明的干涉仪实现的透射式傅里叶近红外光谱仪顶视结构图。
卤钨灯81发出的光经透镜82准直进入干涉仪80，经干涉仪调制成干涉信号后进入透镜83会聚，由反射镜84反射至透镜85缩束成9mm直径的平行光穿过样品池86，在样品池透过样品携带待测样品的光谱信息，由透镜87会聚到铟镓砷检测器88。
检测器88检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品吸收光谱信息的光谱。
本实施例的仪器光谱范围为14000-6000波数(0.7-1.67微米)，光谱分辨率1波数，信噪比15000:1。
本仪器广泛于液体状样品的品质分析，如食用油，燃料油的品质分析。
图9是采用本发明的干涉仪实现的漫反射式傅里叶近红外光谱仪顶视结构图。图10是它的前视结构图。
卤钨灯91发出的光经透镜92准直进入干涉仪80，经干涉仪调制成干涉信号后进入透镜93会聚，由反射镜94反射至样品杯95，被样品杯里面的待测样品漫反射，漫反射的光被透镜96收集，会聚到扩展铟镓砷检测器97。
检测器97检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品吸收光谱信息的光谱。
由于颗粒状样品对光的漫反射具有不均匀性，因此需要有一个步进电机99驱动的齿轮98带动样品杯95转动，每测量一次转动一个小角度。多次测量取平均结果来消除样品反射的不均匀性。
本实施例的仪器光谱范围为7700-3800波数(1.3-2.6微米)，光谱分辨率1波数，信噪比5000:1。
本仪器广泛于固体粉末或颗粒状样品的分析，如芝麻，葵花子，粮食中的蛋白质，淀粉，脂肪，水分等测量。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法，其特征在于，所述傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法采用ZnSe晶体加工的平行窗片作分束器，并利用ZnSe界面宽光谱范围的30％/70％两个界面自然分束效果，同时利用两个界面和空心角反射镜配合，干涉仪的双臂光线分别在两界面分束，实现最后合束的光通过晶体光程相等的干涉。
2.如权利要求1所述的傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法，其特征在于，在干涉仪的红外光出口还装有窄线宽半导体激光和激光干涉信号检测器，该检测器检测激光发出的激光经干涉仪干涉后产生的信号，提供给仪器的控制电子板，控制电子板驱动音圈电机使旋臂和空心角反射镜产生需要的来回均匀摆动，实现光程扫描。
3.如权利要求2所述的傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法，其特征在于，红外光源发出的红外光经抛物面镜准直变成平行光进入干涉仪，经干涉仪调制成干涉信号后进入抛物面镜，会聚到样品台，在样品台透过样品携带待测样品的光谱信息，由抛物面镜和会聚到检测器。
4.如权利要求2～3任意一项所述傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法，其特征在于，检测器检测出的干涉信号送入计算机，经傅里叶反变换可得到携带样品吸收光谱信息的光谱。
5.如权利要求4所述傅里叶变换红外光谱光谱系统的检测方法，其特征在于，所述傅里叶反变换的方法包括：
(1)光线强度为I，反射光线到达的强度为：
I*F*T*T＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I；
透射光线到达的强度为：
I*T*T*F＝I*0.3*0.7*0.7＝0.147*I；
(2)反射光线到分束器右侧界面一部分反射成光线，另一部分透射出晶体成光线，光线在第一反射镜反射成光线，再经第二空心角镜反射成光线，再经第一反射镜反射成光线回到分束器右侧界面，再反射成光线；
反射光线到达的强度为：
I*T*F*T*T*T＝I*0.7*0.3*0.7*0.7＝0.1029*I；
透射光线到达的强度为：
I*T*F*F*T*F＝I*0.7*0.3*0.3*0.7*0.3＝0.01323*I；
光线的反射还再次递归下去产生干涉信号，最终的干涉信号为叠加总和；
反射光线最后到达的强度总和为：
0.147*I+0.1029*I+…；
透射光线最后到达的强度总和为：
0.147*I+0.01323*I+…；
将检测到的干涉信号，按以下公式进行离散傅里叶逆变换即可得到待测光谱。
6.一种傅里叶变换红外光谱光谱系统，其特征在于，所述的傅里叶变换红外光谱光谱装置设置有：
干涉仪架；
干涉仪架上通过螺栓固定有由单个红外晶体加工而成的ZnSe晶体分束器，晶体分束器表面不需要镀膜；
ZnSe晶体分束器左侧通过螺栓固定有第一反射镜，ZnSe晶体分束器右侧通过可调节螺栓固定有第二反射镜；
第一空心角反射镜、第二空心角反射镜通过螺栓固定在旋臂上。
7.如权利要求6所述的傅里叶变换红外光谱光谱装置，其特征在于，所述旋臂通过由四片弹簧片组成的枢纽连接到干涉仪架上。
8.如权利要求6所述的傅里叶变换红外光谱光谱装置，其特征在于，所述旋臂上通过螺栓固定有音圈电机，旋臂在音圈电机的驱动下绕枢纽旋转产生光程扫描。
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