CN113387751B - 碱性功能肥料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性功能肥料及其制备方法和应用，该碱性功能肥料的制备包括将硝酸钾、碱性钾肥和磷酸锰乙二胺混合并造粒，得混合原料颗粒，用粘结剂喷其表面经烘干后，在颗粒表面包覆磷酸钙镁粉，得碱性功能肥料，其中磷酸锰乙二胺的制备包括将乙二胺加入乙二醇中并滴加磷酸形成溶液A，将硫酸锰溶于水中加入乙二醇，形成溶液B，将溶液B滴至溶液A中，在80℃～100℃下加热，经冷却、离心、洗涤、干燥和研磨即得。本发明制得的碱性功能肥料具有强化镉向水稻体内转运的抑制作用，实现轻便减量化、降低施用量、钝化剂肥料化等作用，可应用于降低耕地中植物体内的镉含量。

Description

碱性功能肥料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于农业资源与环境技术领域，涉及一种碱性功能肥料及其制备方法和应用，尤其涉及一种酸性土壤环境降低稻米中镉浓度的碱性功能肥料及其制备方法和应用。
背景技术
因矿山开采、化工冶炼产生含重金属废弃物的长期无序排放，加上含重金属农资肥料的施用，使大面积耕地遭受重金属污染，严重威胁粮食与其它农产品安全。镉在土壤中迁移能力强，易进入食物链，能对生物体产生巨大毒害作用。有些地区由于酸雨作用造成土壤严重酸化，进一步使土壤中重金属活化，从而促进了重金属由土壤向植物体内转运，加剧了稻米中镉超标现象。为了实现受污染耕地的安全利用，现在主要采取添加石灰、钝化剂、平衡土壤营养元素等方法，降低土壤中重金属活化程度，抑制其向植物体系内迁移。这些技术虽然取得了较大的成效，但在具体应用层面，仍然存在一些短板，需要进行持续的改进。向稻田中施加50kg/亩～80kg/亩生石灰，可以有效地提升土壤中pH，而且钙离子与镉能够发生拮抗作用，抑制镉向植物根中转运。但是，由于生石灰的强碱性，施用不方便，加入时pH陡然上升至12～13，对土壤中生物生态破坏严重，且经过长期施用，部分土壤呈现板结趋势。另外，含磷、硫的矿物钝化剂以及粘土钝化剂，虽然比石灰化学性质温和，对土壤生物及人体的伤害较小，但是施加量较大，常常达到500kg/亩～1500kg/亩，需要消耗大量的运输能力，此外矿物中含有一些其他有害物质，长期施用具有潜在二次污染风险。特别是现有劳动力成本高，如何实现施用轻简化、减量化、性能长效化是现有技术发展的主要方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，创新现有肥料营养元素与重金属钝化物质相统一，形成肥料-钝化剂一体化的新技术与产品，具体为构建一种具有将镉钝化与植物吸收营养关键期相契合、提高抑制镉向水稻体内转运作用、实现轻便减量化、性能长效化的碱性功能肥料及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种碱性功能肥料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钾、碱性钾肥和磷酸锰乙二胺混合，得到混合原料，将所述混合原料进行造粒，制得混合原料颗粒；
S2、将粘结剂喷在所述混合原料颗粒的表面，然后热风烘干，并在表面包覆包覆剂，所述包覆剂包括磷酸钙镁粉、石蜡粉和粘土矿物粉中的一种或几种，制得碱性功能肥料；
步骤S1中，所述磷酸锰乙二胺的制备过程包括：
S1-1、将乙二胺加入乙二醇中搅拌混合，然后向所得混合溶液中滴加磷酸形成溶液A；
S1-2、将硫酸锰溶于水中，加入乙二醇，搅拌混匀，形成溶液B；
S1-3、将溶液B滴加至溶液A中，滴加过程保持搅拌状态，滴加完毕后，持续搅拌至混合均匀，将混合均匀的溶液在80℃～100℃下加热，然后冷却，将冷却后的混合液离心、洗涤、干燥和研磨，得到磷酸锰乙二胺。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S1-1中，所述乙二胺、乙二醇、磷酸的用量比例为3mol～10mol∶2000mL～4000mL∶1.1mol～3.0mol。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S1-2中，所述硫酸锰、水、乙二醇的用量比例为1mol～5mol∶500mL～2000mL∶3500mL～7000mL。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S1-3中，所述持续搅拌的时间为20min～60min，所述加热的时间为10h～15h，所述离心的转速为10000r/min～20000r/min，所述洗涤是用水、乙醇交替洗涤各3次～5次，所述干燥的温度为100℃～150℃，所述干燥的时间为5h～48h。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S1中，所述碱性钾肥为碳酸钾；或者，所述碱性钾肥包括碳酸钾，还包括钾长石粉、草木灰、硅酸钾和磷酸氢二钾中的一种或几种。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S1中，所述硝酸钾和碱性钾肥的质量比为1∶0.5～2.0。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S1中，所述硝酸钾和碱性钾肥的总质量与磷酸锰乙二胺的质量比为1∶0.01～0.05。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S2中所述粘结剂为淀粉类粘结剂和粘土类粘结剂中的一种或几种的混合，所述粘结剂占所述混合原料质量的1％～5％。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S2中所述包覆剂占所述混合原料质量的1％～5％，所述磷酸钙镁粉的目数≥200目，所述蒙脱石粉的目数≥200目。
上述的碱性功能肥料的制备方法，优选的，步骤S2中，所述热风烘干的温度为50℃～80℃，时间为10min～120min。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的制备方法制备得到的碱性功能肥料。
上述的碱性功能肥料优选适用于镉浓度为0.2mg/kg～1.5mg/kg、pH为3～6.5的酸性土壤。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的制备方法制得的碱性功能肥料或者上述的碱性功能肥料在降低耕地中植物体内镉含量的应用。
上述的应用，优选的，所述耕地中植物为水稻，所述水稻的品种包括早稻、中稻或晚稻，水稻田中的土壤呈酸性，pH为3～6.5，镉浓度为0.2mg/kg～1.5mg/kg，所述应用的步骤包括：在水稻分蘖期或抽穗期将所述碱性功能肥料洒施于水稻田中，施用量为5kg/亩～25kg/亩。
上述的应用，优选的，所述应用的步骤包括：将所述碱性功能肥料通过根施做基肥用，施用量为15kg/亩～35kg/亩。
肥料组分比例主要在于N与K2O的比率，可以根据作物类型、生长情况、地力情况等设置不同比例，具体可以根据实际进行调整。
本发明将硝酸钾与碱性钾肥进行混合，并结合水稻所需的肥料情况进行配比。本发明的碱性钾肥优选为易溶于水的碳酸钾，当碳酸钾施用在水稻田中，发生解离产生CO3 2-，形成碳酸镉沉淀，部分水解形成氢氧化镉沉淀，详细过程如下：
K2CO3→K++CO3 2-
CO3 2-+Cd2+→CdCO3(s)
CO3 2-+H2O→HCO3 -+OH-
OH-+Cd2+→Cd(OH)2(s)
复合肥料中氮肥为硝酸根，考虑到产生的硝酸根容易流失，被植物利用的效率降低，本发明中利用磷酸锰乙二胺作为缓释剂，磷酸钙镁作为包覆剂，因为首先磷酸锰乙二胺是一种分子筛型单层材料，对带正电荷的物质吸附能力强，对硝酸根离子具有很强的固定能力，其次硝酸根经过反硝化作用，形成部分氨离子，磷酸根与氨离子结合成较稳定的磷酸铵盐，有利于氮的稳定性，而且磷酸钙镁的溶解性非常差，有利于保存肥料的稳定性，使内部可溶性肥料缓慢释放。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明方法制备的碱性功能肥料具有长效性，磷酸锰乙二胺为分子筛型单层片状多孔结构，表面积高达262.621m2/g，对肥料中小分子氨及碳酸根离子具有很强的吸附作用，使得肥料中小分子氨及碳酸根离子能够长期存在于土壤中，延长了肥效并使土壤pH长期保持为碱性进而有利于钝化镉。
(2)本发明的碱性功能肥料实现了轻便减量化，降低施用量，在水稻田中仅需施用5kg/亩～25kg/亩，就能将稻米中镉含量降低20％～50％。
(3)本发明采用的硝酸钾、碱性钾肥、磷酸锰乙二胺和包埋剂磷酸钙镁粉的组合，富含植物所需的N、P、K、Ca、Mg元素，将肥料作用与降镉功能相结合，一次操作就能实现施肥和降镉双重功效，可减少实际农业操作中的劳动力投入。
(4)本发明将易溶于水碱性肥料与高吸附能力的磷酸锰乙二胺混合，并在肥料颗粒表面进行磷酸钙镁的包裹。磷酸钙镁的溶解性较差，经过一定时间磷酸钙镁包覆层出现空洞，内部的碱性肥料才能缓慢地释放，延长了肥效并使土壤pH长期保持为碱性进而有利于钝化镉。由于选择植物大量吸收的时期(水稻分蘖期)施用，将重金属钝化时段与植物大量吸收时间切合，强化重金属向水稻体内转运的抑制作用，提高了抑制效率。
综上所述，本发明将钝化剂肥料化，又实现了轻便减量化，可大大降低运输成本及施用的人力成本，操作简单，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的磷酸锰乙二胺的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1制备得到的磷酸锰乙二胺的透射电子显微镜图。
图3为本发明实施例1制备得到的磷酸锰乙二胺的物质结构模拟图。
图4为本发明实施例1制备得到的磷酸锰乙二胺的孔径分布图。
图5为本发明实施例1制备得到的磷酸锰乙二胺的氮气吸脱附曲线。
图6为本发明实施例1制备得到的磷酸锰乙二胺的X-光晶体衍射图谱。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的碱性功能肥料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钾、碳酸钾和磷酸锰乙二胺按质量比为1∶1∶0.04进行混合，形成混合原料，利用圆盘造粒技术，将混合原料，进行旋转造粒，得混合原料颗粒；
在其它的实施例中，造粒方法也可以选用其它方法。
S2、用压强为0.5MPa的喷嘴将水溶性粘结剂喷在混合原料颗粒表面，粘结剂的用量为混合原料总质量的3％，并在表面加200目的磷酸钙镁粉作包覆剂，磷酸钙镁粉占混合原料质量的5％，然后用80℃热风烘约10分钟至不粘的干燥颗粒，最终制得碱性功能肥料。
在其它的实施例中，包覆剂在采用磷酸钙镁时，还可以适当添加石蜡粉、粘土矿物粉。
步骤S1中，磷酸锰乙二胺的制备步骤包括：
S1-1、取3mol乙二胺加入2000mL乙二醇中，利用300r/min速度进行搅拌混合，然后向混合溶液中缓慢滴加1.1mol磷酸形成溶液A。
S1-2、称取1mol硫酸锰溶于500mL的去离子水中，然后加入3500mL乙二醇，搅拌混匀，形成溶液B。
S1-3、将溶液B缓慢滴加至溶液A中，滴加过程保持300r/min的搅拌状态，滴加完毕后，持续搅拌30min后，将混合均匀的溶液倒入反应釜中，保持80℃加热10h，然后冷却，将冷却后的混合液经10000r/min离心，用去离子水、乙醇交替洗涤各三次，将洗涤后的产物经100℃干燥5h后研磨得到磷酸锰乙二胺。
将制得的磷酸锰乙二胺进行表征，结果如图1～图6所示，图1为本实施例中制备的磷酸锰乙二胺样品的电子显微镜图，可以看到材料呈片状结构。图2为本实施例制备得到的磷酸锰乙二胺的透射电子显微镜图，从图中可以看出，磷酸锰乙二胺是纳米多孔材料，为二维片状材料，单一层材料密布孔隙，多层材料相互叠加，有利于肥料的吸收，并可通过添加量调节碱性功能肥料中有效成分的释放速率和肥效。图3为磷酸锰乙二胺的结构示意图，其中骨架结构为磷酸锰，孔道中为乙二胺离子。图4为本实施例制备得到的纳米磷酸锰乙二胺的孔径分布图，如图所示，材料的主要孔径分布在2nm左右，部分孔径在10nm～20nm之间。图5为本实施例制备得到的纳米磷酸锰乙二胺的氮气吸脱附曲线，如图所示，材料对氮气吸脱附结果符合BET分类中的IV型吸附等温线，而图中出现的介孔回滞环与中孔中发生的毛细管冷凝有关，该介孔回滞环属于IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)四类回滞环中的H3型，表明内部包括平板狭缝结构、裂缝和楔形结构等。图6为本实施例制备得到的磷酸锰乙二胺的X-光晶体衍射图谱，该图表明形成了明显的晶体结构，但是在晶体数据库中尚没有发现相关的晶相与此对应，在15-20度范围内形成有规律的三个峰，表明其具有层状结构，这与数据模拟的晶体结构一致。根据计算，晶体内含有0.6-0.8nm的小孔，这孔径可以有效地吸附水合后的硝酸根离子。
一种本发明的碱性功能肥料，根据本实施例的方法制备得到。
实施例2：
一种本发明的碱性功能肥料的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤S1中硝酸钾、碳酸钾和磷酸锰乙二胺的质量比为1∶1∶0.06。
实施例3：
一种本发明的碱性功能肥料的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤S2中包覆剂将磷酸钙镁粉改为石蜡粉。
实施例4：
一种本发明的碱性功能肥料的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤S2中包覆剂将磷酸钙镁粉改为蒙脱石粉，目数大于200目。
实施例5：
一种本发明的碱性功能肥料的应用，本实施例将实施例1制得的碱性功能肥料用于中稻分蘖期。
实验地点为株洲茶陵县枣市镇虎形村。耕地土壤pH为5.5，肥力中等偏低。土壤镉的浓度为0.40mg/kg，属于轻度镉污染地区，栽种的作物为水稻，水稻品种为株两优819杂交水稻。设置两个区，分别为对照区和实验区，面积均为2亩。基肥都相同，在中稻分蘖期在实验区施加本发明实施例1制得的碱性功能肥料23kg/亩(N 5.98kg/亩，K2O 5.98kg/亩)，在中稻分蘖期在对照区施用硝酸钾13kg/亩，KCl 9.5kg/亩(N5.98kg/亩，K2O5.98kg/亩)。
经测试，对照区与实验区稻米中镉含量分别为0.26mg/kg和0.18mg/kg，镉含量降低0.08mg/kg，降低的幅度为30.8％。这是由于施用碱性肥料，降低了土壤中镉的有效性，减少了水稻根系对镉的吸收。
实施例6：
一种本发明的碱性功能肥料的应用，本实施例将实施例2制得的碱性功能肥料同时用作基肥和分蘖期肥。
实验地点为浏阳市焦溪乡长丰村。耕地土壤pH为5.3，阳离子交换容量(CEC)为12.12cmol/kg，肥力中等偏低，土壤镉浓度为1.20mg/kg。栽种的作物为水稻，水稻品种为株两优819杂交水稻。设置6(2×3)个污染均匀的小区，单一小区面积为20m2。其中三个小区为对照区，三个小区为实验区。在耕作前15天左右加入基肥，对照区基肥为磷酸钙镁30kg/亩，硝酸钾12kg/亩，氯化钾10kg/亩；实验区中基肥为磷酸钙镁30kg/亩，本发明实施例2制得的碱性功能肥料21kg/亩。在分蘖期于对照区施加13kg/亩硝酸钾，9.5kg/亩氯化钾，实验区施加本发明实施例2制得的碱性功能肥料23kg/亩。
经测试，结果显示：对照区与实验区稻米中镉含量分别为0.85mg/kg和0.41mg/kg。降低稻米中镉含量为0.44mg/kg，降低幅度为50％。由于土壤中镉含量较高，所以降低的幅度较大。这与常规的钝化剂，如石灰具有相似的结果。由于对照追肥中含有大量的氯，其与重金属镉具有很强的络合作用，增强镉有效性。本发明中使用的缓释型碱性追肥，不但杜绝氯离子对镉的活化作用，而且长期保持土壤中pH为碱性，促进镉形成碳酸镉和氢氧化镉，降低其生物有效性。
本发明将施肥与钝化重金属同步进行，减少人工成本。而且，肥效发挥时期同时抑制重金属的生物有效性，即在水稻大量吸收肥料的同时，有效地抑制了重金属向水稻根系内转运。本发明对酸性土壤中重金属具有很强的抑制作用，可降低稻米中镉含量达到20％～50％，且本发明通过追肥的方式实现水稻的安全生产，具有成本低廉，操作简单，易于推广等优点。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (6)

1.一种碱性功能肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硝酸钾、碱性钾肥和磷酸锰乙二胺混合，得到混合原料，将所述混合原料进行造粒，制得混合原料颗粒；所述碱性钾肥为碳酸钾；所述硝酸钾和碱性钾肥的质量比为1∶0.5～2.0，所述硝酸钾和碱性钾肥的总质量与磷酸锰乙二胺的质量比为1∶0.01～0.05；
S2、将粘结剂喷在所述混合原料颗粒的表面，然后热风烘干，并在表面包覆包覆剂，所述包覆剂包括磷酸钙镁粉、石蜡粉和粘土矿物粉中的一种或几种，制得碱性功能肥料；
步骤S1中，所述磷酸锰乙二胺的制备过程包括：
S1-1、将乙二胺加入乙二醇中搅拌混合，然后向所得混合溶液中滴加磷酸形成溶液A；
S1-2、将硫酸锰溶于水中，加入乙二醇，搅拌混匀，形成溶液B；
S1-3、将溶液B滴加至溶液A中，滴加过程保持搅拌状态，滴加完毕后，持续搅拌至混合均匀，将混合均匀的溶液在80℃～100℃下加热，然后冷却，将冷却后的混合液离心、洗涤、干燥和研磨，得到磷酸锰乙二胺；
步骤S1-1中，所述乙二胺、乙二醇、磷酸的用量比例为3mol～10mol∶2000mL～4000mL∶1.1mol～3.0mol；
步骤S1-2中，所述硫酸锰、水、乙二醇的用量比例为1mol～5mol∶500mL～2000mL∶3500mL～7000mL；
步骤S1-3中，所述持续搅拌的时间为20min～60min，所述加热的时间为10h～15h，所述离心的转速为10000r/min～20000r/min，所述洗涤是用水、乙醇交替洗涤各3次～5次，所述干燥的温度为100℃～150℃，所述干燥的时间为5h～48h。
2.根据权利要求1所述的碱性功能肥料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述粘结剂为淀粉类粘结剂和粘土类粘结剂中的一种或几种的混合，所述粘结剂占所述混合原料质量的1%～5%；
和/或，步骤S2中所述包覆剂占所述混合原料质量的1%～5%，所述磷酸钙镁粉的目数≥200目。
3.根据权利要求1所述的碱性功能肥料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述热风烘干的温度为50℃～80℃，时间为10min～120min。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的制备方法制备得到的碱性功能肥料。
5.一种如权利要求1～3任一项所述的制备方法制得的碱性功能肥料或者如权利要求4所述的碱性功能肥料在降低耕地中植物体内镉含量的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述耕地中植物为水稻，所述水稻的品种包括早稻、中稻或晚稻，水稻田中的土壤呈酸性，pH为3～6.5，镉浓度为0.2mg/kg～1.5mg/kg，所述应用的步骤包括：在水稻分蘖期或抽穗期将所述碱性功能肥料洒施于水稻田中，施用量为5kg/亩～25kg/亩；
或者，所述应用的步骤包括：将所述碱性功能肥料通过根施做基肥用，施用量为15kg/亩～35kg/亩。
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