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一种基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器，由基底和具有环形槽结构的Au膜构成，Au膜附着于基底表面之上；基底厚度为1mm，材料为熔石英，折射率为1.548@1.5um；Au膜表面通过工艺制备纳米环形阵列，Au膜厚度为100nm，折射率为0.18+i10.0@1.5um，Au膜表面粗糙度RMS小于2nm；纳米环形阵列的结构参数包括阵列周期P、外环半径R、环宽度W和环深度H，取值范围分别是P为550nm‑900nm、R为150nm‑250nm，W为80nm‑100nm，H为60nm‑150nm。本发明具有大尺寸兼容(优于100mm×100mm)、均匀性好、可重复、制作效率高和低成本的优势。

Description

一种基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器及制备方法
技术领域
本发明属于光学元件精密加工以及通信、能源等领域，涉及一种基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器及制备方法。
背景技术
透射型近红外滤波器可用于提高热光伏发电系统的转换效率。基于纳米图形阵列的近红外滤波器(NPA-IR filter)具有工作波段范围大，对入射和偏振方向不敏感、吸收损耗小，单一通带等优点被采纳。该种滤波器通过金属表面镂空的纳米图形与光场相互作用实现滤波，因此可通过滤波器图形结构参数优化提升系统性能。用于近红外滤波器的纳米图形存在多种类型，包括十字型、环型、三杈型等。
对于NPA-IR filter的制作方法，难度在于既要实现周期小、复杂图形的图形产生，又要实现大面积、高深宽比(大于1)的金属表面图形转移。复杂图形的图形产生方法依赖于直写技术但成本高昂，一些用于NPA-IR filter的并行加工方法被相继提出。1998年休斯顿大学的Mark D.Morgan等提出了临近掩模离子束光刻方法(在见Morgan,M.D.(1996)."Application of optical filters fabricated by masked ion beam lithography."Journal of Vacuum Science&Technology B:Microelectronics and NanometerStructures 14(6).)，专门用于纳米十字阵列滤波器。目前还没有中心波长在1.5um附近纳米环形阵列近红外滤波器(NRA-IR filter)的相关报道，被实际应用的只有2001年哈佛的Kateri E.Paul等人提出的软性紫外光刻技术(参见Paul,K.E.,et al.(2001)."Fabrication of mid-infrared frequency-selective surfaces by softlithography."Applied Optics 40(25):4557-4561.)和MIT的S.J.Spector等人使用的移相掩模光刻技术(参见Spector,S.J.,et al.(2001)."Infrared frequency selectivesurfaces fabricated using optical lithography and phase-shift masks."Journalof Vacuum Science&Technology B:Microelectronics and Nanometer Structures 19(6).)，但其周期较大，只能用于中红外波段，最大面积达到4cm2。
发明内容
本发明技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器及制备方法，具有大尺寸兼容(优于100mm×100mm)、均匀性好、可重复、制作效率高和低成本的优势。
本发明技术解决方案：一种基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器，由基底和具有环形槽结构的Au膜构成，Au膜附着于基底表面之上；基底厚度为1mm，材料为熔石英，折射率为1.548@1.5um；Au膜表面通过工艺制备纳米环形阵列，Au膜厚度为100nm，折射率为0.18+i10.0@1.5um，Au膜表面粗糙度RMS小于2nm；纳米环形阵列的结构参数包括阵列周期P、外环半径R、环宽度W和环深度H，取值范围分别是P为550nm-900nm、R为150nm-250nm，W为80nm-100nm，H为60nm-150nm。
所述近红外带通滤波器中心波长为1.3um。
本发明的一种制备基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器的方法，其特点在于采用全息-离子束技术实现，具体步骤下：
步骤1：根据热光伏系统能量转化模型，采用黑体辐射谱，滤波器透射谱和吸收谱和光伏电池的开环电压、填充因子和量子效率参数，设计出最优化近红外带通滤波结构，其中结构参数包括阵列周期P、外环半径R、环宽度W和环深度H与对应的工艺容差；
步骤2：根据步骤1设计的半径R和周期P，进行两次全息曝光，控制曝显参数，得到具有半径为1.5倍R的近圆柱阵列光刻胶掩膜；
步骤3：对所述近圆柱阵列光刻胶掩膜，进行倾斜旋转的离子束溅射镀Cr，得到表面覆盖Cr薄膜的光刻胶掩模，且侧壁膜厚大于顶部；
步骤4：对步骤3得到的表面覆盖Cr薄膜的光刻胶掩模，进行倾斜旋转水平扫描离子束刻蚀，保证顶部刻蚀速率高于侧壁刻蚀速率，得到环形Cr掩膜，对环形Cr掩膜进行氧等离子体刻蚀去除环内残余光刻胶；
步骤5：对环形Cr掩膜，进行反应离子刻蚀，将环形Cr掩膜转移至SiO2基底，得到具有底切结构的环形掩膜，所述环形掩膜指Cr环形掩膜转移后到SiO2基底后形成的具有底切结构的环形掩膜；
步骤6：对步骤5得到的具有底切结构的环形掩膜，进行电子束蒸发镀Au，通过自由基灰化和兆声清洗工艺去除环形Cr掩膜，最终得到图形反转后的具有环形槽结构Au膜，所述环形槽结构的Au膜与基底构成基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器。
所述步骤3，Cr薄膜的光刻胶掩模的厚度为50-60nm。
所述步骤5，扫描离子束刻蚀的离子束入射角为50-60度，样品台旋转速度为10度/秒。
所述方法用于标准黑体作为辐射器(工作温度800℃)、GaSb作为光伏电池的热光伏系统。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)与基于十字形阵列的滤波器相比，本发明利用环形阵列的几何特点，在设计上克服了圆角造成的通带展宽，可获得360nm半高全款的滤波曲线，由于十字型的500nm；在制作上，镀膜深度仅100nm即可获得与十字形镀膜深度200nm相同的滤波器性能，具有更低的制作难度和成本，另外所需设备均为常规微纳加工工艺设备，无需开发专用设备。
(2)与移相掩模紫外光刻制作纳米环形阵列滤波器相比，本发明创新性提出的“全息-离子束”方法用于纳米环形阵列滤波器的制作，具有更小线宽，更小周期，可控性更高的优势，因此本发明获得的滤波器中心波长1.3um比移相掩模紫外光刻获得的滤波器中心波长2.5um更短。
(3)与其他近红外带通滤波器相比，本发明提出的滤波器具有吸收小、单一通道、大尺寸兼容(优于120mm×120mm)的优点，理论上用于热光伏系统可提升系统效率至15％，功率50W,有望应用于深空探测热光伏系统，以及其他近红外滤波器应用场景，包括光通信、红外成像等。
(4)在Au表面制作缝宽小于100nm，深度大于100nm的环形槽结构，获得大面积(100×100mm)、高性能(峰值透射率大于65％、半高全宽360nm、峰值波长小于1.5um)的NRA-IRfilter。制作工艺具有大尺寸兼容(优于120mm×120mm)、均匀性好、可重复、制作效率高和低成本的优势。
附图说明
图1是本发明的纳米环形阵列不同结构参数的示意图；
图2是H＝100nm，W＝60nm，R＝198nm对应的滤波器透射谱线和吸收谱线；
图3是结构参数包括阵列周期P、外环半径R、环宽度W和环深度H不同取值对应的以标准黑体作为辐射器(工作温度800℃)、GaSb作为光伏电池的热光伏系统转换效率高度图，从左往右分别是R＝178nm、R＝198nm、R＝218nm，横坐标变量为H,纵坐标变量为W；
图4是全息离子束制作工艺流程图；
图5是实施例制作完成的电子显微图；
图6是实施例制作完成的实物图，图形区域面积达100mm×100mm；
图7是实施例制作完成的光谱测试结果，3条曲线对应的周期P和深度H相同，均为P＝720nm、H＝80nm，线宽W和半径R不同，分别为曲线1对应W＝80nm、R＝225nm，曲线2对应W＝100nm、R＝203nm，曲线3对应W＝80nm、R＝195nm。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，所述NRA结构参数包括阵列周期P、外环半径R、环宽度W和环深度H。仿真结果表明，不同结构参数对透射谱线的影响程度为R>W>H>P，为了降低优化复杂度，首先确定周期P等于660nm，同时确定其他参数的优化区间并细分参数组后进行仿真，R为178nm-218nm，W为60nm-160nm，H为60nm-200nm。
通过RCWA仿真计算得到不同NRA结构参数对应的透射谱线。H＝100nm，W＝60nm，R＝198nm，P＝660nm对应的滤波器透射谱线和吸收谱线作为例子，如图2所示。
然后将仿真结果代入热光伏系统能量转化模型，模型考虑到黑体辐射谱，滤波器透射谱和吸收谱和光伏电池的开环电压、填充因子和量子效率等系统参数。模型方程为：
以热电转化效率为优化目标，正向求解得到计算结果如图3所示。在计算结果中，找出目标最优且工艺宽容度尽量大的结构参数。
实施例1
如图4所示，制作工艺的具体实施步骤如下：
S1、基底为1mm厚熔石英玻璃。基底之上旋涂200nm厚度的减反射膜(ARC)，ARC之上旋涂150nm厚度光刻胶(AZ703)。全息曝光显影后RIE将光刻胶掩模转移到ARC上，使用碱性显影液洗去顶部的光刻胶。增加刻蚀ARC工艺步骤的好处是ARC不仅降低了曝光的驻波效应利于曝光，并且与光刻胶形成双层胶，有利于近圆柱体胶掩模的形成，即顶部平坦、侧壁陡直并光滑圆润。进一步地，ARC密封旋涂，转速1200rpm，230℃烘烤10min，AZ703非密封旋涂，转速1500rpm，90℃烘烤30min。
使用劳埃镜全息曝光光路，激光器为He-Cr@442nm气体激光器，调节旋转台使入射光干涉夹角为78.3°。
使用OXFORD RIE 80pro刻蚀光刻胶的工艺参数为功率300W，气压10mTorr，工艺气体O2，流量50sccm，工艺时间1min20s。实际形成的胶掩模是侧壁倾角为65度的圆坛。
S2、IBSD工艺，溅射靶材切换到Cr靶，样品台相对溅射方向倾斜60度，同时样品台以速率4rpm旋转。控制溅射时间，使得胶掩模侧壁沉积100nm厚度的Cr，顶部约为50nm，粗糙度小于0.3nm。
S3、IBE工艺，样品台相对离子束入射方向倾斜50-60度，保持旋转台转速10度/秒，共刻蚀11个扫描周期。刻蚀后SEM表征侧壁断面为三角形，底部宽120nm，外斜角45度。氧等离子体工艺处理样品10min，将环内的残胶去除干净。
S4、使用RIE各向同性干法刻蚀代替湿法刻蚀用于修饰缩窄SiO2支撑层，有利于保护Cr掩模。调节RIE各向同性干法刻蚀工艺的气体比例、功率和气压，可以改变各向同性程度以及Cr掩模和SiO2支撑层的选择比。基本的规律是，压强主要影响各向同性程度，功率影响环内外刻蚀速率差异，气体比例主要影响刻蚀选择比。选择工艺参数的策略是，为了增强各向同性，减小环内外速率差，增大选择比，应选择大功率、大压强和氧气含量小的工艺参数。进一步地，使用OXFORD RIE 80pro各向异性刻蚀SiO2的气体比例为CHF3：Ar 25：25，刻蚀功率为550W，气压10mTorr。进一步地，使用OXFORD RIE 80pro各向同性刻蚀SiO2的气体比例为CF4：O235:3，刻蚀功率为500W，气压400mTorr。
S5、E-beam蒸发镀膜方向性较好，在底切结构上镀Au膜，有利于实现大面积图形反转。Lift-off工艺去除SiO2支撑层，BOE湿法刻蚀和气态HF刻蚀均会造成金膜鼓泡脱落。使用各向同性干法刻蚀代替湿法刻蚀可避免该问题。另外，在超声辅助lift-off中，使用中性的纯水作为媒介，可最小程度降低对金膜的损害，几乎不会增加金膜的粗糙度。
按照工艺步骤制作完成后，得到具有环形槽结构的Au膜，SEM图如图5所示，结果显示槽型环结构具备特征P＝720nm、H＝80nm、W＝80nm、R＝195nm。
如图6所示，按照工艺步骤完成后的基于纳米环形阵列近红外滤波器实物图，得到有效面积100mm×100mm的滤波器。
如图7所示，按照工艺步骤完成后的基于纳米环形阵列近红外滤波器光谱测试结果，三种不同结构参数对应不同透射谱线，其中谱线3效果最优，即峰值波长为1.3um，峰值透射率为65％，半高全宽360nm。将谱线带入热光伏系统能量转换模型，得到理论系统效率为15％，输出功率50W。
实施例2
对于一标准黑体作为辐射器(工作温度800℃)、GaSb作为光伏电池的热光伏系统，优化设计结果为，环半径R等于200nm，环宽度W等于60nm，周期P等于660nm，深度H等于100nm。对应透射谱线中心波长1.3-1.4um，半高全宽0.3um，峰值透射率0.8，总吸收率0.03，系统转换效率0.15。工艺造成的结构参数偏差控制在10％以内，确保转换效率大于0.12。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种制备基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器的方法，其特征在于，所述基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器由基底和具有环形槽结构的Au膜构成，Au膜附着于基底表面之上；基底厚度为1mm，材料为熔石英，折射率为1.548@1.5um；Au膜表面通过工艺制备纳米环形阵列，Au膜厚度为100nm，折射率为0.18+i10.0@1.5um，Au膜表面粗糙度RMS小于2nm；纳米环形阵列的结构参数包括阵列周期P、外环半径R、环宽度W和环深度H，取值范围分别是P为550nm-900nm、R为150nm-250nm，W为80nm-100nm，H为60nm-150nm；
所述方法采用全息-离子束技术实现，具体步骤下：
步骤1：根据热光伏系统能量转化模型，采用黑体辐射谱，滤波器透射谱和吸收谱和光伏电池的开环电压、填充因子和量子效率参数，设计出最优化近红外带通滤波结构，其中结构参数包括阵列周期P、外环半径R、环宽度W和环深度H与对应的工艺容差；
步骤2：根据步骤1设计的半径R和周期P，进行两次全息曝光，控制曝显参数，得到具有半径为1.5倍R的近圆柱阵列光刻胶掩膜；
步骤3：对所述近圆柱阵列光刻胶掩膜，进行倾斜旋转的离子束溅射镀Cr，得到表面覆盖Cr薄膜的光刻胶掩模，且侧壁膜厚大于顶部；
步骤4：对步骤3得到的表面覆盖Cr薄膜的光刻胶掩模，进行倾斜旋转水平扫描离子束刻蚀，保证顶部刻蚀速率高于侧壁刻蚀速率，得到环形Cr掩膜，对环形Cr掩膜进行氧等离子体刻蚀去除环内残余光刻胶；
步骤5：对环形Cr掩膜，进行反应离子刻蚀，将环形Cr掩膜转移至SiO2基底，得到具有底切结构的环形掩膜，所述环形掩膜指Cr环形掩膜转移后到SiO2基底后形成的具有底切结构的环形掩膜；
步骤6：对步骤5得到的具有底切结构的环形掩膜，进行电子束蒸发镀Au，通过自由基灰化和兆声清洗工艺去除环形Cr掩膜，最终得到图形反转后的具有环形槽结构Au膜，所述环形槽结构的Au膜与基底构成基于纳米环形阵列的近红外带通滤波器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3，光刻胶掩模表面覆盖的Cr薄膜顶部厚度为45nm，侧壁厚度为100nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5，扫描离子束刻蚀的离子束入射角为50-60度，样品台旋转速度为10度/秒。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法用于标准黑体作为辐射器、GaSb作为光伏电池的热光伏系统。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述近红外带通滤波器中心波长为1.3um。
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