CN113376352B - 焦炭高温反应性指标的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦炭高温反应性指标的测量方法，包括以下步骤：筛选焦炭原料，经过预处理后获得目标粒径的焦炭；取适量所述焦炭，并通过水浸实验测量所述焦炭的显气孔率A；干燥测量显气孔率A后的所述焦炭；将干燥后的所述焦炭置于保护气体中，然后升温至目标温度并通入模拟高炉内部工况的混合气以模拟高炉内的反应；保温设定时长后获得焦炭样品，然后通过水浸实验测量所述焦炭样品的显气孔率B；求取显气孔率B和显气孔率A的比值，并获得焦炭高温反应性指标。本发明的焦炭高温反应性指标的测量方法，模拟高炉内的真实反应过程，并利用水浸实验得到焦炭的显气孔率，进一步得出焦炭的高温反应性，具有操作简单，数据准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及炼焦技术领域，具体地，涉及一种焦炭高温反应性指标的测量方法。
背景技术
高炉炼铁过程中，焦炭是不可缺少的炉料，焦炭的质量与铁水质量息息相关。随着近几年高炉炼铁技术的不断进步，炼铁工业对于焦炭的质量有了更高的要求。在焦炭的质量评价指标中，焦炭的反应性是指焦炭与二氧化碳、氧和水蒸气等进行化学反应的能力，焦炭的反应性是评价焦炭的热态性能指标，可以直接反映出焦炭在高炉中的熔损特性。
相关技术中，焦炭的反应性是通过焦炭在固定温度下与固定气体反应后测量焦炭失重率得出的，该测量方法不能模拟焦炭在高炉中的实际工况，得出的结果不够准确，不利于指导炼焦。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明实施例提出一种焦炭高温反应性指标的测量方法，该测量方法，通过模拟高炉内的真实反应过程，并利用水浸实验得到焦炭的显气孔率，进一步得出焦炭的高温反应性，具有操作简单，测量数据准确等优点。
根据本发明实施例的焦炭高温反应性指标的测量方法，包括以下步骤：筛选焦炭原料，经过预处理后获得目标粒径的焦炭；取适量所述焦炭，并通过水浸实验测量所述焦炭的显气孔率A；干燥测量显气孔率A后的所述焦炭；将干燥后的所述焦炭置于保护气体中，然后升温至目标温度并通入模拟高炉内部工况的混合气以模拟高炉内的反应；保温设定时长后获得焦炭样品，然后通过水浸实验测量所述焦炭样品的显气孔率B；求取显气孔率B和显气孔率A的比值，并获得焦炭高温反应性指标。
在一些实施例中，所述水浸实验包括以下步骤：
筛分并干燥实验样品，所述实验样品为所述焦炭或所述焦炭样品；
对每个实验样品称重，并记录每个实验样品的质量mk；
将实验样品放入容器内并记录每个实验样品的放入顺序；
加水并浸没所述容器内的全部实验样品；
浸没设定时长后，按照与所述放入顺序相反的顺序逐个取出每个所述实验样品；
对浸没后的每个所述实验样品称重，并记录浸没后的每个实验样品的质量mn；
利用公式
计算每个实验样品的显气孔率c，并对全部实验样品的显示孔率求均值以得到显气孔率A或显气孔率B。
在一些实施例中，所述水浸实验还包括以下步骤：在所述实验样品浸没后，对所述容器抽真空，并使所述实验样品在真空下浸没设定时长。
在一些实施例中，所述抽真空的真空度为10千帕以下，所述浸没设定时长为10分钟至60分钟。
在一些实施例中，在通入模拟高炉内部工况的混合气时还需要通入铁水。
在一些实施例中，所述预处理的方法包括热态转鼓强度、冷态转鼓、将所述焦炭原料落下、将热态的所述焦炭原料落下、挤压处理和热态挤压，所述预处理为模拟所述焦炭原料在高炉块状带所受的机械应力。
在一些实施例中，所述目标温度为1000摄氏度至1500摄氏度，所述保温设定时长为0.5小时至4小时。
在一些实施例中，所述保护气体为惰性气体。
在一些实施例中，所述混合气为空气或利用二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氢气和氮气至少一种调配制成。
在一些实施例中，所述焦炭原料的粒径为25毫米至70毫米。
附图说明
图1是根据本发明实施例的测量方法步骤流程图。
图2是根据本发明实施例的水浸实验流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1和图2所示，根据本发明实施例的焦炭高温反应性指标的测量方法，包括以下步骤：
步骤一：筛选焦炭原料，经过预处理后获得目标粒径的焦炭。
去除焦炭原料中不具有代表性的样品，对焦炭原料进行预处理，得到粒径在20毫米-30毫米之间的焦炭。
预处理主要是模拟焦炭原料在高炉块状带所受的机械应力，预处理的方法包括热态转鼓强度、冷态转鼓、将焦炭原料落下、将热态的焦炭原料落下、挤压处理和热态挤压等。
步骤二：取适量焦炭，并通过水浸实验测量焦炭的显气孔率A。
量取200g-250g的焦炭，进行水浸实验，测量得到焦炭的显气孔率A。需要说明的是，此时焦炭的显气孔率A为低温状态下焦炭的显气孔率，焦炭的显气孔率A只能表征焦炭在常温下的吸水能力。
步骤三：干燥测量显气孔率A后的焦炭。
将经过水浸实验处理过的焦炭进行干燥，清除焦炭内的水分，例如，焦炭可以放入干燥箱内干燥。
步骤四：将干燥后的焦炭置于保护气体中，然后升温至目标温度并通入模拟高炉内部工况的混合气以模拟高炉内的反应；将干燥后的焦炭放置在保护气体的环境中，加热到目标温度，例如，目标温度可以为1200摄氏度，保护气体可以避免在加热过程中焦炭发生反应。在达到目标温度后通入混合气，例如，混合气可以为氮气，模拟高炉内高温反应情况。
步骤五：保温设定时长后获得焦炭样品，然后通过水浸实验测量焦炭样品的显气孔率B。
焦炭在高温环境中保持设定的时间，待反应完全后，取出获得的焦炭样品，再次经过水浸实验测量焦炭样品的显气孔率B。
步骤六：求取显气孔率B和显气孔率A的比值，并获得焦炭高温反应性指标。
计算低温环境下焦炭的显气孔率A和经过高温反应的焦炭样品的显气孔率B的比值，得到焦炭的高温反应性指标。
需要说明的是，焦炭的显气孔有助于二氧化碳等气体进入焦炭内部，进一步增加熔损反应接触面积，在模拟高炉的处理过程中，焦炭发生反应，焦炭的显气孔率变大。焦炭反应性越高，在模拟高炉的过程中反应越剧烈，焦炭的吸水率B越高。
可以理解的是，在本实施例中，焦炭的高温反应性数值为A/B或者B/A，两者的数值越接近1，说焦炭性反应越低。在得到焦炭反应性数值后，可以参考该数值进行配煤，优化炼焦工艺。
需要说明的是，焦炭的反应性由两方面因素影响：一是焦炭本身的性质，如光学显微组织和微晶组织的反应性，但焦炭本身的性质较难测量。二是熔损反应的接触面积，熔损反应的接触面积由焦炭的本身的多孔结构所决定。焦炭的物理结构决定气体进入焦炭颗粒内部的程度也不同，气化剧烈程度也会发生相应变化。由于高炉块状带的机械破坏作用和化学作用，焦炭的显气孔率会增加，而显气孔率的增加导致高炉焦炭的熔损反应的接触面积增大，加快了反应速度。焦炭在高炉内的高温区内受到高温热力和化学作用等，此阶段的焦炭的显气孔率才可以反映焦炭的高温物理结构和反应性。
根据本发明实施例的焦炭高温反应性指标的测量方法，通过模拟高炉内焦炭的反应工况，计算焦炭在高温下的显气孔率，并通过显气孔率来计算焦炭的高温反应性，能够客观反映焦炭在高炉中熔损特性，得到的数据更加精准，便于指导炼焦生产。
在一些实施例中，如图2所示，水浸实验包括以下步骤，
步骤一：筛分并干燥实验样品，实验样品为焦炭或焦炭样品。
参与水浸实验的实验样品为低温环境中的焦炭和经过高温反应的焦炭样品。实验样品需要经过筛分，去除不具代表性的样品。
需要说明的是，在实验样品参与水浸实验之前，必须进行干燥处理，干燥时间为0.5h-2h，避免实验样品内的残留水分影响实验结果。
步骤二：对每个实验样品称重，并记录每个实验样品的质量mk。
将实验样品逐个称重，记录下每个实验样品的质量mk，其中k＝1、2、…N，例如每个实验样品的质量可以分别为m1、m2、m3、…mN。
步骤三：将实验样品放入容器内并记录每个实验样品的放入顺序。
称重后，将实验样品按顺序逐个放入容器内。
步骤四：加水并浸没容器内的全部实验样品。
在容器内加满水，浸没全部的实验样品，保证实验样品完全浸泡在水中。
步骤五：浸没设定时长后，按照与放入顺序相反的顺序逐个取出每个实验样品。
将实验样品浸没一定的时间，待实验样品吸水饱和后，将实验样品逐个取出，取出的顺序与实验样品的放入顺序相反，由此，进一步方便了对每个实验样品的辨识，避免了显气孔率A或显气孔率B求取过程中容易出现数据不对应的问题。
步骤六：对浸没后的每个实验样品称重，并记录浸没后的每个实验样品的质量mn。
在取出实验样品的时候，对每个实验样品进行称重，记录每个实验样品吸水后的质量mn，其中n＝1、2、…N，例如每个实验样品的质量可以分别为m1、m2、m3、…mN。。
步骤七：利用公式
计算每个实验样品的显气孔率c，并对全部实验样品的显示孔率求均值以得到显气孔率A或显气孔率B。
具体地，利用公式将实验样品吸水后的质量mn减去实验样品的质量mk得到水的质量后，用水的质量除以实验样品的质量mk得到吸水率。
计算每个实验样品的显气孔率c，并对全部的显气孔率c进行算术平均计算，得到低温环境的焦炭的显气孔率A，或者参与高温反应后的焦炭样品的显气孔率B。
可以理解的是，从容器内取出实验样品时，只要保证每个实验样品进行水浸实验前的质量、进行水浸实验后的质量和放入的顺序三者相对应，能够计算出每个实验样品在进行水浸实验前后的质量差即可，采用什么样的顺序将实验样品从容器内取出并没有过多的限制。在其他一些实施例中，也可采用对容器进行编号的方法，将每个实验样品放置在对应编号的容器中，方便记录数据，避免顺序混乱造成的数据错误。
在一些实施例中，水浸实验还包括以下步骤：在实验样品浸没后，对容器抽真空，并使实验样品在真空下浸没设定时长。
为了加快实验样品的吸水速率，将实验样品放入容器内，还需要对容器做抽真空处理，并将实验样品在真空环境下保持设定时长。
在一些实施例中，抽真空的真空度为10千帕以下，浸没设定时长为10分钟至60分钟。
抽真空时的真空度为10千帕以下，实验样品在真空环境中浸水时间为10分钟至60分钟，便于实验样品的显气孔中充满水。例如，真空度可以为5千帕、6千帕、7千帕、8千帕等，浸水时间可以为10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟等。
在一些实施例中，水浸实验还包括以下步骤：在对浸没后的实验样品称重前，清除实验样品表面的水珠。
在实验样品经过水浸实验处理后，取出称重时，需要将实验样品表层的可以明显观察到的水珠清除掉，在称重前样品应放置在水中，防止样品内的水蒸发掉，影响实验结果。
需要说明的是，清除的方式可以用吸水物品擦去，直至实验样品表面没有明显的水珠附着。
在一些实施例中，在通入模拟高炉内部工况的混合气时还需要通入铁水。
为了更加客观的测量出焦炭的反应性，在通入混合气的过程中，可以通入铁水，模拟在高炉内铁水与焦炭的冲刷过程。
在一些实施例中，目标温度为1000摄氏度至1500摄氏度。
将焦炭样品置于保护气中加热时，设定的目标温度为1000摄氏度至1500摄氏度，以达到反应要求的温度。例如，目标温度可以为1000摄氏度、1100摄氏度、1200摄氏度、1300摄氏度、1400摄氏度、1500摄氏度等。
在一些实施例中，保温设定时长为0.5小时至4小时。
在设定的目标温度下，将混合气通入焦炭中参与反应，并维持0.5h-4h，例如，保温设定时长可以为0.5小时、1小时、1.5小时、2.8小时、3.6小时、4小时等。待反应完全后，停止加热。等温度降至室温时取出焦炭，得到焦炭样品。
在一些实施例中，保护气体为惰性气体。
在焦炭升温的过程中，通入的保护气体为惰性气体，保护气体可以为氩气、氦气等，避免焦炭与空气中的二氧化碳，氮气，水蒸气等发生反应，影响实验结果。
在一些实施例中，混合气为空气或利用二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氢气和氮气至少一种调配制成。
待焦炭升温至目标温度后，还需要通入混合气，模拟高炉内的反应环境。
混合气可以是空气，或者混合气由二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氢气和氮气等调配制成。混合气可以是一种，也可以是多种。例如，通入的混合气可以为二氧化碳、水蒸气和氮气的混合气。
需要说明的是，焦炭在高炉炼铁的过程中要与二氧化碳、氧气、氮气等气体发生化学反应。由于焦与氧和水蒸气的反应有与二氧化碳的反应相类似的规律，因此大多数国家都用焦炭与二氧化碳的反应特性评定焦炭反应性。在本实施例中也可以只通入二氧化碳。
在一些实施例中，焦炭原料的粒径为25毫米至70毫米。
在本实施例中，选取的焦炭原材料的粒径为25mm-70mm，进行模拟块状带处理，得到目标粒径为20mm-30mm的焦炭进行水浸实验。
下面参照图1描述根据本发明实施例的焦炭高温反应性指标的测量方法，可以理解的是，下面的描述是示例性说明，而不是对发明的具体限制。
(1)对焦炭原料进行筛选，挑取粒度在25mm-70mm之间的焦炭原料；
(2)将焦炭原料放入转鼓实验机中进行预处理，运行10min，直至得到粒径在20mm-25mm之间的焦炭；
(3)取焦炭200g左右，将焦炭放入干燥箱内干燥2h；
(4)将干燥好的焦炭逐个称重，记录下每个焦炭的质量mk；
(5)按顺序将焦炭放入容器中，将焦炭质量mk和放入的顺序一一对应，加水浸没所有焦炭；
(6)将容器抽真空，真空度设定在8Kpa，并保持此真空度40min；
(7)将容器放气，按照与放入时的顺序相反的顺序逐个取出浸泡在容器中焦炭，并逐个称重，记录下每个焦炭吸水后的质量mn(称重时用棉布擦去焦炭表面的水珠，保证焦炭表面没有明显水珠)；
(8)利用公式
计算焦炭的平均显气孔率为37.35％；
(9)将所有浸过水的焦炭放入干燥箱内干燥2h；
(10)将干燥后的焦炭在惰性气氛下升温至1200℃，同时通入混合气(二氧化碳和氮气一比一)以模拟高炉内部工况，并保温0.5h后获得焦炭样品；
(11)将焦炭样品进行步骤4-8，最后计算所得焦炭样品的平均显气孔率为46.28％；
(12)计算焦炭高温反应性为1.24。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体地限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
筛选焦炭原料，经过预处理后获得目标粒径的焦炭；
取适量所述焦炭，并通过水浸实验测量所述焦炭的显气孔率A；
干燥测量显气孔率A后的所述焦炭；
将干燥后的所述焦炭置于保护气体中，然后升温至目标温度并通入模拟高炉内部工况的混合气以模拟高炉内的反应；
保温设定时长后获得焦炭样品，然后通过水浸实验测量所述焦炭样品的显气孔率B；
求取显气孔率B和显气孔率A的比值，并获得焦炭高温反应性指标；
在通入模拟高炉内部工况的所述混合气时还需要通入铁水；
所述预处理的方法包括热态转鼓强度、冷态转鼓、将所述焦炭原料落下、将热态的所述焦炭原料落下、挤压处理和热态挤压，所述预处理为模拟所述焦炭原料在高炉块状带所受的机械应力。
2.根据权利要求1所述的焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，所述水浸实验包括以下步骤：
筛分并干燥实验样品，所述实验样品为所述焦炭或所述焦炭样品；
对每个实验样品称重，并记录每个实验样品的质量mk；
将实验样品放入容器内并记录每个实验样品的放入顺序；
加水并浸没所述容器内的全部实验样品；
浸没设定时长后，按照与所述放入顺序相反的顺序逐个取出每个所述实验样品；
对浸没后的每个所述实验样品称重，并记录浸没后的每个实验样品的质量mn；
利用公式
计算每个实验样品的显气孔率c，并对全部实验样品的显示孔率求均值以得到显气孔率A或显气孔率B。
3.根据权利要求2所述的焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，所述水浸实验还包括以下步骤：在所述实验样品浸没后，对所述容器抽真空，并使所述实验样品在真空下浸没设定时长。
4.根据权利要求3所述的焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，所述抽真空的真空度为10千帕以下，所述浸没设定时长为10分钟至60分钟。
5.根据权利要求1所述的焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，所述目标温度为1000摄氏度至1500摄氏度，所述保温设定时长为0.5小时至4小时。
6.根据权利要求1所述的焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，所述保护气体为惰性气体。
7.根据权利要求1所述的焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，所述混合气为空气或利用二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氢气和氮气至少一种调配制成。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的焦炭高温反应性指标的测量方法，其特征在于，所述焦炭原料的粒径为25毫米至70毫米。
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