CN113376153B - 一种水中超微量铜离子的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及快速检测分析技术领域，具体涉及一种水中超微量铜离子的检测方法。本发明以2,9‑二甲基‑4,7二苯基‑1,10‑菲啰啉作为显色络合剂，以聚醚砜滤膜作为对络合物的富集、分离材料，提供了铜离子快速检的标准比色卡及检测方法，该方法不仅能够简单快速地检测铜离子浓度，并且其检测的灵敏度很高，实验方法简便，能够满足现场对微量或痕量铜离子的快速检测。本发明实现了铜离子浓度1×10‑10水平的检测能力，其方法灵敏度能够与大型分析仪器相媲美。
Description
技术领域
本发明涉及快速检测分析技术领域，具体涉及一种水中超微量铜离子的检测方法。
背景技术
在地球上水是生命之源，人类、动植物的生活都离不开水，水为整个生态环境提供了必须的生存条件。然而随着工业化进程，人们的物质、文化水平进一步提高，人们对环境安全的重视程度不断提高，对水质的质量把控也日益严格，因此人们对于水中重金属铜的关注度日益提高。
铜离子是与人类生命健康十分密切的有色金属，其被广泛应用于电子工业、建筑材料、机械开发、化工印染、医药、农药等领域，但是在生产加工以及电镀印染等工业活动中会产生大量的含铜离子废水，处理不当的情况下废水排入环境水体中，会对环境带来严重污染，其还有可能随着生物链进入到人体，导致铜离子摄入量超标而对人体带来危害，因此水体中铜离子的含量检测与监控具有重大意义。国家规定，工业废水中铜离子及其化合物的最高允许排放浓度为1mg/L(以铜计)，地表水最高允许浓度为0.1mg/L，渔业用水为0.01mg/L，生活饮用水的铜离子含量不得超过1mg/L。
现有铜离子含量的检测方法主要有：原子吸收光谱法、原子发射光谱法、碘量法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法等，然而这些检测方法所需仪器成本高昂，检测时间较长，费用较高，且对实验人员实验水平有一定要求，面对环境污染以及大量的待测样品需求时，这样的检测条件不利于现场快速检测，因此开发一种简单快速、高效灵敏、低成本的快速检测方法具有重大意义。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明提供了一种水中超微量铜离子的检测方法，本发明以2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉作为显色络合剂，以聚醚砜滤膜作为对络合物的富集、分离材料，提供了铜离子快速检的标准比色卡及检测方法，该方法不仅能够简单快速地检测铜离子浓度，并且其检测的灵敏度很高，实验方法简便，能够满足现场对微量或痕量铜离子的快速检测。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种水中超微量铜离子的检测方法，包括如下步骤：
S1、标准比色卡的制备：
S11、配制不同浓度的铜离子标准溶液；
S12、配制不同浓度的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液，制得显色剂；
S13、将步骤S1的铜离子标准溶液与步骤S2的显色剂混合均匀，并调节pH至6-8，制得络合溶液；
其中，铜离子标准溶液与显色剂的体积比为1:1.5-4，且二者的浓度相同；
S14、将步骤S3的络合溶液添加于聚醚砜滤膜上，制得标准比色卡；
S2、水中超微量铜离子的检测：
将含有铜离子的待测液加入至2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液中，并混合均匀制得检测液，然后将检测液添加于聚醚砜滤膜上，再与标准比色卡进行对比，确定水中超微量铜离子的浓度范围。
优选的，所述步骤S2与所述步骤S12中的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液浓度相同。
优选的，所述2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液的配制方法为：将2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉加入至溶剂中，配制成浓度在1×10-2～1×10-10mol/L范围内的溶液。
优选的，所述溶剂由有机溶剂和水混合而成，所述有机溶剂选自乙腈、乙醇、丙酮中的至少一种，当选用一种有机溶剂与水混合时，有机溶剂在水中所占体积分数为10-30％；当选用其中两种有机溶剂与水混合时，两种有机溶剂体积比为1:1，二者体积之和在水中所占体积分数为5-25％。
优选的，所述步骤S11的铜离子标准溶液中铜离子浓度在1×10-2～1×10-10mol/L范围内。
优选的，所述络合溶液添加的方法为：将络合溶液吸入至注射器中，将滤头安装在注射器乳头部位，滤头内设置有聚醚砜滤膜，然后利用注射器推动络合溶液流过聚醚砜滤膜。
优选的，所述滤头为可更换滤膜的滤头。
优选的，所述可更换滤膜的滤头内，远离所述注射器乳头的所述聚醚砜滤膜一侧还设置有聚四氟乙烯滤膜。
优选的，所述聚醚砜滤膜的孔径为0.22-0.45μm，所述聚四氟乙烯滤膜孔径为0.25-1.00μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液做为显色剂，利用铜离子与其络合显棕褐色，且铜离子含量越多，显色越明显的效果，实现对铜离子浓度的判断；为了提高分析方法的灵敏度，方法中引入了聚醚砜滤膜对络合物进行吸附，使其灵敏度大大提高。使用时向待测液中加入显色剂后，利用聚醚砜滤膜过滤溶液，络合物将被聚醚砜滤膜吸附而水溶液随之流出，聚醚砜滤膜上呈明显的棕褐色，且随着待测液中铜离子浓度的增加，滤膜上所呈现的颜色逐步加深；
本发明针对痕量级别的铜离子也具有十分灵敏的检测能力；在过滤后，将吸附样品溶液的聚醚砜膜与标准色卡进行对比，即可根据颜色深浅实现对铜含量范围进行检测的目的。
2、与现有技术相比，本发明的优点是：标准比色卡制作简单、成本低、使用简便、方法灵敏度高、无需专业操作即可实现现场的铜含量快速检测，特别适用于环境水样及食品水样中微量、痕量甚至超痕量铜离子的检测工作。在给出的实施例中，铜离子检出限达0.03μg/L，能够很好地用于铜离子在各种水质中的检测，本发明弥补了传统仪器检测成本高、检测周期长、需要专业操作等缺点，在快速检测铜离子的领域中具有较高的应用价值。
3、本发明使用2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉试剂，与待测溶液体系以一定比例混合、静置，随后直接与比色卡比色即实现对铜离子进行定量检测或判断铜离子含量区间的目的，本发明基于聚醚砜材料的铜离子快速检测，以2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉为显色剂，聚醚砜材料对络合物进行吸附后进行检测，具有极高的灵敏度与选择性，实验得出，本发明实现了铜离子浓度1×10-10水平的检测能力，其方法灵敏度能够与大型分析仪器相媲美。
4、本发明的重现性及稳定性良好，可用于工业在线检测以及环境水、饮用水中的铜离子是否超标的快速检测，在快速检测铜离子的相关应用领域具有较高的应用价值。
附图说明
图1为本发明制得的标准比色卡的滤膜照片，以及对应的光谱图；
其中，滤膜照片中铜离子浓度分别为：1×10-2mol/L、1×10-3mol/L、1×10-4mol/L、1×10-5mol/L、1×10-6mol/L、1×10-7mol/L；
光谱中铜离子浓度分别为：1×10-2mol/L、1×10-3mol/L、1×10-4mol/L、1×10- 5mol/L、1×10-6mol/L、1×10-7mol/L、1×10-8mol/L、1×10-9mol/L、1×10-10mol/L；
图2为本发明的滤头内部结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
标准比色卡的制备：
S1、配制浓度分别为1×10-2mol/L、1×10-3mol/L、1×10-4mol/L、1×10-5mol/L、1×10-6mol/L、1×10-7mol/L、1×10-8mol/L、1×10-9mol/L、1×10-10mol/L的铜离子标准溶液；
S2、配制浓度分别为1×10-2mol/L、1×10-3mol/L、1×10-4mol/L、1×10-5mol/L、1×10-6mol/L、1×10-7mol/L、1×10-8mol/L、1×10-9mol/L、1×10-10mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液，制得显色剂；
S3、向步骤S1的铜离子标准溶液中加入步骤S2的显色剂，铜离子标准溶液的浓度与显色剂的浓度相同，铜离子标准溶液与显色剂的体积比为1:2，震荡使其充分混合，之后静置10-30s，并采用0.5-1.0mol/L的氢氧化钠溶液或者体积分数为25-35％的盐酸溶液调节pH至6-8，制得络合溶液；
S4、将步骤S3的络合溶液注射于聚醚砜滤膜上，制得不同浓度铜离子的标准比色卡；
注射的方法为：将络合溶液吸入至注射器中，在可更换滤膜的滤头内放置一张聚四氟乙烯滤膜，再于四氟乙烯滤膜顶部放置一张聚醚砜滤膜，将含有可更换滤膜的滤头安装在注射器乳头部位，利用注射器推动络合溶液流过聚醚砜滤膜，再经由聚四氟乙烯滤膜对水样进行过滤，去除水中不溶性颗粒物，按照上述步骤依次制备一系列不同浓度铜离子的标准比色卡，用数码相机或手机拍照记录结果，或采集图片后合并打印制成标准比色卡。
实施例1
一种水中超微量铜离子的检测方法，包括如下步骤：
移取Cu2+浓度为1×10-2mol/L的水溶液试样，加入1×10-2mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液，震荡混合静置，随后吸入至注射器中，在可更换滤膜的滤头内放置一张聚醚砜滤膜，将含有可更换滤膜的滤头安装在注射器乳头部位，利用注射器推动络合溶液流过聚醚砜滤膜，随后将聚醚砜滤膜取下。
实施例2
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-3mol/L，加入1×10-3mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例3
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-4mol/L，加入1×10-4mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例4
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-5mol/L，加入1×10-5mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例5
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-6mol/L，加入1×10-6mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例6
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-7mol/L，加入1×10-7mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例7
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-8mol/L，加入1×10-8mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例8
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-9mol/L，加入1×10-9mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例9
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为1×10-10mol/L，加入1×10-10mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
分别将实施例1-实施例9聚醚砜膜上的显色结果与标准比色卡进行对比，即可确定Cu2+浓度区间，图1的右边为富集有不同浓度铜络合物的滤膜照片，左边为滤膜上不同浓度铜络合物的光谱，该滤膜照片可制成标准比色卡，将其与样品溶液经该方法处理后的滤膜相对比，用以确定样品中铜离子溶液的浓度。
实施例10
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为5.0×10-3mol/L，加入5.0×10-3mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例11
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为5.0×10-5mol/L，加入5.0×10-5mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例12
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为5.0×10-7mol/L，加入5.0×10-7mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
实施例13
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，由水溶液试样中移取的Cu2+浓度为5.0×10-9mol/L，加入5.0×10-9mol/L的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液。
表1实施例10-13制备的试剂盒检测不同浓度铜离子待测液检出结果：
| 项目 | 实施例(mol/L) | 本方法检测结果 | ICP-MS检测结果 |
| 实施例10 | 5.0×10<sup>-3</sup> | 5.07×10<sup>-3</sup> | 5.01×10<sup>-3</sup> |
| 实施例11 | 5.0×10<sup>-5</sup> | 5.09×10<sup>-5</sup> | 5.03×10<sup>-5</sup> |
| 实施例12 | 5.0×10<sup>-7</sup> | 5.04×10<sup>-7</sup> | 5.08×10<sup>-7</sup> |
| 实施例13 | 5.0×10<sup>-9</sup> | 5.01×10<sup>-9</sup> | 4.95×10<sup>-9</sup> |
结果表明，本发明基于聚醚砜材料进行铜离子快速检测，以2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉为显色剂，结合聚醚砜材料对络合物进行吸附后进行检测，具有极高的灵敏度与选择性，实验中给出的结果表明：本发明可实现铜离子浓度1×10-10水平的检测能力，其方法灵敏度能够与大型分析仪器相媲美；且本发明的重现性及稳定性良好，可用于工业在线检测以及环境水、饮用水中的铜离子是否超标的快速检测，在快速检测铜离子的相关应用领域具有较高的应用价值。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、标准比色卡的制备：
S11、配制不同浓度的铜离子标准溶液；所述铜离子标准溶液中铜离子浓度在1×10-2～1×10-10mol/L范围内；
S12、配制不同浓度的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液，制得显色剂；
S13、将步骤S11的铜离子标准溶液与步骤S12的显色剂混合均匀，并调节pH至6-8，制得络合溶液；
其中，铜离子标准溶液与显色剂的体积比为1:1.5-4，且二者的浓度相同；
S14、将步骤S13的络合溶液添加于聚醚砜滤膜上，制得标准比色卡；
S2、水中超微量铜离子的检测：
将含有铜离子的待测液加入至2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液中，并混合均匀制得检测液，然后将检测液添加于聚醚砜滤膜上，再与标准比色卡进行对比，确定水中超微量铜离子的浓度范围。
2.根据权利要求1所述的一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，所述步骤S2与所述步骤S12中的2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液浓度相同。
3.根据权利要求1所述的一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，所述2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉溶液的配制方法为：将2,9-二甲基-4,7二苯基-1,10-菲啰啉加入至溶剂中，配制成浓度在1×10-2～1×10-10mol/L范围内的溶液。
4.根据权利要求3所述的一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，所述溶剂由有机溶剂和水混合而成，所述有机溶剂选自乙腈、乙醇、丙酮中的至少一种，当选用一种有机溶剂与水混合时，有机溶剂在水中所占体积分数为10-30％；当选用其中两种有机溶剂与水混合时，两种有机溶剂体积比为1:1，二者体积之和在水中所占体积分数为5-25％。
5.根据权利要求1所述的一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，所述络合溶液添加的方法为：将络合溶液吸入至注射器中，将滤头安装在注射器乳头部位，滤头内设置有聚醚砜滤膜，然后利用注射器推动络合溶液流过聚醚砜滤膜。
6.根据权利要求5所述的一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，所述滤头为可更换滤膜的滤头。
7.根据权利要求6所述的一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，所述可更换滤膜的滤头内，远离所述注射器乳头的所述聚醚砜滤膜一侧还设置有聚四氟乙烯滤膜。
8.根据权利要求7所述的一种水中超微量铜离子的检测方法，其特征在于，所述聚醚砜滤膜的孔径为0.22-0.45μm，所述聚四氟乙烯滤膜孔径为0.25-1.00μm。
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