CN113373694A - 一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法及应用，属于蚀刻液电解技术领域。本发明阴离子膜的制备方法为：S1、对涤沦纤维进行前处理；S2、在紫外光和催化剂作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到1,2‑二甲基咪唑溶液中进行改性处理；S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入胺类水溶液中进行季铵化反应，制得涤沦纤维膜；S4、将涤沦纤维膜浸泡到PVAL溶液中，取出干燥，制得涤沦纤维阴离子膜。在特定条件下通过对涤纶纤维进行改性和季铵化反应处理制得阴离子膜处理能力强，电极电压增加相比于其他同类离子膜下降了约10％，电阻相比于其他同类离子膜下降10‑12％；使用寿命极大延长，由原来的更换时间不足20‑30天，增加到现在的一年多。

Description

一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法及应用，属于蚀刻液电解技术领域。
背景技术
蚀刻法广泛应用于各种集成电路引线框架、表面贴装(SMT)、编码器光栅荧光显示屏陈列、微电极、掩膜板、集成电路盖板、显像管荫罩、锡膏网印板等高科技产品领域。
蚀刻液的主要成分为三氯化铁和盐酸，在50-60度的温度下，具有很强的氧化性和腐蚀性。蚀刻过程中，金属镍、铬等被Fe3+氧化变成Ni2+、Cr2+，Fe3+被还原成Fe2+进入蚀刻液。随着蚀刻液中Fe3+浓度的降低和Fe2+浓度的升高，蚀刻的效率下降，产品的质量达不到标准，蚀刻液必须进行更换或再生。
目前蚀刻废液以离子膜电解的方法进行综合回收，阳极进行氧化反应：Fe2+-e＝Fe3+，2Cl--2e＝Cl2，使三价铁离子的浓度升高，二价铁离子浓度降低，达到正常的工艺要求；阴极进行还原反应：Ni2++2e＝Ni，Cr2++2e＝Cr，将金属镍、铬从阴极中提取出来，从而达到蚀刻废液的综合利用。
国内外目前针对三氯化铁蚀刻废液的处理方法主要有以下几种：选择性沉淀法、溶剂萃取法、结晶焙烧法、直接电解法、金属还原法，这些方法大多存在生产成本过大、工艺不成熟、操作复杂等问题，导致其工业化推广价值不高。其中，直接电解法采用的离子膜由于具有选择透过性，必须根据膜的电化学性能和物理力学性能对膜进行综合评价，如膜的电阻、透过能力、膜的机械强度等因素。同时，对电解液的组成、电解液的温度、浓度、酸度及电解压力等要求也是非常苛刻，而蚀刻废液中含有的大量Ni2+、Cr2+、Fe3+、Fe2+重金属及Cl-离子具有强酸性等复杂体系，离子膜很容易被污染，电阻上升，电压增高，能耗增大，寿命大大缩短短，使用和维护成本较高，影响工业化推广和应用。作为该领域的主要引导者，不管是美国杜邦及日本旭化成，均采用四氟纤维增强的全氟磺酸、全氟羧酸树脂复合膜，其对电解液的离子含量(特别是铁、镍等离子)和溶液的酸碱性要求很高，否则很容易出现膜中毒或破损现象，从而导致膜的电阻增大、使用寿命缩短等问题的出现，严重影响着蚀刻液电解的综合回收利用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，通过该方法获得的离子膜处理能力强，电阻、电压、能耗上升幅度大大降低，使用寿命极大延长。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现：一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在紫外光和催化剂作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到1,2-二甲基咪唑溶液中进行改性处理；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入胺类水溶液中进行季铵化反应，制得涤沦纤维膜；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到PVAL溶液中，然后取出干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
涤纶的学名为聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，由对苯二甲酸与乙二醇发生缩聚反应而成，化学结构中包括刚性的苯环和柔性的脂肪烃基，在催化剂和紫外线光照下与1,2–二甲基咪唑溶液反应，使其得到改性，再经过季铵化反应，在纤维表面引入氨基基团，使之具备阴离子交换能力。与采用四氟纤维增强的全氟磺酸、全氟羧酸树脂复合膜相比，该阴离子交换膜对电解液中Ni2+、Cr2+、Fe3+、Fe2+等重金属离子及Cl-离子的浓度及酸碱性要求较低，具有普遍实用性，适合工业化推广。
作为优选，所述步骤S2中催化剂由羟基苯乙酮、液氯、氯苯组成，且添加重量分别为涤纶纤维总重量的2-8％、5-6％、2-5％。
作为优选，所述紫外光强度为200-500mW。
作为优选，所述1,2–二甲基咪唑溶液与涤纶纤维的质量比为(1-1.5)：1。
进一步优选，所述1,2–二甲基咪唑溶液的质量浓度为20-30％。
作为优选，所述步骤S2的反应温度为80-90℃，反应时间为10-20h。
作为优选，所述步骤S3中改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为(1-3)：1。
作为优选，所述胺类水溶液的浓度为1.0-3.0mol/L。
作为优选，所述步骤S3的反应时间为1-2h。
进一步优选，所述胺类水溶液为甲胺水溶液、乙胺水溶液、丙胺水溶液或丁胺水溶液中的至少一种。
作为优选，所述步骤S4中PVAL溶液的质量浓度为10-30％，浸泡时间为5-12h，干燥温度为小于120℃。
本发明的另一个目的是提供一种上述涤沦纤维阴离子膜在蚀刻液电解中的应用，采用涤沦纤维阴离子膜将阴阳极分开，在恒电流为400-600A/M2、操作温度为50-60℃、阴阳极压力均衡、循环流量为5-10L/min的作用下，对含有三氯化铁30-40％、氯化亚铁5-10％、氯化镍8-10％、氯化铬8-12％的蚀刻废液进行电解。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明在特定条件下通过对涤纶纤维进行改性和季铵化反应处理制得阴离子膜，将其应用于蚀刻液电解时，该阴离子膜处理能力强，电极电压增加相比于其他同类离子膜下降了约10％，电阻相比于其他同类离子膜下降10-12％；同时，阴离子膜使用寿命极大延长，由原来的更换时间不足20-30天，增加到现在的一年多，具有较大的工业化应用价值。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明具体实施方式如下：
一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在紫外光和催化剂作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到1,2-二甲基咪唑溶液中进行改性处理；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入胺类水溶液中进行季铵化反应，制得涤沦纤维膜；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到PVAL溶液中，然后取出干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
在上述制备方法中，所述步骤S2中催化剂由羟基苯乙酮、液氯、氯苯组成，且添加重量分别为涤纶纤维总重量的2-8％、5-6％、2-5％。
在上述制备方法中，所述紫外光强度为200-500mW。
在上述制备方法中，所述1,2–二甲基咪唑溶液与涤纶纤维的质量比为(1-1.5)：1。
在上述制备方法中，所述1,2–二甲基咪唑溶液的质量浓度为20-30％。
在上述制备方法中，所述步骤S2的反应温度为80-90℃，反应时间为10-20h。
在上述制备方法中，所述步骤S3中改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为(1-3)：1。
在上述制备方法中，所述胺类水溶液的浓度为1.0-3.0mol/L。
在上述制备方法中，所述步骤S3的反应时间为1-2h。
在上述制备方法中，所述胺类水溶液为甲胺水溶液、乙胺水溶液、丙胺水溶液或丁胺水溶液中的至少一种。
在上述制备方法中，所述步骤S4中PVAL溶液的质量浓度为10-30％，浸泡时间为5-12h，干燥温度为小于120℃。
实施例1
一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在200mW紫外光和占涤纶纤维总重量分别为2％的羟基苯乙酮、5％的液氯、2％的氯苯作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到质量浓度为20％的1,2-二甲基咪唑溶液中于80℃下改性处理20h，其中1,2-二甲基咪唑溶液与涤纶纤维的质量比为1:1；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入到1.0mol/L胺类水溶液中于常温条件下季铵化反应2h，制得涤沦纤维膜，其中采用的改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为1：1；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到质量浓度为10％PVAL溶液中5h，然后取出于100℃下干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
实施例2
一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在300mW紫外光和占涤纶纤维总重量分别为3％的羟基苯乙酮、5.2％的液氯、2.5％的氯苯作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到质量浓度为23％的1,2-二甲基咪唑溶液中于85℃下改性处理12h，其中1,2-二甲基咪唑溶液与涤纶纤维的质量比为1.2:1；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入到1.5mol/L胺类水溶液中于常温条件下季铵化反应1h，制得涤沦纤维膜，其中采用的改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为1.5：1；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到质量浓度为15％PVAL溶液中10h，然后取出于105℃下干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
实施例3
一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在350mW紫外光和占涤纶纤维总重量分别为5％的羟基苯乙酮、5.5％的液氯、3％的氯苯作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到质量浓度为25％的1,2-二甲基咪唑溶液中于85℃下改性处理15h，其中1,2-二甲基咪唑溶液与涤纶纤维的质量比为1.5:1；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入到浓度为2mol/L胺类水溶液中于常温条件下季铵化反应2h，制得涤沦纤维膜，其中采用的改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为2：1；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到质量浓度为20％的PVAL溶液中8h，然后取出于110℃下干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
实施例4
一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在400mW紫外光和占涤纶纤维总重量分别为7％的羟基苯乙酮、5％的液氯、4％的氯苯作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到质量浓度为28％的1,2-二甲基咪唑溶液中于80℃下改性处理10h，其中1,2-二甲基咪唑溶液与涤纶纤维的质量比为1.2:1；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入到2.5mol/L胺类水溶液中于常温条件下季铵化反应1h，制得涤沦纤维膜，其中采用的改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为2.5：1；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到质量浓度为25％PVAL溶液中12h，然后取出于100℃下干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
实施例5
一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在500mW紫外光和占涤纶纤维总重量分别为8％的羟基苯乙酮、6％的液氯、5％的氯苯作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到质量浓度为30％的1,2-二甲基咪唑溶液中于90℃下改性处理10h，其中涤纶纤维与1,2-二甲基咪唑溶液的质量比为1:1；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入到3.0mol/L胺类水溶液中于常温条件下季铵化反应1h，制得涤沦纤维膜，其中采用的改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为3：1；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到质量浓度30％为PVAL溶液中5h，然后取出于100℃下干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
应用实施例
采用上述制备得到的涤沦纤维阴离子膜将阴阳极分开，在恒电流为400-600A/M2、操作温度为50-60℃、阴阳极压力均衡、循环流量为5-10L/min的作用下，对含有三氯化铁30-40％、氯化亚铁5-10％、氯化镍8-10％、氯化铬8-12％的蚀刻废液进行电解。
经过实践，本发明制备的阴离子膜处理能力较强，膜无堵塞，电极电压在400-600A/M2恒流情况下，电极电压增加相比于其他同类离子膜下降了约10％，电阻增加相比于其他同类离子膜下降10-12％，克服了其它类型离子膜所产生的膜电阻升高、能耗增大因素；特别了攻服了蚀刻液中的铁、镍、铬离子和强酸碱对离子膜使用寿命的影响，由原来的更换时间不足20-30天，增加到现在的一年多，具有强大的工业化应用价值。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种新型蚀刻液电解阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、对涤沦纤维进行除油、粗化前处理；
S2、在紫外光和催化剂作用下，将经过前处理的涤沦纤维加入到1,2-二甲基咪唑溶液中进行改性处理；
S3、将经过改性处理的涤沦纤维加入胺类水溶液中进行季铵化反应，制得涤沦纤维膜；
S4、将涤沦纤维膜浸泡到PVAL溶液中，然后取出干燥，制得蚀刻液电解涤沦纤维阴离子膜。
2.根据权利要求1所述的阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中催化剂由羟基苯乙酮、液氯、氯苯组成，且添加重量分别为涤纶纤维总重量的2-8％、5-6％、2-5％。
3.根据权利要求1所述的阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述紫外光强度为200-500mW。
4.根据权利要求1所述的阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述1,2–二甲基咪唑溶液与涤纶纤维的质量比为(1-1.5)：1。
5.根据权利要求1所述的阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的反应温度为80-90℃，反应时间为10-20h。
6.根据权利要求1所述的阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中改性涤纶纤维与胺类水溶液的质量比为(1-3)：1。
7.根据权利要求1或6所述的阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述胺类水溶液为甲胺水溶液、乙胺水溶液、丙胺水溶液或丁胺水溶液中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的阴离子膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中PVAL溶液的质量浓度为10-30％，浸泡时间为5-12h，干燥温度为小于120℃。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的阴离子膜的应用，其特征在于，采用涤沦纤维阴离子膜将阴阳极分开，在恒电流为400-600A/M2、操作温度为50-60℃、阴阳极压力均衡、循环流量为5-10L/min的作用下，对含有三氯化铁30-40％、氯化亚铁5-10％、氯化镍8-10％、氯化铬8-12％的蚀刻废液进行电解。
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