CN113372613A - 降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂、制备方法及其应用和高熔融指数聚丙烯的造粒工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能够大幅降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂、制备方法及其应用和高融指聚丙烯的造粒工艺，所述复合改性剂由包括以下重量份含量的原料制备而成：增粘剂50‑80份、抗氧剂10‑20份、吸酸剂3‑8份、相容剂10‑30份。本发明的复合改性剂，能够大幅降低聚丙烯产品的熔融指数，在高融指聚丙烯产品造粒过程中，不需要使用低融指产品作为挤压机开车过渡料，可以实现挤压机直接开车成功。本发明的高融指聚丙烯造粒工艺能够大幅降低过渡料产生，且能避免粉料仓因长期备用低融指粉料而发生板结的风险。

Description

降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂、制备方法及其应用和高 熔融指数聚丙烯的造粒工艺
技术领域
本发明涉及高分子聚合物造粒技术领域，具体涉及一种降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂、制备方法和高熔融指数聚丙烯的造粒工艺。
背景技术
聚丙烯材料是一种性能优良的热塑性合成树脂，受结晶因素的影响，在一定范围内熔融指数(简称“融指”)越高刚性越好，如今高融指聚丙烯产品增长迅速。不论是薄壁注塑还是高融抗冲都是聚丙烯中附加值较高的产品，在技术和产品利润方面具有独特的优势，目前其市场需求迫切，具有广阔的发展前景。但是在这类高融指产品的造粒过程中极其容易产生缠刀、垫刀等问题，导致开车失败。目前行业中还没有能够大幅降低高融指聚丙烯产品融指的方法。
目前，对于年产20万吨以上的大型挤压机，生产融指超过40g/10min的聚丙烯产品时，必须先使用低融指产品(通常融指低于20g/10min)开车才能够顺利挤出超过40g/10min的高融指聚丙烯粒料。但这种做法不仅增加了混合的过渡料，不利于挤压机的调整，而且极大地增加了备用粉料仓存储粉料过程中带来的架桥和结块风险。另外，一旦粉料仓的低融指聚丙烯产品用完，高融指聚丙烯将无法直接进行造粒，往往会造成生产停车，给企业带来巨大的经济损失。
因此，仍旧需要一种适用于高融指聚丙烯的造粒工艺，在不使用低融聚丙烯产品作为挤压机开车过渡料的情况下，通过在高融指聚丙烯粉料中添加一种复合改性剂，就能有效降低聚丙烯的融指，轻松挤出粒料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够大幅度降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂，在不使用低融指聚丙烯产品作为挤压机开车过渡料的情况下，使用复合改性剂就能让高融聚丙烯产品直接进行造粒，实现挤压机顺利开车。
本发明的另一目的在于提供这种能够大幅度降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂的制备方法。
本发明的又一目的在于提供这种能够大幅度降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂的应用。
本发明的再一目的在于提供这种复合改性剂用于高熔融指数聚丙烯的造粒工艺。
为实现以上发明目的，本发明采用以下的技术方案：
一种降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂，其特征在于，由包括以下重量份含量的原料制备而成：增粘剂50-80份、抗氧剂10-20份、吸酸剂3-8份、相容剂10-30份。
在一个优选的实施方案中，由包括以下重量份含量的原料制备而成：增粘剂70-80份，抗氧剂15-20份，吸酸剂3-5份，相容剂10-15份。
在一个具体的实施方案中，所述增粘剂为有机膨润土类物质；优选为有机膨润土；更优选地，所述有机膨润土的粒径≤1μm，pH值为6-8.5，外观呈现白色；进一步优选地，所述有机膨润土的粒径为纳米级，粒径为20-50nm。
在一个具体的实施方案中，所述抗氧剂为主抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:1-2:1混合；优选地，所述主抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1330、抗氧剂1790；所述亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168。
在一个具体的实施方案中，所述吸酸剂为硬脂酸钙、水滑石、氧化锌中的至少任一种。
在一个具体的实施方案中，所述相容剂为与聚丙烯相容性好的酰胺类物质，优选为油酸酰胺或芥酸酰胺。
本发明的另一方面，前述的复合改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按一定配比将增粘剂、抗氧剂、吸酸剂、相容剂一起置于高速搅拌机里混合均匀；
(2)将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经筛分除去细粉后得到所述复合改性剂；优选地，所述步骤(2)中双螺杆挤出机中的挤出温度为150-170℃；所述筛分采用60目筛网。
本发明的又一方面，前述的复合改性剂在高分子聚合物造粒中的应用；优选在聚烯烃造粒中的应用。
本发明的再一方面，一种高熔融指数聚丙烯的造粒工艺，包括向高熔融指数的聚丙烯粉料中按照一定比例添加前述的复合改性剂，混合均匀，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒得到高熔融指数聚丙烯粒料的步骤；优选地，所述聚丙烯粉料与复合改性剂的质量比为1000:5-100：1。
在一个具体的实施方案中，所述双螺杆挤出机的温度设置为：Ⅰ区190-200℃、Ⅱ区190-210℃、Ⅲ区200-220℃、Ⅳ区200-220℃、Ⅴ区200-220℃、Ⅵ区200-220℃、Ⅶ区200-220℃、Ⅷ区200-210℃，机头200-210℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明通过一种能够增加聚丙烯产品熔体粘度的复合改性剂，能够大幅降低聚丙烯产品的熔融指数，在挤压机开车过程中，实现直接开车成功。
2)本发明的复合改性剂，有效避免了使用低融指产品过渡的问题，且能够根据产品融指不同，调整改性剂加入量，使产品呈现不同的低熔融指数，且对产品的其它性能不产生负面影响。
3)本发明的复合改性剂，可广泛应用于聚烯烃及其它各类需要造粒的高分子聚合物行业。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种高熔融指数聚丙烯的造粒工艺，向高熔融指数的聚丙烯粉料中按照一定比例添加一种降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂，混合均匀，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒即可连续挤出得到高熔融指数聚丙烯粒料，特别地，无需像现有技术那样需要先使用低融指聚丙烯产品作为挤压机开车过渡料。
具体地，所述高熔融指数聚丙烯粉料一般是指融指大于40g/10min；所述高融指的聚丙烯粉料与复合改性剂的质量比为1000:5-100:1，例如包括但不限于1000：5、1000：6、1000：7、1000：8、1000：9、1000：10，优选为1000:8-100:1。在实际生产中，可根据产品熔融指数的大小，可通过调节复合改性剂的加入量来调控挤出产品熔融指数的大小；对应地，例如想得到更低融指的挤出产品，则需要加入更多的复合改性剂，例如复合改性剂的加入比例为聚丙烯粉料的1.0％，但不限于此。
其中，双螺杆挤出机的挤出温度例如设置为：Ⅰ区200℃、Ⅱ区210℃、Ⅲ区220℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃、Ⅶ区220℃、Ⅷ区210℃，机头200℃。
在本发明中，高融、高融指都是指高熔融指数，一般指熔融指数超过40g/10min的聚丙烯产品，而普通的聚丙烯粉料，其融指一般为2-30g/10min。低融指的聚丙烯产品和高融指的聚丙烯产品在应用性能方面具有很大的差异，在挤出造粒方面也存在很大的不同。
作为本发明的能够大幅度降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂，由包括以下重量份含量的原料制备而成：增粘剂50-80份、抗氧剂10-20份、吸酸剂3-8份、相容剂10-30份。
所述复合改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按一定配比将增粘剂、抗氧剂、吸酸剂、相容剂一起置于高速搅拌机里混合均匀；
(2)将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经筛分除去细粉后得到所述复合改性剂。
其中，所述增粘剂为有机膨润土或其他添加相容剂能够与聚丙烯熔体相容的膨润土类物质；优选地，所述有机膨润土的粒径≤1μm，pH值为6-8.5，外观呈现白色；更优选地，所述有机膨润土的粒径为纳米级，粒径为20-50nm。本专利实验采用的增粘剂为广州亿峰化工的TY-710C型有机膨润土。
所述抗氧剂为主抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:1-2:1混合；优选地，所述主抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1330、抗氧剂1790；所述亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168。本专利实验采用韩国松原抗氧剂1010和168。
所述吸酸剂为硬脂酸钙或水滑石、氧化锌中的至少任一种，优选为硬脂酸钙。本专利实验采用德国熊牌WLC级硬脂酸钙。
所述相容剂为油酸酰胺或具有类似功能的其他酰胺类物质。本专利实验采用英国禾大ORV-MB型油酸酰胺。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机中的挤出温度为150-170℃；所述筛分采用60目筛网。
本发明的能够大幅度降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂，除了在聚烯烃造粒中应用外，还可以在类似的高分子聚合物造粒中加以应用，通过增加聚合物熔体的粘度，从而大幅降低聚产品的熔融指数，从而仅在开机阶段加入一定量的复合改性剂就能轻松实现挤压机开机造粒。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但不构成任何的限制。
下面实例中均选用万华化学生产的高融指的均聚聚丙烯粉料产品，经GPC测定其重均分子量在15-20万之间，采用高福特mi2融指仪测定其融指在65-75g/10min。
增粘剂广州亿峰化工的TY-710C型纳米级有机膨润土；
增粘剂广州亿峰化工TY-168B微米级有机膨润土；
抗氧剂韩国松原抗氧剂1010和168，质量比为2:1；
吸酸剂德国熊牌WLC级硬脂酸钙；
吸酸剂日本协和化学DHT-4A水滑石；
相容剂英国禾大ORV-MB型油酸酰胺。
实施例1
称取50份纳米级增粘剂，10份抗氧剂，3份吸酸剂，10份相容剂，在高速混合机中混合5分钟，将混合均匀的物料进行磨压造粒，做成颗粒状的复合改性剂。随后在60目的筛网上进行筛分3分钟，除去复合改性剂中的细粉。按照高融指的聚丙烯粉料与复合改性剂的质量比为1000：5的比例添加该复合改性剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区200℃、Ⅱ区210℃、Ⅲ区220℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃、Ⅶ区220℃、Ⅷ区210℃，机头200℃，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
实施例2
称取60份纳米级增粘剂，10份抗氧剂，5份吸酸剂，15份相容剂，在高速混合机中混合5分钟，将混合均匀的物料进行磨压造粒，做成颗粒状的复合改性剂。随后在60目的筛网上进行筛分3分钟，除去复合改性剂中的细粉。按照高融指的聚丙烯粉料与复合改性剂的质量比为100：1的比例添加该复合改性剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区200℃、Ⅱ区210℃、Ⅲ区220℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃、Ⅶ区220℃、Ⅷ区210℃，机头200℃，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
实施例3
称取70份纳米级增粘剂，15份抗氧剂，5份吸酸剂，15份相容剂，在高速混合机中混合5分钟，将混合均匀的物料进行磨压造粒，做成颗粒状的复合改性剂。随后在60目的筛网上进行筛分3分钟，除去复合改性剂中的细粉。按照高融指的聚丙烯粉料与复合改性剂的质量比为1000：8的比例添加该复合改性剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区200℃、Ⅱ区210℃、Ⅲ区220℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃、Ⅶ区220℃、Ⅷ区210℃，机头200℃，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
实施例4
称取80份纳米级增粘剂，20份抗氧剂，8份吸酸剂，30份相容剂，在高速混合机中混合5分钟，将混合均匀的物料进行磨压造粒，做成颗粒状的复合改性剂。随后在60目的筛网上进行筛分3分钟，除去复合改性剂中的细粉。按照高融指的聚丙烯粉料与复合改性剂的质量比为1000：8的比例添加该复合改性剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区200℃、Ⅱ区210℃、Ⅲ区220℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃、Ⅶ区220℃、Ⅷ区210℃，机头200℃，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
实施例5
向高融聚丙烯粉料中加入60份纳米级增粘剂，10份抗氧剂，5份吸酸剂(水滑石，其余实验所用均为硬脂酸钙)，15份相容剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。其它工艺与实施例2完全相同，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
实施例6
向高融聚丙烯粉料中加入70份纳米级增粘剂，15份抗氧剂，5份吸酸剂，30份相容剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。其它工艺与实施例3完全相同，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
对比例1
向高融聚丙烯粉料中加入0份纳米级增粘剂，15份抗氧剂，5份吸酸剂，15份相容剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。其它工艺与实施例3完全相同，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
对比例2
向高融聚丙烯粉料中加入30份纳米级增粘剂，10份抗氧剂，3份吸酸剂，10份相容剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒，其它工艺与实施例1完全相同，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
对比例3
向高融聚丙烯粉料中加入50份微米级增粘剂，10份抗氧剂，3份吸酸剂，10份相容剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。其它工艺与实施例1完全相同，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
对比例4
向高融聚丙烯粉料中加入80份纳米级增粘剂，20份抗氧剂，8份吸酸剂，0份相容剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。其它工艺与实施例4完全相同，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
对比例5
向高融聚丙烯粉料中加入100份纳米级增粘剂，20份抗氧剂，8份吸酸剂，30份相容剂，混合均匀。将混合均匀的物料于双螺杆挤出机中挤出造粒。其它工艺与实施例4完全相同，树脂挤出造粒后，测量融指，结果见表1。
表1各实施例与对比例产品性能测试
Figure BDA0003123510650000101
由表1可知，实施例1与对比例2测试数据可看出，在增粘剂含量较低的情况下，提高增粘剂含量能够明显降低产品的融指。
实施例1与对比例3测试数据表明，纳米级增粘剂对高融聚丙烯融指的降低效果优于微米级膨润土，这主要是由于纳米级增粘剂有更大的比表面积所致。
实施例3与对比例1的测试数据表明，在其他条件相同的情况下，本发明由于加入了增粘剂使得聚丙烯熔融树脂的粘度大大提升，同一产品的融指大幅降低，同时其他测试项目的数据与对比样测试数据相当，差距不明显。表明对其他性能未造成负面影响。同时也可以看出，本发明加入的相容剂油酸酰胺作为增粘剂与聚丙烯树脂的相容剂，能够大幅提高熔体粘度。但如果不加增粘剂的情况下仅加入相容剂，并不能够提高熔体粘度，达不到本发明的初衷。
实施例4与对比例4的测试数据表明在其他条件相同的情况下，是否添加相容剂，对产品融指的降低程度不同。添加相同量的增粘剂，若不添加相容剂的情况下，增粘剂只起到增大熔体内部摩擦力的作用，仅能够小幅降低产品融指，效果不明显，达不到挤压机开车的要求。添加相容剂的情况下，相容剂能够将膨润土与熔融的聚丙烯分子相互结合，膨胀后形成胶状体增大熔体粘度，使聚丙烯产品的融指大幅降低，能够实现挤压机直接开车的要求。
实施例4与对比例5的测试数表明添加过量的增粘剂并不能使产品的融指继续降低，这是由于随着增粘剂加入量的提升，增粘剂失去膨胀增粘的空间，逐步依靠增大熔体内部摩擦力起到降低产品融指的作用，效果逐渐变差。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种降低聚丙烯熔融指数的复合改性剂，其特征在于，由包括以下重量份含量的原料制备而成：增粘剂50-80份、抗氧剂10-20份、吸酸剂3-8份、相容剂10-30份。
2.根据权利要求1所述的复合改性剂，其特征在于，由包括以下重量份含量的原料制备而成：增粘剂70-80份，抗氧剂15-20份，吸酸剂3-5份，相容剂10-15份。
3.根据权利要求1或2所述的复合改性剂，其特征在于，所述增粘剂为有机膨润土类物质；优选为有机膨润土；更优选地，所述有机膨润土的粒径≤1μm，pH值为6-8.5，外观呈现白色；进一步优选地，所述有机膨润土的粒径为纳米级，粒径为20-50nm。
4.根据权利要求1或2所述的复合改性剂，其特征在于，所述抗氧剂为主抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:1-2:1混合；优选地，所述主抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1330、抗氧剂1790；所述亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168。
5.根据权利要求1或2所述的复合改性剂，其特征在于，所述吸酸剂为硬脂酸钙、水滑石、氧化锌中的至少任一种。
6.根据权利要求1或2所述的复合改性剂，其特征在于，所述相容剂为与聚丙烯相容性好的酰胺类物质，优选为油酸酰胺或芥酸酰胺。
7.权利要求1～6任一项所述的复合改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按一定配比将增粘剂、抗氧剂、吸酸剂、相容剂一起置于高速搅拌机里混合均匀；
(2)将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经筛分除去细粉后得到所述复合改性剂；优选地，所述步骤(2)中双螺杆挤出机中的挤出温度为150-170℃；所述筛分采用60目筛网。
8.权利要求1～6任一项所述的复合改性剂在高分子聚合物造粒中的应用；优选在聚烯烃造粒中的应用。
9.一种高熔融指数聚丙烯的造粒工艺，包括向高熔融指数的聚丙烯粉料中按照一定比例添加权利要求1～6任一项所述的复合改性剂，混合均匀，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒得到高熔融指数聚丙烯粒料的步骤；优选地，所述聚丙烯粉料与复合改性剂的质量比为1000:5-100：1。
10.根据权利要求9所述的高熔融指数聚丙烯的造粒工艺，其特征在于，所述双螺杆挤出机的温度设置为：Ⅰ区190-200℃、Ⅱ区190-210℃、Ⅲ区200-220℃、Ⅳ区200-220℃、Ⅴ区200-220℃、Ⅵ区200-220℃、Ⅶ区200-220℃、Ⅷ区200-210℃，机头200-210℃。
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