CN113372142A - 具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法及制得的亚铁肥 - Google Patents

具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法及制得的亚铁肥 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，涉及叶面肥技术领域，本发明包括以下步骤：(1)在水热条件下将乙酰丙酮铁、纳米SiO2球、尿素、无水乙醇混合制备表面布设层状纳米片的空心硅基纳米球；(2)将制得的空心硅基纳米球洗涤后干燥，然后与抗坏血酸共同分散于溶剂中，采用减压蒸发去除溶剂，即制得具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥。本发明还提供采用上述方法制得的有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥。本发明的有益效果在于：叶面亚铁肥具有超强的叶面附着能力，对pH具有高敏感性，具有优异的抗氧化性能，在足够长的植物生长期中保证了亚铁离子能被植物持续吸收利用。

Description

具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法及制得 的亚铁肥
技术领域
本发明涉及叶面肥技术领域，具体涉及一种具有高叶面附着力和可控释的亚铁肥的制备方法及制得的亚铁肥。
背景技术
铁是构成植物叶绿素的元素之一，其不仅参与光合作用、还在植物呼吸作用等各种代谢及生理过程中发挥着重要作用。铁的缺乏会抑制作物体内叶绿素以及其他蛋白质的合成，严重影响植物生理功能，从而造成作物生长发育异常，最终引发作物严重的产量和品质问题。
由于植物吸收铁元素的有效形式为亚铁离子，而农业生产中施用到土壤中的亚铁离子极其容易被氧化成三价铁离子，然后与土壤中的其他离子结合形成难溶的化合物，最终导致铁肥利用率十分低下。相较于土壤施肥，叶面施用亚铁肥因速效快近年来被广泛应用于农业生产中，但传统叶面亚铁肥(如硫酸亚铁)叶面附着力低，肥效不佳。为解决这一问题，研究人员尝试各种途径提高肥料的叶面附着能力，如公开号为CN 111454091A的专利申请公开一种具有超高附着力的叶面肥及其制备方法，但现有的亚铁肥在使用过程中均容易被氧化成植物难以利用的三价铁。为保证施肥效果，农民不得不多次大量喷施叶面亚铁肥，从而造成严重的铁肥浪费及过量施肥带来的环境污染问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种叶面附着力强、且可通过调节喷施溶液的pH值实现对亚铁离子可控释放的硅基叶面亚铁肥的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)以纳米SiO2球为模板，在水热条件下与乙酰丙酮铁、尿素、无水乙醇混合制备表面布设交叉层状纳米片的空心硅基纳米球；
(2)将制得的空心硅基纳米球洗涤后干燥，然后与抗坏血酸共同分散于溶剂中，采用减压蒸发去除溶剂，即制得类绣球花状硅基亚铁肥。
有益效果：本发明通过上述原料和步骤协同配合合成硅基亚铁肥，通过实验发现其有pH高敏感性，本发明的合成过程并不是单纯的溶液混合、各原料之间也不是单纯的负载关系，而是通过水热反应制备出了新的硅基亚铁肥。
本发明中的叶面亚铁肥类绣球花状，表面布满交叉的层状纳米片，这种表面布满数量众多的相互交叉的层状纳米片结构使得叶面亚铁肥十分容易附着在作物叶面的乳突及微茸毛等微/纳米结构上，从而使得叶面亚铁肥具有超强的叶面附着能力。
制得的肥料对pH具有高敏感性，可通过调节喷施溶液的pH值可实现对铁元素的可控释放，从而满足不同作物不同生长时期对元素的需求。不仅可避免铁肥的大量浪费，也避免了因过量施用铁肥导致的土壤板结及污染等问题。
肥料本身释放的铁离子可被复合的抗坏血酸还原成能被植物高效利用亚铁离子，因此肥料本身就具有优异的抗氧化性能，在足够长的植物生长期中保证了亚铁离子能被植物持续吸收利用。
本发明中的乙酰丙酮铁不能被其他铁源替代，乙酰丙酮铁作为铁源前驱体能缓慢释放铁离子，可以铁离子与硅酸根离子反应的不断进行。如若换成其他铁源，在此溶液体系下容易生成氢氧化铁沉淀而导致无法生成使得铁离子与硅酸根离子反应。尿素提供弱碱源。
通过减压蒸发去除溶剂使抗坏血酸充分复合在空心硅基纳米球的内外壳层中。
本发明所述叶面亚铁肥是以环境友好型纳米SiO2材料为模板制得的硅基叶面亚铁肥，该叶面亚铁肥是一种生物相容性好和环境友好性材料，进一步避免了环境污染问题。
现有技术中先合成粗糙的二氧化硅，然后再负载营养元素，本发明是将铁元素原位合成在肥料中，避免了资源和人力浪费，且肥料释放的铁形态为可被植物高效利用的二价铁。
优选地，所述纳米SiO2球的粒径为100nm-1μm，将纳米SiO2球分散于去离子水中，然后再与无水乙醇、乙酰丙酮铁和尿素混合。
有益效果：采用上述粒径的纳米SiO2球合成的亚铁肥形貌类似。
优选地，所述纳米SiO2球采用经典的
Figure BDA0003092108160000031
法制备得到。
优选地，所述纳米SiO2球分散于水中，得到浓度为0.2-20g/L的纳米SiO2悬浮液。
优选地，所述水热环境的温度为140-200℃，时间为12-48h。
优选地，所述乙酰丙酮铁的摩尔量与纳米SiO2球的质量之比为2.5-10mmol/g，所述乙酰丙酮铁与尿素的摩尔量之比为0.05-0.25，所述乙酰丙酮铁的摩尔量与无水乙醇的体积之比为0.025-1mmol/ml。
优选地，所述步骤(2)中采用离心洗涤，所述离心洗涤的转速为4000-10000r/min，采用纯水洗涤1-3次，无水乙醇洗涤1-3次。
优选地，所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12小时。
优选地，所述空心硅基纳米球的粒径为200nm-1.2μm。
优选地，所述空心硅基纳米球与抗坏血酸的质量比为0.2-20。
本发明还提供采用上述方法制得的有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥。
本发明的优点在于：
本发明通过上述原料和步骤协同配合合成硅基亚铁肥，通过实验发现其有pH高敏感性，本发明的合成过程并不是单纯的溶液混合、各原料之间也不是单纯的负载关系，而是通过水热反应制备出了新的硅基亚铁肥。
本发明中的叶面亚铁肥类绣球花状，表面布设交叉的层状纳米片，这种表面布满数量众多的相互交叉的层状纳米片结构使得叶面亚铁肥十分容易附着在作物叶面的乳突及微茸毛等微/纳米结构上，从而使得叶面亚铁肥具有超强的叶面附着能力。
制得的肥料对pH具有高敏感性，可通过调节喷施溶液的pH值可实现对铁元素的可控释放，从而满足不同作物不同生长时期对元素的需求。不仅可避免铁肥的大量浪费，也避免了因过量施用铁肥导致的土壤板结及污染等问题。
肥料本身释放的铁离子可被复合的抗坏血酸还原成能被植物高效利用亚铁离子，因此肥料本身就具有优异的抗氧化性能，在足够长的植物生长期中保证了亚铁离子能被植物持续吸收利用。
本发明中的乙酰丙酮铁不能被其他铁源替代，乙酰丙酮铁作为铁源前驱体能缓慢释放铁离子，可以铁离子与硅酸根离子反应的不断进行。如若换成其他铁源，在此溶液体系下容易生成氢氧化铁沉淀而导致无法生成使得铁离子与硅酸根离子反应。
通过减压蒸发去除溶剂使抗坏血酸充分复合在空心硅基纳米球的内外壳层中。
本发明所述叶面亚铁肥是以环境友好型纳米SiO2材料为模板制得的硅基叶面亚铁肥，该叶面亚铁肥是一种生物相容性好和环境友好性材料，进一步避免了环境污染问题。
现有技术中先合成粗糙的二氧化硅，然后再负载营养元素，本发明是将铁元素原位合成在肥料中，避免了二次负载造成的资源和人力浪费，所得肥料不仅可通过调控pH控制释放量，且肥料释放的铁形态为可被植物高效利用的二价铁。
附图说明
图1为本发明实施例1中类绣球花状具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥在扫描电子显微镜下的图像。
图2为本发明实施例1中类绣球花状具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥在透射电子显微镜下的图像。
图3为本发明实施例1中具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥在番茄叶面上的附着情况扫描照片；其中图3(A)为番茄叶表面扫描照片；图3(B)为大量硅基叶面亚铁肥在番茄叶表面的附着扫描照片。
图4为本发明实施例1中具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥与硫酸亚铁(传统叶面铁肥)溶液中亚铁离子浓度随时间变化趋势图。
图5为本发明实施例1中具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥在不同pH下的亚铁离子释放曲线。
图6为本发明实施例1中具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥和传统铁肥对番茄幼苗叶绿素含量、株高、茎粗、根长的影响结果图；其中图6(A)为叶绿素含量；图6(B)为株高；图6(C)为茎粗；图6(D)为根长。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
以下实施例中的纳米SiO2球采用经典的
Figure BDA0003092108160000071
法制备得到。
实施例1
具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.2g粒径为600nm的纳米SiO2球超声1小时分散于30ml去离子水中得到白色乳液A，另在磁力搅拌作用下将10ml无水乙醇、0.35g乙酰丙酮铁、0.96g尿素依次加入到30ml去离子水中，待乙酰丙酮铁充分溶解后形成溶液B。
然后将所述乳液A与溶液B充分搅拌至混合均匀后，转移到聚四氟乙烯反应釜中，置于高温炉中于180℃下反应16h。反应结束后将所得红色产物用纯水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后将离心后所得产物在60℃的干燥箱中干燥12h即得到类似绣球花状硅基纳米球。
将1g绣球花状硅基纳米球与0.5g抗坏血酸溶于50ml去离子水中超声分散均匀，采用旋转蒸发法(转速100转/分钟；温度60℃)减压蒸发挥干溶剂，收集固体研磨即可得到可原位释放亚铁离子的硅基叶面亚铁肥。
本实施例中类似绣球花状硅基叶面亚铁肥的扫描照片和透射照片如图1和图2所示：从图中可以看出制备的硅基叶面亚铁肥球体直径为800nm纳米左右，球体粒径大小较为均匀，形状十分类似绣球花，为空芯结构，其壳层厚度约为70nm，且壳层表面布满数量众多的相互交叉的层状纳米片，这种布满数量众多的相互交叉的层状纳米片结构使得叶面亚铁肥十分容易附着在作物叶面的乳突及微茸毛等微/纳米结构上，从而使得叶面亚铁肥具有超强的叶面附着能力。
在实施例1中，为更直观了解绣球花状硅基叶面亚铁肥在作物叶表面的附着情况，将1ml浓度为5g/L的上述类似绣球花状硅基叶面亚铁肥喷施在番茄叶面上，并进一步做了扫描分析，如图3所示：图3(A)为番茄叶的扫描照片，通过观察番茄叶面的微观形貌我们发现番茄叶面十分凹凸不平，在番茄叶面有着大量的表皮乳突褶皱结构，这种粗糙的褶皱结构十分有利于叶面肥的附着。图3(B)为硅基叶面亚铁肥在番茄叶表面的附着情况，可以看到大量的硅基叶面亚铁肥附着在番茄叶表面。由于硅基叶面亚铁肥的壳层表面有很多相互交叉的层状纳米片，表面结构十分粗糙，故其能够十分有效的附着在粗糙的作物叶表面而不至滑落。
图4为实施例1所述绣球花状硅基叶面亚铁肥与硫酸亚铁(传统叶面铁肥)溶液中亚铁离子浓度随时间变化趋势图，分别配置浓度为200mg/L的绣球花状硅基叶面亚铁肥与硫酸亚铁溶液各200ml。每隔一段时间后分别取2ml上述溶液进行过滤，然后用邻菲罗啉光度法检测溶液中的二价铁离子浓度。
从图中可以看出绣球花状硅基叶面亚铁肥释放出亚铁离子的氧化速度要明显低于传统叶面铁肥硫酸亚铁所释放的亚铁离子氧化速度。绣球花状硅基叶面亚铁肥这一优异性能也为植物叶面充分吸收亚铁离子提供了条件。
图5为实施例1所述绣球花状硅基叶面亚铁肥在不同pH下的亚铁离子释放曲线。将0.1g绣球花状硅基叶面亚铁肥分别加入到200ml不同pH值的水溶液当中，其中不同pH值的水溶液通过盐酸或氢氧化钠调节，24h后取2ml上述溶液分别进行过滤，采用邻菲罗啉光度法检测溶液中的二价铁离子浓度(每次取样后分别向溶液中补加pH相同的溶液2ml)。
结果表明随着pH的降低，亚铁离子的释放量也在逐步增加。结果表明，在施肥过程中，调整释放介质的pH值可有效控制亚铁离子的释放量，从而满足不同作物不同生长时期对元素的需求。
在实施例1中，当番茄幼苗正常生长到15天时，对番茄幼苗开始进行为期10天的缺铁处理。25天时分别将10ml绣球花状硅基叶面亚铁肥溶液(5g/L)、10ml传统叶面亚铁肥溶液(0.2％硫酸亚铁)、10ml去离子水分别喷施在三组番茄幼苗叶面上。
其对番茄幼苗的生长影响作用如图6所示：图6(A)为三种溶液对番茄幼苗叶绿素的影响，当进行缺铁处理后，由于合成叶绿素必要的铁元素得不到补充，番茄幼苗的叶绿素含量开始下降。当喷施三种溶液后，喷施去离子水的番茄幼苗叶绿素仍迅速下降，喷施硫酸亚铁的番茄幼苗叶绿素下降速率放缓，但总体处于持续下降状态，这主要是由于硫酸亚铁叶面附着效果不佳以及少量附着在叶面的二价铁离子被迅速氧化成不能被植物有效吸收利用的三价铁离子而导致的。而喷施绣球花状硅基叶面亚铁肥的番茄幼苗叶绿素含量开始持续上升，这主要得益于硅基叶面亚铁肥粗糙的表面形貌使得其能大量附着在番茄叶面以及能够有效释放可被植物有效利用亚铁离子。图6(B)、(C)、(D)分别为喷施三种叶面肥溶液后对番茄幼苗株高、茎粗、根长的影响。结果表明喷施硅基叶面亚铁肥溶液的番茄幼苗的株高、茎粗、根长均最高，这表明硅基叶面亚铁肥对番茄幼苗的生长促进作用最为显著。
实施例2
具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.2g粒径为600nm的纳米SiO2球超声1小时分散于30ml去离子水中得到白色乳液A，另在磁力搅拌作用下将10ml无水乙醇、0.18g乙酰丙酮铁、0.96g尿素依次加入到30ml去离子水中，待乙酰丙酮铁充分溶解后形成溶液B。
然后将所述乳液A与溶液B充分搅拌至混合均匀后，转移到聚四氟乙烯反应釜中，置于高温炉中于180℃下反应16h。反应结束后将所得红色产物用纯水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后将离心后所得产物在60℃的干燥箱中干燥12h即得到类似绣球花状硅基纳米球。
将1g绣球花状硅基纳米球与1g抗坏血酸溶于50ml去离子水中超声分散均匀，采用旋转蒸发法(转速100转/分钟；温度60℃)减压蒸发挥干溶剂，收集固体研磨即可将绣球花状硅基纳米球与抗坏血酸复合制备出可原位释放亚铁离子的硅基叶面亚铁肥，叶面亚铁肥类似绣球花状。本实施例中叶面亚铁肥的性能与实施例1类似。
实施例3
具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.2g粒径为100nm的纳米SiO2球超声1小时分散于30ml去离子水中得到白色乳液A，另在磁力搅拌作用下将10ml无水乙醇、0.18g乙酰丙酮铁、0.96g尿素依次加入到30ml去离子水中，待乙酰丙酮铁充分溶解后形成溶液B。
然后将所述乳液A与溶液B充分搅拌至混合均匀后，转移到聚四氟乙烯反应釜中，置于高温炉中于180℃下反应16h。反应结束后将所得红色产物用纯水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后将离心后所得产物在60℃的干燥箱中干燥12h即得到类似绣球花状硅基纳米球。
将1g绣球花状硅基纳米球与2g抗坏血酸溶于50ml去离子水中超声分散均匀，采用旋转蒸发法(转速100转/分钟；温度60℃)减压蒸发挥干溶剂，收集固体研磨即可将绣球花状硅基纳米球与抗坏血酸复合制备出可原位释放亚铁离子的硅基叶面亚铁肥，叶面亚铁肥类似绣球花状。本实施例中叶面亚铁肥的性能与实施例1类似。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以纳米SiO2球为模板，在水热条件下与乙酰丙酮铁、尿素、无水乙醇混合制备表面布设交叉层状纳米片的空心硅基纳米球；
(2)将制得的空心硅基纳米球洗涤后干燥，然后与抗坏血酸共同分散于溶剂中，采用减压蒸发去除溶剂，即制得类绣球花状硅基亚铁肥。
2.根据权利要求1所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述纳米SiO2球的粒径为100nm-1μm，将纳米SiO2球分散于去离子水中，然后再与无水乙醇、乙酰丙酮铁和尿素混合。
3.根据权利要求2所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述纳米SiO2球分散于水中，得到浓度为0.2-20g/L的纳米SiO2悬浮液。
4.根据权利要求1所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述水热环境的温度为140-200℃，时间为12-48h。
5.根据权利要求1所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮铁的摩尔量与纳米SiO2球的质量之比为2.5-10mmol/g，所述乙酰丙酮铁与尿素的摩尔量之比为0.05-0.25，所述乙酰丙酮铁的摩尔量与无水乙醇的体积之比为0.025-1mmol/ml。
6.根据权利要求1所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用离心洗涤，所述离心洗涤的转速为4000-10000r/min，采用纯水洗涤1-3次，无水乙醇洗涤1-3次。
7.根据权利要求1所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12小时。
8.根据权利要求1所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述空心硅基纳米球的粒径为200nm-1.2μm。
9.根据权利要求1所述的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥的制备方法，其特征在于：所述空心硅基纳米球与抗坏血酸的质量比为0.2-20。
10.采用权利要求1-9中任一项所述的方法制得的具有高叶面附着力和可控释的硅基亚铁肥。
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