CN113371906A - 一种二硝基甲苯回收装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硝基甲苯回收装置及工艺，所述装置包括DNT‑酸性水分离储槽、高位缓冲槽和硝化反应器，DNT‑酸性水分离储槽用于储存粗DNT并分离出废水及DNT，高位缓冲槽用于DNT的缓冲，硝化反应器用于硝化反应以及硝化液的分离；还设有伴热管、流量自动控制阀以及液位自动控制阀。本发明所述装置可实现粗DNT的自然储存及酸性废水的分离，另外结合硝化反应器进一步硝化实现DNT的硝化利用，实现了粗DNT的回收，在保证安全性的同时提升了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及二硝基甲苯回收技术领域，特别涉及一种二硝基甲苯回收装置及工艺。
背景技术
目前，硝基甲苯废硫酸处理普遍采用先进的真空浓缩装置，在真空浓缩装置处理硝基甲苯废硫酸过程中，必然产生二硝基甲苯，二硝基甲苯是一种威力较弱的爆炸品。对真空浓缩装置中产生的二硝基甲苯，现有技术为：方法一：将真空浓缩装置产生的热的二硝基甲苯(DNT)与一硝基甲苯(MNT)混合，将混合一、二硝基甲苯输送至三硝基甲苯装置硝化生产三硝基甲苯；方法二：将热的二硝基甲苯用管线收集、装袋，并将二硝基甲苯销毁处理。以上方法存在下列问题：1)采用常温的MNT与热的二硝基甲苯液体混合效率太低，二硝基甲苯遇冷直接凝固为固体，输送时，将液体MNT输送，固体二硝基甲苯残留，实际上不能实现二硝基甲苯的输送和回收；2)采用MNT混合二硝基甲苯需要使用较大量的MNT(混合比例为4：1)，导致该法生产成本较高，且硝化生产过程中MNT的量难以平衡；3)二硝基甲苯装袋销毁法的人员劳动强度大、职业卫生条件差、作业过程存在安全风险、二硝基甲苯全部损失，经济损失大、销毁过程中产生大量有毒气体对环境造成二次污染；4)传统的将二硝基甲苯送入二硝基甲苯生产装置制造二硝基甲苯的方法不适用含三硝基甲苯及衍生物的二硝基甲苯的回收。
因此，提出基于硝基甲苯废硫酸真空浓缩装置产生的二硝基甲苯，有必要提出一种回收装置及工艺，解决现有技术多种处理方式的缺陷。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种二硝基甲苯回收装置。
本发明的第二个目的在于提供一种二硝基甲苯回收工艺。
上述目的在于至少解决现有技术存在的诸多问题之一。
鉴于此，本发明的方案为：
一种二硝基甲苯回收装置，包括通过管道连通的DNT-酸性水分离储槽及硝化反应器；其中：
DNT-酸性水分离储槽上部设有粗DNT进料管，侧边连通有酸性水出料管；DNT-酸性水分离储槽设有外部用于保温的夹套及内部用于加热的盘管，夹套上部保温蒸汽进料管，下部设有保温蒸汽回水管盘管的上下两端分别设有加热蒸汽进料管及加热蒸汽回水管；
硝化反应器包括本体及设置在本体上方的硝化分离器，硝化分离器的两侧分别设有硝化废酸出料管及硝化液出料管，本体的两侧分别设有MNT进料管和硝化酸进料管，MNT进料管位于硝化废酸出料管的下方，硝化酸进料管位于硝化液出料管的下方；本体内设有硝化换热管和搅拌器；
DNT-酸性水分离储槽的下部通过DNT输送管与本体连通。
根据本发明的实施例，所述二硝基甲苯回收装置还包括高位缓冲槽及DNT输送泵，所述DNT-酸性水分离储槽的下部经由DNT输送泵与高位缓冲槽的上部与连通，高位缓冲槽的下部与本体连通。
根据本发明的实施例，所述二硝基甲苯回收装置还包括回流管，所述DNT输送泵的输出管线上设有压力变送器，回流管的一端连通所述DNT-酸性水分离储槽的上部，另一端连通在所述DNT输送泵与压力变送器之间，回流管上设有第一调节阀，第一调节阀与压力变送器发生联锁用于控制回流管的流量；所述高位缓冲槽设有第二液位计，所述DNT输送泵与所述高位缓冲槽的管线上设有第二调节阀，第二调节阀与第二液位计联锁控制高位缓冲槽内的液位。
根据本发明的实施例，所述DNT-酸性水分离储槽与所述高位缓冲槽之间的管线设有伴热管线。
根据本发明的实施例，所述硝化换热管上连通有冷却水管。
根据本发明的实施例，所述DNT-酸性水分离储槽的内设有温度变送器。
根据本发明的实施例，所述DNT-酸性水分离储槽的上部设有第一排气管，所述高位缓冲槽的上部设有第二排气管。
上述装置回收二硝基甲苯的工艺，包括以下步骤：
S1.来自废硫酸真空浓缩装置的粗DNT热料进入DNT-酸性水分离储槽，降温使DNT-酸性水分离储槽下层DNT凝固；
S2.当DNT-酸性水分离储槽内上层液位超过所述酸性水出料管的管口高度时，将酸性水放出至废水收集系统；
S3.对所述DNT-酸性水分离储槽进行加热保温，控制DNT-酸性水分离储槽中的DNT溶液的温度在58℃-60℃；
S4.DNT进入硝化反应器中与硝化酸及MNT在70℃-76℃下反应；产物进入硝化分离器分离，分离后的硝化废酸通过硝化废酸出料管排至上一级硝化反应器，分离后的硝化液通过硝化液出料管排至下一级硝化反应器直至制成三硝基甲苯。
根据本发明的实施例，当DNT-酸性水分离储槽中的DNT耗尽时，停止向硝化反应器中加入DNT，并将管线中的DNT用蒸汽吹回DNT-酸性水分离储槽。
相比现有技术，本发明取得的效果为：
1.本发明所述回收装置通过DNT-酸性水分离储槽实现粗DNT的自然储存及酸性废水的分离，另外结合硝化反应器进一步硝化实现DNT的硝化利用，实现了粗DNT的回收，在保证安全性的同时提升了经济效益。
2.本发明所述回收装置及工艺可实现接受粗二硝基甲苯、冷却结晶分离酸性废水、热熔化、保温及自动控制远距离输送精确加料方式，使本专利技术操作简便，降低人员劳动强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明所述二硝基甲苯回收装置总体示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
真空浓缩装置处理硝基甲苯废硫酸过程中，产生的二硝基甲苯(DNT)具有如下性质：
(1)二硝基甲苯(含杂质)的比重约为1.35；酸性水比重：1.01；
(2)二硝基甲苯(含杂质)的熔点：约52℃；
(3)二硝基甲苯含杂质主要成分：三硝基甲苯、一硝基甲苯及衍生物；
(4)二硝基甲苯在硫酸催化作用下，70℃-100℃条件下可以进一步和硝酸发生反应得到三硝基甲苯：
基于上述性质及原理，在保证安全性及可靠性的条件下，本发明提出一种二硝基甲苯回收装置及工艺。
如图1所示，本发明提供一种二硝基甲苯回收装置，其中：
1、DNT-酸性水分离储槽；2、高位缓冲槽；3、硝化反应器；101、粗DNT进料管；102、DNT输送管；103、温度变送器；104、保温蒸气进料管；105、保温蒸汽回水管；106、酸性水出料管；107、加热蒸汽进料管；108、加热蒸汽回水管；109、第一排气管；110、第一液位计；111、DNT输送泵；112、回流管；113、第一调节阀；114、压力变送器；201、第二液位计；202、第二调节阀；203、第二排气管；204、第三调节阀；205、流量计；206、DNT进料管；301、硝化分离器；302、搅拌器；303、MNT进料管；304、硝化酸进料管；305、硝化废酸出料管；306、硝化液出料管；307、硝化换热管；308、加热阀；309、冷却水管；310、本体；以及其他相关连接管线、阀门。
其中：DNT-酸性水分离储槽1的顶部连通有粗DNT进料管101、左侧从上至下依次连通有酸性水出料管106、保温蒸汽进料管104、保温蒸汽回水管105；保温蒸汽进料管104及保温蒸汽回水管105与DNT-酸性水分离储槽1的保温夹套层连通，用于对DNT-酸性水分离储槽1的保温；DNT-酸性水分离储槽1内部设有温度变送器103，上部设有第一液位计110，分别用于监测内部温度及液位；DNT-酸性水分离储槽1的右侧从上至下分别连接加热蒸汽进料管107、加热蒸汽回水管108，加热蒸汽进料管107用于向DNT-酸性水分离储槽1内部加入蒸汽用于物料的加热，在DNT-酸性水分离储槽1内呈套加热管形式弯曲并从加热蒸汽回水管108回水；DNT-酸性水分离储槽1的右侧靠近底部连接DNT输送泵111；此外，DNT-酸性水分离储槽1的顶部还设有用于与外界大气相通的第一排气管109。
进一步地，DNT输送管102经DNT输送泵111与高位缓冲槽2的上部连通，高位缓冲槽2设有第二液位计201，DNT输送泵111与高位缓冲槽2之间设有第二调节阀202，第二调节阀202与第二液位计201联锁，用于调节流量控制高位缓冲槽2中的液位；高位缓冲槽2的下部设有DNT进料管206，以及设置在DNT进料管206上的第三调节阀204及流量计205，第三调节阀204与流量计205进行联锁，用于控制输出流量；此外，高位缓冲槽2的顶部还设有与大气相通的第二排气管203。
进一步地，DNT输送泵111与第二调节阀202的管线上还设有压力变送器114，用于监测管线的压力；DNT输送泵111与压力变送器114之间设有回流管112，回流管112与DNT-酸性水分离储槽1的上部连通，回流管112上设有第一调节阀113，第一调节阀113与压力变送器114发生联锁根据监测的压力调节控制回流管112的流量。
进一步地，粗DNT进料管101、回流管112、DNT输送管102均设置有伴热管(所有虚线表示部位)，用于防止物料因降温凝固造成的管线堵塞。
进一步地，硝化反应器3设有位于上部的硝化分离器301及位于下部并与其连通的本体310，硝化分离器301用于分离硝化反应产生的硝化物及废酸，硝化分离器301的左侧设有硝化废酸出料管305，右侧设有硝化液出料管306。搅拌器302沿中心线设置并穿过硝化分离器301进入硝化反应器3内；DNT进料管206与硝化反应器3的上部连通；反应器本体310左侧设有MNT进料管303，右侧设有硝化酸进料管304；硝化反应器3内还设有加热结构，实现方式为硝化换热管307从硝化反应器3的下部左侧进入内部，并从相对右侧的上部进入外部；硝化换热管307上设有加热阀308，此外还设有冷却水管309，冷却管309用于向硝化换热管307输入冷却水对硝化反应器3内进行降温。
本实施例中，DNT-酸性水分离储槽1设加热外管与内加热管两层蛇管，加热外管分别由加热蒸汽进料管107及加热蒸汽回水管108进出，外加热管盘于壳体外壁，分别由加热蒸汽进料管107及加热蒸汽回水管108进出，用保温棉保温。本实施例所述液位计为雷达液位计，第一液位计110位于DNT-酸性水分离储槽1顶部，酸性水出料管106距顶部1.5米。DNT-酸性水分离储槽1用于粗DNT的暂存、分离酸性水和熔化；
本实施例中，DNT输送泵111为内衬PTFE磁力泵，用于DNT输送过程防泄漏和防腐蚀；高位缓冲槽2用于缓冲DNT，分离并排出气体，保持液面稳定，从而保持加料的稳定性。
基于本发明上述二硝基甲苯回收装置，本发明提出的二硝基甲苯回收工艺如下：
1)来自废硫酸真空浓缩装置的热料粗DNT经粗DNT进料管11重力流进入DNT-酸性水分离储槽1，槽内气体从第一排气管109中排出；DNT-酸性水分离储槽1储槽量一般为1个月，在DNT-酸性水分离储槽1中，粗DNT冷却结晶凝固，粗DNT中含有的酸性水析出富集在上部；
2)通过第一液位计110检测液位，当DNT-酸性水分离储槽液位达到规定液位，打开酸性水出料管106，将酸性水放出至废水收集系统；
3)打开加热蒸汽进料管107、加热蒸汽回水管108给DNT加热，打开保温蒸汽进料管104、保温蒸汽回水管105保温，检测温度变送器103，通过温度变送器103控制DNT-酸性水分离储槽1中的DNT溶液的温度在58℃-60℃；
4)在硝化反应器3中填充硝化酸；打开加热阀308，启动硝化换热管307，将硝化反应酸的温度升高到70℃-76℃；启动搅拌器302进行搅拌；
5)打开DNT-酸性水分离储槽1与高位缓冲槽2之间的伴热管蒸汽给输送管线伴热防止DNT在管线中凝固；
6)打开DNT输送泵111，将DNT送往高位缓冲槽2，槽内气体从第二排气管203中排出，压力变送器114与第一调节阀113组合，当压力变送器114监测的压力达到设定值，第一调节阀113阀门自动开启，DNT回流至DNT-酸性水分离储槽1；第二液位计201检测高位缓冲槽2中的液位，设定高位缓冲槽2中的液位，第二调节阀202自动调节阀门开启度，保证DNT高位缓冲槽2中的液位在规定值；
7)流量计205监测DNT进入硝化反应器3的流量，第三调节阀204自动调节开启度，保证DNT进入硝化反应器3的流量在规定值；
8)打开MNT进料管303、硝化酸进料管304，打开冷却水管309给硝化换热管307供冷却水，通过DNT进料管206向硝化反应器3加入规定值的DNT进行硝化反应，反应温度控制在70℃-76℃；硝化反应器3中的硝化液及硝化废酸在搅拌器302的提升作用下进入硝化分离器301分离，分离后的硝化废酸通过硝化废酸出料管305排至上一级硝化反应器，分离后的硝化液通过硝化液出料管306排至下一级硝化反应器直至制成三硝基甲苯；
9)当DNT-酸性水分离储槽1中的DNT使用至规定的低液位(如低于10％)时，停止DNT输送泵111，并将DNT输送泵111输出管线中的DNT全部用蒸汽吹回DNT-酸性水分离储槽1；停止全系统的加热和伴热。
本实施例中，DNT-酸性水分离储槽1用于收集粗DNT、在冷状态从DNT中分离出酸性水，设计容量连续接受废硫酸真空浓缩装置DNT一个月；在DNT达到规定液位时排放酸性水，并通过加热内管融化DNT，通过加热外管对DNT保温，并保持温度在58℃-60℃；保证了系统的安全性。
本实施例中，DNT-酸性水分离储槽1中的DNT使用至规定的低液位时，将DNT输送管线中的DNT用蒸汽吹回DNT-酸性水分离储槽1，防止DNT堵塞输送管线；停止全系统的加热和伴热，减少管线、设备的腐蚀。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。
Claims (9)
1.一种二硝基甲苯回收装置，其特征在于，包括通过管道连通的DNT-酸性水分离储槽(1)及硝化反应器(3)；其中：
DNT-酸性水分离储槽(1)上部设有粗DNT进料管(101)，侧边连通有酸性水出料管(106)；DNT-酸性水分离储槽(1)设有外部用于保温的夹套及内部用于加热的盘管，夹套上部保温蒸汽进料管(104)，下部设有保温蒸汽回水管(105)，盘管的上下两端分别设有加热蒸汽进料管(107)及加热蒸汽回水管(108)；
硝化反应器(3)包括本体(310)及设置在本体(310)上方的硝化分离器(301)，硝化分离器(301)的两侧分别设有硝化废酸出料管(305)及硝化液出料管(306)，本体(310)的两侧分别设有MNT进料管(303)和硝化酸进料管(304)，MNT进料管(303)位于硝化废酸出料管(305)的下方，硝化酸进料管(304)位于硝化液出料管(306)的下方；本体(310)内设有硝化换热管(307)和搅拌器(302)；
DNT-酸性水分离储槽(1)的下部通过DNT输送管(102)与本体(310)连通。
2.根据权利要求1所述的二硝基甲苯回收装置，其特征在于，还包括高位缓冲槽(2)及DNT输送泵(111)，所述DNT-酸性水分离储槽(1)的下部经由DNT输送泵(111)与高位缓冲槽(2)的上部与连通，高位缓冲槽(2)的下部与本体(310)连通。
3.根据权利要求2所述的二硝基甲苯回收装置，其特征在于，还包括回流管(112)，所述DNT输送泵(111)的输出管线上设有压力变送器(114)，回流管(112)的一端连通所述DNT-酸性水分离储槽(1)的上部，另一端连通在所述DNT输送泵(111)与压力变送器(114)之间，回流管(112)上设有第一调节阀(113)，第一调节阀(113)与压力变送器(114)发生联锁用于控制回流管(112)的流量；所述高位缓冲槽(2)设有第二液位计(201)，所述DNT输送泵(111)与所述高位缓冲槽(2)的管线上设有第二调节阀(202)，第二调节阀(202)与第二液位计(201)联锁控制高位缓冲槽(2)内的液位。
4.根据权利要求3所述的二硝基甲苯回收装置，其特征在于，所述DNT-酸性水分离储槽(1)与所述高位缓冲槽(2)之间的管线设有伴热管线。
5.根据权利要求1所述的二硝基甲苯回收装置，其特征在于，所述硝化换热管(307)上连通有冷却水管(309)。
6.根据权利要求1所述的二硝基甲苯回收装置，其特征在于，所述DNT-酸性水分离储槽(1)的内设有温度变送器(103)。
7.根据权利要求1所述的二硝基甲苯回收装置，其特征在于，所述DNT-酸性水分离储槽(1)的上部设有第一排气管(109)，所述高位缓冲槽(2)的上部设有第二排气管(203)。
8.权利要求1所述装置回收二硝基甲苯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.来自废硫酸真空浓缩装置的粗DNT热料进入DNT-酸性水分离储槽(1)，降温使DNT-酸性水分离储槽(1)下层DNT凝固；
S2.当DNT-酸性水分离储槽(1)内上层液位超过所述酸性水出料管(106)的管口高度时，将酸性水放出至废水收集系统；
S3.对所述DNT-酸性水分离储槽(1)进行加热保温，控制DNT-酸性水分离储槽(1)中的DNT溶液的温度在58℃-60℃；
S4.DNT进入硝化反应器(3)中与硝化酸及MNT在70℃-100℃下反应；产物进入硝化分离器(301)分离，分离后的硝化废酸通过硝化废酸出料管(305)排至上一级硝化反应器，分离后的硝化液通过硝化液出料管(306)排至下一级硝化反应器直至制成三硝基甲苯。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于，当DNT-酸性水分离储槽(1)中的DNT耗尽时，停止向硝化反应器(3)中加入DNT，并将管线中的DNT用蒸汽吹回DNT-酸性水分离储槽(1)。
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