CN113371714A - 一种硅磷合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硅磷合金的制备方法，它涉及半导体材料技术领域。具体步骤如下：将器具洗净并烘干；按照重量百分比分别称取硅单质和红磷单质；将硅单质和红磷单质放入器具内，并使用抽真空设备对石英管抽真空，再对石英管进行真空封管；将石英管放进高压水平炉，并使硅单质处于高压水平炉的高温区，红磷单质处于高压水平炉的低温区，石英块处于高压水平炉的高温区和低温区之间；在石英舟两端分别放置测温热电偶；对石英管进行变温处理；控制石英管内外压强平衡；合金合成，将石英管切开，取出合金材料。本发明的优点在于：合金制备在密闭石英管中进行，避免外界污染，通过使用定向凝固技术，进行进一步的材料提纯，合成的硅磷合金的纯度高。

Description

一种硅磷合金的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种硅磷合金的制备方法。

背景技术

由于重掺磷的单晶硅具有极低的电阻率以及一些独有的特性，因此使用其作为衬底可以有效解决集成电路中的软失效和闩锁效应，同时可以有效的降低功率器件的损耗。磷掺杂硅单晶的生长一般都采用元素掺杂法。传统工艺中，采用磷单质作为掺杂剂，由于磷的蒸气压较高，所以在单晶生长过程中磷会大量的挥发，很难有效掺入硅单晶中，特别是对于重掺磷的单晶硅，需要掺杂的磷元素越多，掺杂时磷的挥发量越大，生长过程中挥发的大量的磷不但会污染炉内的环境，而且还使掺杂剂的掺入量难以控制，造成单晶硅轴向的杂质浓度偏差较大，使晶锭的纵向电学参数变化较大。

与传统磷单质作为掺杂剂的生长工艺相比，合金材料作为掺杂剂可以有效避免磷的大量挥发，磷原子以熔融状态和硅熔体充分混合，提高硅熔体中磷原子成分的均匀性、一致性以及磷含量的准确性，有效解决硅单晶中磷原子掺杂困难以及硅单晶头部和尾部杂质掺杂含量差异较大的难题。现有技术中的硅磷合金中的磷含量很低。需要提供一种硅磷合金的制备方法，以得到磷含量高达45％的硅磷合金材料，且该合金材料纯度高、稳定性好，可以作为磷掺杂硅单晶生长时的掺杂剂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硅磷合金的制备方法，能够解决现有技术中的硅磷合金中的磷含量很低、合金纯度低的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：

S1、器具准备：将石英管、石英舟、石英块和石英封帽用王水浸泡，使用去离子水冲洗干净并在通风橱中进行烘干，石英管的一端封闭，另一款为开口；

S2、称取硅单质和红磷单质：按照重量百分比分别称取硅单质和红磷单质；

S3、将硅单质和红磷单质放入器具内：将步骤S2中称取的硅单质和红磷单质分别置于两个清洗干燥后的石英舟中，将装有硅单质的石英舟置于石英管内且靠近封闭端，将石英块置于石英管中间位置，然后将装有红磷单质的石英舟置于石英管的内且靠近开口端，将石英封帽置于石英管的开口端，并使用抽真空设备对石英管抽真空，再使用氢氧焰烧结石英管与石英封帽重叠位置，对石英管进行真空封管；

S4、高温加热：将石英管放进高压水平炉，并使硅单质处于高压水平炉的高温区，红磷单质处于高压水平炉的低温区，石英块处于高压水平炉的高温区和低温区之间；

S5、加热温度测量：在装有硅单质和红磷单质的两个石英舟两端分别放置测温热电偶，测温热电偶与温控程序相连，实时测量炉内温度变化；

S6、变温处理：开启高压水平炉的温控程序，按照设定的温度控制工艺对石英管进行变温处理；

S7、压强控制：对石英管进行变温处理的同时，根据低温区温度的变化趋势对高压水平炉内进行压强控制，以控制石英管内外压强平衡；

S8、合金成品：温度控制和压强控制工艺全部结束后，合金合成完成，使用切割机将石英管切开，取出合金材料。

进一步地，所述步骤S2中，所述硅单质纯度为7N，所述红磷单质纯度为6N；硅单质和红磷单质按照以下重量百分比称取：硅单质30％-50％、磷单质50％-70％。

进一步地，所述步骤S3中，石英管进行抽真空后，石英管内的真空度小于1×10^{- 3}Pa。

进一步地，所述步骤S6中，所述变温处理工艺包括以下几个阶段：

升温阶段：分别控制高压水平炉内的高温区和低温区温度，使高温区温度和低温区温度逐渐上升至设定温度；

恒温阶段，高温区和低温区的升温阶段结束以后，保持恒温一段时间；

降温阶段：控制高压水平炉内高温区和低温区的温度分别逐步降至室温。

进一步地，所述升温阶段，高温区温度上升至1130-1200℃，低温区温度上升至420-450℃，升温时间为4-7小时；所述恒温阶段的保持时间为1-3小时；所述降温阶段的降温工艺采用定向凝固技术，从盛装硅单质的石英舟的低温端向高温端逐步降温，降温速率为0-5℃/min。

进一步地，所述步骤S7中，所述压强控制包括以下几个阶段：

增压阶段：随着水平高压炉内低温区温度升高，向炉内充入氮气，不断增加炉内的压强，保持石英管内外压力平衡；

恒压阶段：当低温区温度升高到目标值，开始保持恒温，炉内的压强也保持恒定；

减压阶段：恒温结束后，低温区开始降温，将炉内氮气放出，随之降低炉内的压强，保持石英管内外压力平衡。

进一步地，所述的增压阶段，对石英管施加的压强范围为0-3bar，对石英管施加的压力取决于实测的石英管低温区的温度值，需要施加的压强参照低温区温度的变化。

进一步地，所述高压水平炉包括炉体，所述炉体内安装有炉管，所述炉体的内侧设置有保温层，所述保温层与炉体内侧间通过间隔的支架连接固定；

所述保温层的内壁安装炉管，所述炉管沿炉体的长度方向延伸设置，炉管包括沿着保温层内壁分布的若干管体，相邻管体的端部通过弯管连通，若干管体通过弯管依次连通；

所述炉管的管体通过U型架安装，所述U型架将炉管限定在U型架与保温层之间固定；

所述U型架包括两个平行设置的架体和将两个架体的一端连接的弧形板，U型架的架体的外端部穿过保温层设置，且架体的外端部为螺杆，U型架的架体穿过保温层且通过螺母固定，所述炉管的管体通过间隔设置的U型架固定，相间的管体分别通过U型架固定，所述U型架的弧形板上开设有通孔；

所述保温层内部设有上下数层分隔板，所述分隔板的两端与保温层的内侧固定，分隔板的上下方分别通过U型架安装有炉管；

所述保温层的底部和分隔板上分别固定有向上延伸的支撑架，所述支撑架的顶部连接有放置板。

进一步地，所述放置板的顶部通过数个定位板分隔成不同的放置区域；

所述分隔板与放置板之间设有炉管，分隔板与放置板之间的空间在长度方向上通过数个隔温板分隔成不同的加热区域，所述隔温板的顶部与放置板的底部固定，隔温板的底部与分隔板的顶部固定，隔温板隔开的不同的加热区域内分别安装有独立的炉管；隔温板的两侧分别设有保温板；

所述定位板的长度方向的两端的底部连接移动块，所述放置板的长度方向的两端分别设有下凹的移动槽，所述移动块置于移动槽内并沿着移动槽水平移动，移动块通过锁紧螺栓锁紧固定；

所述定位板的侧面设有防滑纹。

本发明的优点在于：合金制备的过程在密闭的石英管中进行，避免外界的污染，同时通过使用定向凝固技术，进行进一步的材料提纯，使得合成的硅磷合金的纯度高；

制备得到的合金材料磷含量高达45％，突破了传统合金制备方法得到的合金材料磷含量为10％-20％的瓶颈；

该合金材料作为掺杂剂可以有效避免重掺磷单晶硅生长过程中磷的大量挥发，提高掺磷硅单晶中轴向掺杂浓度的均匀性和一致性；

通过对炉内充放氮气，可以保持高温高压条件下石英管内外压力平衡，防止石英管爆裂，为提高产量提供有利条件，具有巨大的经济效益；

高温水平炉同时对若干石英管加热，加热效率高，热能利用率高；炉管通过U型架安装固定，安装方便，且U型架遮挡的面积少，安装耗材少，热能可对石英管进行充分加热，加热效果好；石英管可得到很好的位置限制，不会随意滚动，确保加工效果；

通过定位板对石英管的位置进行限定，石英管不会滚动，结构稳定，定位板的位置可调节，可放置不同规格的石英管，使用便利；可对石英管的不同部分进行不同温度的加热，能够满足加工工艺对石英管的不同位置需进行不同温度加热的要求。

附图说明

图1为本发明的一种硅磷合金的制备方法中的高压水平炉和石英管的结构示意图；

图2为本发明的高温水平炉的炉管的安装结构示意图；

图3为本发明的高温水平炉的U型架与炉管的结构示意图；

图4为本发明的高温水平炉的分段加热结构的示意图；

图5为本发明的高温水平炉的分段加热结构的侧视图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

本发明实施例中采用的硅单质纯度为7N，红磷单质纯度为6N。

本发明实施例中使用的石英管、石英舟、石英封帽以及石英块均为高纯石英制品。

本发明实施例中使用的水平高压炉被分隔为高温区和低温区，其中高温区包含五个温控区，分别为第一到第五温区；低温区包含三个温控区，分别为第六到第八温区。

本发明实施例中使用的石英管10长度为120cm，内径为83mm；石英舟50长度为15cm；石英封帽20内径为80mm，长度为10cm；石英块40直径为80mm，厚度为45mm，石英管10、石英舟50、石英块40和石英封帽20的结构如图1所示。

实施例1：

一种硅磷合金的制备方法，包括如下步骤：

1)准备1根石英管10、2个石英舟50、8-9块石英块40和1个石英封帽20，将上述石英制品全部使用王水浸泡，然后用去离子水冲洗干净并在通风橱中进行烘干。

2)称取高纯硅单质60为400g，高纯红磷单质70为430g。

3)将称取的硅单质60和红磷单质70分别置于两个清洗干燥后的石英舟50中，将装有硅单质60的石英舟50置于石英管10内且靠近封闭端，将8块石英块40依次放置于石英管10中间位置，然后将装有红磷单质70的石英舟50置于石英管10内且靠近开口端，再将石英封帽20置于石英管10开口端，使用抽真空设备对石英管10抽真空，使石英管10内压强低于1×10^-3Pa，然后使用氢氧焰烧结石英管10与石英封帽20重叠位置，对石英管10进行真空封管，烧结位置30如图1所示。

4)将石英管10放进高压水平炉，高压水平炉的炉管2对石英管10进行加热，并使硅单质60处于高压水平炉的高温区，红磷单质70处于高压水平炉的低温区，石英块10处于高压水平炉的高温区和低温区之间，将高温区和低温区分隔。

5)在装有硅单质60和红磷单质70的两个石英舟50两端分别放置测温热电偶，测温热电偶与温控程序相连，可以实时测量并显示高压水平炉内温度变化。

6)开启高压水平炉的温控程序，设定高温区升温阶段：高温区五个温区的温度分别由室温上升至1150℃，升温速率为3-4℃/min，持续时间为5h；恒温阶段：维持时间为2h；降温阶段：五个温区的温度由1150℃逐步降低至室温，降温速率为0-5℃/min，降温时间为8h，降温阶段的降温工艺采用从盛装硅单质6的石英舟5的低温端向高温端逐步降温的定向凝固技术。各温区降温阶段温度变化见表1。

表1：高温区降温阶段五个温区的降温过程

使用定向凝固技术，使盛装硅单质60的石英舟50从低温端开始向高温端逐步凝固，使合金材料含有大晶粒，同时结构致密，具有进一步提纯的效果。

设定低温区升温阶段：温度由室温上升至430℃，升温速率为1-1.5℃/min，持续时间为5h；恒温阶段：维持时间为2h；降温阶段：温度由430℃降低至室温，降温速率为0.5-1.5℃/min，持续时间为8h。

7)对石英管10进行变温处理的同时，根据低温区温度的变化趋势对高压水平炉内进行压强控制，当测温热电偶显示盛放红磷单质70石英舟50端部温度超过416℃，对高压水平炉内部充氮气，使其内部压强达到2bar，确保石英管10内外压强平衡；在恒温阶段，压强保持恒定；在降温阶段，当测温热电偶显示盛放红磷单质70的石英舟50端部温度低于416℃，进行放氮气操作，使高压水平炉内达到常压。

8)温度控制和压强控制工艺全部结束后，合金合成结束，使用切割机将石英管切开，取出合金材料。

通过本实施例，制备得到的硅磷合金中磷含量为45.01％，硅含量为54.9％，硫含量0.03％，镁含量0.03％，钠含量为0.03％。

如图2所示，以上的高温水平炉，包括炉体1，炉体1的内侧设置有保温层11，保温层11与炉体1内侧间通过间隔的支架连接固定，石英管10放置到炉体1内加热，炉体1内侧设有保温层11，具有保温作用，防止热量散失，保温层11的内壁安装炉管2，炉管2沿炉体1的长度方向延伸设置，炉管2包括沿着保温层11内壁分布的若干管体，相邻管体的端部通过弯管连通，若干管体通过弯管依次连通，通过炉管2进行加热。

炉管2的管体通过U型架3安装，安装方便，U型架3将炉管2限定在U型架3与保温层11之间固定，如图3所示，U型架3包括两个平行设置的架体32和将两个架体32的一端连接的弧形板31，U型架3的架体32的外端部穿过保温层11设置，且架体32的外端部为螺杆，U型架3的架体32穿过保温层11且通过螺母固定，炉管2的管体通过间隔设置的U型架3固定，相间的管体分别通过U型架3固定，U型架3的弧形板31上开设有通孔，U型架3遮挡的面积少，安装耗材少，U型架3的弧形板31上还开设有通孔，热能可对石英管10进行充分加热，加热效果好。

保温层11内部设有上下数层分隔板4，分隔板4的两端与保温层11的内侧固定，分隔板4的上下方分别通过U型架3安装有炉管2；保温层11的底部和分隔板4上分别固定有向上延伸的支撑架5，支撑架5的顶部连接有放置板6，数层放置板6可同时对若干石英管10进行放置，可同时对若干石英管10加热，加热效率高，热能利用率高。

如图4和图5所示，放置板6的顶部通过数个定位板15分隔成不同的放置区域，定位板15的长度方向的两端的底部连接移动块16，放置板6的长度方向的两端分别设有下凹的移动槽14，移动块16置于移动槽14内并沿着移动槽14水平移动，移动块16通过锁紧螺栓17锁紧固定，锁紧螺栓17穿过放置板6的端部于放置板6螺纹连接，锁紧螺栓17旋转后抵住移动块16将移动块16固定，移动块16可调节位置，能够带动定位板15进行位置调节，使得相邻两个定位板15之间的距离可调节，便于对不同规格的石英管10进行位置限定，定位板15的侧面设有防滑纹，石英管10通过定位板15进行位置限定时更稳定，石英管10不会滚动或滑动。

分隔板4与放置板6之间设有炉管2，分隔板4与放置板6之间的空间在长度方向上通过数个隔温板18分隔成不同的加热区域，隔温板18的顶部与放置板6的底部固定，隔温板18的底部与分隔板4的顶部固定，隔温板18隔开的不同的加热区域内分别安装有独立的炉管2，石英管10通过高温水平炉的炉体内的炉管2进行加热，分隔板4与放置板6之间被隔温板18分隔成的不同加热区域内的独立的炉管可进行不同温度的加热，可对石英管的不同部分进行不同温度的加热，隔温板18的两侧分别设有保温板21，使隔温板18分隔的不同加热区域内的加热热量不会扩散至其他加热区域。

硅单质、红磷单质放置于石英管10内后，将若干石英管10放置到炉体1内的数层放置架上通过炉管2进行加热，可同时对若干石英管10进行放置，可同时对若干石英管10加热，热能利用率高，放置板6的顶部通过数个定位板15分隔成不同的放置区域，石英管10放置于相邻两个定位板15之间通过定位板15对石英管的位置进行限定，定位板15的侧面设有防滑纹，石英管10通过定位板15进行位置限定时更稳定，石英管10不会滚动或滑动，定位板15可通过底部移动块16沿着移动槽14水平移动改变位置，使得相邻两个定位板15之间的距离可调节，便于对不同规格的石英管10进行位置限定，调节后移动块16通过锁紧螺栓17锁紧固定，石英管10加热时，分隔板4与放置板6之间被隔温板18分隔成的不同加热区域内的独立的炉管可进行不同温度的加热，可对石英管10的不同部分进行不同温度的加热，隔温板18的两侧分别设有保温板21，使隔温板18分隔的不同加热区域内的加热热量不会扩散至其他加热区域，能够实现分段加热，满足加工工艺对石英管10的不同位置需进行不同温度加热的要求，炉管2通过U型架3安装固定，U型架3遮挡的面积少，安装耗材少，U型架3的弧形板31上还开设有通孔，热能可对石英管10进行充分加热，加热效果好。

实施例2：

一种硅磷合金的制备方法，其制备步骤与实施例1中的步骤1-5、7-8相同，其中，步骤6的区别在于：高温区升温阶段：高温区五个温区的温度分别由室温上升至1000℃，低温区三个温区的温度分别由室温上升至400℃，步骤6中的其他条件也与实施例1相同，本实施例中未制备得到合金材料。

实施例3：

一种硅磷合金的制备方法，其制备步骤与实施例1中的步骤1-5、7-8相同，其中，步骤6的区别在于：高温区升温阶段：高温区五个温区的温度分别由室温上升至1130℃，低温区三个温区的温度分别由室温上升至420℃，步骤6中的其他条件也与实施例1相同。

通过本实施例，制备得到的硅磷合金中磷含量为44.87％，硅含量为54.99％，硫含量0.04％，镁含量0.05％，钠含量为0.05％。

实施例1～3所制一种硅磷合金的磷含量、硅含量、硫含量、镁含量、钠含量对比见表2。

表2：实施例1～3所制一种硅磷合金的磷含量、硅含量、硫含量、镁含量、钠含量对比

项目	实施例1	实施例2	实施例3
				磷含量	45.01％	0	44.87％
硅含量	54.9％	0	54.99％
				硫含量	0.03％	0	0.04％
镁含量	0.03％	0	0.05％
				钠含量	0.03％	0	0.05％

由上表可以看出，通过不同的温度条件制备出的一种硅磷合金中，实施例1的磷含量优于其他实施例。

实施例4：

一种硅磷合金的制备方法，包括如下步骤：

1)准备1根石英管1、2个石英舟5、8-9块石英块4和1个石英封帽2，将上述石英制品全部使用王水浸泡，然后用去离子水冲洗干净并在通风橱中进行烘干。

2)称取高纯硅单质6为1000g，高纯红磷单质7为1050g。

3)将称取的硅单质6和红磷单质7分别置于两个清洗干燥后的石英舟5中，将装有硅单质6的石英舟5置于石英管1内且靠近封闭端，将8块石英块4依次放置于石英管1中间位置，然后将装有红磷单质7的石英舟5置于石英管1的近开口端，再将石英封帽2置于石英管1开口端，使用抽真空设备对石英管1抽真空，使石英管1内压强低于1×10^-3Pa，然后使用氢氧焰烧结石英管1与石英封帽2重叠位置，对石英管1进行真空封管。

4)将石英管1放进高压水平炉，并使硅单质6处于高压水平炉的高温区，红磷单质7处于高压水平炉的低温区，石英块4处于高压水平炉的高温区和低温区之间。

5)在装有硅单质6和红磷单质7的两个石英舟5两端分别放置测温热电偶，测温热电偶与温控程序相连，可以实时测量和显示高压水平炉内温度变化。

6)开启高压水平炉的温控程序，设定高温区升温阶段：高温区五个温区的温度分别由室温上升至1150℃，升温速率为3-4℃/min，持续时间为5h；恒温阶段：维持时间为2h；降温阶段：五个温区的温度由1150℃逐步降低至室温，降温时间为8h，降温阶段的降温工艺采用从盛装硅单质6的石英舟5的低温端向高温端逐步降温的定向凝固技术。各温区降温阶段温度变化同实施例1。

设定低温区升温阶段：温度由室温上升至450℃，升温速率为1-1.5℃/min，持续时间为5h；恒温阶段：维持时间为2h；降温阶段：温度由450℃降低至室温，降温速率为0.5-1.5℃/min，持续时间为8h。

7)对石英管1进行变温处理的同时，根据低温区温度的变化趋势对高压水平炉内进行压强控制，当测温热电偶显示盛放红磷单质7的石英舟5端部温度超过416℃，对高压水平炉内部充氮气使其内部压强达到2bar，当测温热电偶显示盛放红磷单质7的石英舟5端部温度达到450℃，对高压水平炉内部继续充氮气使其内部压强达到3bar，确保石英管1内外压强平衡；在恒温阶段，压强保持恒定；在降温阶段，当测温热电偶显示盛放红磷单质7的石英舟5的端部温度低于450℃，逐步进行放氮气操作，直到炉内达到常压。

8)温度控制和压强控制工艺全部结束后，合金合成结束，使用切割机将石英管1切开，取出合金材料。

通过本实施例，制备得到的硅磷合金中磷含量为45.3％，硅含量为54.63％，硫含量0.02％，镁含量0.03％，钠含量为0.02％。

实施例5：

一种硅磷合金的制备方法，其制备步骤与实施例1中的步骤1-5、7-8相同，其中，步骤6的区别在于：高温区升温阶段：高温区五个温区的温度分别由室温上升至1130℃，低温区三个温区的温度分别由室温上升至420℃，步骤6中的其他条件也与实施例1相同。

通过本实施例，制备得到的硅磷合金中磷含量为44.97％，硅含量为54.92％，硫含量0.04％，镁含量0.03％，钠含量为0.04％。

实施例6：

一种硅磷合金的制备方法，其制备步骤与实施例1中的步骤1-5、7-8相同，其中，步骤6的区别在于：高温区升温阶段：高温区五个温区的温度分别由室温上升至1200℃，降温阶段：五个温区的温度由1200℃逐步降低至室温，降温阶段的降温工艺不采用定向凝固技术，步骤6中的其他条件也与实施例1相同。

通过本实施例，制备得到的硅磷合金中磷含量为44.92％，硅含量为54.95％，硫含量0.05％，镁含量0.04％，钠含量为0.04％。

实施例4～6所制一种硅磷合金的磷含量、硅含量、硫含量、镁含量、钠含量对比见表3。

表3：实施例4～6所制一种硅磷合金的磷含量、硅含量、硫含量、镁含量、钠含量对比

由上表可以看出，通过不同的温度条件和降温方式制备出的一种硅磷合金中，实施例4的磷含量优于其他实施例，将实施例1与实施例4对比，实施例4制得的硅磷合金中磷含量更高，且杂质含量更少，因此实施例4为最佳实施例。

综上所述，本发明通过精确地控制炉内温度可以控制石英管内的磷蒸气压达到或高于硅磷合金的平衡蒸气压，同时通过对高压水平炉内充放氮气，控制石英管内外的压力平衡，防止高压条件下石英管爆裂，以此实现配比良好的硅磷合金的顺利合成。另外，本发明中使用了定向凝固技术，使石英舟从低温端开始向高温端逐步凝固，使合金材料含有大晶粒，同时结构致密，具有进一步提纯的效果。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、器具准备：将石英管、石英舟、石英块和石英封帽用王水浸泡，使用去离子水冲洗干净并在通风橱中进行烘干，石英管的一端封闭，另一款为开口；

S2、称取硅单质和红磷单质：按照重量百分比分别称取硅单质和红磷单质；

S3、将硅单质和红磷单质放入器具内：将步骤S2中称取的硅单质和红磷单质分别置于两个清洗干燥后的石英舟中，将装有硅单质的石英舟置于石英管内且靠近封闭端，将石英块置于石英管中间位置，然后将装有红磷单质的石英舟置于石英管的内且靠近开口端，将石英封帽置于石英管的开口端，并使用抽真空设备对石英管抽真空，再使用氢氧焰烧结石英管与石英封帽重叠位置，对石英管进行真空封管；

S4、高温加热：将石英管放进高压水平炉，并使硅单质处于高压水平炉的高温区，红磷单质处于高压水平炉的低温区，石英块处于高压水平炉的高温区和低温区之间；

S5、加热温度测量：在装有硅单质和红磷单质的两个石英舟两端分别放置测温热电偶，测温热电偶与温控程序相连，实时测量炉内温度变化；

S6、变温处理：开启高压水平炉的温控程序，按照设定的温度控制工艺对石英管进行变温处理；

S7、压强控制：对石英管进行变温处理的同时，根据低温区温度的变化趋势对高压水平炉内进行压强控制，以控制石英管内外压强平衡；

S8、合金成品：温度控制和压强控制工艺全部结束后，合金合成完成，使用切割机将石英管切开，取出合金材料。

2.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述硅单质纯度为7N，所述红磷单质纯度为6N；硅单质和红磷单质按照以下重量百分比称取：硅单质30％-50％、磷单质50％-70％。

3.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，石英管进行抽真空后，石英管内的真空度小于1×10^-3Pa。

4.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，所述变温处理工艺包括以下几个阶段：

升温阶段：分别控制高压水平炉内的高温区和低温区温度，使高温区温度和低温区温度逐渐上升至设定温度；

恒温阶段，高温区和低温区的升温阶段结束以后，保持恒温一段时间；

降温阶段：控制高压水平炉内高温区和低温区的温度分别逐步降至室温。

5.根据权利要求4所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述升温阶段，高温区温度上升至1130-1200℃，低温区温度上升至420-450℃，升温时间为4-7小时；所述恒温阶段的保持时间为1-3小时；所述降温阶段的降温工艺采用定向凝固技术，从盛装硅单质的石英舟的低温端向高温端逐步降温，降温速率为0-5℃/min。

6.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，所述压强控制包括以下几个阶段：

增压阶段：随着水平高压炉内低温区温度升高，向炉内充入氮气，不断增加炉内的压强，保持石英管内外压力平衡；

恒压阶段：当低温区温度升高到目标值，开始保持恒温，炉内的压强也保持恒定；

减压阶段：恒温结束后，低温区开始降温，将炉内氮气放出，随之降低炉内的压强，保持石英管内外压力平衡。

7.根据权利要求6所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述的增压阶段，对石英管施加的压强范围为0-3bar，对石英管施加的压力取决于实测的石英管低温区的温度值，需要施加的压强参照低温区温度的变化。

8.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述高压水平炉包括炉体，所述炉体内安装有炉管，所述炉体的内侧设置有保温层，所述保温层与炉体内侧间通过间隔的支架连接固定；

所述保温层的内壁安装炉管，所述炉管沿炉体的长度方向延伸设置，炉管包括沿着保温层内壁分布的若干管体，相邻管体的端部通过弯管连通，若干管体通过弯管依次连通；

所述炉管的管体通过U型架安装，所述U型架将炉管限定在U型架与保温层之间固定；

所述U型架包括两个平行设置的架体和将两个架体的一端连接的弧形板，U型架的架体的外端部穿过保温层设置，且架体的外端部为螺杆，U型架的架体穿过保温层且通过螺母固定，所述炉管的管体通过间隔设置的U型架固定，相间的管体分别通过U型架固定，所述U型架的弧形板上开设有通孔；

所述保温层内部设有上下数层分隔板，所述分隔板的两端与保温层的内侧固定，分隔板的上下方分别通过U型架安装有炉管；

所述保温层的底部和分隔板上分别固定有向上延伸的支撑架，所述支撑架的顶部连接有放置板。

9.根据权利要求8所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述放置板的顶部通过数个定位板分隔成不同的放置区域；

所述分隔板与放置板之间设有炉管，分隔板与放置板之间的空间在长度方向上通过数个隔温板分隔成不同的加热区域，所述隔温板的顶部与放置板的底部固定，隔温板的底部与分隔板的顶部固定，隔温板隔开的不同的加热区域内分别安装有独立的炉管；隔温板的两侧分别设有保温板；

所述定位板的长度方向的两端的底部连接移动块，所述放置板的长度方向的两端分别设有下凹的移动槽，所述移动块置于移动槽内并沿着移动槽水平移动，移动块通过锁紧螺栓锁紧固定；

所述定位板的侧面设有防滑纹。

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