CN113368786B - 一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气固反应技术领域，具体为一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法。一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置，包括大流量气体控制模块，小流量气体控制模块，主流量调节器，水蒸汽控制模块，主控制阀一，气固反应控制模块，主控制阀二，真空泵，以及尾气处理控制模块；所述大流量气体控制模块用于提供恒定流量的大流量气体，其包括第一气罐，第一控制阀，第一流量调节器和第二控制阀。本发明将气体介质分为大流量气体和小流量气体，并通过大流量气体控制模块和小流量气体控制模块进行分别接入，小流量气体先在气体混合器中充分混合之后再与大流量气体逐步混合，可防止大流量气体流速过快而影响小流量气体的流量稳定性。

Description

一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法
技术领域
本发明涉及气固反应技术领域，具体为一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法。
背景技术
材料高温气固反应研究的问题在工程应用中一直存在，例如，研究金属在表面增加哪种元素（如碳、氮、硫）可以提高表面硬度或降低摩擦系数；研究金属材料在沿海环境中服役，高温、高水蒸汽含量、高腐蚀离子的环境会不会加速材料的失效；研究复杂气氛条件下的金属表面渗氮，分析金属材料在特定气氛环境中水蒸汽氧化对渗氮的改善作用；研究保护气氛条件下的金属表面氧化问题，分析金属材料在高温热处理环境中，气氛中低含量水蒸汽造成金属氧化的问题；研究弱氧化气氛条件下的金属表面氧化问题，分析金属材料在高温环境中，水蒸汽对金属的选择性氧化问题等等。而如何实现水蒸汽与其他气体按特定比例混合并在在高温条件下与材料发生气固反应以满足科研人员的研发以及生产应用需要是材料高温气固反应研究的技术难题。
申请号为CN201610038538.0的专利公开了一种用于研究气固反应动力学的实验系统，包括气固反应单元、蒸汽发生单元、反应气供给单元和产品气体处理单元，气固反应单元包括气固反应器和温度闭环控制装置；蒸汽发生单元的蒸汽发生器与气体进口相连；反应气供给单元包括第一气体钢瓶组、第二气体钢瓶组、电磁阀组、延迟控制器和气体预热器，第一气体钢瓶组和第二气体钢瓶组分别与电磁阀组相连，电磁阀组通过延迟控制器控制反应气体的瞬间切换。该实验系统能够初步实现水蒸汽与其他气体按特定比例混合并在在高温条件下与材料发生气固反应，且其具有温度控制精确、加热速度快、气态产品易分离等优点，但是，该实验系统的待反应气体的流量稳定性差，导致实验研究的气固反应效果差。且没有反馈控制系统，无法实现输入气体的控制，对于某些需要保持产物气体恒定的气固反应无法有效控制。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提出了一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法，能够提供流量精准度高、稳定性好的待反应气体，从而有效提高了气固反应的实验效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置，包括大流量气体控制模块，小流量气体控制模块，主流量调节器，水蒸汽控制模块，主控制阀一，气固反应控制模块，主控制阀二，真空泵，以及尾气处理控制模块；
所述大流量气体控制模块用于提供恒定流量的大流量气体，其包括第一气罐，第一控制阀，第一流量调节器和第二控制阀；所述第一控制阀的第一阀口与所述第一气罐的罐口通过管道连接，所述第一控制阀的第二阀口与所述第一流量调节器的进口通过管道连接；所述第一流量调节器的出口与所述第二控制阀的第一阀口通过管道连接；所述第二控制阀的第二阀口与所述主流量调节器的进口通过管道连接；
所述小流量气体控制模块用于提供恒定流量的小流量混合气体，其包括多个第二气罐，与所述第二气罐数量相同的第三控制阀，与所述第二气罐数量相同的第二流量调节器，气体混合器和第四控制阀；所述第三控制阀的第一阀口与所述第二气罐的罐口通过管道连接、第二阀口与所述第二流量调节器的进口通过管道连接；所述气体混合器的进口与全部所述第二流量调节器的出口通过管道连接，所述气体混合器的出口与所述第四控制阀的第一阀口连接；所述第四控制阀的第二阀口与所述第二控制阀的第二阀口通过管道连接；
所述水蒸汽控制模块设置在所述主流量调节器与所述主控制阀一之间；所述水蒸汽控制模块用于提供恒定流量的水蒸汽，并将水蒸汽与所述主流量调节器出口出来的混合气体一同输送至所述主控制阀一的第一阀口；
所述气固反应控制模块用于进行水蒸汽混合气氛高温气固反应，其包括气固反应炉和设置在所述气固反应炉内部的固体样品；所述气固反应炉的气体进口与所述主控制阀一的第二阀口通过管道连接，所述气固反应炉的气体出口与所述主控制阀二的第一阀口通过管道连接，所述主控制阀二的第二阀口与所述真空泵通过管道连接；所述气固反应炉还设有压力检测表；
所述尾气处理控制模块包括尾气处理器和第十控制阀；所述第十控制阀的第一阀口与所述气固反应炉的气体出口通过管道连接，所述第十控制阀的第二阀口与所述尾气处理器的第二进口通过管道连接。
本发明将气体介质分为大流量气体和小流量气体，并通过具有不同类型流量调节器及管道的大流量气体控制模块和小流量气体控制模块进行分别接入，小流量气体先在气体混合器中充分混合之后再与大流量气体逐步混合，可防止大流量气体流速过快而影响小流量气体的流量稳定性，从而提高了总混合气体的流量稳定性，进而可提高气固反应的效果。
作为优选，所述水蒸汽控制模块包括
第一水蒸汽发生器，以调节液态水流量的方式来控制水蒸汽流量；
第五控制阀，其第一阀口与所述第一水蒸汽发生器的蒸汽出口通过管道连接；
储水容器，通过管道与所述第五控制阀的第二阀口连接并通过管道与所述第一水蒸汽发生器的水进口连接；
蒸汽压力表，其第一端口与所述第一水蒸汽发生器的蒸汽出口通过蒸汽供应管道连接；
第六控制阀，其第一阀口与所述蒸汽压力表的第二端口通过蒸汽供应管道连接，所述第六控制阀的第二阀口与所述主流量调节器的出口通过蒸汽供应管道连接；
第一恒温控制部件，设置在所述蒸汽供应管道上。
作为优选，所述水蒸汽控制模块包括
第二水蒸汽发生器，以利用不同温度下液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压的方式来控制水蒸汽流量；
恒温槽，与所述第二水蒸汽发生器的底部连接；
第七控制阀，其第一阀口分别与所述第二水蒸汽发生器的蒸汽进出口及所述主控制阀一的第一阀口通过蒸汽供应管道连接，所述第七控制阀的第二阀口与所述主流量调节器的出口通过管道连接；
第八控制阀，其第一阀口与所述第七控制阀的第二阀口通过管道连接，所述第八控制阀的第二阀口与所述第二水蒸汽发生器的蒸汽进出口之间通过管道连接；
第二恒温控制部件，设置在所述蒸汽供应管道上。
作为优选，所述尾气处理控制模块还包括第九控制阀，尾气预处理器和尾气监测及控制器；所述第九控制阀的第一阀口与所述主控制阀二的第二阀口通过管道连接，所述第九控制阀的第二阀口与所述尾气预处理器的进口通过管道连接，所述尾气预处理器的出口与所述尾气监测及控制器的进口通过管道连接，所述尾气监测及控制器的出口与所述尾气处理器的第一进口通过管道连接；所述尾气监测及控制器还与所述第二流量调节器连接。
一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，包括以下步骤
S1选择气固反应所需的气体并将各气体根据气固反应所需流量接入大流量气体控制模块或小流量气体控制模块；
S2根据气固反应中各气体与总混合气体的配比，将第一流量调节器及第二流量调节器调节至所需流量值；根据气固反应中总混合气体与水蒸汽的配比，将主流量调节器调节至所需流量值；
S3根据气固反应中总混合气体与水蒸汽的配比对水蒸汽控制模块进行参数设置，水蒸汽控制模块根据设置好的参数产生所需流量值的水蒸汽；
S4打开第一控制阀以使第一气罐中的气体流至第二控制阀的第一阀口处；打开第三控制阀以使第二气罐中的气体流至气体混合器进行充分混合后再流至第四控制阀的第一阀口处；
S5打开第二控制阀和第四控制阀以使各气体混合形成总混合气体，打开第六控制阀或第七控制阀以使水蒸汽与所述总混合气体混合形成蒸汽混合物；
S6打开主控制阀一并加热气固反应炉以使所述蒸汽混合物在气固反应炉内与固体样品进行混合气氛高温气固反应；
S7尾气处理控制模块对从气固反应炉出来的尾气进行处理。
作为优选，在所述S1与S2之间还包括
L1确定小流量气体控制模块中是否存在惰性气体，否，则在小流量气体控制模块中接入惰性气体；关闭主控制阀一并打开主控制阀二及真空泵以使气固反应炉内部被真空泵抽真空；关闭主控制阀二及真空泵并依次打开主控制阀一，第四控制阀，以及装有惰性气体的第二气罐所对应的第三控制阀以使惰性气体充满所述气固反应炉；关闭相应的第三控制阀，第四控制阀和主控制阀一。
作为优选，所述S3中，所述水蒸汽控制模块以调节液态水流量的方式来控制水蒸汽流量，具体包括
L31在储水容器中放入充足的水并打开第一水蒸汽发生器以使第一水蒸汽发生器产生所需流量值的水蒸汽；同时，打开第五控制阀以使刚产生的水蒸汽返回至储水容器；
L32当蒸汽压力表所监测得到的蒸汽压力稳定时，关闭第五控制阀，打开第六控制阀以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合；同时，打开第一恒温控制部件以对水蒸汽进行保温。
作为优选，所述S3中，所述水蒸汽控制模块以利用不同温度下液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压的方式来控制水蒸汽流量，具体包括
S31打开第二水蒸汽发生器和恒温槽以使第二水蒸汽发生器产生所需流量值的水蒸汽；同时，打开第七控制阀和第八控制阀以使刚产生的水蒸汽返回至第二水蒸汽发生器；
S32等待一定时间后，关闭第八控制阀以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合；同时，打开第二恒温控制部件以对水蒸汽进行保温。
作为优选，当需要对尾气成分进行监测时，所述S7具体包括
L71打开主控制阀二和第九控制阀，打开尾气预处理器以使尾气预处理器对尾气进行降温和干燥处理，打开尾气监测及控制器以使尾气监测及控制器监测尾气的成分，打开尾气处理器以使尾气处理器对尾气处理后排放；
当不需要对尾气成分进行监测时，所述S7具体包括
S71打开第十控制阀，打开尾气处理器以对尾气处理后排放。
作为优选，当需要对尾气成分进行监测时，所述L71还包括，当尾气监测及控制器监测得到的实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比不匹配时，尾气监测及控制器对相关气体的第二流量调节器进行调节直至监测得到的实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比匹配。
有益效果
本发明将气体介质分为大流量气体和小流量气体，并通过具有不同类型流量调节器及管道的大流量气体控制模块和小流量气体控制模块进行分别接入，小流量气体先在气体混合器中充分混合之后再与大流量气体逐步混合，可防止大流量气体流速过快而影响小流量气体的流量稳定性，从而提高了总混合气体的流量稳定性，进而可提高气固反应的效果；本发明的水蒸汽发生器能够在水蒸汽产生初期将不稳定的水蒸汽通过返回管路返回至水蒸汽发生器，从而避免水蒸汽发生器在初期水蒸汽流量暴增（不稳定）情况下对混合气体的气氛造成影响，进而提高了水蒸汽混合气体的流量稳定性，使得气固反应的效果再次得到提高；本发明能够通过尾气监测及控制器实时监测尾气中的气体成分比，并能够根据监测结果反向控制小流量气体的流量，从而使气固反应一直保持平衡，再次提高了气固反应的效果。
附图说明
图1为本发明含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置的实施例一的结构示意图；
图2为本发明含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置的实施例二的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1和图2所示，一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置，包括大流量气体控制模块，小流量气体控制模块，主流量调节器7-1，水蒸汽控制模块，主控制阀一7-2，气固反应控制模块，主控制阀二7-3，真空泵7-4，以及尾气处理控制模块。
根据实际需求确定气固反应所需的气体介质，以及各气体介质在反应时所需的流量值。当某一气体介质所需的流量值大于等于500毫升/分钟且小于等于10000毫升/分钟时，将该气体介质定为大流量气体；当某一气体介质所需的流量值小于500毫升/分钟时，将该气体介质定为小流量气体。本发明将气体介质分为大流量气体和小流量气体并通过采用不同类型的流量调节器及管道进行分别接入，可防止大流量气体流速过快而影响小流量气体的流量稳定性，从而可提高气固反应的效果。
所述大流量气体控制模块用于提供恒定流量的大流量气体，其包括第一气罐1-1，第一控制阀1-2，第一流量调节器1-3和第二控制阀1-4。所述第一控制阀1-2的第一阀口与所述第一气罐1-1的罐口通过管道连接，所述第一控制阀1-2的第二阀口与所述第一流量调节器1-3的进口通过管道连接。所述第一流量调节器1-3的出口与所述第二控制阀1-4的第一阀口通过管道连接。所述第二控制阀1-4的第二阀口与所述主流量调节器7-1的进口通过管道连接。
第一气罐1-1与所连接的管道端口可拆卸式连接，当大流量气体控制模块需要接入H2时，只需要将装有H2的第一气罐1-1与相应的管道端口对接即可，当大流量气体控制模块需要接入N2时，只需要将装有H2的第一气罐1-1与管道端口拆除，然后将装有N2的第一气罐1-1与相应的管道端口连接即可，使用非常简便。本发明经过大量的实验发现，大流量气体控制模块通常只需要接入一个第一气罐1-1即可，如果有特殊情况需要接入两个以上第一气罐1-1，只需要临时增设对应数量的管道，第一控制阀1-2，第一流量调节器1-3及第一气罐1-1即可。另外，还有可能是不需要使用到大流量气体控制模块。
所述小流量气体控制模块用于提供恒定流量的小流量混合气体，其包括多个第二气罐2-1，与所述第二气罐2-1数量相同的第三控制阀2-2，与所述第二气罐2-1数量相同的第二流量调节器2-3，气体混合器2-4和第四控制阀2-5。所述第三控制阀2-2的第一阀口与所述第二气罐2-1的罐口通过管道连接、第二阀口与所述第二流量调节器2-3的进口通过管道连接。所述气体混合器2-4的进口与全部所述第二流量调节器2-3的出口通过管道连接，所述气体混合器2-4的出口与所述第四控制阀2-5的第一阀口连接。所述第四控制阀2-5的第二阀口与所述第二控制阀1-4的第二阀口通过管道连接。
同样，第二气罐2-1与所连接的管道端口可拆卸式连接。在考虑成本及使用率的前提下，小流量气体控制模块设置四个第二气罐2-1为最优。如果有特殊情况需要接入更多的第二气罐2-1，只需要临时增设对应数量的管道，第三控制阀2-2，第二流量调节器2-3及第二气罐2-1即可。气体混合器2-4的设置可使小流量气体控制模块中的输入气体先充分混合，从而可提高气固反应的效果。
所述水蒸汽控制模块设置在所述主流量调节器7-1与所述主控制阀一7-2之间。所述水蒸汽控制模块用于提供恒定流量的水蒸汽，并将水蒸汽与所述主流量调节器7-1出口出来的混合气体一同输送至所述主控制阀一7-2的第一阀口。
水蒸汽控制模块可根据实际实验需求选择合适方式的水蒸汽产生方式，本发明主要有两种方式，一种是将水溶液直接加热至气态，通过调节液态水的流量来控制水蒸汽的流量，另一种是利用不同温度下液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压差异来实现混合气氛中水蒸汽含量的控制。控制水流量的水蒸汽发生器更适合大流量气体的气固反应实验，控制液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压更适合小流量气体的气固反应实验，另外后者的气体流量需要与液态水的蒸发速度匹配。
所述气固反应控制模块用于进行水蒸汽混合气氛高温气固反应，其包括气固反应炉5和设置在所述气固反应炉5内部的固体样品6。所述气固反应炉5的气体进口与所述主控制阀一7-2的第二阀口通过管道连接，所述气固反应炉5的气体出口与所述主控制阀二7-3的第一阀口通过管道连接，所述主控制阀二7-3的第二阀口与所述真空泵7-4通过管道连接，所述气固反应炉5还设有压力检测表5-1。
气固反应炉5在进行高温气固反应前，还需要通过真空泵7-4及惰性气体对气固反应炉5进行洗气操作。具体地先用真空泵7-4对炉膛抽真空并用惰性气体填充至炉内偏正压（通过压力检测表5-1确定），反复该操作2至3次。
所述尾气处理控制模块包括尾气处理器8-4和第十控制阀8-5。所述第十控制阀8-5的第一阀口与所述气固反应炉5的气体出口通过管道连接，所述第十控制阀8-5的第二阀口与所述尾气处理器8-4的第二进口通过管道连接。
当不需要对尾气成分进行监测时，从气固反应炉5出来的尾气可直接通入尾气处理器8-4进行处理后排放。具体的处理方式可以包括，先对尾气进行化学吸收或中和，然后对尾气进行燃烧处理，最后将无污染的尾气进行排放。
所述尾气处理控制模块还包括第九控制阀8-1，尾气预处理器8-2和尾气监测及控制器8-3。所述第九控制阀8-1的第一阀口与所述主控制阀二7-3的第二阀口通过管道连接，所述第九控制阀8-1的第二阀口与所述尾气预处理器8-2的进口通过管道连接，所述尾气预处理器8-2的出口与所述尾气监测及控制器8-3的进口通过管道连接，所述尾气监测及控制器8-3的出口与所述尾气处理器8-4的第一进口通过管道连接。所述尾气监测及控制器8-3还与所述第二流量调节器2-3连接。
当需要对尾气成分进行监测时，可先将尾气通入尾气预处理器8-2以对尾气进行降温和干燥处理，然后将尾气通入尾气监测及控制器8-3以检测尾气的成分，最后将尾气通过尾气处理器8-4以对尾气处理后排放。
另外，当监测得到的实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比不匹配时，需要通过所述尾气监测及控制器8-3对相关气体的第二流量调节器2-3进行调节直至监测得到的实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比匹配，从而使本发明气固反应保持平衡。
例如，某一次气固反应实验中，大流量气体控制模块接入H2，小流量气体控制模块接入NH3和Ar，其中，H2比例为70%，NH3比例为25%，Ar比例为5%。当NH3经过气固反应炉5时会发生高温分解，即有部分NH3分解成了H2和N2，使得尾气中的H2比例增加（比如变为80%）。那么，本发明可以通过尾气监测及控制器8-3将尾气中的H2成分设定为78%至82%。在正常反应速率下，尾气中的H2比例会维持在78%至82%的范围内。但是，随着反应时间的增长，气固反应炉5内NH3的反应速率会降低，使得NH3分解得到的H2含量会降低，从而使尾气中的H2比例降低（例如变为75%）。此时，实际的H2成分比（75%）与预先设定的H2成分比（78%至82%）不匹配，那么，尾气监测及控制器8-3会通过调节第二流量调节器2-3的方式反向控制NH3的初始流量（在保持H2初始流量不变的前提下，降低NH3的初始流量，从而使H2的初始比例提高，例如变为75%）。这样，即便NH3的反应速率降低（NH3分解得到的H2含量降低），尾气中的H2成分比仍然可以保持在预先设定好的H2成分比范围（78%至82%）内。
如图1所示，所述水蒸汽控制模块包括第一水蒸汽发生器3-1，第五控制阀3-2，储水容器3-3，蒸汽压力表3-4，第六控制阀3-5和第一恒温控制部件3-6，适用于大流量气体的气固反应实验。
第一水蒸汽发生器3-1以调节液态水流量的方式来控制水蒸汽流量。第五控制阀3-2的第一阀口与所述第一水蒸汽发生器3-1的蒸汽出口通过管道连接。储水容器3-3通过管道与所述第五控制阀3-2的第二阀口连接并通过管道与所述第一水蒸汽发生器3-1的水进口连接。蒸汽压力表3-4的第一端口与所述第一水蒸汽发生器3-1的蒸汽出口通过蒸汽供应管道连接。第六控制阀3-5的第一阀口与所述蒸汽压力表3-4的第二端口通过蒸汽供应管道连接，所述第六控制阀3-5的第二阀口与所述主流量调节器7-1的出口通过蒸汽供应管道连接。第一恒温控制部件3-6设置在所述蒸汽供应管道上。
具体控制流程如下，先在储水容器3-3中放入充足的水，然后打开第一水蒸汽发生器3-1以产生所需流量值的水蒸汽（事先已设定好第一水蒸汽发生器3-1的水流量，在该水流量下，第一水蒸汽发生器3-1能够产生所需流量值的水蒸汽）。同时，打开第五控制阀3-2以使刚产生的水蒸汽返回至储水容器3-3，可以有效避免第一水蒸汽发生器3-1在初期水蒸汽流量暴增（不稳定）情况下对混合气体的气氛造成影响。等待一定时间后，当蒸汽压力表3-4所监测得到的蒸汽压力值会变得稳定时（刚开始会一直跳动，很不稳定），关闭第五控制阀3-2，打开第六控制阀3-5以使水蒸汽能够通过蒸汽供应管道与总混合气体进行混合。在水蒸汽供应过程中需要打开第一恒温控制部件3-6以对水蒸汽进行保温，避免水蒸汽冷凝而影响气固反应的效果。第一恒温控制部件3-6可以是缠绕在蒸汽供应管道外部的电伴热带。
如图2所示，所述水蒸汽控制模块包括第二水蒸汽发生器4-1，恒温槽4-2，第七控制阀4-3，第八控制阀4-4和第二恒温控制部件4-5，适用于小流量气体的气固反应实验。
第二水蒸汽发生器4-1以利用不同温度下液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压的方式来控制水蒸汽流量。恒温槽4-2与所述第二水蒸汽发生器4-1的底部连接。第七控制阀4-3的第一阀口分别与所述第二水蒸汽发生器4-1的蒸汽进出口及所述主控制阀一7-2的第一阀口通过蒸汽供应管道连接，所述第七控制阀4-3的第二阀口与所述主流量调节器7-1的出口通过管道连接。第八控制阀4-4的第一阀口与所述第七控制阀4-3的第二阀口通过管道连接，所述第八控制阀4-4的第二阀口与所述第二水蒸汽发生器4-1的蒸汽进出口之间通过管道连接。第二恒温控制部件4-5设置在所述蒸汽供应管道上。
具体控制流程如下，先打开第二水蒸汽发生器4-1和恒温槽4-2以产生所需流量值的水蒸汽（通过恒温槽4-2使第二水蒸汽发生器4-1处于所需的工作温度，在该工作温度下，第二水蒸汽发生器4-1通过液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压能够产生所需流量值的水蒸汽。另外，在使用第二水蒸汽发生器4-1进行实验前，需要对第二水蒸汽发生器4-1在不同温度下的液态水蒸发速率进行检测以保证水蒸汽流量的准确性）。同时，打开第七控制阀4-3和第八控制阀4-4以使刚产生的水蒸汽返回至第二水蒸汽发生器4-1，可以有效避免第二水蒸汽发生器4-1在初期水蒸汽流量暴增（不稳定）情况下对混合气体的气氛造成影响。等待一定时间（在水蒸汽流量稳定）后，关闭第八控制阀4-4以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合。在水蒸汽供应过程中需要打开第二恒温控制部件4-5以对水蒸汽进行保温，避免水蒸汽冷凝而影响气固反应的效果。第二恒温控制部件4-5可以是缠绕在蒸汽供应管道外部的电伴热带。
本发明还公开了一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，包括以下步骤
S1选择气固反应所需的气体，将各气体根据气固反应所需流量接入大流量气体控制模块或小流量气体控制模块。具体地，将所需流量值大于等于500毫升/分钟且小于等于10000毫升/分钟的气体接入大流量气体控制模块；将所需流量值小于500毫升/分钟的气体接入小流量气体控制模块。
S2根据气固反应中各气体与总混合气体的配比，将第一流量调节器1-3及第二流量调节器2-3调节至所需流量值。根据气固反应中总混合气体与水蒸汽的配比，将主流量调节器7-1调节至所需流量值。
S3根据气固反应中总混合气体与水蒸汽的配比，通过水蒸汽控制模块产生所需流量值的水蒸汽。
当气固反应有接入大流量气体时，水蒸汽控制模块可以以调节液态水流量的方式来控制水蒸汽流量。所述S3具体包括L31在储水容器3-3中放入充足的水，打开第一水蒸汽发生器3-1以产生所需流量值的水蒸汽，同时，打开第五控制阀3-2以使刚产生的水蒸汽返回至储水容器3-3，可以有效避免第一水蒸汽发生器3-1在初期水蒸汽流量暴增（不稳定）情况下对混合气体的气氛造成影响。L32当蒸汽压力表3-4所监测得到的蒸汽压力稳定时，关闭第五控制阀3-2，打开第六控制阀3-5以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合，同时，打开第一恒温控制部件3-6以对水蒸汽进行保温，避免水蒸汽冷凝而影响气固反应的效果。
当气固反应没有接入大流量气体时，水蒸汽控制模块可以以利用不同温度下液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压的方式来控制水蒸汽流量。所述S3具体包括S31打开第二水蒸汽发生器4-1和恒温槽4-2以产生所需流量值的水蒸汽，同时，打开第七控制阀4-3和第八控制阀4-4以使刚产生的水蒸汽返回至第二水蒸汽发生器4-1，可以有效避免第二水蒸汽发生器4-1在初期水蒸汽流量暴增（不稳定）情况下对混合气体的气氛造成影响。S32等待一定时间后，关闭第八控制阀4-4以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合，同时，打开第二恒温控制部件4-5以对水蒸汽进行保温，避免水蒸汽冷凝而影响气固反应的效果。
S4打开第一控制阀1-2以使第一气罐1-1中的气体流至第二控制阀1-4的第一阀口处，打开第三控制阀2-2以使第二气罐2-1中的气体流至气体混合器2-4进行充分混合后再流至第四控制阀2-5的第一阀口处。
S5打开第二控制阀1-4和第四控制阀2-5以使各气体混合形成总混合气体，打开第六控制阀3-5或第七控制阀4-3以使水蒸汽与所述总混合气体混合形成蒸汽混合物。
S6打开主控制阀一7-2并加热气固反应炉5以使所述蒸汽混合物在气固反应炉5内与固体样品6进行混合气氛高温气固反应。在所述S1与S2之间还包括L1确定小流量气体控制模块中是否存在惰性气体，否，则在小流量气体控制模块中接入惰性气体；关闭主控制阀一7-2，打开主控制阀二7-3及真空泵7-4以将气固反应炉5内部抽真空；关闭主控制阀二7-3及真空泵7-4，打开主控制阀一7-2，第四控制阀2-5，以及装有惰性气体的第二气罐2-1所对应的第三控制阀2-2以使惰性气体充满所述气固反应炉5；关闭相应的第三控制阀2-2，第四控制阀2-5和主控制阀一7-2。该洗气操作可以重复2-3次，最后使得气固反应炉5内惰性气体偏正压为宜。
S7通过尾气处理控制模块对从气固反应炉5出来的尾气进行处理。本发明将气固反应分成两种，一种是反应产生的尾气成分不会发生变化，那么就不需要对尾气成分进行监测，直接通过S71打开第十控制阀8-5，打开尾气处理器8-4以对尾气处理后排放。
另一种是反应产生的尾气成分会发生变化（在反应初始阶段，也可直接通过S71方式对尾气进行处理，直到气固反应稳定），那么就需要对尾气成分进行监测，需要通过L71打开主控制阀二7-3和第九控制阀8-1，打开尾气预处理器8-2以对尾气进行降温和干燥处理，打开尾气监测及控制器8-3以监测尾气的成分，打开尾气处理器8-4以对尾气处理后排放。通过尾气监测及控制器8-3可知道实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比是否匹配，如果尾气成分比在预先设定的尾气成分比范围内，那么不需要做任何处理；如果尾气成分比不在预先设定的尾气成分比范围内，那么需要通过尾气监测及控制器8-3对相关气体的第二流量调节器2-3进行反向控制调节直至监测得到的实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比匹配，从而保证实验的气固反应平衡。
实施例一，当需要研究弱氧化气氛条件下的金属表面氧化问题，分析金属材料在高温环境中，水蒸汽对金属的选择性氧化问题时。需要配合使用到H2、O2、N2、Ar和CO2，其中，H2接入大流量气体控制模块，O2、N2、Ar和CO2接入到小流量气体控制模块。先用Ar进行洗气操作，然后在气固反应炉5内设置好固体样品6并设定好气固反应炉5的反应温度。接着根据H2、O2、N2、Ar和CO2在反应中的配比设定好各流量调节器的气体流量。再接着打开第一水蒸汽发生器3-1以产生所需流量值的水蒸汽，并打开第二控制阀1-4和第四控制阀2-5以使各气体混合形成总混合气体，再打开第六控制阀3-5以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合。最后打开主控制阀一7-2，第十控制阀8-5，并加热气固反应炉5以使所述蒸汽混合物在气固反应炉5内与固体样品6进行混合气氛高温气固反应，从气固反应炉5出来的尾气通过尾气预处理器8-2进行处理排放。
实施二，当需要研究保护气氛条件下的金属表面氧化问题，分析金属材料在高温热处理环境中，气氛中低含量水蒸汽造成金属氧化问题时。需要配合使用到H2、O2、N2和Ar，其中，H2接入大流量气体控制模块，O2、N2和Ar接入到小流量气体控制模块。先用Ar进行洗气操作，然后在气固反应炉5内设置好固体样品6并设定好气固反应炉5的反应温度。接着根据H2、O2、N2和Ar在反应中的配比设定好各流量调节器的气体流量。再接着打开第一水蒸汽发生器3-1以产生所需流量值的水蒸汽，并打开第二控制阀1-4和第四控制阀2-5以使各气体混合形成总混合气体，再打开第六控制阀3-5以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合。最后打开主控制阀一7-2，第十控制阀8-5，并加热气固反应炉5以使所述蒸汽混合物在气固反应炉5内与固体样品6进行混合气氛高温气固反应，从气固反应炉5出来的尾气通过尾气预处理器8-2进行处理排放。
实施例三，当需要研究复杂气氛条件下的金属表面渗氮，分析金属材料在特定气氛环境中，水蒸汽氧化对渗氮的改善作用问题时。需要配合使用到H2、N2、NH3和Ar，其中，H2接入大流量气体控制模块，N2、NH3和Ar接入到小流量气体控制模块。先用Ar进行洗气操作，然后在气固反应炉5内设置好固体样品6并设定好气固反应炉5的反应温度。接着根据H2、O2、N2和Ar在反应中的配比设定好各流量调节器的气体流量。再接着打开第一水蒸汽发生器3-1以产生所需流量值的水蒸汽，并打开第二控制阀1-4和第四控制阀2-5以使各气体混合形成总混合气体，再打开第六控制阀3-5以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合。最后打开主控制阀一7-2，第十控制阀8-5，并加热气固反应炉5以使所述蒸汽混合物在气固反应炉5内与固体样品6进行混合气氛高温气固反应，从气固反应炉5出来的尾气需要先通过尾气预处理器8-2对尾气进行降温和干燥处理，然后打开尾气监测及控制器8-3以监测尾气的成分，最后打开尾气处理器8-4以对尾气处理后排放。另外，尾气监测及控制器8-3还需要对尾气中的H2成分比进行监测，当监测得到的实际H2成分比与预先设定的H2成分比不匹配时，通过所述尾气监测及控制器8-3对NH3的第二流量调节器2-3进行调节直至监测得到的实际H2成分比与预先设定的H2成分比匹配。
上面所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置，其特征在于：包括大流量气体控制模块，小流量气体控制模块，主流量调节器（7-1），水蒸汽控制模块，主控制阀一（7-2），气固反应控制模块，主控制阀二（7-3），真空泵（7-4），以及尾气处理控制模块；
所述大流量气体控制模块用于提供恒定流量的大流量气体，其包括第一气罐（1-1），第一控制阀（1-2），第一流量调节器（1-3）和第二控制阀（1-4）；所述第一控制阀（1-2）的第一阀口与所述第一气罐（1-1）的罐口通过管道连接，所述第一控制阀（1-2）的第二阀口与所述第一流量调节器（1-3）的进口通过管道连接；所述第一流量调节器（1-3）的出口与所述第二控制阀（1-4）的第一阀口通过管道连接；所述第二控制阀（1-4）的第二阀口与所述主流量调节器（7-1）的进口通过管道连接；
所述小流量气体控制模块用于提供恒定流量的小流量混合气体，其包括多个第二气罐（2-1），与所述第二气罐（2-1）数量相同的第三控制阀（2-2），与所述第二气罐（2-1）数量相同的第二流量调节器（2-3），气体混合器（2-4）和第四控制阀（2-5）；所述第三控制阀（2-2）的第一阀口与所述第二气罐（2-1）的罐口通过管道连接、第二阀口与所述第二流量调节器（2-3）的进口通过管道连接；所述气体混合器（2-4）的进口与全部所述第二流量调节器（2-3）的出口通过管道连接，所述气体混合器（2-4）的出口与所述第四控制阀（2-5）的第一阀口连接；所述第四控制阀（2-5）的第二阀口与所述第二控制阀（1-4）的第二阀口通过管道连接；
所述水蒸汽控制模块设置在所述主流量调节器（7-1）与所述主控制阀一（7-2）之间；所述水蒸汽控制模块用于提供恒定流量的水蒸汽，并将水蒸汽与所述主流量调节器（7-1）出口出来的混合气体一同输送至所述主控制阀一（7-2）的第一阀口；
所述气固反应控制模块用于进行水蒸汽混合气氛高温气固反应，其包括气固反应炉（5）和设置在所述气固反应炉（5）内部的固体样品（6）；所述气固反应炉（5）的气体进口与所述主控制阀一（7-2）的第二阀口通过管道连接，所述气固反应炉（5）的气体出口与所述主控制阀二（7-3）的第一阀口通过管道连接，所述主控制阀二（7-3）的第二阀口与所述真空泵（7-4）通过管道连接；所述气固反应炉（5）还设有压力检测表（5-1）；
所述尾气处理控制模块包括尾气处理器（8-4）和第十控制阀（8-5）；所述第十控制阀（8-5）的第一阀口与所述气固反应炉（5）的气体出口通过管道连接，所述第十控制阀（8-5）的第二阀口与所述尾气处理器（8-4）的第二进口通过管道连接；
所述水蒸汽控制模块包括
第一水蒸汽发生器（3-1），以调节液态水流量的方式来控制水蒸汽流量；
第五控制阀（3-2），其第一阀口与所述第一水蒸汽发生器（3-1）的蒸汽出口通过管道连接；
储水容器（3-3），通过管道与所述第五控制阀（3-2）的第二阀口连接并通过管道与所述第一水蒸汽发生器（3-1）的水进口连接；
蒸汽压力表（3-4），其第一端口与所述第一水蒸汽发生器（3-1）的蒸汽出口通过蒸汽供应管道连接；
第六控制阀（3-5），其第一阀口与所述蒸汽压力表（3-4）的第二端口通过蒸汽供应管道连接，所述第六控制阀（3-5）的第二阀口与所述主流量调节器（7-1）的出口通过蒸汽供应管道连接；
第一恒温控制部件（3-6），设置在所述蒸汽供应管道上；
或者所述水蒸汽控制模块包括
第二水蒸汽发生器（4-1），以利用不同温度下液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压的方式来控制水蒸汽流量；
恒温槽（4-2），与所述第二水蒸汽发生器（4-1）的底部连接；
第七控制阀（4-3），其第一阀口分别与所述第二水蒸汽发生器（4-1）的蒸汽进出口及所述主控制阀一（7-2）的第一阀口通过蒸汽供应管道连接，所述第七控制阀（4-3）的第二阀口与所述主流量调节器（7-1）的出口通过管道连接；
第八控制阀（4-4），其第一阀口与所述第七控制阀（4-3）的第二阀口通过管道连接，所述第八控制阀（4-4）的第二阀口与所述第二水蒸汽发生器（4-1）的蒸汽进出口之间通过管道连接；
第二恒温控制部件（4-5），设置在所述蒸汽供应管道上。
2.根据权利要求1所述的一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置，其特征在于：所述尾气处理控制模块还包括第九控制阀（8-1），尾气预处理器（8-2）和尾气监测及控制器（8-3）；所述第九控制阀（8-1）的第一阀口与所述主控制阀二（7-3）的第二阀口通过管道连接，所述第九控制阀（8-1）的第二阀口与所述尾气预处理器（8-2）的进口通过管道连接，所述尾气预处理器（8-2）的出口与所述尾气监测及控制器（8-3）的进口通过管道连接，所述尾气监测及控制器（8-3）的出口与所述尾气处理器（8-4）的第一进口通过管道连接；所述尾气监测及控制器（8-3）还与所述第二流量调节器（2-3）连接。
3.一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，采用权利要求1至2中任意一权利要求所述的混合气氛高温气固反应装置，其特征在于：包括以下步骤
S1选择气固反应所需的气体并将各气体根据气固反应所需流量接入大流量气体控制模块或小流量气体控制模块；
S2根据气固反应中各气体与总混合气体的配比将第一流量调节器（1-3）及第二流量调节器（2-3）调节至所需流量值；根据气固反应中总混合气体与水蒸汽的配比将主流量调节器（7-1）调节至所需流量值；
S3根据气固反应中总混合气体与水蒸汽的配比对水蒸汽控制模块进行参数设置，水蒸汽控制模块根据设置好的参数产生所需流量值的水蒸汽；
S4打开第一控制阀（1-2）以使第一气罐（1-1）中的气体流至第二控制阀（1-4）的第一阀口处；打开第三控制阀（2-2）以使第二气罐（2-1）中的气体流至气体混合器（2-4）进行充分混合后再流至第四控制阀（2-5）的第一阀口处；
S5打开第二控制阀（1-4）和第四控制阀（2-5）以使各气体混合形成总混合气体，打开第六控制阀（3-5）或第七控制阀（4-3）以使水蒸汽与所述总混合气体混合形成蒸汽混合物；
S6打开主控制阀一（7-2）并加热气固反应炉（5）以使所述蒸汽混合物在气固反应炉（5）内与固体样品（6）进行混合气氛高温气固反应；
S7尾气处理控制模块对从气固反应炉（5）出来的尾气进行处理。
4.根据权利要求3所述的一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，其特征在于：在所述S1与S2之间还包括
L1确定小流量气体控制模块中是否存在惰性气体，否，则在小流量气体控制模块中接入惰性气体；关闭主控制阀一（7-2）并打开主控制阀二（7-3）及真空泵（7-4）以使气固反应炉（5）内部被真空泵（7-4）抽真空；关闭主控制阀二（7-3）及真空泵（7-4）并依次打开主控制阀一（7-2），第四控制阀（2-5），以及装有惰性气体的第二气罐（2-1）所对应的第三控制阀（2-2）以使惰性气体充满所述气固反应炉（5）；关闭相应的第三控制阀（2-2），第四控制阀（2-5）和主控制阀一（7-2）。
5.根据权利要求3所述的一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，其特征在于：所述S3中，所述水蒸汽控制模块以调节液态水流量的方式来控制水蒸汽流量，具体包括
L31在储水容器（3-3）中放入充足的水并打开第一水蒸汽发生器（3-1）以使第一水蒸汽发生器（3-1）产生所需流量值的水蒸汽；同时，打开第五控制阀（3-2）以使刚产生的水蒸汽返回至储水容器（3-3）；
L32当蒸汽压力表（3-4）所监测得到的蒸汽压力稳定时，关闭第五控制阀（3-2），打开第六控制阀（3-5）以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合；同时，打开第一恒温控制部件（3-6）以对水蒸汽进行保温。
6.根据权利要求3所述的一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，其特征在于：所述S3中，所述水蒸汽控制模块以利用不同温度下液态水与水蒸汽的平衡蒸汽压的方式来控制水蒸汽流量，具体包括
S31打开第二水蒸汽发生器（4-1）和恒温槽（4-2）以使第二水蒸汽发生器（4-1）产生所需流量值的水蒸汽；同时，打开第七控制阀（4-3）和第八控制阀（4-4）以使刚产生的水蒸汽返回至第二水蒸汽发生器（4-1）；
S32等待一定时间后，关闭第八控制阀（4-4）以使水蒸汽能够与总混合气体进行混合；同时，打开第二恒温控制部件（4-5）以对水蒸汽进行保温。
7.根据权利要求3所述的一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，其特征在于：当需要对尾气成分进行监测时，所述S7具体包括
L71打开主控制阀二（7-3）和第九控制阀（8-1），打开尾气预处理器（8-2）以使尾气预处理器（8-2）对尾气进行降温和干燥处理，打开尾气监测及控制器（8-3）以使尾气监测及控制器（8-3）监测尾气的成分，打开尾气处理器（8-4）以使尾气处理器（8-4）对尾气处理后排放；
当不需要对尾气成分进行监测时，所述S7具体包括
S71打开第十控制阀（8-5），打开尾气处理器（8-4）以使尾气处理器（8-4）对尾气处理后排放。
8.根据权利要求7所述的一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应控制方法，其特征在于：当需要对尾气成分进行监测时，所述L71还包括，当尾气监测及控制器（8-3）监测得到的实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比不匹配时，尾气监测及控制器（8-3）对相关气体的第二流量调节器（2-3）进行调节直至监测得到的实际尾气成分比与预先设定的尾气成分比匹配。
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