JPS5969140A - 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 - Google Patents

固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置

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JPS5969140A
JPS5969140A JP18069382A JP18069382A JPS5969140A JP S5969140 A JPS5969140 A JP S5969140A JP 18069382 A JP18069382 A JP 18069382A JP 18069382 A JP18069382 A JP 18069382A JP S5969140 A JPS5969140 A JP S5969140A
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Takanobu Sugo
高信 須郷
Jiro Okamoto
次郎 岡本
Satoru Aramaki
荒巻 覚
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K S AUTO KK
Japan Atomic Energy Agency
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K S AUTO KK
Japan Atomic Energy Research Institute
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J15/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with non-particulate solids, e.g. sheet material; Apparatus specially adapted therefor

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は固−気反応の反応を制御し且つ反応速度および
吸着速度を測定する装置に関する。より詳しく述べると
、本発明は固−気反応系で重量変化を測定する機構、反
応および吸着蒸気と気体の混合比を制御する機構および
反応および吸着により気体の濃度変化を検知し制御する
機構を組合せた固−気反応の反応を制御し且つ反応速度
および吸着速度を測定する装置に関する。
固体と気体の反応速度および吸着速度を測定する方法は
、既に多くのものが提案されている。特に懸吊したスプ
リングバランスの下部に試料を設置し、スプリングの伸
びを読取り顕微鏡で逐次追跡し重量変化を測定する方法
が最も多く用いられている。しかし、この従来法は、測
定中に加圧、減圧による圧力変化および気体の、流動抵
抗などによるスプリングのゆれが犬きく、静止状態以外
の測定は不可能であるという欠点がある。他方、反応速
度および吸着量を気体の容量変化で測定する従来方法は
気体の補給が不可能なため混合気体組成変化生じ、真の
反応速度を求めることが出来ない。
従って本発明の目的は、従来技術の欠点を解決した新規
な固−気反応制御装置を提供することにある。
本発明のより特定的な目的は、重量変化を精度よく安定
に測定する機構、反応および吸着蒸気と気体の混合比を
制御する機構および反応および吸着により気体の濃度変
化を検知制御する機構の組合せから成る固−気反応の反
応を制御し且つ反応および吸着速度を自動的かつ迅速に
測定することのできる装置を提供することにある。
本発明の構成を詳しく説明する。
本発明の装置は主として: イ、恒温室内に設置された密閉可能な反応容器:口、該
反応容器が具備している反応容器内の試料の重量変化を
連続的に検知しアナログ−デジタル変換を介して電子計
算機で処理可能な重量計;ハ、該恒温室内に設置されて
いて該恒温室とは独立して温度制御することが可能な蒸
気と気体を混合する蒸気発生器; 二。反応容器内の試料の重量変化にともなって作動する
ひずみ計および ホ。蒸気発生室からの、混合気体と反応容器を通過した
気体の濃度変化を検知するため濃度測定手段から成り、
反応容器内の試料の重量変化速度と気体の濃度変化速度
を同時に検知しプログラムに従って演算判定し、気体の
流速および混合比を変化させることにより反応を制御し
且つ反応速度および吸着速度を夕1]定する装置である
以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明するが図は本
発明の実施の一態様を示すものであり、本発明はこれら
の図には限定されず前記および後述する記載の趣旨に沿
って、構成を変更したり、形状を変更しても同様に実施
できる。
第1図は本発明を適用した装置の一態様を示す。
1は反応容器で、減圧(10”MHg )加圧(051
& )可能な密閉式で恒温室内に設置されている。
2は蒸気発生室で恒温室内に設置され単独で温度制御可
能である。また蒸気発生室は底部が連結し、」二部が2
室以上に分割された構造となっておりキャリア気体が気
泡として吹込まれ、各部屋を迷路状に通過して気液分離
を行なった後、飽和蒸気カニ50熱交換器を通って1の
反応容器に導入される。
この時、大量の蒸気が高速で流入しないよう毛細管付電
磁弁1と毛細管なしの電磁弁2とがプログがって作動す
る機構を備えている。3は試料7の重量の変化にともな
って作動するひずみ計である。
3のO・ずみ計は4の差動トランスコイルとフォースコ
イルと電気的に接続されていて、試料7の重量変化に相
当する強度で4の電磁石に電流が流れインターフェイス
を介して電子計算機で演算し、制御機構の判定を行なう
。尚、3のひずみ計は石英製ノコイル状スプリングでも
可能であり、4を使用しない場合は3にひずみ変換電導
変針を用いることも出来る。6は蒸気の濃度測定セルで
あり、蒸気発生室2から出て、電磁弁8を通過した混合
気体と反応容器1を通過した気体との濃度変化を検知す
るための白金型導度セルである。この濃度変化速度と試
料70重量変変化度を同時に検知しプログラムにしたが
って演算判定し気体の流速および混合比を変化させるこ
とにより反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測
定するものである。
本発明の実施例を次に記載する。
実施例1 ポリエチレン粉末1.005Fをあらかじめ窒素中室温
で電子線(加速電圧2Mev、電流1 mA )を10
 Mrad照射し、第1図の反応容器内にセットした。
プログラムにしたがって電磁弁を自動的に作動させ減圧
脱気した。ポリエチレンの重量が2分間安定になったら
減圧終了判定とし、電磁弁を7.1.2の順で開き窒素
ガスで反応容器内を正圧にした。圧力計が正圧を検知し
たら5,1゜2.6の順で電磁弁が作動し、反応容器内
へアクIJ ロニトリルと窒素の混合気体を導入し、反
応開始とした。5分間の気体導入と減圧判定を3回繰返
した結果を第2図に示す。
各減圧判定時の重量変化率(係)と時間の関係を第3図
に示した。この重量変化率から反応速度を求めた。即ち
、グラフト速度は65(%/時)、最終到達グラフト率
は2.5%であった。−!、た減圧前の重量と減圧後の
重量の差(吸着量)と反応収量(グラフト率)との関係
を第4図に示した。この結果、本装置を用いることで反
応とそれにともなう吸着量を同時に求めることが出来た
。上述の作動および演算、作図の操作はすべて電子計算
機のプログラムにより自動的に求めることが可能であっ
た。
実施例2 40μφのアクロン繊維3.320Fを第1図の反応容
器内にセットし、恒量になる壕で減圧脱気し素の混合気
体とアクロンを接触させた。試料温度を一定とし、蒸気
室温度を47℃壕で連続的に上昇させ吸着による重量変
化を求めた。結果を第5図に示した。第5図においてA
は変化重量、Bは蒸気温度を示す。
この結果から吸着等温線第6図およびKelvin式か
ら細孔分布図(第7図)、累積細孔容積(第8図)、内
部比表面積を求めることが出来た。これらの制御および
演算作図はすべて、プログラムにしたがって自動的に作
動することが出来た。
実施例3 試料3,227.7を用いて実施例2と同様な操作を行
なった。混合気体温度を35.0℃と一定とし、吸着温
度を40.0,50.0.および600℃順次変化させ
各点とも恒量になるまで加圧と減圧を繰返した。この結
果、各温度における吸脱着のヒステリシス曲線を求める
ことが出来ると同時に第9図に示すような吸着の温度依
存性を求めることが出来た。これらの測定制御および演
算作図はすべてプログラムにしたがって自動的に作動す
ることが出来た。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の装置の一態様を示す見取り図である。 第2図〜第9図は第1図の装置を使用して実施した固−
気反応より得た種々のデータを示すグラフである。 特許出願人 日本原子力研究所 同     ケイニスオート株式会社 (外4名)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ■、イ。恒温室内に設置されていて密閉可能な反応容器
    ; 唄反応容器が具備していて反応容器内の試料の重量変化
    を連続的に検知しアナログ−デジタル変換を介して電子
    計算機で処理可能な重量計;ハ、恒温室内に設置されて
    いて恒温室とは独立して温度制御することが可能な液体
    から発生する蒸気と気体を混合する蒸気発生室; 二。反応容器内の試料の重量変化にともなって作動する
    ひずみ計および ホ、蒸気発生室からの混合気体と反応容器を通過した気
    体との濃度変化を検知するための濃度測定手段とから主
    として構成され、反応容器内の試料の重量変化速度と気
    体の濃度変化速度を同時に検知しプログラムに従って演
    算判定し、気体の流速および混合比を変化させることに
    より固−気反応の反応を制御し且つ反応速度および吸着
    速度を測定する装置。 2 反応容器が減圧又は加圧が可能である特許請求の範
    囲第1項記載の装置。 3、蒸気発生室は底部が連結し、上部が2室以上に分割
    された構造となっておりキャリヤ気体が気泡として吹込
    まれ各部屋を迷走して気液分離を行なう形式である特許
    請求の範囲第1項記載の装置。 4、ひずみ計が差動トランスコイルおよびフォースコイ
    ルと電気的に接続されていて試料の重量変化に相当する
    強度で電磁石に電流が流れインターフェイスを介して電
    子計算機で演算し、制8機構の判定を行なう特許請求の
    範囲第1項記載の装置。 5、ひずみ計が石英製のコイル状スプリングである特許
    請求の範囲第1項記載の装置。 6 ひすみ計がひずみ変換電導変針である特許請求の範
    囲第1項記載の装置。
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Cited By (5)

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