JPS5969140A - 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 - Google Patents
固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置Info
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- JPS5969140A JPS5969140A JP18069382A JP18069382A JPS5969140A JP S5969140 A JPS5969140 A JP S5969140A JP 18069382 A JP18069382 A JP 18069382A JP 18069382 A JP18069382 A JP 18069382A JP S5969140 A JPS5969140 A JP S5969140A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J15/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with non-particulate solids, e.g. sheet material; Apparatus specially adapted therefor
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固−気反応の反応を制御し且つ反応速度および
吸着速度を測定する装置に関する。より詳しく述べると
、本発明は固−気反応系で重量変化を測定する機構、反
応および吸着蒸気と気体の混合比を制御する機構および
反応および吸着により気体の濃度変化を検知し制御する
機構を組合せた固−気反応の反応を制御し且つ反応速度
および吸着速度を測定する装置に関する。
吸着速度を測定する装置に関する。より詳しく述べると
、本発明は固−気反応系で重量変化を測定する機構、反
応および吸着蒸気と気体の混合比を制御する機構および
反応および吸着により気体の濃度変化を検知し制御する
機構を組合せた固−気反応の反応を制御し且つ反応速度
および吸着速度を測定する装置に関する。
固体と気体の反応速度および吸着速度を測定する方法は
、既に多くのものが提案されている。特に懸吊したスプ
リングバランスの下部に試料を設置し、スプリングの伸
びを読取り顕微鏡で逐次追跡し重量変化を測定する方法
が最も多く用いられている。しかし、この従来法は、測
定中に加圧、減圧による圧力変化および気体の、流動抵
抗などによるスプリングのゆれが犬きく、静止状態以外
の測定は不可能であるという欠点がある。他方、反応速
度および吸着量を気体の容量変化で測定する従来方法は
気体の補給が不可能なため混合気体組成変化生じ、真の
反応速度を求めることが出来ない。
、既に多くのものが提案されている。特に懸吊したスプ
リングバランスの下部に試料を設置し、スプリングの伸
びを読取り顕微鏡で逐次追跡し重量変化を測定する方法
が最も多く用いられている。しかし、この従来法は、測
定中に加圧、減圧による圧力変化および気体の、流動抵
抗などによるスプリングのゆれが犬きく、静止状態以外
の測定は不可能であるという欠点がある。他方、反応速
度および吸着量を気体の容量変化で測定する従来方法は
気体の補給が不可能なため混合気体組成変化生じ、真の
反応速度を求めることが出来ない。
従って本発明の目的は、従来技術の欠点を解決した新規
な固−気反応制御装置を提供することにある。
な固−気反応制御装置を提供することにある。
本発明のより特定的な目的は、重量変化を精度よく安定
に測定する機構、反応および吸着蒸気と気体の混合比を
制御する機構および反応および吸着により気体の濃度変
化を検知制御する機構の組合せから成る固−気反応の反
応を制御し且つ反応および吸着速度を自動的かつ迅速に
測定することのできる装置を提供することにある。
に測定する機構、反応および吸着蒸気と気体の混合比を
制御する機構および反応および吸着により気体の濃度変
化を検知制御する機構の組合せから成る固−気反応の反
応を制御し且つ反応および吸着速度を自動的かつ迅速に
測定することのできる装置を提供することにある。
本発明の構成を詳しく説明する。
本発明の装置は主として：
イ、恒温室内に設置された密閉可能な反応容器：口、該
反応容器が具備している反応容器内の試料の重量変化を
連続的に検知しアナログ−デジタル変換を介して電子計
算機で処理可能な重量計；ハ、該恒温室内に設置されて
いて該恒温室とは独立して温度制御することが可能な蒸
気と気体を混合する蒸気発生器； 二。反応容器内の試料の重量変化にともなって作動する
ひずみ計および ホ。蒸気発生室からの、混合気体と反応容器を通過した
気体の濃度変化を検知するため濃度測定手段から成り、
反応容器内の試料の重量変化速度と気体の濃度変化速度
を同時に検知しプログラムに従って演算判定し、気体の
流速および混合比を変化させることにより反応を制御し
且つ反応速度および吸着速度を夕１］定する装置である
。
反応容器が具備している反応容器内の試料の重量変化を
連続的に検知しアナログ−デジタル変換を介して電子計
算機で処理可能な重量計；ハ、該恒温室内に設置されて
いて該恒温室とは独立して温度制御することが可能な蒸
気と気体を混合する蒸気発生器； 二。反応容器内の試料の重量変化にともなって作動する
ひずみ計および ホ。蒸気発生室からの、混合気体と反応容器を通過した
気体の濃度変化を検知するため濃度測定手段から成り、
反応容器内の試料の重量変化速度と気体の濃度変化速度
を同時に検知しプログラムに従って演算判定し、気体の
流速および混合比を変化させることにより反応を制御し
且つ反応速度および吸着速度を夕１］定する装置である
。
以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明するが図は本
発明の実施の一態様を示すものであり、本発明はこれら
の図には限定されず前記および後述する記載の趣旨に沿
って、構成を変更したり、形状を変更しても同様に実施
できる。
発明の実施の一態様を示すものであり、本発明はこれら
の図には限定されず前記および後述する記載の趣旨に沿
って、構成を変更したり、形状を変更しても同様に実施
できる。
第１図は本発明を適用した装置の一態様を示す。
１は反応容器で、減圧（１０”ＭＨｇ ）加圧（０５１
＆ ）可能な密閉式で恒温室内に設置されている。
＆ ）可能な密閉式で恒温室内に設置されている。
２は蒸気発生室で恒温室内に設置され単独で温度制御可
能である。また蒸気発生室は底部が連結し、」二部が２
室以上に分割された構造となっておりキャリア気体が気
泡として吹込まれ、各部屋を迷路状に通過して気液分離
を行なった後、飽和蒸気カニ５０熱交換器を通って１の
反応容器に導入される。
能である。また蒸気発生室は底部が連結し、」二部が２
室以上に分割された構造となっておりキャリア気体が気
泡として吹込まれ、各部屋を迷路状に通過して気液分離
を行なった後、飽和蒸気カニ５０熱交換器を通って１の
反応容器に導入される。
この時、大量の蒸気が高速で流入しないよう毛細管付電
磁弁１と毛細管なしの電磁弁２とがプログがって作動す
る機構を備えている。３は試料７の重量の変化にともな
って作動するひずみ計である。
磁弁１と毛細管なしの電磁弁２とがプログがって作動す
る機構を備えている。３は試料７の重量の変化にともな
って作動するひずみ計である。
３のＯ・ずみ計は４の差動トランスコイルとフォースコ
イルと電気的に接続されていて、試料７の重量変化に相
当する強度で４の電磁石に電流が流れインターフェイス
を介して電子計算機で演算し、制御機構の判定を行なう
。尚、３のひずみ計は石英製ノコイル状スプリングでも
可能であり、４を使用しない場合は３にひずみ変換電導
変針を用いることも出来る。６は蒸気の濃度測定セルで
あり、蒸気発生室２から出て、電磁弁８を通過した混合
気体と反応容器１を通過した気体との濃度変化を検知す
るための白金型導度セルである。この濃度変化速度と試
料７０重量変変化度を同時に検知しプログラムにしたが
って演算判定し気体の流速および混合比を変化させるこ
とにより反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測
定するものである。
イルと電気的に接続されていて、試料７の重量変化に相
当する強度で４の電磁石に電流が流れインターフェイス
を介して電子計算機で演算し、制御機構の判定を行なう
。尚、３のひずみ計は石英製ノコイル状スプリングでも
可能であり、４を使用しない場合は３にひずみ変換電導
変針を用いることも出来る。６は蒸気の濃度測定セルで
あり、蒸気発生室２から出て、電磁弁８を通過した混合
気体と反応容器１を通過した気体との濃度変化を検知す
るための白金型導度セルである。この濃度変化速度と試
料７０重量変変化度を同時に検知しプログラムにしたが
って演算判定し気体の流速および混合比を変化させるこ
とにより反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測
定するものである。
本発明の実施例を次に記載する。
実施例１
ポリエチレン粉末１．００５Ｆをあらかじめ窒素中室温
で電子線（加速電圧２Ｍｅｖ、電流１ ｍＡ ）を１０
Ｍｒａｄ照射し、第１図の反応容器内にセットした。
で電子線（加速電圧２Ｍｅｖ、電流１ ｍＡ ）を１０
Ｍｒａｄ照射し、第１図の反応容器内にセットした。
プログラムにしたがって電磁弁を自動的に作動させ減圧
脱気した。ポリエチレンの重量が２分間安定になったら
減圧終了判定とし、電磁弁を７．１．２の順で開き窒素
ガスで反応容器内を正圧にした。圧力計が正圧を検知し
たら５，１゜２．６の順で電磁弁が作動し、反応容器内
へアクＩＪ ロニトリルと窒素の混合気体を導入し、反
応開始とした。５分間の気体導入と減圧判定を３回繰返
した結果を第２図に示す。
脱気した。ポリエチレンの重量が２分間安定になったら
減圧終了判定とし、電磁弁を７．１．２の順で開き窒素
ガスで反応容器内を正圧にした。圧力計が正圧を検知し
たら５，１゜２．６の順で電磁弁が作動し、反応容器内
へアクＩＪ ロニトリルと窒素の混合気体を導入し、反
応開始とした。５分間の気体導入と減圧判定を３回繰返
した結果を第２図に示す。
各減圧判定時の重量変化率（係）と時間の関係を第３図
に示した。この重量変化率から反応速度を求めた。即ち
、グラフト速度は６５（％／時）、最終到達グラフト率
は２．５％であった。−！、た減圧前の重量と減圧後の
重量の差（吸着量）と反応収量（グラフト率）との関係
を第４図に示した。この結果、本装置を用いることで反
応とそれにともなう吸着量を同時に求めることが出来た
。上述の作動および演算、作図の操作はすべて電子計算
機のプログラムにより自動的に求めることが可能であっ
た。
に示した。この重量変化率から反応速度を求めた。即ち
、グラフト速度は６５（％／時）、最終到達グラフト率
は２．５％であった。−！、た減圧前の重量と減圧後の
重量の差（吸着量）と反応収量（グラフト率）との関係
を第４図に示した。この結果、本装置を用いることで反
応とそれにともなう吸着量を同時に求めることが出来た
。上述の作動および演算、作図の操作はすべて電子計算
機のプログラムにより自動的に求めることが可能であっ
た。
実施例２
４０μφのアクロン繊維３．３２０Ｆを第１図の反応容
器内にセットし、恒量になる壕で減圧脱気し素の混合気
体とアクロンを接触させた。試料温度を一定とし、蒸気
室温度を４７℃壕で連続的に上昇させ吸着による重量変
化を求めた。結果を第５図に示した。第５図においてＡ
は変化重量、Ｂは蒸気温度を示す。
器内にセットし、恒量になる壕で減圧脱気し素の混合気
体とアクロンを接触させた。試料温度を一定とし、蒸気
室温度を４７℃壕で連続的に上昇させ吸着による重量変
化を求めた。結果を第５図に示した。第５図においてＡ
は変化重量、Ｂは蒸気温度を示す。
この結果から吸着等温線第６図およびＫｅｌｖｉｎ式か
ら細孔分布図（第７図）、累積細孔容積（第８図）、内
部比表面積を求めることが出来た。これらの制御および
演算作図はすべて、プログラムにしたがって自動的に作
動することが出来た。
ら細孔分布図（第７図）、累積細孔容積（第８図）、内
部比表面積を求めることが出来た。これらの制御および
演算作図はすべて、プログラムにしたがって自動的に作
動することが出来た。
実施例３
試料３，２２７．７を用いて実施例２と同様な操作を行
なった。混合気体温度を３５．０℃と一定とし、吸着温
度を４０．０，５０．０．および６００℃順次変化させ
各点とも恒量になるまで加圧と減圧を繰返した。この結
果、各温度における吸脱着のヒステリシス曲線を求める
ことが出来ると同時に第９図に示すような吸着の温度依
存性を求めることが出来た。これらの測定制御および演
算作図はすべてプログラムにしたがって自動的に作動す
ることが出来た。
なった。混合気体温度を３５．０℃と一定とし、吸着温
度を４０．０，５０．０．および６００℃順次変化させ
各点とも恒量になるまで加圧と減圧を繰返した。この結
果、各温度における吸脱着のヒステリシス曲線を求める
ことが出来ると同時に第９図に示すような吸着の温度依
存性を求めることが出来た。これらの測定制御および演
算作図はすべてプログラムにしたがって自動的に作動す
ることが出来た。
第１図は本発明の装置の一態様を示す見取り図である。
第２図〜第９図は第１図の装置を使用して実施した固−
気反応より得た種々のデータを示すグラフである。 特許出願人 日本原子力研究所 同 ケイニスオート株式会社 （外４名）
気反応より得た種々のデータを示すグラフである。 特許出願人 日本原子力研究所 同 ケイニスオート株式会社 （外４名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■、イ。恒温室内に設置されていて密閉可能な反応容器
； 唄反応容器が具備していて反応容器内の試料の重量変化
を連続的に検知しアナログ−デジタル変換を介して電子
計算機で処理可能な重量計；ハ、恒温室内に設置されて
いて恒温室とは独立して温度制御することが可能な液体
から発生する蒸気と気体を混合する蒸気発生室； 二。反応容器内の試料の重量変化にともなって作動する
ひずみ計および ホ、蒸気発生室からの混合気体と反応容器を通過した気
体との濃度変化を検知するための濃度測定手段とから主
として構成され、反応容器内の試料の重量変化速度と気
体の濃度変化速度を同時に検知しプログラムに従って演
算判定し、気体の流速および混合比を変化させることに
より固−気反応の反応を制御し且つ反応速度および吸着
速度を測定する装置。 ２ 反応容器が減圧又は加圧が可能である特許請求の範
囲第１項記載の装置。 ３、蒸気発生室は底部が連結し、上部が２室以上に分割
された構造となっておりキャリヤ気体が気泡として吹込
まれ各部屋を迷走して気液分離を行なう形式である特許
請求の範囲第１項記載の装置。 ４、ひずみ計が差動トランスコイルおよびフォースコイ
ルと電気的に接続されていて試料の重量変化に相当する
強度で電磁石に電流が流れインターフェイスを介して電
子計算機で演算し、制８機構の判定を行なう特許請求の
範囲第１項記載の装置。 ５、ひずみ計が石英製のコイル状スプリングである特許
請求の範囲第１項記載の装置。 ６ ひすみ計がひずみ変換電導変針である特許請求の範
囲第１項記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18069382A JPS5969140A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18069382A JPS5969140A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969140A true JPS5969140A (ja) | 1984-04-19 |
| JPH0153098B2 JPH0153098B2 (ja) | 1989-11-13 |
Family
ID=16087650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18069382A Granted JPS5969140A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 固−気反応を制御し且つ反応速度および吸着速度を測定する装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5969140A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0202824A2 (en) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | Imperial Chemical Industries Plc | Oxidation process |
| JP2016133395A (ja) * | 2015-01-20 | 2016-07-25 | 国立大学法人信州大学 | 吸着速度測定方法 |
| CN107024560A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-08-08 | 金华职业技术学院 | 一种用于气体‑表面多相催化的测试装置 |
| CN113368786A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-10 | 浙江久立特材科技股份有限公司 | 一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法 |
| CN113533116A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-10-22 | 国网江苏省电力有限公司电力科学研究院 | 一种测量吸附剂质量变化装置及方法 |
-
1982
- 1982-10-15 JP JP18069382A patent/JPS5969140A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0202824A2 (en) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | Imperial Chemical Industries Plc | Oxidation process |
| US4877743A (en) * | 1985-05-20 | 1989-10-31 | Imperial Chemical Industries Plc | Monitoring reaction of nitrous oxide to form nitrogen |
| JP2016133395A (ja) * | 2015-01-20 | 2016-07-25 | 国立大学法人信州大学 | 吸着速度測定方法 |
| CN107024560A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-08-08 | 金华职业技术学院 | 一种用于气体‑表面多相催化的测试装置 |
| CN107024560B (zh) * | 2017-02-24 | 2023-11-21 | 金华职业技术学院 | 一种用于气体与反应面多相催化的测试装置 |
| CN113368786A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-10 | 浙江久立特材科技股份有限公司 | 一种含水蒸汽的混合气氛高温气固反应装置及控制方法 |
| CN113533116A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-10-22 | 国网江苏省电力有限公司电力科学研究院 | 一种测量吸附剂质量变化装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0153098B2 (ja) | 1989-11-13 |
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