CN113358675A - 一种黏土矿物定向片雾化处理装置和处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种黏土矿物定向片雾化处理装置和处理方法，雾化箱内设有传感器和喷淋组件，喷淋组件的一端水平设置在雾化箱内，另一端延伸至雾化箱外部，喷淋组件能够通过伺服电机以及移动组件改变喷淋的位置，实现水平和垂直方向移动喷淋，雾化箱内底部设有加热装置。有效解决了由于膨胀性黏土含量不同及干燥时间差异引发XRD分析误差的问题。同时，采用非接触式乙二醇饱和处理过程，实现了对实验人员人身健康的最大保护，非接触式饱和处理过程避免实验人员接触有毒试剂，保护健康安全。本发明能够一次处理200个样品，大幅提高实验测试效率；保证每个待测样品具有相同的有机饱和程度，减小不同样品误差。
Description
技术领域
本发明属于雾化处理装置，具体地，涉及一种黏土矿物定向片雾化处理装置和处理方法。
背景技术
目前，在黏土矿物鉴定中，通过X射线衍射仪(简称XRD)进行测试及XRD衍射图谱中特征衍射峰的判别，是最广泛使用的鉴定方法。由于不同的矿物可能具有相同的衍射峰，制备不同前处理条件下的黏土矿物定向片是鉴定的关键步骤。在含有膨胀性黏土矿物(如蒙脱石、蛭石等)的样品中：向膨胀矿物晶格填充有机分子使之晶格间距增大，是区别具有
衍射峰的膨胀性矿物(蒙脱石、蛭石)和非膨胀性矿物(绿泥石)关键方法。
蒙脱石作为膨胀性黏土矿物的一种，是制药、污染治理、催化剂等化工行业广泛应用的原材料。自然界中常见的蒙脱石包括Na-蒙脱石和Ca-蒙脱石两类，由其层间主要的阳离子是Na+和Ca2+命名。在地球科学领域鉴定和定量分析两类蒙脱石具有重要的理论和经济价值。
在通用的黏土矿物鉴定方法中，一般遵循黏土富集提取，原始定向片制片，Mg2+和乙二醇饱和定向片制片，XRD测试分析的步骤，同时，Mg2+和乙二醇饱和定向片制片是进行黏土矿物半定量计算的必要步骤(Moore and Reynolds,1997；Zhang et al.,2014)。在原始定向片中，Na-蒙脱石和Ca-蒙脱石的001衍射峰分别是
和
在没有其他黏土矿物的情况下能够直接区分两种蒙脱石。但在自然样品中往往还存在其他类型的黏土矿物，如绿泥石、伊利石和高岭石等。由于绿泥石的001峰同样在
左右，导致原始定向片无法有效区分Ca-蒙脱石和绿泥石。在通用方法中Mg2+和乙二醇饱和处理能够将膨胀性矿物蒙脱石的001衍射峰，以Mg2+替换其他层间阳离子和有机物乙二醇进入层间增大层间距的方式，将001衍射峰移向角度更低的
从而实现蒙脱石与绿泥石的区分。但如此一来，层间阳离子不同的Na-蒙脱石和Ca-蒙脱石均被Mg2+置换，导致这种处理之后的两种蒙脱石衍射谱峰完全相同。因此，现有的鉴别及定量方法无法有效区分两种蒙脱石矿物，也无法在自然样品中存在多种黏土矿物混合情况下，对两种不同蒙脱石的含量进行分析。
常用于增大膨胀性黏土矿物晶格间距的有机分子为乙二醇和甘油。但目前，该方法存在如下问题：
首先，如果将乙二醇和甘油液体滴入黏土矿物悬浊液中，在空气中自然干燥，会发生由于每个样品中膨胀性黏土含量不同以及等待测试时间不同而导致各待测样品之间乙二醇和甘油饱和程度存在差异。
第二，在待测样品数量较大的情况下，逐个样品滴入乙二醇和甘油的方法非常耗时。如果采用普通烘箱将一批样品同时乙二醇和甘油饱和处理则会出现短时高温加热破坏黏土矿物晶型结构，长时低温加热饱和效率极低的问题。
第三，乙二醇本身就对人体有着致命的损害，其毒性人体的肾、肝、胃、肠道等内脏有损伤作用，人体一次口服致死量为1.4ml/kg(1.56g/kg)，中毒严重时可导致肺水肿，支气管肺炎，心力衰竭和不同程度肾功能衰竭。
现有技术中专利申请号为CN201811357381.3的发明专利公开一种教学用生物样品载玻片保湿箱，涉及载玻片保湿技术领域。它包括功能箱；功能箱内部固定有隔板；隔板将功能箱内部分成左部的储水腔和右部的回收腔；储水腔左侧上部连通有注水口；回收腔右侧下部连通有排水口；注水口和排水口上均安装有关断阀；功能箱外部设置有导管；储水腔和回收腔通过导管连通；储水腔内部分别固定安装有超声波雾化模块、气泵、制冷片；功能箱上端固定有水泵。该发明能够对载玻片分别单独储存，并且提供循环式的持续低温保湿效果，防止低温湿气外泄，保湿效果好，易于清洗，但是该专利并不适合有机溶剂的雾化处理，也不能实现回收利用。
因此，针对上述问题，有必要设计一种雾化装置。
发明内容
为了克服以上现有技术中存在的技术问题，本发明设计了一套乙二醇雾化装置，有效解决了由于膨胀性黏土含量不同及干燥时间差异引发XRD分析误差的问题。同时，采用非接触式乙二醇饱和处理过程，实现了对实验人员人身健康的最大保护。
为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：一种黏土矿物定向片雾化处理装置，包括雾化箱，雾化箱外部设有雾化器，雾化箱内设有传感器和喷淋组件，喷淋组件的一端水平设置在雾化箱内，另一端延伸至雾化箱外部，喷淋组件能够通过伺服电机以及移动组件改变喷淋的位置，实现水平和垂直方向移动喷淋，雾化箱内底部设有加热装置。
优选的是，所述传感器包括气压传感器和温度传感器，气压传感器和温度传感器设于雾化箱内上部。
上述任一方案中优选的是，所述置物架包括多个上下设置的L形抽屉。
上述任一方案中优选的是，所述抽屉包括水平设置的支撑板，支撑板水平设置，支撑板的一端垂直连接有密封板。
上述任一方案中优选的是，所述密封板内侧设有密封块，密封块为三角形密封块，密封块外侧板面倾斜设置。
上述任一方案中优选的是，所述密封块为直角三角形密封块，密封块外侧板面倾斜设置。
上述任一方案中优选的是，所述支撑板的上端垂直设置活动挡板组件，活动挡板组件底部侧面设置倾斜面便于支撑板插入的同时还可以形成密封效果。活动挡板组件上端通过弹性部件与一固定端相连。活动挡板组件下端通过硅胶层等做密封处理。密封块、活动挡板组件以及雾化箱侧壁或者活动挡板组件以及雾化箱侧壁能够围合从而形成隔离区，加强雾化箱内的密封效果。
上述任一方案中优选的是，所述活动挡板组件包括内层挡板和外层挡板，内层挡板和外层挡板为一体式设置或分离式设置。
上述任一方案中优选的是，内层挡板和外层挡板为分离式设置时，所述内层挡板和外层挡板相邻且平行设置，内层挡板和外层挡板长度相同，外层挡板底部外侧面设置倾斜面，该倾斜面与三角形密封块外侧板面相互匹配。
上述任一方案中优选的是，弹性部件为弹簧。
上述任一方案中优选的是，固定端设置在活动挡板组件上部并固定在雾化箱内壁上。
上述任一方案中优选的是，支撑板内间隔设有多个放置槽，载玻片设置在放置槽内，相邻载玻片之间的支撑板上设有防腐垫块。
上述任一方案中优选的是，雾化箱侧壁设有插入口，支撑板的一端能够通过插入口插入雾化箱内。
上述任一方案中优选的是，所述抽屉的数量为4个，4个抽屉上下间隔设置。
上述任一方案中优选的是，所述抽屉上设有盖板，盖板能够从密封板一侧插入并延伸至支撑板上部进而对支撑板上部的载玻片进行密封。
上述任一方案中优选的是，所述雾化器设置在雾化箱上部，雾化器内盛有乙二醇或甘油溶液，雾化箱上部设有放气阀。
上述任一方案中优选的是，所述传感器包括气压传感器和温度传感器。
上述任一方案中优选的是，每个抽屉插入侧的活动挡板组件和/或与之对应的雾化箱侧壁上设有玻璃观察窗。
上述任一方案中优选的是，所述喷淋组件包括导管，导管的上端和雾化器连通，多个水平设置的喷淋分管和导管连通，喷淋分管的末端连接喷头，导管上设有导管阀门。
上述任一方案中优选的是，所述喷淋分管为可伸缩风琴管，从而实现可伸缩、可拉伸、移动。
上述任一方案中优选的是，所述移动组件包括上下两层设置的L形x向支架，上、下两层x向支架之间还设有支撑杆和y向支架，x向支架的一侧设有第一导轨，另一侧设有第一丝杆，第一丝杆的一端和y向移动马达连接，支撑杆中部套设有第二丝杆，第二丝杆另一端和x向移动马达连接。
上述任一方案中优选的是，所述L形x向支架包括第一固定板和第二固定板，第一固定板和第二固定板在同一平面内垂直设置，第一丝杆设置在位于上部的x向支架的第一固定板一侧，第一导轨设置在第二固定板的一侧并通过雾化箱内壁固定。
上述任一方案中优选的是，所述x向支架通过x向移动马达和第一丝杆配合带动实现前后移动，y向支架通过y向移动马达与第二丝杆的配合带动实现左右移动。
上述任一方案中优选的是，导管y向支架通过水平设置的固定杆与喷淋头连接，从而在导管y向支架移动时，能够带动喷淋头移动。
上述任一方案中优选的是，所述雾化箱一侧设有抽真空组件，抽真空组件包括集液箱，集液箱通过抽气管和雾化箱内相互连通，抽气管上部设有抽气管阀门，抽气管的下端和冷凝管连接，冷凝管延伸至集液瓶内，集液瓶一侧和真空泵连接。
上述任一方案中优选的是，冷凝管的进水口和出水口均设置在集液箱外部。
一种根据上述所述的黏土矿物定向片雾化处理装置的处理方法，包括以下步骤：
(1)首先检查雾化处理装置的气密性：将空的抽屉直接插入雾化箱内，关闭导管阀门和放气阀，打开真空泵，打开抽气管阀门，不必开冷却水，将雾化箱内抽成负压后关闭抽气管阀门，关闭真空泵，观察气压传感器示数，雾化箱内真空度持续不变，则可以正常使用；
(2)进行有机溶剂乙二醇、甘油饱和处理：将涂有黏土矿物的定向片放入抽屉中，将抽屉插入雾化箱，按照步骤(1)的操作方法将雾化箱内抽成6.6Pa后关闭阀门，关闭真空泵；
(3)启动x向移动马达和y向移动马达，使y向支架和x向支架带动导管按需求在抽屉上方来回移动，打开雾化器，按需要使用的导管设置阀门，对样品进行雾化喷淋；
(4)打开发热元件加热到30℃，保持恒温恒压密闭48h达到待测黏土矿物中有机溶剂的饱和；
(5)取样进行XRD测试：打开真空泵，打开抽气管阀门，不必开冷却水，将雾化箱内残留空气抽走后关闭抽气管阀门，关闭真空泵，打开放气阀，取出抽屉中的待测样品进行XRD测试；
(6)饱和处理结束后对雾化箱进行清理：将空的抽屉直接插入雾化箱，关闭导管阀门和放气阀，打开真空泵，打开抽气管阀门，不必开冷却水，将雾化箱内残留空气抽走后关闭抽气管阀门，关闭真空泵；通过发热元件加热雾化箱，通过气压传感器和温度传感器了解雾化箱内的情况，通过玻璃观察窗确认乙二醇残留情况，打开冷却水，打开真空泵，打开抽气管阀门，将雾化箱内的乙二醇蒸汽抽走。
本发明还公开了一种区分和半定量分析地质样品中不同类型蒙脱石的方法，包括以下步骤：
(1)从地质样品中富集提取黏土矿物；
(2)制备原始定向片、Mg饱和片、K饱和片和乙二醇饱和定向片，并进行XRD分析，乙二醇饱和定向片采用上述物化处理装置进行处理；
(3)去除原始定向片放入HCl溶液中溶解去除Ca-蒙脱石和绿泥石；
(4)将步骤(3)中去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品进行Mg饱和、乙二醇雾化处理，重新制备成原始定向片、Mg饱和片和乙二醇饱和定向片；
(5)对HCl溶解前后制备的Mg饱和片、乙二醇饱和定向片进行XRD测试和半定量分析；
(6)计算所有黏土矿物的相对含量。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)的地质样品破碎后去除有机质胶结物和/或碳酸盐胶结物和/或石膏矿物，离心，洗脱至中性，提取粒径小于2μm的黏粒组分。
上述任一方案优选的是，采用双氧水去除有机质胶结物，加入醋酸试剂去除碳酸盐胶结物。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中原始定向片制备方法为：吸取步骤(1)中获得的含黏粒的悬浊液滴在载玻片上并涂成2cm×2cm大小的方块，既得原始定向片(原始片)。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中Mg饱和片制备时将含黏粒的悬浊液中加入含有镁离子溶液，进行Mg2+置换层间阳离子处理，待Mg2+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，离心，洗脱，制成Mg饱和片。
上述任一方案优选的是，2:1型膨胀性黏土矿物包括蒙脱石、绿脱石、拜来石、蛭石类和皂石类中的任意一种。
上述任一方案优选的是，所述含有镁离子溶液为MgCl2。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中K饱和片制备时将含黏粒的悬浊液中加入含有钾离子的溶液，待K+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，离心，洗脱，制成K饱和片。
上述任一方案优选的是，所述钾离子的溶液为KCl。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中将K片分别加热140-160℃、280-320℃、540-560℃后进行XRD分析，并与原始定向片XRD结果进行比较以鉴别绿泥石和高岭石。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中乙二醇饱和定向片是采用制备的Mg饱和片进行乙二醇雾化处理后得到。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中乙二醇饱和定向片的制备方法为：将制备好的Mg饱和片放入本申请的雾化处理装置内，在恒温条件下加入乙二醇溶液雾化，保持4天。
上述任一方案优选的是，设置恒温温度为40-50℃，加入50ml95％-100％乙二醇溶液并开启雾化器。
上述任一方案优选的是，所述在步骤(2)中还包括根据蒙脱石:(绿泥石+高岭石):伊利石＝1:2:4，计算确定乙二醇饱和定向片中各黏土矿物的相对含量。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)是将原始定向片在HCl溶液中并加热溶解去除Ca-蒙脱石和绿泥石。
上述任一方案优选的是，所述HCl溶液为2-4mol/L，加热至65-75℃溶解去除Ca-蒙脱石和绿泥石。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品置入含有镁离子溶液中进行Mg2+置换层间阳离子处理，制备Mg饱和片。
上述任一方案优选的是，所述含有镁离子溶液为MgCl2。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中将获得的Mg饱和片进行乙二醇雾化处理制备乙二醇饱和定向片。
本发明还公开上述所述的方法用于区分和鉴定不同类型蒙脱石。本方法采用盐酸(HCl)溶解法将Ca-蒙脱石去除，实现了Na-蒙脱石和Ca-蒙脱石的区分和定量分析，为不同类型蒙脱石的鉴定和定量分析提供了新途径。
本发明的有益效果：
(1)本发明公开了黏土矿物定向片雾化处理装置，有效解决了由于膨胀性黏土含量不同及干燥时间差异引发XRD分析误差的问题。同时，采用非接触式乙二醇饱和处理过程，实现了对实验人员人身健康的最大保护，非接触式饱和处理过程避免实验人员接触有毒试剂，保护健康安全。
(2)本发明的雾化处理装置能够批量、非接触式进行黏土矿物晶格有机分子饱和雾化处理，能够一次处理200个样品，批量处理200个样品。大幅提高实验测试效率；保证每个待测样品具有相同的有机饱和程度，减小不同样品误差。
(3)统一条件的批处理保证每一个待测样品具有相同的有机分子饱和程度；等待测试的样品处于密闭环境，避免空气中由于有机溶剂挥发造成饱和程度发生变化；本装置还能实现有机试剂回收循环使用，节约资源。
(4)同时本发明还公开了一种区分和半定量分析地质样品中不同类型蒙脱石的方法，包括以下步骤：从样品中富集并提取黏土矿物；制备HCl溶解前后原始定向片、Mg饱和片、乙二醇饱和定向片；进行HCl溶解前后XRD测试和半定量分析；求解包括Na-蒙脱石、Ca-蒙脱石在内的所有黏土矿物的相对含量。本发明采用盐酸(HCl)溶解法将Ca-蒙脱石去除，实现了Na-蒙脱石和Ca-蒙脱石的区分和定量分析，为不同类型蒙脱石的鉴定和定量分析提供了新途径。
附图说明
图1是本发明的黏土矿物定向片雾化处理装置的结构示意图；
图2为本发明黏土矿物定向片雾化处理装置的一优选实施例的局部结构剖视图；
图3为图2中的盖板拔出结构示意图；
图4为本发明黏土矿物定向片雾化处理装置的另一优选实施例的局部结构剖视图；
图5为图4中的盖板拔出结构示意图；；
图6是本发明黏土矿物定向片雾化处理装置的一一优选实施例的抽屉结构示意图；
图7是图6的结构俯视图；
图8是图1中的移动组件结构示意图；
图9为采用本发明黏土矿物定向片雾化处理装置与其他方法乙二醇饱和处理的XRD衍射对比图；
图10为本发明区分和半定量分析地质样品中不同类型蒙脱石方法的一优选实施例的分析流程图；
图11为3mol/L HCl处理前后Ca-蒙脱石XRD衍射图；
图12为3mol/L HCl处理前后Na-蒙脱石XRD衍射图；
图13为3mol/L HCl处理前后Ca-蒙脱石和Na-蒙脱石透射电镜表征图，图中a)为HCl处理前Ca-蒙脱石晶型及电子衍射结果，b)为HCl处理后Ca-蒙脱石晶型及电子衍射结果；c)为HCl处理前Na-蒙脱石晶型及电子衍射结果，d)为HCl处理后Na-蒙脱石晶型及电子衍射结果。
其中，图中各标号的含义如下：
1、气压传感器，2、导管阀门，3、温度传感器，4、抽屉，41、支撑板，5、导管，6、导管支架x向移动马达，7、导管y向支架，8、发热元件，9、真空泵，10、集液瓶，11、冷凝管，12、抽气管，13、抽气管阀门，14、导管支架y向移动马达，15、导管x向支架，151、第一固定板，152、第二固定板，16、雾化器，17、载玻片(定向片)，18、防腐垫块，20、放气阀，21、玻璃观察窗，22、雾化箱，221、插入口，23、活动挡板组件，231、内层挡板，232、外层挡板，24、固定端，25、弹性部件，26、喷淋头，27、支撑杆，28、第一导轨，29、第一丝杆，30、第二丝杆，31、集液箱，32、固定杆，33、盖板，42、密封板，43、密封块。
具体实施方式
为了更加清楚地理解本发明的内容，下面结合具体实施例和附图进一步进行说明、解释。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
如图1-图3所示，一种黏土矿物定向片雾化处理装置，装置整体采用全套耐腐蚀材料，包括雾化箱22，雾化箱22为全密闭密封箱体，雾化箱22外部设有雾化器16，雾化箱16内设有传感器和喷淋组件，传感器包括气压传感器1和温度传感器3，气压传感器1和温度传感器3设于雾化箱22内上部，用于控制雾化箱内气压和温度。喷淋组件的一端水平设置在雾化箱16内，另一端延伸至雾化箱16外部，喷淋组件能够通过伺服电机以及移动组件改变喷淋的位置，实现同一平面内水平和垂直方向移动喷淋，雾化箱22内底部设有加热装置8。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述置物架包括多个上、下设置的L形抽屉4，从而实现批量处理样品。具体的，抽屉4的数量为4个，4个抽屉4上下且间隔设置。
本实施例进一步优化的技术方案是，抽屉4包括支撑板41，支撑板41水平设置，支撑板41的顶部设置有密封板42。雾化箱22箱壁上设有插入口221。支撑板41的一端能够通过插入口221插入雾化箱22内。
本实施例进一步优化的技术方案是，支撑板41的上端垂直设置活动挡板组件23，具体设置时，活动挡板组件23底部侧面设置倾斜面便于支撑板41插入的同时还可以形成密封效果。活动挡板组件23上端通过弹性部件25和固定端24相连。具体的，固定端24设置在活动挡板23上部并固定在雾化箱22内壁上，弹性部件25可以设置为硅胶绳或弹簧等。活动挡板组件23下端通过硅胶层等做密封处理。活动挡板组件23、雾化箱侧壁22以及支撑板41围合从而形成隔离区。
本实施例进一步优化的技术方案是，如图2和图3所示，活动挡板组件23具体包括内层挡板231和外层挡板232，内层挡板231和外层挡板232为一体式设置。外层挡板232侧面底端设置倾斜面。内层挡板231和外层挡板232最下端通过硅胶层等弹性耐腐蚀材质做密封层处理。
本实施例进一步优化的技术方案是，抽屉4的密封板42内设有插口，支撑板41的上端设有水平盖板33，水平盖板33能够从密封板42内的插口内水平插入，用于在完成有机饱和过程后保护待测定向片，防止在等待测试过程中，由于有机质挥发造成的测试误差。具体盖板的使用方法为：完成饱和过程后沿抽屉4一侧的密封板42插孔插入盖板33，随着盖板33的插入，盖板顶部推开活动挡板组件23逐渐插入抽屉4内进而进入雾化箱内，此时活动挡板组件23上部的弹性部件25被压缩，进而能够保证盖板33与活动挡板组件23间的密封性。反之，当抽屉4从雾化箱内拔出时，弹性部件25由于受到活动挡板组件23重力的作用，弹性部件25被拉伸，活动挡板组件23下拉直至和支撑板41板面接触，将插口挡住，从而实现雾化箱的密封。
本实施例进一步优化的技术方案是，如图6和图7所示，支撑板41内间隔设有多个放置槽，放置槽为凹槽，载玻片17设置在放置槽内，相邻载玻片17之间的支撑板41上设有防腐垫块18。
使用时，待处理黏土矿物定向片或载玻片放置于支撑板41的放置槽中，一次能够处理200个样品，抽屉4开口处添加密封的活动挡板组件23，能够保证抽屉4取出后雾化箱22的密闭性。抽屉4内侧低、外侧高，确保抽屉4插入雾化箱22时不会与密封材料剐蹭污染样品，同时抽屉自身带有盖板33，保证雾化处理结束后取样测试时待测样品中有机溶剂不会挥发。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述雾化器16设置在雾化箱22上部，雾化器16内盛有乙二醇或甘油溶液，雾化箱22上部还设有放气阀20。
本实施例进一步优化的技术方案是，抽屉4插入侧的雾化箱22箱壁上设有多个玻璃观察窗21，玻璃观察窗21采用透明材料制作，当然，玻璃观察窗21也可以设置在活动挡板组件23内，从而方便对雾化箱22内部情况进行观察。
本实施例进一步优化的技术方案是，具体的，喷淋组件包括导管5，导管5的上端和雾化器16连通，多个水平设置的喷淋分管51和导管5连通，导管5和喷淋分管51均是软管，从而能够在移动过程中进行拉伸。喷淋分管51的末端连接喷淋头26，导管5上设有导管阀门2。导管5另一端连接雾化器16，雾化器16中盛有乙二醇或甘油溶液，雾化器16是常温雾化，不影响乙二醇和甘油性能。在进行有机溶剂饱和的过程中采取低压饱和方式，通过真空泵实现雾化箱中气压维持在6.6Pa左右。雾化箱恒温30℃。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述喷淋分管51可以设置为可伸缩风琴管，从而实现可伸缩、可拉伸。
本实施例进一步优化的技术方案是，如图8所示，所述移动组件包括上下两层设置的L形x向支架15，上、下两层x向支架15之间还设有支撑杆27和y向支架7，x向支架15的一侧设有第一导轨28，另一侧设有第一丝杆29，第一丝杆29的一端和y向移动马达14连接，支撑杆27中部套设有第二丝杆30，第二丝杆30另一端和x向移动马达6连接。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述L形x向支架15包括第一固定板151和第二固定板152，第一固定板151和第二固定板152在同一平面内垂直设置，第一丝杆29设置在位于上部的x向支架15的第一固定板151一侧，第一导轨28设置在第二固定板152的一侧并通过雾化箱22内壁固定。位于上部的x向支架15的第一固定板151和第二固定板152的一侧均设有导轨。
本实施例进一步优化的技术方案是，x向支架15通过x向移动马达6和第二丝杆30配合带动实现前后移动，y向支架7通过y向移动马达14与第一丝杆14的配合带动实现左右移动。固定杆32一端和y向支架7固定连接，另一端和喷淋头26，从而通过伺服电机，如x向移动马达6或y向移动马达14控制x向支架15或y向移动马达14的移动。通过伺服电机(x向移动马达6和y向移动马达14)控制喷头5的位置，可以实现在同一平面内水平和与之垂直的方向移动喷淋，保证载玻片上的每个位置都可以均匀喷上乙二醇或甘油水雾，伺服电机通过外部的控制器控制(控制器控制电机等运行，属于本领域公知常识，再次不在赘述)。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述雾化箱22一侧设有抽真空组件，抽真空组件主要用于饱和处理结束时去除雾化箱22内残留的乙二醇。采用低压加热，使乙二醇沸点降低至70℃左右，雾化箱22底部带有加热装置，具体可以设置为加热元件8，用于加热雾化箱22内温度，使乙二醇气化。待乙二醇气化后，开启真空泵9，将乙二醇气体抽出雾化箱22并通过冷凝装置可以回收，从而实现循环利用。冷凝装置可以设置为冷凝管。
具体的，抽真空组件包括集液箱31，集液箱31通过抽气管12和雾化箱22内相互连通，抽气管12上部设有抽气管阀门13，抽气管12的下端和冷凝管11连接，冷凝管11下端延伸至积液瓶10内，集液瓶10一侧和真空泵9连接。冷凝管11的进水口和出水口均设置在集液箱31外部。
实施例2
一种述黏土矿物定向片雾化处理方法，采用实施例1中的处理设备进行，具体包括以下步骤：
(1)、首先检查雾化处理装置的气密性：将空的抽屉4直接插入雾化箱22内，关闭导管阀门2和放气阀20，打开真空泵9，打开抽气管阀门13，不必开冷却水，将雾化箱22内抽成负压后关闭抽气管阀门13，关闭真空泵9，观察气压传感器1示数，雾化箱22内真空度持续不变，说明气密性正常，则可以正常使用；
(2)、进行有机溶剂乙二醇、甘油饱和处理：将涂有黏土矿物的定向片17放入抽屉4中，将抽屉4插入雾化箱22，按照步骤(1)的操作方法将雾化箱22内抽成6.6Pa后关闭阀门13，关闭真空泵9；
(3)、启动x向移动马达6和y向移动马达14，使y向支架7和x向支架15带动导管5按需求在抽屉4上方来回移动，打开雾化器16，按需要使用的导管设置阀门2，对样品进行雾化喷淋；
(4)、打开发热元件8加热到30℃，保持恒温恒压密闭48h达到待测黏土矿物中有机溶剂的饱和；
(5)、取样进行XRD测试：打开真空泵9，打开抽气管阀门13，不必开冷却水，将雾化箱22内残留空气抽走后关闭抽气管阀门13，关闭真空泵9，打开放气阀20，取出抽屉4中的待测样品进行XRD测试，等待测试的样品放回雾化箱，插入盖板33防止进入矿物晶格的有机分子挥发；
(6)、饱和处理结束后对雾化箱22进行清理：将空的抽屉19直接插入雾化箱22，关闭导管阀门2和放气阀20，打开真空泵9，打开抽气管阀门13，不必开冷却水，将雾化箱22内残留空气抽走后关闭抽气管阀门13，关闭真空泵9；通过发热元件8加热雾化箱22，通过气压传感器1和温度传感器3了解雾化箱22内的情况，通过玻璃观察窗21确认乙二醇残留情况，打开冷却水，打开真空泵9，打开抽气管阀门13，将雾化箱22内的乙二醇蒸汽抽走。
如图9所示，采用本发明黏土矿物定向片雾化处理装置与其他方法乙二醇饱和处理的XRD衍射对比图。采用本发明装置与其他方法乙二醇饱和处理的XRD衍射对比图，可以看出经过本发明装置处理的乙二醇饱和程度显著好于传统滴入式方法。
实施例3
一种黏土矿物定向片雾化处理方法，和实施例1相似，不同的是，如图4和图5所示，密封板42内侧固定连接有密封块43，密封块43为直角三角形密封块，密封块43外侧板面倾斜设置。密封块43和密封板42的插入口对应处也设有与之对应的插口，方便盖板的插入。位于密封块43上部的雾化箱22箱壁内侧设有活动挡板组件23。活动挡板组件包括内层挡板231和外层挡板232，内层挡板231和外层挡板232为分离式设置。内层挡板231和外层挡板232相邻且平行设置，内层挡板231和外层挡板232长度相同，外层挡板232底部外侧面设置倾斜面，该倾斜面与三角形密封块外侧倾斜板面相互匹配。当抽屉4从插入口221插入后，由于密封块43以及外层挡板232均设有倾斜面，因此会随着抽屉4的逐渐进入，弹簧逐渐上压，相邻的倾斜面会完全贴合，密封块43以及外层挡板232以及内层挡板231之间形成隔离区，实现雾化箱4的完全密封，进一步加强雾化箱4内的密封效果。
本发明中使用的X射线衍射仪为PANAlytical公司生产，型号为X’pert，测试使用Ni滤光片，Cu光管(40kV,40mA)，测试步长0.020°，分辨率0.050°2θs-1，角度范围3°至30°2θ。透射电镜采用JEOL公司生产的JEM-2100。
本发明一种区分和定量分析地质样品中不同类型蒙脱石的方法，采用实施例1-3中的黏土矿物定向片雾化处理装置进行雾化处理，具体的分析流程图如图1所示，其按照先后顺序包括以下步骤：
(1)、从地质样品中富集提取黏土矿物。具体的，将样品进行破碎处理至100目以下，称取10g样品并加入去离子水200ml。加入30％双氧水20ml反应12h，去除有机质胶结物，加入1mol/L醋酸试剂40ml反应6小时，去除碳酸盐胶结物。将去除有机质和碳酸盐胶结物的样品通过3600r/min离心5min，去除上清液，并加去离子水450ml，反复洗脱至溶液呈中性并发生抗絮凝现象。根据Stocks沉降法则悬浮提取粒径小于2μm的黏粒组分。
(2)、制备不同前处理条件的定向片。用移液枪吸取1.5ml含黏粒的悬浊液并滴在载玻片上并涂成2cm*2cm大小的方块，制成原始片。将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/LMgCl2溶液80ml，反应10h，待Mg2+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，4500r/min离心5min并用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱4次，制成Mg饱和片。将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/L KCl溶液80ml，反应10h，待K+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，4500r/min离心5min并用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱4次，制成K饱和片。将K饱和片分别加热150、300、550℃后进行XRD分析，并与原始片XRD结果进行比较以鉴别绿泥石和高岭石。通过原始片XRD结果初步判断是否存在不同类型的蒙脱石(Ca-蒙脱石001峰位于
Na-蒙脱石001峰位于
)。
(3)、将Mg饱和片进行乙二醇雾化处理。具体步骤是将制备好的Mg片放入乙二醇雾化箱内，在恒温45℃条件下加入50ml 100％乙二醇溶液并开启雾化器，使30ml乙二醇溶液完全雾化并充满整个恒温密封箱内，并保持5天。待Mg饱和片中的膨胀性矿物充分吸收乙二醇分子，将样品通过抽屉装置传从雾化室传送至取样室，并取出乙二醇雾化后的Mg片进行XRD测试。
(4)、计算进行乙二醇雾化处理Mg饱和片中各黏土矿物的相对含量。由于Mg离子的置换作用，样品中的蒙脱石等膨胀性矿物的层间离子均被Mg2+置换出。相对含量计算根据以下衍射峰面积得到：样品中
峰面积代表Ca-蒙脱石和Na-蒙脱石总含量，
峰面积代表绿泥石和高岭石总含量，
峰面积代表伊利石含量，绿泥石和高岭石的比例通过绿泥石004峰
和高岭石002峰
面积比确定。计算相对含量是根据蒙脱石:(绿泥石+高岭石):伊利石＝1:2:4确定(Biscaye,1965)。上述衍射峰面积拟合使用Macdiff软件。
(5)、去除原始片中的Ca-蒙脱石和绿泥石。将原始片放入3mol/L HCl溶液10ml中，并加热至70℃，去除原始片中的Ca-蒙脱石和绿泥石，Na-蒙脱石、高岭石、伊利石未变化。将去除Ca-蒙脱石和绿泥石的悬浊液使用去离子水50ml离心，4500r/min离心5min，洗脱4次，洗脱至中性。
(6)、将去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品进行Mg饱和和乙二醇雾化处理。将步骤(5)中得到的去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品按步骤(2)的方法进行Mg2+置换层间阳离子处理，并洗脱去除Cl-。按步骤(3)的方法采用HCl处理并经过Mg饱和处理的样品进行乙二醇雾化处理，之后进行XRD测试。
(7)、计算去除Ca-蒙脱石和绿泥石后各黏土矿物相对含量。按步骤(4)中方法对去除Ca-蒙脱石和绿泥石的Mg饱和乙二醇雾化样品进行含量计算。获得Na-蒙脱石、高岭石、伊利石相对含量。
(8)、步骤(4)和(7)中计算获得的蒙脱石含量之差，与伊利石含量之差，即为溶解的Ca-蒙脱石和绿泥石含量之和。这个值减去步骤(4)中得到的绿泥石的含量即为Ca-蒙脱石含量。
(9)、为了验证本方法的准确性，配制已知比例的Ca-蒙脱石、Na-蒙脱石、高岭石、绿泥石、伊利石混合标准样品，使用上述方法计算黏土矿物相对含量，验证本发明的准确性。
实施例4
采用本发明的区分和定量分析地质样品中不同类型蒙脱石的方法对陕西渭南地区的黄土样品进行分析，分析流程如图10所示，具体方法如下：
(1)、从渭南黄土样品中富集提取黏土矿物。将样品用地质锤进行破碎处理至100目以下，称取10g样品并加入去离子水200ml。加入30％双氧水20ml反应12h，去除有机质胶结物，加入1mol/L醋酸试剂40ml反应6小时，去除碳酸盐胶结物。将去除有机质和碳酸盐胶结物的样品通过3600r/min离心5min，去除上清液，并加去离子水450ml，反复洗脱至溶液呈中性并发生抗絮凝现象。根据Stocks沉降法则悬浮提取粒径小于2μm的黏粒组分。
(2)、制备不同前处理条件的定向片，包括原始片、Mg饱和片和K饱和片。用移液枪吸取1.5ml含黏粒的悬浊液并滴在载玻片上并涂成2cm×2cm大小的方块，制成原始片。将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/L MgCl2溶液80ml，待Mg2+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，4500r/min离心5min，用去离子水250ml将所引入的Cl-充分洗脱，制成Mg饱和片。将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/L KCl溶液80ml，处理10h，待K+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，4500r/min离心5min，反复离心5次，用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱，制成K饱和片。将K饱和片分别加热150℃、300℃、550℃后进行XRD分析，并与原始片XRD结果进行比较以鉴别绿泥石和高岭石。通过原始片XRD结果初步判断是否存在不同类型的蒙脱石(Ca-蒙脱石001峰位于
Na-蒙脱石001峰位于
)。原始片XRD结果显示样品中含有Ca-蒙脱石、Na-蒙脱石、伊利石。K饱和片显示样品中含有绿泥石和高岭石。
(3)、将Mg饱和片进行乙二醇雾化处理。具体步骤是将制备好的Mg饱和片放入乙二醇雾化箱内，在恒温45℃条件下加入50ml 100％乙二醇溶液并开启雾化器，使30ml乙二醇溶液完全雾化并充满整个恒温密封箱内，并保持4天。待Mg饱和片中的膨胀性矿物充分吸收乙二醇分子，将样品通过抽屉装置传从雾化室传送至取样室，并取出乙二醇雾化后的Mg饱和片(乙二醇饱和定向片)进行XRD测试。
(4)、计算进行乙二醇雾化处理Mg饱和片中各黏土矿物的相对含量。样品中
峰面积代表Ca-蒙脱石和Na-蒙脱石总含量，
峰面积代表绿泥石和高岭石总含量，
峰面积代表伊利石含量，绿泥石和高岭石的比例通过绿泥石004峰
和高岭石002峰
面积比确定。计算相对含量是根据蒙脱石:(绿泥石+高岭石):伊利石＝1:2:4确定(Biscaye,1965)。上述衍射峰面积拟合使用Macdiff软件。各衍射峰拟合面积为：蒙脱石13034，伊利石8281，绿泥石和高岭石1974。计算结果为：蒙脱石(Sm)26.01％，伊利石(Ill)66.11％，绿泥石(Chl)4.50％，高岭石(Kao)3.38％。
(5)、去除原始片中的Ca-蒙脱石和绿泥石。将原始片放入3mol/L HCl溶液中，并加热至70℃，去除原始片中的Ca-蒙脱石和绿泥石，Na-蒙脱石、高岭石、伊利石未变化。将去除Ca-蒙脱石和绿泥石的悬浊液使用去离子水50ml 4500r/min离心5min洗脱至中性。
(6)、将步骤(5)中去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品进行Mg饱和和乙二醇雾化处理，得到新的Mg饱和片和乙二醇饱和定向片。将步骤(5)中得到的去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品，按步骤(2)的方法进行Mg2+置换层间阳离子处理，并洗脱去除Cl-。具体的，将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/L MgCl2溶液80ml，待约10h，Mg2+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，反复离心，4500r/min离心5min，用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱，制成Mg饱和片。
按步骤(3)的方法将HCl处理并经过Mg饱和处理的样品进行乙二醇雾化处理，得到乙二醇饱和定向片，之后进行XRD测试。
如图11所示，3mol/L HCl处理前后Ca-蒙脱石XRD衍射图，可以明显看到经过HCl溶液处理后Ca-蒙脱石
特征峰消失；如图12所示，3mol/L HCl处理前后Na-蒙脱石XRD衍射图，经过HCl溶液处理后Na-蒙脱石
特征峰无明显变化；
如图13所示，3mol/L HCl处理前后Ca-蒙脱石和Na-蒙脱石透射电镜表征图，a)为HCl处理前Ca-蒙脱石晶型及电子衍射结果，显示了较为清晰的晶型及结晶特征，b)为HCl处理后Ca-蒙脱石晶型及电子衍射结果，晶型及结晶特征均被破坏；c)为HCl处理前Na-蒙脱石晶型及电子衍射结果，显示了较为清晰的晶型及结晶特征，d)为HCl处理后Na-蒙脱石晶型及电子衍射结果，晶型及结晶特征仍然清晰可见。
(7)、计算去除Ca-蒙脱石和绿泥石后各黏土矿物相对含量。按步骤(4)中方法对去除Ca-蒙脱石和绿泥石的Mg饱和乙二醇雾化样品进行含量计算。各衍射峰拟合面积为：Na-蒙脱石9142，伊利石8281，高岭石846。计算结果为：Na-蒙脱石(NaSm)20.8％，伊利石(Ill(HCl))75.35％，高岭石(Kao(HCl))3.85％。
(8)、步骤(4)和(7)中计算获得的蒙脱石含量之差即为蒙脱石含量：Ca-蒙脱石(Ca-Sm)含量为：Ca-Sm＝Sm-NaSm＝26.01％-20.8％＝5.21％。
(9)、样品中的Na-蒙脱石(NaSm)为20.80％，Ca-蒙脱石(CaSm)为5.21％，伊利石(Ill)为66.11％，绿泥石(Chl)为4.50％，高岭石(Kao)为3.85％，具体如表1所示。
表1陕西渭南地区黄土样品中黏土矿物含量
为了进一步验证本方法的准确性，配制已知比例的Ca-蒙脱石、Na-蒙脱石、高岭石、绿泥石、伊利石混合标准样品(Ca-蒙脱石20％，Na-蒙脱石20％，高岭石20％，绿泥石10％，伊利石30％)，使用上述方法计算黏土矿物相对含量为(Ca-蒙脱石22％，Na-蒙脱石22％，高岭石18％，绿泥石9％，伊利石29％)。表明该验证方法每个矿物的含量与原始配比的差别在误差范围内(6％)。
实施例5
采用本发明的区分和半定量分析地质样品中不同类型蒙脱石的方法对西宁盆地始新世石膏岩沉积样品进行分析，具体方法如下：
(1)、从西宁盆地沉积地层样品中富集提取黏土矿物。将石膏质泥岩样品用地质锤进行破碎处理至100目以下，称取50g样品并加入去离子水200ml。加入30％双氧水20ml反应12h，去除有机质胶结物。加入乙二胺四乙酸二钠溶液0.32mol/L，1L，煮沸反应24h，去除石膏矿物，释放其胶结的细粒组分。再次加去离子水反复离心，3600r/min离心10min，洗脱至溶液呈中性，并发生抗絮凝现象。根据Stocks沉降法则悬浮提取粒径小于2μm的黏粒组分。
(2)、制备不同前处理条件的定向片。用移液枪吸取1.5ml含黏粒的悬浊液并滴在载玻片上并涂成2cm×2cm大小的方块，制成原始片。将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/LMgCl2溶液80ml，反应10h)，待Mg2+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，反复离心用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱，4500r/min离心5min，制成Mg饱和片。将含黏粒的悬浊液中加入1mol/L KCl溶液80ml，反应10h，待K+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，反复离心4500r/min离心5min，用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱4次，制成K饱和片。将K饱和片分别加热150℃、300℃、550℃后进行XRD分析，并与原始片XRD结果进行比较以鉴别绿泥石和高岭石。通过原始片XRD结果初步判断是否存在不同类型的蒙脱石(Ca-蒙脱石001峰位于
Na-蒙脱石001峰位于
)。原始片XRD结果显示样品中含有Ca-蒙脱石、Na-蒙脱石、伊利石。K饱和片显示样品中含有绿泥石。
(3)、将Mg饱和片进行乙二醇雾化处理。具体步骤是将制备好的Mg饱和片放入乙二醇雾化箱内，在恒温45℃条件下加入50ml 100％乙二醇溶液并开启雾化器，使30ml乙二醇溶液完全雾化并充满整个恒温密封箱内，并保持4天。待Mg饱和片中的膨胀性矿物充分吸收乙二醇分子，将样品通过抽屉装置传从雾化室传送至取样室，并取出乙二醇雾化后的Mg饱和片进行XRD测试。
(4)、计算进行乙二醇雾化处理Mg片中各黏土矿物的相对含量。样品中
峰面积代表Ca-蒙脱石和Na-蒙脱石总含量，
峰面积代表绿泥石和高岭石总含量，
峰面积代表伊利石含量，绿泥石和高岭石的比例通过绿泥石004峰
和高岭石002峰
面积比确定。计算相对含量是根据蒙脱石:(绿泥石+高岭石):伊利石＝1:2:4确定(Biscaye,1965)。上述衍射峰面积拟合使用Macdiff软件。各衍射峰拟合面积为：蒙脱石18845，伊利石28377，绿泥石12294。计算结果为：蒙脱石12.01％(Sm)，伊利石72.33％(Ill)，绿泥石15.67％(Chl)。
(5)、去除原始片中的Ca-蒙脱石和绿泥石。将原始片放入3mol/L HCl溶液中，并加热至70℃，去除原始片中的Ca-蒙脱石和绿泥石，Na-蒙脱石、伊利石未变化。将去除Ca-蒙脱石和绿泥石的悬浊液使用去离子水离心洗脱至中性。
(6)、将步骤(5)中去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品进行Mg饱和和乙二醇雾化处理。将(5)中得到的去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品按步骤(2)中进行Mg2+置换层间阳离子处理，并洗脱去除Cl-。即将含黏粒的悬浊液中加入1mol/L MgCl2溶液80ml，反应10h，待Mg2+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，反复离心4500r/min离心5min，用去离子水200ml，反应10h，将所引入的Cl-充分洗脱，制成Mg饱和片。
按步骤(3)将HCl处理并经过Mg饱和处理的样品进行乙二醇雾化处理。之后进行XRD测试。
(7)、计算去除Ca-蒙脱石和绿泥石后各黏土矿物相对含量。按步骤(4)中方法对去除Ca-蒙脱石和绿泥石的Mg饱和乙二醇雾化样品进行含量计算。各衍射峰拟合面积为：Na-蒙脱石9236，伊利石28300。计算结果为：Na-蒙脱石(NaSm)7.54％，伊利石92.46％(Ill(HCl))。
(8)、步骤(4)和(7)中计算获得的蒙脱石含量之差(Sm-NaSm)，与伊利石含量之差(Ill(HCl)-Ill)，即为溶解的Ca-蒙脱石和绿泥石含量之和(CaSm+Chl)。因此，得到Ca-蒙脱石和绿泥石含量之和为CaSm+Chl＝Sm-NaSm+Ill(HCl)-Ill＝12.01％-7.54％+92.46％-72.33％＝24.6％。Ca-蒙脱石含量为：CaSm＝(CaSm+Chl)–Chl＝24.6％-15.67％＝8.93％。
(9)、样品中的Na-蒙脱石(NaSm)为7.54％，Ca-蒙脱石为(CaSm)4.46％，伊利石(Ill)为72.33％，绿泥石(Chl)为15.67％，具体结果如表2所示。表2西宁盆地始新世沉积样品中游离铁含量的测定值与标准加入法分析值及离子交换柱法西宁盆地黏土矿物含量
为了进一步验证本方法的准确性，配制已知比例的Ca-蒙脱石、Na-蒙脱石、高岭石、绿泥石、伊利石混合标准样品(Ca-蒙脱石10％，Na-蒙脱石10％，绿泥石50％，伊利石30％)，使用上述方法计算黏土矿物相对含量，验证本发明的准确性，结果为Ca-蒙脱石13％，Na-蒙脱石12％，绿泥石48％，伊利石27％)。表明该验证方法每个矿物的含量与原始配比的差别在误差范围内(6％)。
从表2中的实验数据可知，本发明的区分和定量分析不同类型蒙脱石的方法其精度能够满足科研工作的要求，具有良好的可行性，其步骤建立在通用方法的基础上，操作较为便捷容易推广。
实施例6
采用本发明的方法对云南昭通盆地河湖相沉积物样品进行分析，具体方法如下：
(1)、从昭通盆地河湖相沉积物样品中富集提取黏土矿物。将样品用地质锤进行破碎处理，称取20g样品并加入去离子水200ml。加入30％双氧水50ml反应12h，去除有机质胶结物，加入1mol/L醋酸试剂80ml反应6h，去除碳酸盐胶结物。将去除有机质和碳酸盐胶结物的样品通过离心，3600r/min离心5min去除上清液，并加去离子450ml，水反复洗脱至溶液呈中性，并发生抗絮凝现象。根据Stocks沉降法则悬浮提取粒径小于2μm的黏粒组分。
(2)、制备不同前处理条件的定向片。用移液枪吸取1.5ml含黏粒的悬浊液并滴在载玻片上并涂成2cm×2cm大小的方块，制成原始片。将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/LMgCl2溶液80ml，反应10h，待Mg2+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，反复离心4500r/min离心5min，用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱5次，制成Mg饱和片。将含黏粒的悬浊液10ml中加入1mol/L KCl溶液80ml，反应10h，待K+充分置换2:1型膨胀性黏土矿物层间阳离子后，反复离心4500r/min离心5min，用去离子水将所引入的Cl-充分洗脱，制成K饱和片。将K饱和片分别加热150℃、300℃、550℃后进行XRD分析，并与原始定向片XRD结果进行比较以鉴别绿泥石和高岭石。通过原始定向片XRD结果初步判断是否存在不同类型的蒙脱石(Ca-蒙脱石001峰位于
Na-蒙脱石001峰位于
)。原始定向片XRD结果显示样品中含有Ca-蒙脱石、Na-蒙脱石、伊利石。K饱和片显示样品中含有绿泥石和高岭石。
(3)、将Mg饱和片进行乙二醇雾化处理。具体步骤是将制备好的Mg饱和片放入乙二醇雾化箱内，在恒温45℃条件下加入50ml 100％乙二醇溶液并开启雾化器，使30ml乙二醇溶液完全雾化并充满整个恒温密封箱内，并保持4天。待Mg饱和片中的膨胀性矿物充分吸收乙二醇分子，将样品通过抽屉装置传从雾化室传送至取样室，并取出乙二醇雾化后的Mg饱和片进行XRD测试。
(4)、计算进行乙二醇雾化处理Mg片中各黏土矿物的相对含量。样品中
峰面积代表Ca-蒙脱石和Na-蒙脱石总含量，
峰面积代表绿泥石和高岭石总含量，
峰面积代表伊利石含量，绿泥石和高岭石的比例通过绿泥石004峰
和高岭石002峰
面积比确定。计算相对含量是根据蒙脱石:(绿泥石+高岭石):伊利石＝1:2:4确定(Biscaye,1965)。上述衍射峰面积拟合使用Macdiff软件。各衍射峰拟合面积为：蒙脱石13821，伊利石1242，绿泥石和高岭石5888。计算结果为：蒙脱石(Sm)58.32％，伊利石(Ill)12.37％，绿泥石(Chl)8.89％，高岭石(Kao)共20.42％。
(5)、去除原始定向片中的Ca-蒙脱石和绿泥石。将原始定向片放入3mol/L HCl溶液中，并加热至70℃，去除原始定向片中的Ca-蒙脱石和绿泥石，Na-蒙脱石、高岭石、伊利石未变化。将去除Ca-蒙脱石和绿泥石的悬浊液使用去离子水离心洗脱至中性。
(6)、将去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品进行Mg饱和和乙二醇雾化处理。将不走(5)中得到的去除Ca-蒙脱石和绿泥石的样品按步骤(2)的方法进行Mg2+置换层间阳离子处理，并洗脱去除Cl-。按步骤(3)将HCl处理并经过Mg饱和处理的样品进行乙二醇雾化处理，之后进行XRD测试。
(7)、计算去除Ca-蒙脱石和绿泥石后各黏土矿物相对含量。按(4)中步骤对去除Ca-蒙脱石和绿泥石的Mg饱和乙二醇雾化样品进行含量计算。各衍射峰你和面积为：Na-蒙脱石13821，伊利石1242，高岭石10232。计算结果为：Na-蒙脱石(NaSm)35.21％，伊利石(Ill(HCl))12.37％。
(8)、步骤(4)和步骤(7)中计算获得的蒙脱石含量之差：Sm-NaSm，即为溶解的Ca-蒙脱石(CaSm)含量。因此，得到Ca-蒙脱石为：CaSm＝Sm-NaSm＝58.32％-35.21％＝23.11％。
(9)、样品中的Na-蒙脱石(NaSm)为35.21％，Ca-蒙脱石(CaSm)为23.11％，伊利石(Ill)为12.37％，绿泥石(Chl)为8.89％，高岭石(Kao)为20.42％，如表3所示。
表3昭通盆地河湖相沉积物样品中黏土矿物含量
为了验证本方法的准确性，配制已知比例的Ca-蒙脱石、Na-蒙脱石、高岭石、绿泥石、伊利石混合标准样品(其中Ca-蒙脱石15％，Na-蒙脱石15％，高岭石30％，绿泥石10％，伊利石30％)，使用上述方法计算黏土矿物相对含量，验证本发明的准确性。结果为Ca-蒙脱石14％，Na-蒙脱石13％，高岭石29％，绿泥石12％，伊利石32％(这里原来的含量加起来是90)。表明该验证方法每个矿物的含量与原始配比的差别在误差范围内(6％)。
需要说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种黏土矿物定向片雾化处理装置，包括雾化箱(22)，其特征在于，雾化箱(22)外部设有雾化器(16)，雾化箱(22)内设有传感器和喷淋组件，置物架的一端水平设置在雾化箱(22)内，另一端延伸至雾化箱(22)外部，喷淋组件能够通过伺服电机以及移动组件改变喷淋的位置，实现水平和垂直方向移动喷淋，雾化箱(22)内底部设有加热装置(8)。
2.如权利要求1所述的黏土矿物定向片雾化处理装置，其特征在于，所述置物架包括多个上下设置的L形抽屉(4)，所述抽屉(4)包括支撑板(41)，支撑板(41)水平设置，支撑板(41)的一端垂直连接有密封板(42)。
3.如权利要求2所述的黏土矿物定向片雾化处理装置，其特征在于，所述密封板(42)内侧设有密封块(43)，密封块(43)为三角形密封块，密封块(43)外侧板面倾斜设置。
4.如权利要求1所述的黏土矿物定向片雾化处理装置，其特征在于，雾化箱(22)箱壁上设有插入口(221)，支撑板(41)的一端能够通过插入口(221)插入雾化箱(22)内，位于密封块(43)上部的雾化箱(22)箱壁内侧设有活动挡板(23)，固定端(24)通过弹性部件(25)和活动挡板组件(23)连接。
5.如权利要求4所述的黏土矿物定向片雾化处理装置，其特征在于，所述活动挡板组件(23)包括内层挡板(231)和外层挡板(232)，内层挡板(231)和外层挡板(232)为一体式设置或分离式设置，外层挡板(232)外侧面设置倾斜面。
6.如权利要求1所述的黏土矿物定向片雾化处理装置，其特征在于，所述喷淋组件包括导管(5)，导管(5)的上端和雾化器(16)连通，多个水平设置的喷淋分管(51)和导管(5)连通，喷淋分管(51)的末端连接喷头(26)，导管(5)上设有导管阀门(2)。
7.如权利要求1所述的黏土矿物定向片雾化处理装置，其特征在于，所述移动组件包括上下两层设置的L形x向支架(15)，上、下两层x向支架(15)之间还设有支撑杆(27)和y向支架7，x向支架(15)的一侧设有第一导轨(28)，另一侧设有第一丝杆(29)，第一丝杆(29)的一端和y向移动马达(14)连接，支撑杆(27)中部套设有第二丝杆(30)，第二丝杆(30)另一端和x向移动马达(6)连接。
8.如权利要求7所述的黏土矿物定向片雾化处理装置，其特征在于，所述L形x向支架(15)包括第一固定板(151)和第二固定板(152)，第一固定板(151)和第二固定板(152)在同一平面内垂直设置，第一丝杆(29)设置在位于上部的x向支架(15)的第一固定板(151)一侧，第一导轨(28)设置在第二固定板(152)的一侧并通过雾化箱壁(22)固定。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的黏土矿物定向片雾化处理装置的处理方法，包括以下步骤：
(1)、首先检查雾化处理装置的气密性：将空的抽屉(4)直接插入雾化箱(22)内，关闭导管阀门(2)和放气阀(20)，打开真空泵(9)，打开抽气管阀门(13)，不必开冷却水，将雾化箱(22)内抽成负压后关闭抽气管阀门(13)，关闭真空泵(9)，观察气压传感器(1)示数，雾化箱(22)内真空度持续不变，则可以正常使用；
(2)、进行有机溶剂乙二醇、甘油饱和处理：将涂有黏土矿物的定向片(17)放入抽屉(4)中，将抽屉(4)插入雾化箱(22)，按照步骤(1)的操作方法将雾化箱(22)内抽成6.6Pa后关闭抽气管阀门(13)，关闭真空泵(9)；
(3)、启动x向移动马达(6)和y向移动马达(14)，使y向支架(7)和x向支架(15)带动导管(5)按需求在抽屉(4)上方来回移动，打开雾化器(16)，按需要使用的导管设置阀门(2)，对样品进行雾化喷淋；
(4)、打开发热元件(8)加热到30℃，保持恒温恒压密闭48h达到待测黏土矿物中有机溶剂的饱和；
(5)、取样进行XRD测试：打开真空泵(9)，打开抽气管阀门(13)，不必开冷却水，将雾化箱(22)内残留空气抽走后关闭抽气管阀门(13)，关闭真空泵(9)，打开放气阀(20)，取出抽屉(4)中的待测样品进行XRD测试；
(6)、饱和处理结束后对雾化箱(22)进行清理：将空的抽屉(19)直接插入雾化箱(22)，关闭导管阀门(2)和放气阀(20)，打开真空泵(9)，打开抽气管阀门(13)，不必开冷却水，将雾化箱(22)内残留空气抽走后关闭抽气管阀门(13)，关闭真空泵(9)；通过发热元件(8)加热雾化箱(22)，通过气压传感器(1)和温度传感器(3)了解雾化箱(22)内的情况，通过玻璃观察窗(21)确认乙二醇残留情况，打开冷却水，打开真空泵(9)，打开抽气管阀门(13)，将雾化箱(22)内的乙二醇蒸汽抽走。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的黏土矿物定向片雾化处理装置用于对矿物定向片的有机溶剂饱和处理进而区分和半定量分析地质样品中不同类型蒙脱石。
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