CN113358289A - 一种用于监测和检测硫化氢气体泄漏的特征响应材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于监测和检测硫化氢气体泄漏的特征响应材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种特征响应材料及其制备方法，具体涉及一种用于监测和检测硫化氢气体泄漏的特征响应材料及其制备方法；该硫化氢气体响应材料由包含基体材料、改性花色苷和TiO2多孔微球等原料制备而成，基体材料、改性花色苷和TiO2多孔微球的质量百分比分别为：60‑70％：5‑15％：2‑10％；该响应材料可用于石油化工、天然气化工和煤化工领域，能够解决现有技术中检测硫化氢气体大量依赖于精密仪器密闭检测或人工携带操作检测的弊端，具备监测覆盖范围广、灵敏度高、视觉可见和施工便捷等技术效果；更可以与防腐防护材料一起使用，从而实现连接部位的包裹防护和硫化氢气体腐蚀泄漏监测的一体化。

Description

一种用于监测和检测硫化氢气体泄漏的特征响应材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种特征响应材料及其制备方法，具体涉及一种用于监测和检测硫化氢气体泄漏的特征响应材料及其制备方法。
背景技术
响应材料是指当外部环境(如pH值、光、温度、电压和气体等)发生变化时表面或内部的分子结构或状态会发生较大改变的一类特殊材料。这种对环境变化发生敏感响应的性质可导致材料的物理或化学性质发生较大的改变，并能通过人体感官或简单仪器发现。
硫化氢是一种具有刺激性和窒息性的酸性剧毒气体，当空气中硫化氢分子的浓度达到15ppm时，接触者会失去意识，呼吸暂停和嗅觉系统失活，当人体吸入浓度高于1000ppm的硫化氢时可猝死。煤的低温焦化以及含硫石油、天然气的开采和提炼过程中会伴有大量硫化氢气体。特别是石油与天然气的开采，大部分情况下地下矿场都伴生硫化氢气体，这些酸性气体一方面极大地加剧了腐蚀问题，另一方面也带了巨大的安全隐患。硫化氢从地下井筒进入集输系统直到被分离和反应脱除，在管道中的流程可达几千米到几十千米，经过大量的阀门、法兰、焊缝连接等部位，这些部位既是局部腐蚀最敏感的区域，又是最容易发生气液泄漏的部位。如此长的输送流程中，任何一点发生硫化氢气体泄漏都会产生十分危险的后果。因此亟需实现对硫化氢监测的全流程覆盖。
国内外检测和监测硫化氢泄漏的方法研究较多，包括醋酸铅反应速率法、检测管法、色谱法、便携式气体检测仪和硫化氢传感器等。上述方法对于测量硫化氢的浓度都有较高的灵敏度，但却需要依赖一些精密的仪器或繁琐的人工操作。气体检测仪和硫化氢传感器在以油气田为代表的工业现场很难大面积、全覆盖地布设监测点，一般只针对关键设备和关键部位。比如CN210109086U公开的一种油田硫化氢浓度检测装置，需要将硫化氢在密闭空间进行检测。在全球大多数油气田特别是非发达地区的油气田，还部分依靠人工携带便携式气体检测仪进行巡检，既无法对设备、管线及典型连接部位实现时间和空间的全覆盖检测，也对操作工人的人身安全带来很大的隐患。因此亟需发展实施简便、布点范围更广泛且无需使用特殊仪器的硫化氢监测方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于监测和检测硫化氢气体泄漏的特征响应材料及其制备方法。该材料可用于石油化工、天然气化工和煤化工领域，具备监测覆盖范围广、灵敏度高、视觉可见和施工便捷等技术效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种用于监测硫化氢泄漏的特征响应材料及其制备方法，该材料可制备为各种形态，如球状、布状、饼状、针状，可以做成复合纸、凝胶、涂料、涂层，方便布设在不同部位获得硫化氢气体泄漏的变色报警功能。作为涂层涂敷于设备或管道表面时还一体化地提供了腐蚀防护和硫化氢气体泄漏变色报警的两种功能。
本发明所述的一种硫化氢响应材料，由包含基体材料、改性花色苷和TiO2多孔微球的原料制备而成。基体材料、改性花色苷和TiO2多孔微球的质量百分比分别为：60-70％：5-15％：2-10％；优选65-70％：10-15％：5-10％。
进一步的，硫化氢响应材料的原料还包含质量百分比为15～25％乙醇-水溶剂，其中乙醇与水的体积比为5:5。乙醇-水溶剂的质量百分含量优选20％。
所述的基体材料选自聚氨酯、环氧树脂、氟碳树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯树脂、石墨烯材料、醇酸树脂、酚醛树脂或纤维素基凝胶材料的一种或者两种以上。优选纤维素基凝胶材料。
所述的纤维素基凝胶材料为可循环使用的耐腐蚀耐老化的凝胶涂层材料，由包含如下原料制备而成，下述原料以质量分数计量为：数均分子量为5000～20000的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10～28％，数均分子量为1000～5000的聚氯乙烯0.1～3％，乙基纤维素2～20％，碳数为12的烷烃40～60％，蓖麻油2～12％，石蜡1～5％，苯并三唑0.1～0.5％，ZnO粉末0.5～2％。
所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，数均分子量优选10000～20000，质量分数优选10～20％。
所述的聚氯乙烯，数均分子量优选1500～4000，质量分数优选0.5～2％。
所述的乙基纤维素，质量分数优选5～15％。
所述的纤维素基凝胶材料的制备方法为：将上述配比物质置于金属反应器中，通过缓慢搅拌加热至初熔温度(140～180℃)，并于该温度下机械搅拌保温30min得到胶状物质，冷却到室温得到具有耐腐蚀和耐老化的可循环使用的凝胶涂层材料。
所述的TiO2多孔微球粒径为400～1000纳米，孔隙率为20～80％。优选粒径为600～800纳米，孔隙率为40～70％。
所述的改性花色苷，由花色苷提取物与酰基化供体反应而成。所述的酰基化供体为乙酸、苯甲酸、草酸和乙酸酐中的一种或者多种。所述的花色苷提取物，是将黑果枸杞、紫甘蓝或葡萄籽等植物破碎后，浸泡到无氧水(即不含氧气的水)中，提取花色苷提取物。
具体的，将35～45份的花色苷提取物，30～42份的酰基化供体、15～20份的离子溶液和2～5份的催化剂混合均匀后在30～65℃环境下反应8小时，将混合物过滤后得到改性花色苷提取物溶液；其中酰基化供体为乙酸、苯甲酸、草酸和乙酸酐中的一种，离子溶液为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，催化剂为南极假丝酵母脂肪酶B。
上述一种用于监测硫化氢泄漏的变色响应材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基体材料、TiO2微球和改性后的花色苷，置于体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，混合得到复合材料。
(2)将混合后的复合材料倒入预制的模具中，制备成响应材料。该响应材料的形态特征可以为球状、布状、饼状、针状、涂料或凝胶。
上述制备方法中，各原料所占质量百分比为：60～70％基体材料，5～15％改性花色苷、2～10％TiO2微球，和15～25％的体积比为5:5的乙醇-水溶剂。优选65-70％基体材料，10-15％改性花色苷，5-10％TiO2微球和20％的体积比为5:5的乙醇-水溶剂。
进一步的，当上述基体材料为纤维素基凝胶材料时，该响应材料制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素基凝胶材料、改性花色苷和TiO2微球浸入乙醇-水溶液中，高速搅拌，将搅拌后的混合溶液倒入模具，固化得到响应材料。
(2)将步骤(1)得到的响应材料加工为球状、布状、饼状、针状、涂料或凝胶。
进一步的，
(1)将质量百分比为：60～70％纤维素基凝胶材料、5～15％改性花色苷和2～10％TiO2微球浸入15～25％体积比为5:5的乙醇-水溶液中，以3000r/min的转速高速搅拌5min，将搅拌后的混合溶液倒入模具，在室温下固化12小时成块即得到所述的监测硫化氢泄漏的响应材料。
(2)将步骤(1)得到的响应材料加工为球状、布状、饼状、针状、涂料或凝胶。
进一步的，优选将响应材料加工成涂料或凝胶，均匀的涂覆到表面清洁的钢材上，室温下固化成膜，即得到监测硫化氢泄漏的响应材料。
进一步的，优选将响应材料与防腐防护材料一体化使用。
本发明所制备的监测硫化氢泄漏的响应材料的有益效果在于：
1.改性后花色苷中的部分活性官能团可与硫化氢发生特征显色反应，能够在大气环境中监测或检测浓度为10ppm及以上的硫化氢泄漏，该微量硫化氢所引起的响应材料表面颜色变化可以肉眼辨别，而且不会被CO2气体、空气和其他惰性气体所干扰。
2.该方法具有监测覆盖范围广、灵敏度高、响应迅速、视觉可见和施工便捷的特点。
3.该响应材料具有优良的循环使用性能、包裹防护性能和可剥离性能，可以加工为不同的形态大量地布设在不同的部位，也可作为涂层大面积地全覆盖于管道和设备表面。
4.该响应材料可以与防腐防护材料一起使用，从而实现连接部位的包裹防护和硫化氢气体腐蚀泄漏监测的一体化。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域的普通技术人员通过以下实施例即可实现发明权利要求的全部内容。
注：以下实施例中涉及的分子量均为数均分子量。
实施例1
将20g葡萄籽粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由40份苯甲酸、17份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和3份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。然后取5份改性花色苷与68份聚氨酯，8份粒径为580纳米、孔隙率为38％的TiO2微球浸入19份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由乳白色(RGB颜色值248，248，255)变为红色(RGB颜色值255，193，193)所需要的时间为41s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验5000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例2
将20g紫甘蓝粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由35份草酸、15份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和3份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。然后取10份改性花色苷与60份丙烯酸树脂，6份粒径为580纳米、孔隙率为38％的TiO2微球浸入24份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由乳白色(RGB颜色值245，245，245)变为红色(RGB颜色值238，180，180)所需要的时间为45s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验5000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例3
将20g黑果枸杞粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由30份乙酸酐、20份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和5份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。然后取14份改性花色苷与70份聚氨酯，10份粒径为580纳米、孔隙率为40％的TiO2微球浸入20份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由乳白色(RGB颜色值248，248，255)变为红色(RGB颜色值238，180，180)所需要的时间为35s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验5000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例4
将20g葡萄籽粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由32份乙酸酐、15份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和3份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。然后取10份改性花色苷与68份环氧树脂，8份粒径为1000纳米、孔隙率为70％的TiO2微球浸入19份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由白色(RGB颜色值255，255，255)变为红色(RGB颜色值255，106，106)所需要的时间为39s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验5000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例5
将20g紫甘蓝粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由42份草酸、17份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和3份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。然后取10份改性花色苷与60份醇酸树脂，6份粒径为400纳米、孔隙率为40％的TiO2微球浸入24份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由白色(RGB颜色值255，255，255)变为红色(RGB颜色值238，99，99)所需要的时间为40s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验5000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例6
将20g黑果枸杞粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由30份乙酸酐、18份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和4份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。然后取15份改性花色苷与70份酚醛树脂，5份粒径为580纳米、孔隙率为38％的TiO2微球浸入20份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由白色(RGB颜色值255，255，255)变为红色(RGB颜色值205，92，92)所需要的时间为35s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验5000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例7
将20g葡萄籽粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由35份草酸、17份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和5份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。
将质量分数分别为28％的分子量为10000的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，2％的乙基纤维素，3％的1000分子量的聚氯乙烯，43.5％的碳数为12的烷烃，12％的蓖麻油，5％的石蜡，0.5％的苯并三唑，2％的ZnO粉末，4％的钛白粉至于金属反应器中，通过缓慢搅拌加入至初熔温度140℃)，并于该温度下机械搅拌保温30min，冷却至室温得到纤维素基凝胶材料。
取5份改性花色苷与68份上述纤维素基凝胶材料，8份粒径为580纳米、孔隙率为38％的TiO2微球浸入20份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由淡黄色(RGB颜色值238，232，170)变为红色(RGB颜色值255，69，0)所需要的时间为20s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验8000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例8
将20g紫甘蓝粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由38份乙酸、20份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和2份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。
将质量分数分别为25％的分子量为20000的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，15％的乙基纤维素，0.1％的分子量为5000的聚氯乙烯，48.3％的碳数为12的烷烃，8％的蓖麻油，1％的石蜡，0.1％的苯并三唑，0.5％的ZnO粉末，2％的钛白粉至于金属反应器中，通过缓慢搅拌加入至初熔温度160℃，并于该温度下机械搅拌保温30min，冷却至室温得到纤维素基凝胶材料。
然后取10份改性花色苷与60份上述纤维素基凝胶材料，4份粒径为1000纳米、孔隙率为70％的TiO2微球浸入25体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由淡黄色(RGB颜色值250，250，210)变为红色(RGB颜色值255，48，48)所需要的时间为24s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验8000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
实施例9
将20g黑果枸杞粉碎浸泡在无氧水中，在黑暗条件下提取24小时后进行真空干燥得到花色苷粉末。取40份干燥后的花色苷粉末加入由40份乙酸、15份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和3份南极假丝酵母脂肪酶B构成的混合溶液中，然后在45℃环境下反应8小时，采用层析技术分离纯化得到改性花色苷。
将质量分数分别为20％的分子量为15000的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，9％的乙基纤维素，1％的分子量为3000的聚氯乙烯，58.4％的碳数为12的烷烃，8％的蓖麻油，1％的石蜡，0.1％的苯并三唑，0.5％的ZnO粉末，2％的钛白粉至于金属反应器中，通过缓慢搅拌加入至初熔温度180℃，并于该温度下机械搅拌保温30min，冷却至室温得到纤维素基凝胶材料。
然后取14份改性花色苷与65份上述纤维素基凝胶材料，10份粒径为580纳米、孔隙率为38％的TiO2微球浸入15份体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，以3000r/min的转速进行高速搅拌，将搅拌后的混合溶液涂覆于2cm×5cm×0.03cm滤纸表面和5cm×5cm×0.2cm碳钢片表面，同时将混合溶液倒入直径为3cm球状模具中，在室温下12小时固化成即得到所述的监测硫化氢泄漏的片状指示纸、响应涂层和球形响应材料。
将指示纸和球形响应材料放置于湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境下，模拟硫化氢泄漏，响应材料表面由淡黄色(RGB颜色值238，238，0)变为红色(RGB颜色值255，64，64)所需要的时间为22s，且表面颜色在48小时内不会消退。
将响应涂层放置于5.0wt.％NaCl中性盐雾环境中，试验8000小时后涂层表面未发生明显变化，仍然能在湿度为85％、温度为25℃且硫化氢浓度为10ppm的环境中发生显色反应。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种用于监测和检测硫化氢气体泄漏的特征响应材料及其制备方法，响应材料由包含基体材料、改性花色苷和TiO2多孔微球的原料制备而成，上述原料的质量百分比分别为：60-70％：5-15％：2-10％。
2.如权利要求1所述的响应材料，所述的基体材料选自聚氨酯、环氧树脂、氟碳树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯树脂、石墨烯材料、醇酸树脂、酚醛树脂或纤维素基凝胶材料的一种或者两种以上。
3.如权利要求1所述的响应材料，所述的基体材料为纤维素基凝胶材料。
4.如权利要求3所述的响应材料，所述的纤维素基凝胶材料为可循环使用的耐腐蚀耐老化的凝胶涂层材料，由包含如下原料制备而成，以质量分数计量：数均分子量为5000～20000的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10～28％，数均分子量为1000～5000的聚氯乙烯0.1～3％，乙基纤维素2～20％，碳数为12的烷烃40～60％，蓖麻油2～12％，石蜡1～5％，苯并三唑0.1～0.5％，ZnO粉末0.5～2％。
5.如权利要求1所述的响应材料，所述的改性花色苷由花色苷提取物与酰基化供体反应而成；所述的酰基化供体为乙酸、苯甲酸、草酸和乙酸酐中的一种或者多种；所述的花色苷提取物，是将黑枸杞果实、紫甘蓝或葡萄籽破碎后，浸泡到无氧水中，提取花色苷提取物。
6.如权利要求1所述的响应材料，所述的TiO2多孔微球粒径为400～1000纳米，孔隙率为20～80％；优选粒径为600～800纳米，孔隙率为40～70％。
7.如权利要求1所述的响应材料，其特征在于，该响应材料能够与防腐防护材料一体化使用。
8.如权利要求1所述的响应材料，其形态为球状、布状、饼状、针状、涂料或凝胶。
9.一种如权利要求1所述的硫化氢响应材料的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)将基体材料、TiO2微球和改性后的花色苷，置于体积比为5:5的乙醇-水溶剂中，混合得到复合材料；
(2)将混合后的复合材料倒入预制的模具中，制备成响应材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，所述的基体材料是纤维素基凝胶材料。
11.如权利要求10所述的制备方法，所述的纤维素基凝胶材料为可循环使用的耐腐蚀耐老化的凝胶涂层材料，由包含如下原料制备而成，以质量分数计量：数均分子量为5000～20000的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10～28％，数均分子量为1000～5000的聚氯乙烯0.1～3％，乙基纤维素2～20％，碳数为12的烷烃40～60％，蓖麻油2～12％，石蜡1～5％，苯并三唑0.1～0.5％，ZnO粉末0.5～2％。
12.如权利要求9所述的制备方法，所述的乙醇-水溶剂的质量分数是15～25％。
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