CN113355733B - 一种制备三硼酸锂籽晶的方法 - Google Patents

Abstract

本说明书实施例提供一种制备三硼酸锂籽晶的方法，该方法包括将原料按第一质量比混合均匀，原料包括碳酸锂和硼酸；将混合均匀的原料置于预合成装置中进行预合成操作，得到预合成粉体；将预合成粉体研磨至预设粒度；将研磨后的粉体和助熔剂按第二质量比混合均匀；将混合均匀后的粉体和助熔剂装入至少一个第一埚内；将至少一个第一埚置于第二埚内；将第二埚置于加热装置中进行熔化操作，得到粉体和助熔剂的熔体；通过多次调温操作，执行基于熔体的籽晶生长过程。

Description

一种制备三硼酸锂籽晶的方法

技术领域

本说明书涉及晶体生长领域，特别涉及一种制备三硼酸锂籽晶的方法。

背景技术

通过提拉法生长三硼酸锂晶体时，如果没有三硼酸锂籽晶，通常需使用铂丝进行引晶。然而，铂丝引晶容易出现杂晶，且整体工艺复杂，影响制备三硼酸锂晶体的品质。因此，有必要提供一种高效且便捷的制备三硼酸锂籽晶的方法。

发明内容

本说明书实施例之一提供一种制备三硼酸锂籽晶方法。所述方法包括：将原料按第一质量比混合均匀，所述原料包括碳酸锂和硼酸；将混合均匀的原料置于预合成装置中进行预合成操作，得到预合成粉体；将所述预合成粉体研磨至预设粒度；将研磨后的粉体和助熔剂按第二质量比混合均匀；将混合均匀后的粉体和助熔剂装入至少一个第一埚内；将所述至少一个第一埚置于第二埚内，其中，所述至少一个第一埚之间的间距处于预设距离区间；所述第二埚设置遮挡组件；将所述第二埚置于加热装置中进行熔化操作，得到所述粉体和所述助熔剂的熔体；通过多次调温操作，执行基于所述熔体的籽晶生长过程，其中，每次调温操作包括降温操作和恒温操作；所述多次调温操作分别对应的降温速率不同；所述多次调温操作分别对应的恒温时间不同。

在一些实施例中，所述助熔剂包括Li₄Mo₅O₁₇、Li₂Mo₄O₁₃或Li₂MoO₄中的至少一种。

在一些实施例中，所述遮挡组件包括：设置于所述至少一个第一埚之间的分隔部件；或设置于所述第二埚顶部的埚盖。

在一些实施例中，所述加热装置包括至少一个加热模块，其中：所述至少一个加热模块分别对应所述至少一个第一埚；所述至少一个加热模块分别独立控制。

在一些实施例中，通过至少一个检测组件，检测所述熔化操作的相关信息；

根据所述相关信息，实时调整所述加热装置的加热参数。

在一些实施例中，在所述熔化操作或所述籽晶生长过程中，通过至少一个温度传感器，实时获取所述至少一个第一埚的温度分布；根据所述温度分布，调整所述加热装置的加热参数或所述至少一个第一埚的分布。

在一些实施例中，在所述籽晶生长过程中，通过至少一个监控组件，监测籽晶的生长情况；根据所述生长情况，调整所述多次调温操作中的至少一部分对应的降温速率和/或恒温时间。

在一些实施例中，在所述籽晶生长过程中，通过至少一个传感组件，实时获取所述遮挡组件的附着情况；根据所述附着情况，确定启动清理组件以进行清理或自动更换所述遮挡组件。

在一些实施例中，所述多次调温操作至少包括按顺序执行的第一调温操作、第二调温操作和第三调温操作，其中：所述第三调温操作的降温速率＞所述第一调温操作的降温速率＞所述第二调温操作的降温速率。

在一些实施例中，所述多次调温操作至少包括按顺序执行的第一调温操作、第二调温操作和第三调温操作，其中：所述第一调温操作的恒温时间＞所述第二调温操作的恒温时间＞所述第三调温操作的恒温时间。

附图说明

本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶制备系统的示意图；

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性的制备三硼酸锂籽晶的方法的流程图；

图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性的调温操作曲线的示意图。

图中：100为籽晶制备系统；110为第一埚；120为第二埚；130为分隔部件；140为加热装置；141为加热模块；142为检测组件；143为温度传感器；144为监控组件；145为传感组件；146为清理组件；147为处理设备。

具体实施方式

为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。

应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。

如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。

本说明书中使用了流程图用来说明根据本说明书的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。

在本说明书中，“原料”和“物料”可以互相替换使用。

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶制备系统的示意图。在一些实施例中，如图1所示，籽晶制备系统100可以包括第一埚110、第二埚120、分隔部件130和加热装置140。

第一埚110可以提供籽晶生长空间。在一些实施例中，可以将混合均匀的预合成粉体和助熔剂装入第一埚110中，并通过加热操作将预合成粉体和助熔剂融化为熔体，进一步经过多次调温操作，籽晶可以从熔体中析出。

在一些实施例中，第一埚110的材质可以包括铱、铂、金、钨、钽、钼、石墨、石英或氧化铝中的至少一种。在一些实施例中，第一埚110的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，多个第一埚110的尺寸可以相同或不同。

在一些实施例中，第一埚110的尺寸需满足籽晶生长要求。在一些实施例中，第一埚110的厚度需大于预设厚度阈值，以满足保温隔热要求，并且满足在高温下不变形、具有一定强度的要求。

在一些实施例中，第一埚110的厚度可以为0.2mm～10mm。在一些实施例中，第一埚110的厚度可以为0.2mm～8mm。在一些实施例中，第一埚110的厚度可以为

0.2mm～5mm。在一些实施例中，第一埚110的厚度可以为0.3mm～1mm。在一些实施例中，第一埚110的厚度可以为0.4mm～0.9mm。在一些实施例中，第一埚110的厚度可以为0.5mm～0.8mm。在一些实施例中，第一埚110的厚度可以为0.6mm～0.7mm。通过选取上述厚度的第一埚，可以使得第一埚在高温下不变形、具有一定强度，为籽晶生长过程提供稳定的环境。

在一些实施例中，第一埚110的高度需大于预设阈值、第一埚110的半径需大于半径阈值和/或第一埚110的容量需大于容量阈值，以保证埚内可以容纳足量的物料，且籽晶生长过程中熔融物料不会大量溢出。

在一些实施例中，第一埚110的高度可以为20mm～200mm。在一些实施例中，第一埚110的高度可以为40mm～150mm。在一些实施例中，第一埚110的高度可以为60mm～100mm。在一些实施例中，第一埚110的高度可以为70mm～90mm。在一些实施例中，第一埚110的高度可以为75mm～85mm。在一些实施例中，第一埚110的高度可以为78mm～82mm。

在一些实施例中，第一埚110的半径可以为10mm～200mm。在一些实施例中，第一埚110的半径可以为20mm～150mm。在一些实施例中，第一埚110的半径可以为25mm～100mm。在一些实施例中，第一埚110的半径可以为30mm～50mm。在一些实施例中，第一埚110的半径可以为35mm～45mm。在一些实施例中，第一埚110的半径可以为38mm～42mm。

在一些实施例中，第一埚110的容量可以为50ml～500ml。在一些实施例中，第一埚110的容量可以为80ml～400ml。在一些实施例中，第一埚110的容量可以为100ml～300ml。在一些实施例中，第一埚110的容量可以为120ml～200ml。在一些实施例中，第一埚110的容量可以为130ml～190ml。在一些实施例中，第一埚110的容量可以为140ml～180ml。在一些实施例中，第一埚110的容量可以为150ml～170ml。在一些实施例中，第一埚110的容量可以为155ml～165ml。

第二埚120可以用于放置第一埚110。在一些实施例中，第二埚120的材质可以包括但不限于石墨、氧化铝、氧化锆、石英、铱、铂、钨、钽或钼中的至少一种。在一些实施例中，第二埚120的数量可以为一个或多个。仅为描述方便，在本说明书实施例中，以第二埚120的数量为一个为例进行描述，但并不旨在限制第二埚120的数量。

在一些实施例中，第二埚120的容量需满足制备工艺及制备效率需求。在一些实施例中，第二埚120的容量需保证可以容纳一定数量的第一埚110且保证其中的温度分布保持均衡分布。

通过使用第二埚120放置多个第一埚110，可以实现多个第一埚110的籽晶生长同步进行，提高籽晶制备效率。此外，通过使用第二埚120放置多个第一埚110，可以避免第一埚110中的原料溢出而污染其他组件(例如，加热装置140)。

在一些实施例中，第二埚120可以设置遮挡组件。在一些实施例中，遮挡组件可以用于防止第一埚110中喷出的原料落入到其他第一埚110中，或者防止第一埚110中的原料喷出污染其他组件(例如，加热装置140)。

在一些实施例中，遮挡组件可以包括设置于第一埚110之间的分隔部件130。在一些实施例中，分隔部件130可以包括多个独立的分隔片，分别位于多个第一埚110之间。在一些实施例中，分隔部件130可以包括多个彼此部分连接的分隔片。例如，如图1所示，以第一埚110的数量为4个为例，分隔部件130可以是两片彼此垂直相交的分隔片。在一些实施例中，分隔部件130的上部高于第一埚110上端。通过分隔部件130分隔开多个第一埚110，可以防止第一埚110中喷出的原料落入其他第一埚110中。

在一些实施例中，遮挡组件可以包括设置于第二埚120顶部的埚盖(图1中未示出)。通过设置埚盖，可以避免第一埚110中的原料溢出而污染其他组件(例如，加热装置140)。

在一些实施例中，遮挡组件还可以包括设置于第一埚110顶部的埚盖(图1中未示出)。通过设置埚盖，可以防止第一埚110中的原料溢出而污染其他组件(例如，第二埚120或加热装置140)。

加热装置140可以提供籽晶生长所需的热量。在一些实施例中，加热装置140的加热方式可以包括感应加热、电阻加热等。在一些实施例中，加热装置140可以包括马弗炉、管式炉、高温炉等。在一些实施例中，加热装置140可以通过直流电源实现加热操作。通过直流电源实现加热操作，可以使加热装置140内部温场的温度控制更加稳定。

在一些实施例中，加热装置140的壳体的形状可以是圆柱体、立方体、多棱柱体(例如，三棱柱、五棱柱体、六棱柱体等)等。在一些实施例中，加热装置140的壳体的形状可以是按使用需求设计的任意形状。

在一些实施例中，加热装置140可以包括至少一个加热模块141、至少一个检测组件142、至少一个温度传感器143、至少一个监控组件144、至少一个传感组件145、清理组件146和处理设备147。

加热模块141可以用于对第一埚110和/或第二埚120进行加热。在一些实施例中，加热模块141的加热方式可以包括感应加热、电阻加热等。在一些实施例中，加热模块141可以设置于第一埚110正下方，以保证加热效果良好且受热均匀。在一些实施例中，加热模块141的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，可以通过一个加热模块141实现对一个或多个第一埚110的加热。在一些实施例中，加热模块141的数量可以与第一埚110的数量相同。相应地，多个加热模块141分别对应多个第一埚110。在一些实施例中，多个加热模块141可以分别独立控制。相应地，多个第一埚110的加热过程可以独立控制。通过设置多个独立的加热模块141，可以独立控制多个第一埚110的加热过程，从而可以更智能化地控制每个第一埚110内的籽晶生长情况，以提高制备的籽晶的质量。

检测组件142可以用于检测第一埚110内熔化操作的相关信息(例如，粉体和助溶剂的熔化程度)。在一些实施例中，检测组件142可以包括图像采集设备、探测器等。在一些实施例中，探测器可以包括超声波探测器、激光探测器、光电探测器等。在一些实施例中，检测组件142可以设置在加热装置140的炉腔的顶部或侧壁、第二埚120的内壁或顶部(例如，埚盖内壁)、遮挡组件上、第一埚110的侧壁等。

在一些实施例中，检测组件142的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，可以通过一个检测组件142实现对一个或多个第一埚110内熔化操作的检测。在一些实施例中，检测组件142的数量可以与第一埚110的数量相同。相应地，可以通过多个检测组件142分别对多个第一埚110内的熔化操作进行检测。

通过设置检测组件142，可以实时检测熔化操作的相关信息，以便于对熔化操作进行实时、高效的控制，使得熔化操作更完全、熔化效果更好。

温度传感器143可以用于检测第一埚110内部的温度分布。在一些实施例中，温度传感器143可以包括红外测温传感器、微波传感器、热电偶传感器等。在一些实施例中，一个或多个温度传感器143可以设置于一个第一埚110的底部、侧壁或顶部。

在一些实施例中，温度传感器143的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，可以通过一个温度传感器143实现对一个或多个第一埚110内温度分布的获取。在一些实施例中，温度传感器143的数量可以与第一埚110的数量相同。相应地，可以通过多个温度传感器143分别对多个第一埚110内的温度分布进行获取。

通过设置温度传感器143，可以实时获取第一埚110内的温度分布，以便对各个第一埚110中的熔化操作或籽晶生长过程中的温度进行监控，从而可以更智能化地控制籽晶的生长情况，制备品质更高的籽晶。

监控组件144可以用于监测籽晶的生长情况。在一些实施例中，籽晶的生长情况可以包括籽晶的形状、厚度、宽度、透明度等。在一些实施例中，监控组件144可以包括图像采集设备、探测器等。在一些实施例中，探测器可以包括超声波探测器、激光探测器、光电探测器等。在一些实施例中，监控组件144可以设置在加热装置140的炉腔顶部或侧壁、第二埚120的内壁或顶部、遮挡组件上、第一埚110的侧壁等。

在一些实施例中，监控组件144的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，可以通过一个监控组件144实现对一个或多个第一埚110内籽晶生长情况的监控。在一些实施例中，监控组件144的数量可以与第一埚110的数量相同。相应地，可以通过多个监控组件144分别对多个第一埚110内的籽晶生长情况进行监控。

通过设置监控组件144，可以实时监测籽晶的生长情况，以便于对籽晶生长过程进行实时、高效的控制，从而可以制备更高品质的籽晶。

传感组件145可以用于检测遮挡组件的附着情况。在一些实施例中，传感组件145还可以用于检测第一埚110、第二埚120和/或加热装置140的炉膛的附着情况。在一些实施例中，传感组件145可以包括超声波传感器、激光传感器、光电传感器等。在一些实施例中，传感组件145可以设置在加热装置140的炉腔的顶部或侧壁上、第二埚120的内壁或顶部、遮挡组件上、第一埚110的侧壁等。

在一些实施例中，传感组件145的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，可以通过一个传感组件145实现对多个位置的附着情况的检测。在一些实施例中，可以通过多个传感组件145实现对不同位置的附着情况的检测。

通过设置传感组件145，可以实时检测遮挡组件和/或其他部件(例如，加热装置140的炉腔内、第一埚110和/或第二埚120)的附着情况，以便于对籽晶制备系统100的清洁情况进行实时监控并采取相应措施，保证遮挡组件以及其他部件的清洁度，以避免对后续籽晶生长过程产生影响。

清理组件146可以用于对遮挡组件进行清理。在一些实施例中，清理组件146还可以用于对第一埚110、第二埚120和/或加热装置140的炉膛进行清理。在一些实施例中，清理组件146可以通过惰性气体吹扫、毛刷清扫、负压清扫等方式进行清理。

在一些实施例中，清理组件146的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，可以通过一个清理组件146实现对遮挡组件、第一埚110、第二埚120和/或加热装置140的炉膛的清理。在一些实施例中，清理组件146的数量可以与待清理部件的数量相同。相应地，可以通过多个清理组件146分别对遮挡组件、多个第一埚110、多个第二埚120和/或加热装置140的炉膛进行清理。

通过设置清理组件146，可以根据遮挡组件以及其他部件的附着情况对其进行针对性清理，保证遮挡组件以及其他部件的清洁度，以避免对后续籽晶生长过程产生影响。

处理设备147可以用于处理与制备籽晶过程有关的数据和/或信息，以执行本说明书实施例中描述的功能。在一些实施例中，处理设备147处理设备可以包含一个或多个子处理设备(例如，单芯处理设备或多核多芯处理设备)。仅仅作为范例，处理设备可包含中央处理器(CPU)、专用集成电路(ASIC)、专用指令处理器(ASIP)、图形处理器(GPU)、物理处理器(PPU)、数字信号处理器(DSP)、现场可编程门阵列(FPGA)、可编辑逻辑电路(PLD)、控制器、微控制器单元、精简指令集电脑(RISC)、微处理器等或以上任意组合。

在一些实施例中，处理设备147可以根据检测组件142检测到的熔化操作的相关信息(例如，熔化程度)，调整加热装置140的加热参数。在一些实施例中，处理设备147可以根据温度传感器143获取的第一埚110的温度分布，调整加热装置140的加热参数或第一埚110的分布(例如，多个第一埚110在第二埚120内的排布)。在一些实施例中，处理设备147可以根据监控组件144监测的籽晶的生长情况(例如，籽晶的形状、厚度、宽度、透明度等)，调整籽晶生长过程所涉及的多次调温操作中的至少一部分对应的降温速率和/或恒温时间。在一些实施例中，处理设备147可以根据传感组件145检测的遮挡组件或其他部件的附着情况，启动清理组件146进行清理或自动更换遮挡组件。关于处理设备147的更多内容可以参见图2的相关描述。

在本说明书实施例中，通过综合检测组件142、温度传感器143、监控组件144以及传感组件145的检测信息，处理设备147可以对籽晶生长过程中的相关参数进行实时调整，可以及时、高效地控制籽晶生长的过程，制备品质更高的籽晶。

应当注意的是，上述有关籽晶制备系统100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对籽晶制备系统100进行各种修正和改变。例如，籽晶制备系统100还可以包括运动装置，可以控制第一埚110的运动(例如，移动或转动)。又例如，检测组件142、温度传感器143、监控组件144、传感组件145、清理组件146和/或处理设备147可以是分别独立的组件，而不属于加热装置140的子组件。又例如，籽晶制备系统100可以用于其他类别的籽晶，而不限于三硼酸锂籽晶。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性的用于制备三硼酸锂籽晶的方法的流程图。该流程200可以由籽晶制备系统100中的一个或多个组件执行。在一些实施例中，流程200可以由控制系统自动执行。例如，流程200可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个组件完成流程200的各个操作。在一些实施例中，流程200可以半自动执行。例如，流程200的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成流程200时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外，图2中所示的操作的顺序并非限制性的。如图2所示，流程200包括下述步骤。

步骤210，将原料按第一质量比混合均匀。

在一些实施例中，原料可以包括锂盐和硼酸。在一些实施例中，原料可以包括碳酸锂和硼酸。

在一些实施例中，第一质量比可以是碳酸锂与硼酸的质量比。在一些实施例中，第一质量比可以在1:1～1:10的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:1.5～1:8的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:2～1:7的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:2.5～1:6的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:3～1:5.7的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:3.2～1:5.5的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:3.4～1:5.3的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:3.6～1:5的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:3.8～1:4.8的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:4～1:4.6的范围内。在一些实施例中，第一质量比可以在1:4.2～1:4.4的范围内。

在一些实施例中，可以使用粉体混合设备(例如，双螺旋锥形混合机、卧式无重力混合机、卧式犁刀混合机、卧式螺带混合机)对碳酸锂和硼酸进行均匀混合。在一些实施例中，可以使用玛瑙研钵对碳酸锂和硼酸进行均匀混合。

步骤220，将混合均匀的原料置于预合成装置中进行预合成操作，得到预合成粉体。

在一些实施例中，预合成装置可以是对原料进行预合成操作的装置。在一些实施例中，预合成装置可以是马弗炉、管式炉、高温炉等。在一些实施例中，可以通过加热装置140实现预合成操作。即，预合成装置可以是加热装置140。

在一些实施例中，可以将混合均匀的原料放入预合成坩埚中，再放入预合成装置中进行预合成操作。在一些实施例中，预合成坩埚的材质可以为铱、铂、金、钨、钽、钼、石墨、石英或氧化铝等材质中的一种。

在一些实施例中，通过预合成操作，碳酸锂与硼酸发生化学反应，生成三硼酸锂预合成粉体。在反应过程中，会有CO₂释放。在一些实施例中，为了减缓CO₂产生和释放的速度，避免因快速升温而导致大量CO₂快速产生和释放而造成的原料喷出、预合成装置污染、原料损失、原料配比不准确等问题，可以以预设升温速率升温到预合成温度，并保温一定时间进行预合成操作。

在一些实施例中，预合成过程中的升温速率可以在1℃/min～10℃/min的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的升温速率可以在2℃/min～9℃/min的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的升温速率可以在3℃/min～8℃/min的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的升温速率可以在3.5℃/min～7.5℃/min的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的升温速率可以在4℃/min～7℃/min的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的升温速率可以在4.5℃/min～6.5℃/min的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的升温速率可以在5℃/min～6℃/min的范围内。通过在预合成操作过程中采取缓慢的升温速率，可以减缓CO₂产生和释放的速度，避免了因快速升温而导致大量CO₂快速产生和释放而造成的原料喷出、预合成装置污染、原料损失、原料配比不准确等问题。

在一些实施例中，预合成温度可以在600℃～900℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在650℃～850℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在700℃～800℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在715℃～795℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在710℃～790℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在715℃～785℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在720℃～780℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在725℃～775℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在730℃～770℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在735℃～765℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在740℃～760℃的范围内。在一些实施例中，预合成温度可以在745℃～755℃的范围内。通过在预合成操作过程中采用上述预合成温度，可以缓慢的释放CO₂，不会造成高温状态下大量CO₂快速释放而导致的原料喷出、环境污染、原料损失、原料配比不准确等问题。

在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在10h～150h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在15h～140h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在20h～130h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在25h～120h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在30h～115h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在35h～110h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在40h～105h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在45h～100h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在50h～95h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在55h～90h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在60h～85h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在65h～80h的范围内。在一些实施例中，预合成过程中的保温时间可以在70h～75h的范围内。通过在预合成操作过程中采用上述保温时间，可以使预合成反应更充分，提高了预合成产物的产率。

在一些实施例中，预合成操作完成后，可以对预合成装置进行冷却得到预合成粉体。在一些实施例中，可以通过通入冷却气体(例如，低温空气、低温惰性气体)或自然冷却的方式对预合成装置进行冷却。通过对预合成装置进行缓慢降温冷却，可以保持预合成粉体的稳定性。

步骤230，将预合成粉体研磨至预设粒度。

在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.6mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.3mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.25mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.18mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.15mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.12mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.10mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.09mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.10mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.075mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.053mm的范围内。在一些实施例中，预设粒度可以在小于0.037mm的范围内。

在一些实施例中，可以采用在玛瑙研钵中手工研磨、球磨机中球磨、棒磨机中棒磨等方法对预合成粉体进行研磨，以得到预设粒度的预合成粉体。将预合成粉体研磨至预设粒度，有助于后续将预合成粉体与助熔剂混合均匀，从而提高后续熔化操作的效率。

步骤240，将研磨后的粉体和助熔剂按第二质量比混合均匀。

在一些实施例中，助熔剂可以包括Li₄Mo₅O₁₇、Li₂Mo₄O₁₃或Li₂MoO₄中的至少一种。通过在研磨后的预合成粉体中加入助熔剂，可以降低籽晶生长体系的粘滞度，扩大了籽晶生长的结晶温度区间，制备的晶体点缺陷密度和位错密度较低，有利于得到高质量的三硼酸锂籽晶。

在一些实施例中，第二质量比可以为研磨后的预合成粉体与助熔剂的质量比。在一些实施例中，第二质量比可以在1:1～1:10的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:1.2～1:9.8的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:1.4～1:9.6的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:1.6～1:9.4的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:1.8～1:9.2的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:1.9～1:9的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:2～1:8.8的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:2.5～1:8.5的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:3～1:8的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:3.5～1:7.5的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:4～1:7的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:4.5～1:6.5的范围内。在一些实施例中，第二质量比可以在1:5～1:6的范围内。

将研磨后的预合成粉体和助熔剂混合均匀的方法与步骤210中的混合方法类似，此处不再赘述。

步骤250，将混合均匀后的粉体和助熔剂装入至少一个第一埚(例如，第一埚110)内。

在一些实施例中，可以通过手动方式将混合均匀后的粉体和助熔剂装入至少一个第一埚110内。通过手动方式装入粉体和助熔剂，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过机械臂将混合均匀后的粉体和助熔剂装入至少一个第一埚110内。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动拾取一定量混合均匀后的粉体和助熔剂，将其放在一个或多个第一埚110内。通过机械臂装入粉体和助熔剂，可以减少人工成本、取料精确易操控。

在一些实施例中，可以将混合均匀后的粉体和助熔剂平均装入至少一个第一埚110中。在一些实施例中，可以按照至少一个第一埚110的尺寸大小，将混合均匀后的粉体和助熔剂按一定质量比例分别装入至少一个第一埚110中。例如，尺寸较大的第一埚110可以加入较多的混合均匀后的粉体和助熔剂，尺寸较小的第一埚110可以加入较少的混合均匀后的粉体和助熔剂。

步骤260，将至少一个第一埚置于第二埚(例如，第二埚120)内。

在一些实施例中，可以通过手动方式将至少一个第一埚110置于第二埚120内。通过手动方式将第一埚置于第二埚内，该过程操作灵活、设备简单、成本低。在一些实施例中，可以通过机械臂将至少一个第一埚110置于第二埚120内。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动拾取至少一个第一埚110，将其置于第二埚120内的目标位置。通过机械臂将第一埚置于第二埚内，可以减少人工成本、放置位置准确、易操控。

在一些实施例中，将至少一个第一埚110置于第二埚120中时，可以将至少一个第一埚110之间的间距设置为预设距离区间。通过设置相邻两个第一埚110之间的间距处于预设距离区间，可以有效避免相邻两个第一埚110的距离太大而造成的空间及能源的浪费，符合经济合理原则。同时也可以有效避免相邻两个第一埚110之间的距离太小而造成在加热时原料喷到相邻第一埚110内或相邻第一埚110间的温度场互相影响。

在一些实施例中，预设距离区间可以是第一埚110侧壁到相邻的第一埚110侧壁的距离。在一些实施例中，预设距离区间可以是1cm～40cm。在一些实施例中，预设距离区间可以是5cm～35cm。在一些实施例中，预设距离区间可以是10cm～30cm。在一些实施例中，预设距离区间可以是15cm～25cm。在一些实施例中，预设距离区间可以是18cm～22cm。

在一些实施例中，预设距离区间可以根据第一埚110的尺寸进行确定。例如，第一埚110的直径越大，预设距离区间越大。又例如，第一埚110的高度越高，预设距离区间越小。

在一些实施例中，第一埚110的数量为一个时，可以将第一埚110置于第二埚120的中心位置。在一些实施例中，第一埚110的数量为多个时，可以将多个第一埚110沿第二埚120的几何中心的周向均匀排列。

在一些实施例中，结合图1所述，第二埚120可以设置遮挡组件。遮挡组件可以用于防止第一埚110中喷出的原料落入到其他的第一埚110中，或者防止第一埚110中的原料喷出污染其他组件(例如，加热装置140)。关于遮挡组件的更多内容可以参见图1的相关描述。

步骤270，将第二埚置于加热装置(例如，加热装置140)中进行熔化操作，得到粉体和助熔剂的熔体。

在一些实施例中，可以将第二埚120置于加热装置140的中心位置，以保证第二埚120受热均匀，从而保证置于其中的第一埚110受热均匀。在一些实施例中，可以将第二埚120置于加热装置140的加热模块141所在位置，以使得加热效果更好。

在一些实施例中，可以通过手动的方式将第二埚120放入加热装置140中。在一些实施例中，可以通过机械臂的方式自动将第二埚120放入加热装置140中。

在一些实施例中，加热装置140中的加热模块141可以以一定的升温速率升温到熔料温度，并保温一定时间进行熔化操作，使粉体和助熔剂熔化以得到熔体。

在一些实施例中，升温速率可以在0.1℃/min～20℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在0.5℃/min～15℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在1℃/min～10℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在1.5℃/min～9.5℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在2℃/min～9℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在2.5℃/min～8.5℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在3℃/min～8℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在3.5℃/min～7.5℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在4℃/min～7℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在4.5℃/min～6.5℃/min的范围内。在一些实施例中，升温速率可以在5℃/min～6℃/min的范围内。

升温速率过快会导致温度传感器(例如，温度传感器143)测量的温度不准确，升温速率过慢则导致熔化效率低或熔化效果不好。通过在熔化操作过程中采用合适的升温速率，可以保证粉体和助熔剂熔化更完全、混合更均匀。

在一些实施例中，熔料温度可以在750℃～850℃的范围内。在一些实施例中，熔料温度可以在760℃～840℃的范围内。在一些实施例中，熔料温度可以在770℃～830℃的范围内。在一些实施例中，熔料温度可以在780℃～820℃的范围内。在一些实施例中，熔料温度可以在790℃～810℃的范围内。

熔料温度过高会导致能源的浪费，熔料温度过低则导致熔化不完全或熔化效果不好。通过在熔化操作过程中采用合适的熔料温度，可以保证粉体和助熔剂熔化更完全。

在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在5h～40h的范围内。在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在10h～30h的范围内。在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在12h～24h的范围内。在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在13h～23h的范围内。在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在14h～22h的范围内。在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在15h～21h的范围内。在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在16h～20h的范围内。在一些实施例中，熔化操作过程中的保温时间可以在17h～19h的范围内。

保温时间过长会导致能源的浪费，保温时间过短则导致熔化不完全或熔化效果不好。通过在熔化操作过程中采用合适的保温时间，可以保证粉体和助熔剂在熔化操作过程中完全熔化，有利于后续晶体生长过程的进行。

在一些实施例中，在熔化操作过程中，可以通过至少一个检测组件142检测熔化操作的相关信息。

在一些实施例中，熔化操作的相关信息可以包括与第一埚110内部的粉体和助熔剂的熔化过程相关的信息。在一些实施例中，熔化操作的相关信息可以包括第一埚110内熔体的状态、第一埚110内熔体的温度、第一埚110内熔体的颜色等。在一些实施例中，熔化操作的相关信息的表现形式可以包括图像、视频、音频、文字、代码、字符等。在一些实施例中，至少一个检测组件142可以包括图像采集装置、探测器等。例如，图像采集装置可以通过拍照、扫描或者拍摄视频等方式得到熔化操作的图像。

在一些实施例中，在熔化操作过程中，处理设备147可以根据熔化操作的相关信息，实时调整加热装置140的加热参数(例如，功率、电流、电压)。在一些实施例中，处理设备147可以处理分析熔化操作的相关信息，以确定调整策略。在一些实施例中，以单个第一埚110为例，处理设备147可以处理分析熔化操作的相关信息，确定第一埚110内特定位置(例如，第一埚110内部、第一埚110侧壁)的熔化速率或熔化比例、第一埚110内的平均熔化速率或熔化比例等，进一步地，处理设备147可以基于上述信息，实时调整加热装置140的加热参数。例如，处理设备147可以比较特定位置处的熔化速率或平均熔化速率与预设速率阈值的关系。若特定位置处的熔化速率或平均熔化速率低于预设速率阈值，处理设备147可以提高第一埚110对应的加热模块141的电流，以提高熔化速率；若特定位置处的熔化速率或平均熔化速率高于预设速率阈值，处理设备147可以降低对应的加热模块141的电流，以降低熔化速率。

通过实时调整加热装置140的加热参数，可以实现在粉体和助熔剂熔化过程中对第一埚110内温度的实时控制，以保证熔化操作完全且高效完成。

在一些实施例中，在熔化操作过程中，可以通过至少一个温度传感器143实时获取第一埚110的温度分布。在一些实施例中，温度分布可以反映第一埚110内部的温度信息。例如，第一埚110底部或侧壁的温度值、平均温度值、温度方差等。

在一些实施例中，处理设备147可以根据第一埚110的温度分布，实时调整加热装置140的加热参数。在一些实施例中，以多个第一埚110为例，处理设备147可以确定多个第一埚110中最大温度值与最小温度值的差值。如果差值超过预设差值阈值，处理设备147可以对温度较高的第一埚110对应的加热模块141的加热参数进行降低，或者对温度较低的第一埚110对应的加热模块141的加热参数进行提高，以使多个第一埚110的温度大体均匀。

通过实时调整加热装置140的加热参数，可以实现在粉体和助熔剂熔化过程中对第一埚110内温度的实时控制，以保证熔化操作完全且均匀地完成。

在一些实施例中，处理设备147可以根据第一埚110的温度分布，调整第一埚110的分布。在一些实施例中，第一埚110的分布可以为第一埚在加热装置140中的位置排布。在一些实施例中，如果上述差值超过预设差值阈值，可以通过机械臂移动温度较高的第一埚110使其远离对应的加热模块141的中心位置，或者通过机械臂移动温度较低的第一埚110使其处于对应的加热模块141的中心位置，以使得以使多个第一埚110的温度大体均匀。

通过实时调节第一埚110的分布，可以实现在粉体和助熔剂熔化过程中对第一埚110内温度的实时控制，以保证熔化操作完全且均匀地完成。

步骤280，通过多次调温操作，执行基于熔体的籽晶生长过程。

在一些实施例中，每次调温操作可以包括降温操作和恒温操作。在一些实施例中，每次调温操作还可以包括升温操作。在一些实施例中，多次调温操作分别对应的降温速率不同。在一些实施例中，多次调温操作分别对应的恒温时间不同。

在一些实施例中，多次调温操作可以至少包括第一调温操作(例如，图3中AB和BC所示)、第二调温操作(例如，图3中CD和DE所示)和第三调温操作(例如，图3中EF和FG所示)。在一些实施例中，第一调温操作、第二调温操作和第三调温操作可以分别对应结晶前阶段、结晶阶段和结晶后阶段。

在一些实施例中，第三调温操作的降温速率＞第一调温操作的降温速率＞第二调温操作的降温速率。通过设置第一调温操作的降温速率大于第二调温操作的降温速率，可以减少高温熔融阶段反应物料的挥发，以及可以缩短整个生长周期，节约经济成本。通过设置第三调温操作的降温速率大于第二调温操作的降温速率(及第一调温操作的降温速率)，使得在籽晶生长完成后快速降温，以防止包裹物及其它杂晶对籽晶产生粘附，影响籽晶的品质以及后期籽晶分离过程。

在一些实施例中，第一调温操作的恒温时间＞第二调温操作的恒温时间＞第三调温操作的恒温时间。通过设置较大的第一调温操作的恒温时间，可以使得物料在高温下更均匀，有利于结晶过程中籽晶析出。通过设置较大的第二调温操作的恒温时间，可以使得籽晶生长完成后籽晶的热应力得到释放，在后续调温操作中不开裂，得到品质好的籽晶。通过设置较小的第三调温操作的恒温时间，可以节约时间成本和经济成本。在一些实施例中，第三调温操作也可以不包括恒温操作(例如，降低至室温后直接将晶体取出，而不再进行保温)。

在一些实施例中，第三调温操作的降温速率或第一调温操作的降温速率＞第二调温操作的降温速率，而第三调温操作的降温速率和第一调温操作的降温速率的大小关系可以不做限制。

在一些实施例中，第一调温操作的恒温时间＞第二调温操作的恒温时间或第三调温操作的恒温时间，而第二调温操作的恒温时间和第三调温操作的恒温时间的大小关系可以不做限制。

在一些实施例中，第一调温操作的降温速率为6℃/h～20℃/h。在一些实施例中，第一调温操作的降温速率为7℃/h～15℃/h。在一些实施例中，第一调温操作的降温速率为8℃/h～10℃/h。在一些实施例中，第一调温操作的降温速率为8.2℃/h～9.8℃/h。在一些实施例中，第一调温操作的降温速率为8.4℃/h～9.6℃/h。在一些实施例中，第一调温操作的降温速率为8.6℃/h～9.4℃/h。在一些实施例中，第一调温操作的降温速率为8.8℃/h～9.2℃/h。

在一些实施例中，第一调温操作的恒温时间为6h～20h。在一些实施例中，第一调温操作的恒温时间为8h～18h。在一些实施例中，第一调温操作的恒温时间为10h～16h。在一些实施例中，第一调温操作的恒温时间为12h～14h。

在一些实施例中，经过第一调温操作的降温操作后的第一温度(例如，图3中“T1”所示)可以在740℃～850℃的范围内。在一些实施例中，第一温度可以在750℃～840℃的范围内。在一些实施例中，第一温度可以在760℃～830℃的范围内。在一些实施例中，第一温度可以在770℃～820℃的范围内。在一些实施例中，第一温度可以在780℃～810℃的范围内。在一些实施例中，第一温度可以在790℃～800℃的范围内。

在一些实施例中，第二调温操作的降温速率为0.1℃/h～5℃/h。在一些实施例中，第二调温操作的降温速率为0.2℃/h～4℃/h。在一些实施例中，第二调温操作的降温速率为0.3℃/h～3℃/h。在一些实施例中，第二调温操作的降温速率为0.4℃/h～2℃/h。在一些实施例中，第二调温操作的降温速率为0.5℃/h～1℃/h。在一些实施例中，第二调温操作的降温速率为0.6℃/h～0.9℃/h。在一些实施例中，第二调温操作的降温速率为0.7℃/h～0.8℃/h。

在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为0h～5h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为0.5h～4.5h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为1h～4h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为1.5h～3.5h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为2h～3h。

在一些实施例中，经过第二调温操作的降温操作后的第二温度(例如，图3中“T2”所示)可以在650℃～740℃的范围内。在一些实施例中，第二温度可以在660℃～730℃的范围内。在一些实施例中，第二温度可以在670℃～720℃的范围内。在一些实施例中，第二温度可以在680℃～710℃的范围内。在一些实施例中，第二温度可以在690℃～700℃的范围内。

在一些实施例中，第三调温操作的降温速率为10℃/h～30℃/h。在一些实施例中，第三调温操作的降温速率为12℃/h～25℃/h。在一些实施例中，第三调温操作的降温速率为15℃/h～20℃/h。在一些实施例中，第三调温操作的降温速率为16℃/h～19℃/h。在一些实施例中，第三调温操作的降温速率为17℃/h～18℃/h。

在一些实施例中，第三调温操作的恒温时间为0h～5h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为0.5h～4.5h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为1h～4h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为1.5h～3.5h。在一些实施例中，第二调温操作的恒温时间为2h～3h。

在一些实施例中，经过第三调温操作的降温操作后的第三温度(例如，图3中“T3”所示)可以在20℃～650℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在50℃～600℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在100℃～550℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在150℃～500℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在200℃～450℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在250℃～400℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在300℃～350℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在20℃～80℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在30℃～70℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在20℃～50℃的范围内。在一些实施例中，第三温度可以在20℃～30℃的范围内。

在一些实施例中，由于第一调温操作不涉及结晶的过程，为了节约时间成本和经济成本，可以适当提高第一调温操作的降温速率且减小第一调温操作的恒温时间。在一些实施例中，由于第一调温操作不涉及结晶的过程，为了保证物料均匀化，可以适当降低第一调温操作的降温速率且增大第一调温操作的恒温时间。在一些实施例中，综合考虑时间成本、经济成本以及物料均匀化，可以选择合适的第一调温操作的降温速率和恒温时间。在一些实施例中，在满足经济节约情况下，第二调温操作可以以较低的降温速率进行降温，可以使得晶体生长的环境较为稳定，从而制备的籽晶的尺寸以及形貌较好。在一些实施例中，由于第三调温操作不涉及结晶的过程，为了节约时间成本和经济成本，可以适当提高第三调温操作的降温速率及减小第三调温操作的恒温时间。在一些实施例中，第三调温操作的恒温时间可以为0h。

在一些实施例中，在籽晶生长过程中，可以通过至少一个温度传感器143实时获取第一埚110的温度分布。在一些实施例中，温度分布可以反映第一埚110内部的温度信息。例如，第一埚110底部或侧壁的温度值、平均温度值、温度方差等。在一些实施例中，处理设备147可以根据第一埚110的温度分布，实时调整加热装置140的加热参数。关于在籽晶生长过程中调整加热装装置140的加热参数的内容可以参见步骤270中在熔化操作过程中的相关描述。

通过温度传感器143实时获取第一埚110的温度分布，实时调整加热装置的加热参数，可以实现在籽晶生长过程中的实时控制，以保证籽晶生长温度的一致性和稳定性，进而生长出高质量的籽晶。

在一些实施例中，在籽晶生长过程中，可以通过至少一个温度传感器143实时获取第一埚110的温度分布。在一些实施例中，温度分布可以反映第一埚110内部的温度信息。例如，第一埚110底部或侧壁的温度值、平均温度值、温度方差等。在一些实施例中，在籽晶生长过程中，处理设备147可以根据第一埚110的温度分布，实时调整第一埚110的分布。关于在籽晶生长过程中调整第一埚110的分布的内容参见步骤270的熔化操作过程中的相关描述。

通过温度传感器143实时获取第一埚110的温度分布，实时调整第一埚110的分布，可以实现在籽晶生长过程中的实时控制，以保证籽晶生长环境温度的一致性和稳定性，进而生长出高质量的籽晶。

在一些实施例中，在籽晶生长过程中，可以通过至少一个监控组件144监测籽晶的生长情况。在一些实施例中，籽晶的生长情况可以包括籽晶的形状、厚度、宽度或透明度中的至少一种。在一些实施例中，至少一个监控组件144可以包括图像采集装置、探测器等。在一些实施例中，图像采集装置可以通过拍照、扫描或者拍摄视频等方式得到籽晶生长图像。图像采集装置采集籽晶生长图像的更多内容可以参见步骤270的熔化操作过程中的相关描述。

在一些实施例中，处理设备147可以根据籽晶的生长情况，调整籽晶生长过程中多次调温操作中的至少一部分对应的降温速率和/或恒温时间。

在一些实施例中，处理设备147可以根据籽晶的生长情况与预设生长阈值，调节降温速率和/或恒温时间。在一些实施例中，预设生长阈值可以包括预设形状阈值、预设厚度阈值、预设宽度阈值或预设透明度阈值中的至少一个。在一些实施例中，处理设备147判断籽晶的透明度不在预设透明度阈值范围内时，可以控制加热装置140降低至少一部分调温操作中的降温速率，以提高晶体透明度和品质。在一些实施例中，处理设备147判断籽晶的厚度大于预设厚度阈值范围内时，可以控制加热装置140增大至少一部分调温操作中的降温速率，以缩短晶体生长时间，减小能源消耗。

在一些实施例中，操作人员可以根据籽晶的生长情况，手动调节降温速率和/或恒温时间。在一些实施例中，处理设备147可以根据籽晶的生长情况，自动调节降温速率和/或恒温时间。

通过监控组件144实时有效地监控籽晶的生长情况，可以实时有效地调整降温速率和/或恒温时间，实现了在籽晶生长过程中的实时控制，以保证籽晶生长环境温度的一致性和稳定性，进而生长出高质量的籽晶。

在一些实施例中，在籽晶生长过程中，可以通过至少一个传感组件145，实时获取遮挡组件的附着情况。关于传感组件的更多内容可以参见图1中的描述。

在一些实施例中，附着情况可以是第一埚110挥发或喷出的物料在遮挡组件上的附着情况。在一些实施例中，附着情况可以是第一埚110挥发或喷出的物料在第二埚120的内底部、第二埚120的内侧壁、第一埚110的外侧壁、加热装置140的炉膛内等其他部件的附着情况。在一些实施例中，附着情况可以是附着物的面积、附着物的厚度等。

在一些实施例中，处理设备147可以根据附着情况，确定启动清理组件146或自动更换遮挡组件。在一些实施例中，若附着物的面积大于预设面积或附着物的厚度大于预设厚度，处理设备147可以确定启动清理组件146或自动更换遮挡组件。在一些实施例中，处理设备147可以优先启动清理组件146，当清理组件146清理一定时间(例如，1min)后，附着物的面积仍大于预设面积或附着物的厚度仍大于预设厚度时，执行更换遮挡组件。

在一些实施例中，清理组件146可以通过惰性气体吹扫、毛刷清扫、负压清扫等方式进行清理。关于清理组件146的更多内容可以参见图1中的描述。

在一些实施例中，处理设备147可以控制机械臂取出原遮挡组件，并更换新的遮挡组件。

通过至少一个传感组件145可以实时有效地获取籽晶生长过程中的遮挡组件以及其他部件的附着情况，并且确定启动清理组件146或自动更换遮挡组件，保证了遮挡组件以及其他部件的清洁度，防止遮挡组件以及其他部件上的附着物污染第一埚110中的物料。

下面将通过实施例1-实施例2对制备三硼酸锂籽晶的方法进行详细阐述。需注意的是，实施例1和实施例2中的反应条件、反应物料和反应物料的用量仅为了说明制备三硼酸锂籽晶的方法，不限制本申请的保护范围。

实施例1

步骤1：将20g碳酸锂和80g硼酸原料经玛瑙研钵混合均匀。将混合均匀的原料装入刚玉坩埚中，并放置于马弗炉中。将马弗炉以5℃/min的升温速率升至770℃，保温30h，冷却后即得到预合成粉体。

步骤2：将预合成粉体研磨至小于0.15mm。将10g研磨后的预合成粉体和90gLi₄Mo₅O₁₇助熔剂经玛瑙研钵混合均匀。将混合均匀后的预合成粉体和助熔剂装入铂坩埚中，再将铂坩埚置于刚玉坩埚内，在刚玉坩埚上放置埚盖后放入马弗炉内。将马弗炉以1℃/min的升温速率加热至750℃，保温24h，使原料完全熔化。

步骤3：将马弗炉以10℃/h的降温速率降温至720℃，恒温6小时，再以1℃/h的降温速率缓慢降温至650℃，最后以20℃/h降温至室温。

步骤4：取出铂坩埚，将铂坩埚进行高温水煮，助熔剂Li₄Mo₅O₁₇溶于水后，得到三硼酸锂籽晶，三硼酸锂籽晶的直径为5mm，长1.5cm的长条状晶体。

在整个制备过程中，实时监测熔化情况、温度情况、籽晶生长情况及遮挡组件或其他部件的附着情况等，实时调整加热参数、调温参数等，以制备高品质的三硼酸锂籽晶。

实施例2

步骤1：将24g碳酸锂和76g硼酸原料经玛瑙研钵混合均匀。将混合均匀的原料装入刚玉坩埚中，并放置于马弗炉中。将马弗炉以4℃/min的升温速率升至780℃，保温35h，冷却后即得到预合成粉体。

步骤2：将预合成粉体研磨至小于0.15mm。将25g研磨后的预合成粉体和75gLi₂MoO₄助熔剂经玛瑙研钵混合均匀。将混合均匀后的预合成粉体和助熔剂装入铂坩埚中，再将铂坩埚置于刚玉坩埚内，在刚玉坩埚上放置埚盖后放入马弗炉内。将马弗炉以1℃/min的升温速率加热至780℃，保温12h，使原料完全熔化。

步骤3：将马弗炉以10℃/h的降温速率降温至750℃，恒温6小时，再以1℃/h的降温速率缓慢降温至670℃，最后以20℃/h降温至室温。

步骤4：取出铂坩埚，将铂坩埚进行高温水煮，助熔剂Li₂MoO₄溶于水后，得到三硼酸锂籽晶，三硼酸锂籽晶的直径为6mm，长2cm的长条状晶体。

在整个制备过程中，实时监测熔化情况、温度情况、籽晶生长情况及遮挡组件或其他部件的附着情况等，实时调整加热参数、调温参数等，以制备高品质的三硼酸锂籽晶。

需要注意的是，以上对于制备三硼酸锂籽晶的方法的描述，仅为描述方便，并不能把本申请限制在所举实施例范围之内。可以理解，对于本领域的技术人员来说，在了解本申请的原理后，可以在不背离这一原理的情况下，对实施上述流程及系统、装置、设备进行形式和细节上的各种修正和改变。然而，这些变化和修改不脱离本申请的范围。例如，可以省略将研磨后的粉体和助熔剂按混合均匀这一步，在熔化阶段再进行混合均匀的操作。又例如，原料中的锂盐还可以为碳酸锂、钼酸锂、四硼酸锂等。

本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)通过在籽晶生长过程前进行预合成操作以排除CO₂，可以有效减少在籽晶生长过程中物料熔融时大量喷出的情况发生，保证了加热装置的洁净度；(2)通过设置第二埚和遮挡组件，可以防止第一埚中熔融物料喷出后污染其他第一埚或加热装置，保证了装置的洁净度；(3)通过温度传感器、监控组件实时监控籽晶生长过程中的温度分布和生长情况，并根据上述数据实时调整加热参数、第一埚的分布以及降温速率和恒温时间，保证了籽晶生长过程中工艺条件的一致性和稳定性，从而提高了籽晶的品质；(4)通过传感组件实时获取遮挡组件的附着情况，并进行清理以及更换遮挡组件，可以防止喷出的物料对其他第一埚中的籽晶生长过程造成影响，提升了籽晶制备装置的智能化程度；(5)使用碳酸锂作为原料，钼酸锂作为助熔剂，原料的配比更灵活，保证配比准确性。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。

同时，本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

此外，除非权利要求中明确说明，本说明书所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本说明书流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本说明书实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。

同理，应当注意的是，为了简化本说明书披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本说明书实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是，如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方，以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。

最后，应当理解的是，本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此，作为示例而非限制，本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地，本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。

Claims (7)

1.一种用于制备三硼酸锂籽晶的方法，其特征在于，所述方法包括：

将原料按第一质量比混合均匀，所述原料包括碳酸锂和硼酸；

将混合均匀的原料置于预合成装置中进行预合成操作，得到预合成粉体；

将所述预合成粉体研磨至预设粒度；

将研磨后的粉体和助熔剂按第二质量比混合均匀；

将混合均匀后的粉体和助熔剂装入至少一个第一埚内；

将所述至少一个第一埚置于第二埚内，其中，

所述至少一个第一埚之间的间距处于预设距离区间；

所述第二埚设置遮挡组件，所述遮挡组件包括设置于所述至少一个第一埚之间的分隔部件或设置于所述第二埚顶部的埚盖；

将所述第二埚置于加热装置中进行熔化操作，得到所述粉体和所述助熔剂的熔体；

通过多次调温操作，执行基于所述熔体的籽晶生长过程，其中，

每次调温操作包括降温操作和恒温操作；

所述多次调温操作至少包括第一调温操作、第二调温操作和第三调温操作，分别对应结晶前阶段、结晶阶段和结晶后阶段；

所述第三调温操作的降温速率＞所述第一调温操作的降温速率＞所述第二调温操作的降温速率；

所述第一调温操作的恒温时间＞所述第二调温操作的恒温时间＞所述第三调温操作的恒温时间。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助熔剂包括Li₄Mo₅O₁₇、Li₂Mo₄O₁₃或Li₂MoO₄中的至少一种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热装置包括至少一个加热模块，其中：

所述至少一个加热模块分别对应所述至少一个第一埚；

所述至少一个加热模块分别独立控制。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

通过至少一个检测组件，检测所述熔化操作的相关信息；

根据所述相关信息，实时调整所述加热装置的加热参数。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

在所述熔化操作或所述籽晶生长过程中，通过至少一个温度传感器，实时获取所述至少一个第一埚的温度分布；

根据所述温度分布，调整所述加热装置的加热参数或所述至少一个第一埚的分布。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

在所述籽晶生长过程中，通过至少一个监控组件，监测籽晶的生长情况；

根据所述生长情况，调整所述多次调温操作中的至少一部分对应的降温速率和/或恒温时间。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

在所述籽晶生长过程中，通过至少一个传感组件，实时获取所述遮挡组件的附着情况；

根据所述附着情况，确定启动清理组件以进行清理或自动更换所述遮挡组件。

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