CN113354883A - 一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法 - Google Patents

一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法。本发明的方法包括以下步骤：(1)废胶粉改性：将含碳碳双键的醇溶解，与退役硅橡胶复合绝缘子粉混合，浸泡，反应，得到改性废胶粉；(2)橡胶‑废胶粉复合材料的制备：将步骤(1)所述改性废胶粉和生胶、助剂混合，混炼，得到的混炼胶模压成型，得到阻尼复合材料。本发明通过硫化过程实现胶粉颗粒与橡胶分子链的界面反应，提高了胶粉与橡胶基体的相容性和界面作用，使得制备的阻尼复合材料具有优异的力学性能和阻尼性能，实现了退役硅橡胶复合绝缘子的高效率高价值回收利用。

Description

一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法
技术领域
本发明涉及复合绝缘子技术领域，尤其涉及一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法。
背景技术
目前，退役硅橡胶复合绝缘子不断累积堆置，占用了大量的土地和空间资源，危及生态环境安全。因此，退役硅橡胶复合绝缘子的处置已成为亟待解决的问题。物理粉碎法是回收利用退役硅橡胶复合绝缘子的主要方法之一，即通过机械方式将废料研磨成粉末，再将其作为填充剂制备橡胶-废胶粉复合材料是一个重要的进行回收利用方式。但是，退役硅橡胶复合绝缘子粉(废胶粉)的表面活性低，与橡胶基体材料的相容性差，直接掺入其中会导致材料机械性能显著劣化，无法实现高含量的填充。另一方面，废胶粉与基体橡胶没有良好的界面作用，无法赋予复合材料额外的价值性。目前，常通过偶联剂改性、等离子体表面改性、紫外-臭氧辐射改性、表面聚合物涂层改性和氧化改性等方法改性废胶粉，并将其填入相应的聚合物基体中制备胶粘剂、疏水涂层、吸音材料等。但这些改性方法成本昂贵、对设备有较高要求。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述回收利用方法得到的阻尼材料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，具体包括以下步骤：
(1)废胶粉改性：将含碳碳双键的醇溶解，与退役硅橡胶复合绝缘子粉(废胶粉)混合，浸泡，反应，得到改性废胶粉；
(2)橡胶-废胶粉复合材料的制备：将步骤(1)所述改性废胶粉和生胶、助剂混合，混炼，得到的混炼胶模压成型，得到阻尼复合材料。
步骤(1)所述含碳碳双键的醇优选为3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(香叶醇)、2-甲基-2-丙烯-1-醇、苯丙烯醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、1-戊烯-3-醇、顺-3-己烯-1-醇和1-庚烯-3-醇中至少一种。
步骤(1)所述含碳碳双键的醇的用量优选为按照1g退役硅橡胶复合绝缘子粉添加0.5～5mL含碳碳双键的醇配比。
步骤(1)所述溶解采用的溶剂优选为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷、正己烷、二恶烷中的一种或几种。
所述溶剂的用量优选为按其与所述含碳碳双键的醇的体积比为1:1～8:1配比计算。
步骤(1)所述浸泡的时间优选为12～48h。
步骤(1)所述反应优选为200～300℃加热反应5～60min。
步骤(1)所述反应优选为微波加热反应。
步骤(1)所述改性废胶粉采用乙醇洗涤并烘干。
步骤(2)所述改性废胶粉和所述生胶的用量优选为按照质量比1:2-5:1配比。
步骤(2)所述生胶为丁苯橡胶、天然橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶、环氧天然橡胶、羧基丁腈橡胶中至少一种。
步骤(2)所述混合优选为在密炼机中混合。
步骤(2)所述混合优选为30～60℃混合5～15min。
步骤(2)所述混炼优选为混炼10-20min。
步骤(2)所述混炼优选为在开炼机上混炼。
步骤(2)所述助剂为氧化锌(ZnO)、硬脂酸(Sta)、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)、二硫化二苯并噻唑(DM)及硫磺(S)的组合物。
步骤(2)所述助剂的用量为按其与所述生胶以重量份数配比：生胶100份、氧化锌3-7份、硬脂酸1-2份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺1-2份、二硫化二苯并噻唑0.5-1份，硫磺0.5-3份。
步骤(2)所述模压成型优选为160℃下按正硫化时间进行模压成型。
步骤(2)所述模压成型的压力优选为10-20MPa。
步骤(2)所述正硫化时间优选为10-60min。
一种阻尼复合材料，通过上述回收利用方法制备得到。
原理：首先，在微波条件下，用易得的含有碳碳双键的醇类物质对退役硅橡胶复合绝缘子粉进行醇解改性。然后，将改性废胶粉作为填充物，与橡胶生胶复合，基于交联剂对橡胶基体与改性废胶粉的共交联制备具有良好力学性能的阻尼复合材料(图1)。本发明制备的阻尼复合材料，因为废胶粉与橡胶基体有良好的相容性和界面作用，所以在高含量废胶粉的填充下材料仍有优异的力学性能，同时也具备良好的阻尼性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提出了一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，该方法可以简单方便地调节废胶粉与橡胶基体的相容性和界面作用。将改性废胶粉回填至橡胶中制备阻尼材料，可实现废胶粉高效率高价值的回收利用。
2、通过本发明的回收利用方法得到的阻尼复合材料具有优异的力学性能和阻尼性能，实现了退役硅橡胶复合绝缘子的高效率高价值回收利用。
2、本发明的回收利用方法工艺简单，改性剂易得，成本低廉，具有较好的通用性。
附图说明
图1是废胶粉采用含碳碳双键的醇醇解改性及其与生胶的反应过程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻尼复合材料，填充香叶醇改性退役硅橡胶复合绝缘子粉得到，其制备方法包括如下步骤：
(1)改性废胶粉的制备：将3mL香叶醇和3mL甲苯加入到反应试管中混合，再加入3g退役硅橡胶复合绝缘子粉，然后滴加甲苯至没过粉，浸泡12h后，在280℃条件下微波加热反应10min，产物用乙醇洗涤数次并烘干，得到改性废胶粉1。
(2)阻尼复合材料的制备：将改性废胶粉1、丁苯橡胶(中国石油吉林石化公司，牌号1502)和助剂按表1中的配方加入密炼机中，在30℃下混合10min后，在开炼机上混炼10min，得到的混炼胶通过平板硫化机在160℃、20MPa下按正硫化时间进行模压成型，得到一系列填充香叶醇改性废胶粉的丁苯橡胶样品(样品1、样品2、样品3和样品4)。
对比样1的制备：将未改性废胶粉、丁苯橡胶和助剂按表1中对比样1的配方加入密炼机中，在30℃下混合10min后，在开炼机上混炼10min，得到的混炼胶通过平板硫化机在160℃、20MPa下按正硫化时间进行模压成型，获得对比样1。
对比样2的制备：将丁苯橡胶和助剂按表1中对比样2的配方加入开炼机中，混炼20min；得到的混炼胶用过平板硫化机在160℃、20MPa下按正硫化时间进行模压，获得对比样2。
对比样3的制备：将二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与无水乙醇按质量比1:5配成溶液，取20mL，加入3g退役硅橡胶复合绝缘子粉，在60℃下搅拌反应2h。反应结束后，产物用乙醇洗涤数次并烘干，得到改性废胶粉2。将改性废胶粉2、丁苯橡胶和助剂按表1中对比样3的配方加入密炼机中，在30℃下混合10min后，在开炼机上混炼10min，得到的混炼胶通过平板硫化机在160℃、20MPa下按正硫化时间进行模压成型，获得对比样3。
对比样4的制备：将乙烯基三乙氧基硅烷与无水乙醇按质量比1:5配成溶液，取20mL，加入3g退役硅橡胶复合绝缘子粉，在50℃下搅拌反应4h。反应结束后，产物用乙醇洗涤数次并烘干，得到改性废胶粉3。将改性废胶粉3、丁苯橡胶和助剂按表1中对比样4的配方加入密炼机中，在30℃下混合10min后，在开炼机上混炼10min，得到的混炼胶通过平板硫化机在160℃、20MPa下按正硫化时间进行模压成型，获得对比样4。
对比样5的制备：将3mL 3,7-二甲基辛醇和3mL二甲苯加入到反应试管中混合，再加入3g退役硅橡胶复合绝缘子粉，然后滴加二甲苯至没过粉，浸泡72h后，在300℃条件下微波加热反应30min，产物用乙醇洗涤数次并烘干，得到改性废胶粉5。将改性废胶粉5、丁苯橡胶和助剂按表1中对比样5的配方加入密炼机中，在30℃下混合10min后，在开炼机上混炼10min，得到的混炼胶通过平板硫化机在160℃、20MPa下按正硫化时间进行模压成型，获得对比样5。
如表2所示，样品2的力学性能和阻尼性能明显优于对比样1、对比样2、对比样3、对比样4和对比样5。在样品1、样品2、样品3和样品4中，随着改性废胶粉1含量的增加，橡胶-废胶粉复合材料的Tanδ@25℃值不断提高，阻尼性能不断改善。其中样品3和样品4的Tanδ@25℃大于0.3，同时断裂伸长率仍保持在400％以上。
表1样品配方(单位：质量份数)
Figure BDA0003139989960000051
Figure BDA0003139989960000061
表1中样品的性能测试情况如表2所示。
表2样品性能测试结果
Figure BDA0003139989960000062
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)废胶粉改性：将含碳碳双键的醇溶解，与退役硅橡胶复合绝缘子粉混合，浸泡，反应，得到改性废胶粉；
(2)橡胶-废胶粉复合材料的制备：将步骤(1)所述改性废胶粉和生胶、助剂混合，混炼，得到的混炼胶模压成型，得到阻尼复合材料。
2.根据权利要求1所述退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，
步骤(1)所述含碳碳双键的醇为3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇、2-甲基-2-丙烯-1-醇、苯丙烯醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、1-戊烯-3-醇、顺-3-己烯-1-醇和1-庚烯-3-醇中至少一种；
步骤(1)所述溶解采用的溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷、正己烷、二恶烷中的一种或几种；
步骤(2)所述生胶为丁苯橡胶、天然橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶、环氧天然橡胶、羧基丁腈橡胶中至少一种；
步骤(2)所述助剂为氧化锌、硬脂酸、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化二苯并噻唑及硫磺的组合物。
3.根据权利要求1或2所述退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，
步骤(1)所述含碳碳双键的醇的用量为按照1g所述退役硅橡胶复合绝缘子粉添加0.5～5mL含碳碳双键的醇配比；
步骤(2)所述改性废胶粉和所述生胶的用量优选为按照质量比1:2-5:1配比；
步骤(2)所述助剂的用量为按其与所述生胶以重量份数配比：生胶100份、氧化锌3-7份、硬脂酸1-2份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺1-2份、二硫化二苯并噻唑0.5-1份，硫磺0.5-3份。
4.根据权利要求2所述退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，所述溶剂的用量为按其与所述含碳碳双键的醇的体积比为1:1～8:1配比计算。
5.根据权利要求1所述退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，
步骤(1)所述反应为200～300℃加热反应5～60min；
步骤(2)所述混合为30～60℃混合5～15min；
步骤(2)所述混炼为混炼10-20min；
步骤(2)所述模压成型为160℃下按正硫化时间进行模压成型。
6.根据权利要求5所述退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，
步骤(2)所述模压成型的压力为10-20MPa；
步骤(2)所述正硫化时间为10-60min。
7.根据权利要求1所述退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，
步骤(1)所述浸泡的时间为12～48h；
步骤(1)所述改性废胶粉采用乙醇洗涤并烘干。
8.根据权利要求1所述退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法，其特征在于，
步骤(1)所述反应为微波加热反应；
步骤(2)所述混合为在密炼机中混合；
步骤(2)所述混炼为在开炼机上混炼。
9.一种阻尼复合材料，其特征在于通过权利要求1-8任一项所述回收利用方法制备得到。
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