CN113353902A - 一种激光剥离紫磷纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光剥离紫磷纳米片的方法，采用激光法剥离块体紫磷，可以简单快捷的大量制备少层紫磷。与此同时，高能激光轰击块体材料表面，所剥离的少层紫磷具有更多的活性位点；与传统的机械法剥离紫磷相比，激光剥离紫磷的产量大，省时省力。与液相法剥离紫磷相比，激光剥离的紫磷质量高，尺寸小。被发明过程安全、可在常温常压下环境中完成。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米制备技术领域，具体涉及一种激光剥离紫磷纳米片的方法。
背景技术
磷作为地壳中最丰富的元素之一，自发现以来，已经成为农业、工业等社会生产的基石。人类社会对磷的研究有着很长的历史，人们发现磷有着非常丰富的同素异形体，不同的结构往往会带来特殊的理化性质，这也为不同领域的需求带来了新的可能性。因此，磷及其同素异形体长期以来都是备受科研人员关注的研究热点。
紫磷又称希托夫磷，是磷的另一种层状单质磷结构且具有独特的电子和光电特性。紫磷的晶体结构是具有P2/n空间群的单斜晶格(
β＝97.7768°)，其分解温度要比黑磷高出52℃，是已知的最稳定的磷同素异形体。块体紫磷的带隙约为1.42eV，是一种间接带隙半导体材料，剥离后的紫磷烯成为带隙约为2.54eV的直接带隙半导体，可调带隙使其有潜力胜任方面应用。同时，它具有高度各向异性的空穴迁移率，其上限位于3000～7000cm2V-1s-1之间。这些综合性能使得单层紫磷成为未来广泛应用于各种技术的一个重要备选项，特别是在高频电子器件和工作在低波长蓝光范围的光电子器件等。
目前，常用两种方法制备原子层厚度的紫磷(即二维紫磷纳米片)。
(1)机械剥离法：通过简单的机械作用直接实现紫磷的层间剥离。具有操作简单、可获得具有最高晶体质量的微米级尺寸的单晶等特点。
(2)液相剥离法：在有机溶剂或含有分散剂的水中，利用超声发生“膨胀”破坏紫磷层间的范德华力。具有成本低、可控性较高等特点。但以上两种方法均存在一些缺点：机械剥离法所得二维紫磷纳米片虽然尺寸大、缺陷小但产量低、成品率低，液相剥离法产量高但尺寸小，且有机溶剂难除。
因此，推进紫磷的发展应用显得十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种激光剥离紫磷纳米片的方法，具有高效，成本低，制备质量高的特点。
本发明采用以下技术方案：
一种激光剥离紫磷纳米片的方法，包括以下步骤：
将块状紫磷放入溶剂中，采用激光法对块状紫磷进行激光辐照得到悬浊液，对悬浊液依次进行超声离心、抽滤和烘干处理，得到少层或单层结构的紫磷。
具体的，溶剂的浓度为5～13.5mol/L，添加量为1～100ml。
具体的，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、已烷、丙酮和去离子水中的任一种。
具体的，激光法使用的激光为连续激光，连续激光的扫描速度为10～100mm/s，重复次数为1～100次，激光功率为1～8000W。
具体的，激光法使用的激光为脉冲激光，脉冲激光的扫描速度为10～100mm/s，脉冲频率为1～100Hz，激光功率为1～8000W。
进一步的，激光的波长为400～1080nm。
具体的，烘干处理具体为：
对上层清液进行烘干处理得到少层或单层紫磷纳米片，对下层沉淀进行烘干处理得到少层紫磷的微米级块体，并使用惰性的有机试剂进行保存。
进一步的，有机溶剂为乙醇、DMF或NMP。
具体的，烘干处理在常温常压氩气气氛下进行，烘干温度为40～300℃，时间为1～12小时。
具体的，抽滤处理的滤膜为孔径0.1～0.5μm的有机滤膜。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种激光剥离紫磷纳米片的方法，采用激光法剥离块体紫磷，可以简单快捷的大量制备少层紫磷。与此同时，高能激光轰击块体材料表面，所剥离的少层紫磷具有更多的活性位点；与传统的机械法剥离紫磷相比，激光剥离紫磷的产量大，省时省力。与液相法剥离紫磷相比，激光剥离的紫磷质量高，尺寸小。本发明的制备过程安全、可在常温常压下环境中完成制备过程。
进一步的，不同溶剂的浓度和添加量能够有效调控激光制备的少层或单层紫磷纳米片在该溶剂中的分散程度以及沉淀时间。如少层或单层紫磷纳米片在粘度过高的乙二醇溶剂中分散较差；在粘度适中的异丙醇溶液中分散程度较好；在去离子水中容易团聚。
进一步的，所选溶剂可为甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、丙酮、去离子水任一种，以上溶剂有利于保存激光轰击块体紫磷所制备的少层或单层紫磷纳米片。
进一步的，激光法使用的激光为连续激光，通过热作用剥离高效制备小尺寸紫磷。
进一步的，激光法使用的激光为脉冲激光，通过光子作用剥离高效制备小尺寸紫磷。
进一步的，激光器可选用激光的波长为400～1080nm的光纤激光器、脉冲激光器及CO2激光器等。高功率激光轰击惰性溶剂中的块体紫磷可在室温条件下高效制备小尺寸紫磷。同时，激光辐照溶剂产生的微气泡也可进一步破坏少层紫磷层间的范德华键制备紫磷纳米片。
进一步的，对上层清液进行烘干处理得到少层或单层紫磷纳米片，对下层沉淀进行烘干处理得到少层紫磷的微米级块体，并使用惰性的有机试剂进行保存，起到溶解作用和避免氧化。
进一步的，惰性有机试剂如乙醇、NMP、DMF等不与紫磷发生反应，仅起到溶解作用和避免氧化。
进一步的，在温度为40～300℃下对激光法制备的紫磷分散液进行0～12小时的烘干处理，能有效去除少层紫磷纳米片上的低沸点的惰性溶剂以及部分杂质，提高紫磷纳米片活性。
进一步的，采用0～0.5μm滤膜能在不损伤紫磷纳米片的同时有效过滤绝大部分惰性溶剂。
综上所述，本发明采用激光法能够高效快速的制备紫磷纳米片，且激光制备的少层紫磷具有更多的活性位点。与传统的机械法剥离紫磷相比，激光剥离紫磷的产量大，省时省力；与液相法剥离紫磷相比，激光剥离的紫磷质量高，尺寸小。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为激光剥离少层紫磷的表面形貌图，其中，(a)为下层沉淀的少层小尺寸块体紫磷，(b)为上层清液内的紫磷纳米片；
图2为激光轰击块体紫磷后的表面形貌图；
图3为激光剥离紫磷与机械法剥离的紫磷的拉曼图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明提供了一种激光剥离紫磷纳米片的方法，采用高能激光辐照不同溶剂中的块体紫磷表面，得到含有少层紫磷的悬浊液，实现大批量制备高质量少层或单层紫磷。
本发明一种激光剥离紫磷纳米片的方法，包括以下步骤：
S1、将块体紫磷放入玻璃管中，添加定量溶剂；
玻璃管为尖底玻璃管。
添加溶剂为甲醇、乙醇、丙醇(正丙醇/异丙醇)、已烷(正己烷/环己烷)、丙酮、去离子水。其中，添加量为0～100ml，溶剂浓度为5～13.5mol/L。
S2、通过激光法对块状紫磷晶体其进行剥离，得到大量少层紫磷甚至单层紫磷；
激光可用连续激光或脉冲激光，波长为400～1080nm红外激光。
连续激光参数的扫描速度为10～100mm/s，重复次数为1～100次，激光功率为0～8000W；脉冲激光参数的扫描速度为10～100mm/s，脉冲频率为10～100Hz，激光功率为0～8000W。
S3、将悬浊液超声离心、抽滤烘干保存或置于惰性的有机试剂中保存。
对上层清液进行烘干处理得到少层或单层紫磷纳米片，对下层沉淀进行烘干处理得到少层紫磷的微米级块体，并使用惰性的有机试剂进行保存；有机溶剂为乙醇、DMF或NMP。
抽滤所选滤膜为有机滤膜，孔径为0～0.5μm。
加热烘干的温度为40～300℃，烘干时间为0～12小时，在常温常压氩气气氛内。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
利用1070nm红外连续激光对紫磷进行剥离，具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加1ml浓度为13.5mol/L的异丙醇溶液。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度100mm/s，重复次数1次，激光功率8000W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为40℃，烘干12小时，经激光辐照后，溶液颜色由无色变为微黄色，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷。
实施例2
利用1080nm红外连续激光对紫磷进行剥离，具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加50ml浓度为8mol/L的丙醇溶液。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度10mm/s，重复次数30次，激光功率2000W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为60℃，烘干8小时，经激光辐照后，溶液颜色由无色变为微黄色，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷。
实施例3
利用1070nm的红外连续激光对紫磷进行剥离。具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加100ml去离子水。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度3mm/s，重复次数20次，激光功率3000W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为80℃，烘干4小时，经激光辐照后，溶液底部有小颗粒沉淀，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷但易团聚。
实施例4
利用400nm的红外连续激光对紫磷进行剥离。具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加100ml浓度为10.5mol/L的甲醇。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度10mm/s，重复次数100次，激光功率1W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为300℃，烘干1小时，经激光辐照后，溶液底部有小颗粒沉淀，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷但易团聚。
实施例5
利用532nm的绿光脉冲激光对紫磷进行剥离。具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加20ml浓度为9.5mol/L的丙酮溶液。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度50mm/s，脉冲频率10hz，激光功率3000W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为40℃，烘干4小时，经激光辐照后，溶液颜色由无色变为微黄色，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷。
实施例6
利用532nm的绿光脉冲激光对紫磷进行剥离。具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加30ml浓度为7mol/L的丙酮溶液。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度60mm/s，频率40hz，激光功率2500W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为50℃，烘干8小时，经激光辐照后，溶液颜色由无色变为微黄色，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷。
实施例7
利用532nm的绿光脉冲激光对紫磷进行剥离。具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加30ml浓度为5mol/L的乙醇溶液。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度90mm/s，频率80hz，激光功率4500W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为70℃，烘干11小时，经激光辐照后，溶液颜色由无色变为微黄色，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷。
实施例8
利用532nm的绿光脉冲激光对紫磷进行剥离。具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加20ml浓度为8mol/L的环己烷溶液。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度100mm/s，频率100hz，激光功率6000W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
在常温常压氩气气氛内，控制温度为90℃，烘干12小时，经激光辐照后，溶液颜色由无色变为微黄色，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷。
实施例9
利用1070nm的红外连续激光对紫磷进行剥离。具体制备步骤如下：
(1)前期准备
将紫磷置于玻璃管内，添加80ml浓度为13.5mol/L的丙酮溶液。
(2)紫磷剥离
绘制激光辐照面积及运动路径，参数如下：扫描速度10mm/s，重复次数30次，激光功率4000W。将含样品的玻璃管置于操作平台中进行激光辐照。
经激光辐照后，溶液颜色由无色变为微黄色，证明激光轰击紫磷表面制备出了小尺寸紫磷。
请参阅图1，激光法剥离少层紫磷的SEM图，将激光轰击含块体紫磷溶剂离心，图1(a)是下层沉淀的少层小尺寸块体紫磷，图1(b)是上层清液内的紫磷纳米片。图1表明激光制备小尺寸紫磷纳米片是一种高效、高质量的方法。
请参阅图2，激光轰击块体紫磷表面后的光镜形貌图，激光光斑轰击的路径附近明显看到溅出的小尺寸紫磷。
请参阅图3，机械法与激光法制备的少层紫磷Raman谱图，两种方法制备的少层紫磷的峰相同，仅基线不同。
综上所述，本发明一种激光剥离紫磷纳米片的方法，采用激光法剥离块体紫磷，可以简单快捷的大量制备少层紫磷。与此同时，高能激光轰击块体材料表面，所剥离的少层紫磷具有更多的活性位点；与传统的机械法剥离紫磷相比，激光剥离紫磷的产量大，省时省力。与液相法剥离紫磷相比，激光剥离的紫磷质量高，尺寸小。被发明过程安全、可在常温常压下环境中完成。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种激光剥离紫磷纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将块状紫磷放入溶剂中，采用激光法对块状紫磷进行激光辐照得到悬浊液，对悬浊液依次进行超声离心、抽滤和烘干处理，得到少层或单层结构的紫磷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂的浓度为5～13.5mol/L，添加量为1～100ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、已烷、丙酮和去离子水中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，激光法使用的激光为连续激光，连续激光的扫描速度为10～100mm/s，重复次数为1～100次，激光功率为1～8000W。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，激光法使用的激光为脉冲激光，脉冲激光的扫描速度为10～100mm/s，脉冲频率为1～100Hz，激光功率为1～8000W。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，激光的波长为400～1080nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烘干处理具体为：
对上层清液进行烘干处理得到少层或单层紫磷纳米片，对下层沉淀进行烘干处理得到少层紫磷的微米级块体，并使用惰性的有机试剂进行保存。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，有机溶剂为乙醇、DMF或NMP。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烘干处理在常温常压氩气气氛下进行，烘干温度为40～300℃，时间为1～12小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，抽滤处理的滤膜为孔径0.1～0.5μm的有机滤膜。
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