CN113350047B - 一种负离子卫生巾 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述夹层的材质为脱脂棉，所述夹层中含有负离子芯片；所述内层的材质为复合吸水材料。本发明的负离子卫生巾具有良好的抑菌性能、吸水性能及透气性能。

Description

一种负离子卫生巾
技术领域
本发明属于卫生巾技术领域，具体涉及一种负离子卫生巾。
背景技术
卫生巾是以棉、不织布、纸浆及高分子聚合物为主要原料加工而成的卫生物品，具有一定的吸收力，通常还有防止侧漏的侧边设计。传统卫生巾主要关注液体的吸收，其原料和结构比较单一，包括卫生棉吸湿芯和外部的防漏聚合物。然而经期女性的抵抗力差，一旦受到病菌感染，容易引发疾病，因此，卫生巾的抗菌性、透气性等也非常重要，能够有效降低妇科疾病的感染风险。
中国专利CN108066808B公开了一种负离子卫生巾及其制备方法，通过负离子整理液浸渍芯片制得负离子芯片，其中负离子整理液包括电气石粉、麦饭石粉、卡波姆、分散剂、抗菌剂、水原料组成，具有调理痛经、缓解不适、疏通气血、温经散寒的作用，但是对卫生巾的吸水性、透气性还有待提高。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种负离子卫生巾。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种负离子卫生巾，包括负离子芯片。
优选的，一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片；所述内层的材质为纯棉布或复合吸水材料，优选的，所述内层的材质为复合吸水材料。
所述复合吸水材料由以下方法制备而成：
将棉纤维与亚麻纤维剪切、混合后熔融挤出，所述棉纤维与亚麻纤维的质量比为(1-3):1，得到复合纤维；将复合纤维冷却经成网、粘合加固、切边卷绕，再填充吸水复合物，所述吸水复合物的填充量为2-4kg/m2，得到复合吸水材料。
所述吸水复合物的制备方法如下：将20-50重量份丙烯酸与50-80重量份水混合均匀后，加入10-15重量份氢氧化钠进行中和，中和度为80-85％；再加入2-5重量份沸石粉于30-50kHz、300-500W下超声3-6min；然后加入2-5重量份N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、2-5重量份2-甲基-2-丙烯酸-2-磺乙酯搅拌1-5min，搅拌速率100-200rpm；最后加入0.02-0.05重量份过硫酸钾在55-65℃反应1-3min；造粒、烘干，粉碎过50-100目筛，即得。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、单宁酸、乳酸乙酯以质量比(0.8-1.2):(7-9):(19-22)混合并在45-53℃用功率为360-400W、频率为36-42kHz的超声波处理1-3h，然后以660-680mmHg的真空度和30-35L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣备用；
N2用58-63℃的水清洗N1所得滤渣，然后以110-125℃干燥1-3h后粉碎过1000-1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为(23-28):(0.7-1.3)，清洗时水流速度为150-250mL/min；
N3将所述改性电气石粉、聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比(23-27):(36-40):(7-9):(13-17):(58-65)混合并在82-86℃以8000-10000rpm的转速均质处理4-7min，然后用功率为100-120W、波长为143-147nm的紫外线照射1.5-4h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以10-18mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在45-53℃干燥10-18h后得到厚度为1-1.4mm的负离子PLA膜；
N5将负离子PLA膜裁切成薄片，即得，其中薄片的长宽为(6-9)cm×(0.5-1)cm。
在现有技术中，对于将电气石应用到卫生巾的技术手段目前仍然存在着卫生巾在储藏、运输、使用过程中因电气石附着程度较差而导致负离子释放浓度过低、从而使得抑菌效果不如人意的问题。因此，本发明旨在提供一种能够使电气石牢靠附着并持效高浓度释放负离子的负离子芯片以及由它制成的负离子卫生巾。
蒙脱石是在微观下具有细小鳞片状结构的单斜晶系，具有很高的离子交换容量；小蜡烛树脂具有高延展性、填料分散性、抗脱落性，并且也是良好无毒的粘度和韧性调节剂；因此，令聚乳酸在本发明所述体系中熔炼后重新成核，可以获得微观交联程度更高的聚乳酸坯料，经过熔融、纺丝、牵拉处理后可得到宏观力学强度更高的聚乳酸纤维，并且所述聚乳酸纤维充满比表面积大的凹凸表面，这有利于经过本发明特定方法得到的改性电气石粉的吸附，由此提高所述改性电气石粉的服役持久度和可靠度。季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的含硫和羧基“X”型对称结构、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的间位异丁基和中间的苯酚基结构可使得它们在联合加入到所述体系中时，不仅可以增强所述聚乳酸纤维的抗氧化性，避免所述聚乳酸纤维在服役时因失效而降低对于电气石粉的吸附力，还能增强所述聚乳酸纤维的弹性和韧性，提升所述负离子卫生巾的使用感，起到了意料之外的协同增效的作用。单宁酸中丰富且奇异对称的苯羟基结构使其可以在以乳酸乙酯为溶剂和反应介质的条件下对电气石粉末表面的电荷分布和比表面能进行修饰处理，避免电气石粉在后续附着聚乳酸纤维时发生不必要的团聚。聚己内酯的带一个醛基的含氧杂环结构和草酸二乙酯中的对称酯基可使得经过改性处理的电气石粉能在紫外线照射的催化下充分吸附并镶嵌到所述聚乳酸纤维表面。
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比(36-44):(8-11):(5-9):(0.15-0.38):(3-5):(0.7-1.2)放入混合机中，在73-76℃以540-600rpm的转速共混55-80min，挤出粒径为5-8mm的坯料；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为205-209℃、绕卷速度为1700-2000m/min、牵拉温度为80-85℃、牵拉倍速为3-4.8倍。
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比(1-5):(1-5):(1-5)组成的混合物。
所述成核剂为蒙脱石、硫酸钙、氢氧化镁中的一种或者多种的混合物。
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比(1-6):(1-6)组成的混合物。
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的一种或者两种的混合物；优选的，所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比(1-4):(1-4)组成的混合物。
本发明的有益效果：本发明的负离子卫生巾具有良好的抑菌性能、吸水性能及透气性能。其中的负离子芯片中采用自制聚乳酸纤维，能够充分、牢靠地吸附电气石粉，并且具有良好弹性和韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
电气石粉，购于灵寿县盛飞矿产品加工厂，货号：254844，粒径：1200目，符合JC/T2012-2010《电气石电气石粉》的规定。
单宁酸，CAS：1401-55-4，购于萨恩化学技术(上海)有限公司，货号：E0804275000。
乳酸乙酯，CAS：97-64-3，购于萨恩化学技术(上海)有限公司，货号：W3202435000。
聚己内酯，CAS：24980-41-4，购于百灵威科技有限公司，产品编号：901025，分子量：26000。
草酸二乙酯，CAS：95-92-1，购于萨恩化学技术(上海)有限公司，货号：D110943-20kg。
聚乳酸，CAS：31852-84-3，购于上海欧硕塑料有限公司，货号：170810，品牌：美国NatureWorks，比重：1.24g/cm3，熔体流动速率：24g/10min，伸长率：3.4％，拉伸强度：520MPa，分子量：17000。
小蜡烛树脂，CAS：8006-44-8，购于百灵威科技有限公司，产品编号：1087701。
一醋酸纤维素，CAS：9004-35-7，购于萨恩化学技术(上海)有限公司，编号：D100021，分子量：30000。
二乙氨基乙基纤维素，CAS：9013-34-7，购于萨恩化学技术(上海)有限公司，编号：D199050。
交联醇胺纤维素，CAS：9015-13-8，购于百灵威科技有限公司，产品编号：E9251。
蒙脱石，CAS：1318-93-0，购于萨恩化学技术(上海)有限公司，货号：ENG000195000，粒径：30μm。
丁二酸二甲酯，CAS：106-65-0，购于萨恩化学技术(上海)有限公司。
琥珀酸二正丁酯，CAS：141-03-7，购于萨恩化学技术(上海)有限公司。
季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)，CAS：29598-76-3，购于上海麦克林生化科技有限公司。
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，CAS：2082-79-3，购于萨恩化学技术(上海)有限公司。
N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺，CAS：21442-01-3，购于武汉丰泰威远科技有限公司。
2-甲基-2-丙烯酸-2-磺乙酯，CAS：10595-80-9，购于上海问彩新材料科技有限公司。
沸石粉，购于灵寿县诚诺矿产品有限公司，200目。
棉纤维，购于漯河润达棉业有限公司，长绒棉，纤维长度：27mm。
亚麻纤维，购于杭州优标纺织有限公司，纤维长度：38mm。
热塑性聚氨酯弹性体橡胶，购于深圳市弘誉塑化贸易有限公司，货号：56556，德国科思创，牌号：2790A，品名：TPU056，货号：56556。
纯棉布，购于陕西新星纺织有限公司，克重：165g，类型：纯棉斜纹坯布。
脱脂棉，购于潍坊金国传媒有限公司，品牌：潍坊七棉，股线：1股，成纱形态：筒纱，纱支：1米1克，成分：100％棉，颜色：白色。
市售聚乳酸纤维，购于深圳光华伟业股份有限公司，熔体流动速率：15g/10min，密度:1.24g/cm3，分子量：33万。
实施例1
一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述内层的材质为纯棉布，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、单宁酸、乳酸乙酯以质量比1:8:21混合并在50℃用功率为380W、频率为40kHz的超声波处理2h，然后以670mmHg的真空度和34L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣备用；
N2用60℃的水清洗N1所得滤渣，然后以120℃干燥2h后粉碎过1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为25:1，清洗时水流速度为200mL/min；
N3将所述改性电气石粉、聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比25:38:8:15:62混合并在85℃以10000rpm的转速均质处理5min，然后用功率为110W、波长为145nm的紫外线照射2h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以15mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在50℃干燥12h后得到厚度为1.2mm的负离子PLA膜；
N5将所述负离子PLA膜裁切成长宽为8cm×0.7cm的薄片，得到所述负离子芯片。
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为硫酸镁；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、聚乙烯蜡、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
对比例3
一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述内层的材质为纯棉布，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、单宁酸、乳酸乙酯以质量比1:8:21混合并在50℃用功率为380W、频率为40kHz的超声波处理2h，然后以670mmHg的真空度和34L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣；
N2用60℃的水清洗N1所得滤渣，然后以120℃干燥2h后粉碎过1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为25:1，清洗时水流速度为200mL/min；
N3将所述改性电气石粉、市售聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比25:38:8:15:62混合并在85℃以10000rpm的转速均质处理5min，然后用功率为110W、波长为145nm的紫外线照射2h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以15mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在50℃干燥12h后得到厚度为1.2mm的负离子PLA膜；
N5将所述负离子PLA膜裁切成长宽为8cm×0.7cm的薄片，得到所述负离子芯片。
对比例4
一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述内层的材质为纯棉布，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、柠檬酸、乳酸乙酯以质量比1:8:21混合并在50℃用功率为380W、频率为40kHz的超声波处理2h，然后以670mmHg的真空度和34L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣；
N2用60℃的水清洗N1所得滤渣，然后以120℃干燥2h后粉碎过1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为25:1，清洗时水流速度为200mL/min；
N3将所述改性电气石粉、聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比25:38:8:15:62混合并在85℃以10000rpm的转速均质处理5min，然后用功率为110W、波长为145nm的紫外线照射2h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以15mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在50℃干燥12h后得到厚度为1.2mm的负离子PLA膜；
N5将所述负离子PLA膜裁切成长宽为8cm×0.7cm的薄片，得到所述负离子芯片。
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
对比例5
一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述内层的材质为纯棉布，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、单宁酸、乳酸乙酯以质量比1:8:21混合并在50℃用功率为380W、频率为40kHz的超声波处理2h，然后以670mmHg的真空度和34L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣；
N2用60℃的水清洗N1所得滤渣，然后以120℃干燥2h后粉碎过1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为25:1，清洗时水流速度为200mL/min；
N3将所述改性电气石粉、聚乳酸纤维、草酸二乙酯、乙醚以质量比25:38:15:62混合并在85℃以10000rpm的转速均质处理5min，然后用功率为110W、波长为145nm的紫外线照射2h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以15mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在50℃干燥12h后得到厚度为1.2mm的负离子PLA膜；
N5将所述负离子PLA膜裁切成长宽为8cm×0.7cm的薄片，得到所述负离子芯片。
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
对比例6
一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述内层的材质为纯棉布，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比25:38:8:15:62混合并在85℃以10000rpm的转速均质处理5min，然后用功率为110W、波长为145nm的紫外线照射2h，随后除去上层清液，得到浆料；
N2将所述浆料以15mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在50℃干燥12h后得到厚度为1.2mm的负离子PLA膜；
N3将所述负离子PLA膜裁切成长宽为8cm×0.7cm的薄片，得到所述负离子芯片。
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
实施例4
一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述内层的材质为复合吸水材料，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、单宁酸、乳酸乙酯以质量比1:8:21混合并在50℃用功率为380W、频率为40kHz的超声波处理2h，然后以670mmHg的真空度和34L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣备用；
N2用60℃的水清洗N1所得滤渣，然后以120℃干燥2h后粉碎过1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为25:1，清洗时水流速度为200mL/min；
N3将所述改性电气石粉、聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比25:38:8:15:62混合并在85℃以10000rpm的转速均质处理5min，然后用功率为110W、波长为145nm的紫外线照射2h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以15mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在50℃干燥12h后得到厚度为1.2mm的负离子PLA膜；
N5将所述负离子PLA膜裁切成长宽为8cm×0.7cm的薄片，得到所述负离子芯片。
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
所述复合吸水材料由以下方法制备而成：
将棉纤维与亚麻纤维剪切、混合后熔融挤出，所述棉纤维与亚麻纤维的质量比为2:1，得到复合纤维；将复合纤维冷却经成网、粘合加固、切边卷绕，再填充吸水复合物，所述吸水复合物的填充量为2.5kg/m2，得到复合吸水材料。所述吸水复合物的制备方法如下：将30重量份丙烯酸与50重量份水混合均匀后，加入12重量份氢氧化钠进行中和，中和度为81％；再加入2.5重量份沸石粉于40kHz、350W下超声5min；然后加入2.5重量份N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、2.5重量份2-甲基-2-丙烯酸-2-磺乙酯搅拌3min，搅拌速率120rpm；最后加入0.03重量份过硫酸钾在62℃反应2min；造粒、烘干，粉碎过80目筛，即得。取实施例4负离子卫生巾的内层(复合吸水材料)进行吸水性测试，将其放入25℃水中浸泡1min(完全浸入水面以下)，然后取出，垂直悬挂1.5min后称重，计算吸水率(吸水率＝浸泡后质量-浸泡前质量/浸泡前质量×100％)；平行5次，取平均值；其吸水率为52.03％。
对比例7
一种负离子卫生巾，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述外层的材质为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，所述内层的材质为复合吸水材料，所述夹层的材质为脱脂棉；所述夹层中含有一片负离子芯片。
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、单宁酸、乳酸乙酯以质量比1:8:21混合并在50℃用功率为380W、频率为40kHz的超声波处理2h，然后以670mmHg的真空度和34L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣备用；
N2用60℃的水清洗N1所得滤渣，然后以120℃干燥2h后粉碎过1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为25:1，清洗时水流速度为200mL/min；
N3将所述改性电气石粉、聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比25:38:8:15:62混合并在85℃以10000rpm的转速均质处理5min，然后用功率为110W、波长为145nm的紫外线照射2h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以15mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在50℃干燥12h后得到厚度为1.2mm的负离子PLA膜；
N5将所述负离子PLA膜裁切成长宽为8cm×0.7cm的薄片，得到所述负离子芯片。
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比40:10:8:0.2:4:1放入混合机中，在75℃以560rpm的转速共混70min，挤出粒径为7mm的坯料；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比3:1:2组成的混合物；
所述成核剂为蒙脱石；
所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比5:3组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯以质量比2:3组成的混合物；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为207℃、绕卷速度为1800m/min、牵拉温度为83℃、牵拉倍速为4倍。
所述复合吸水材料由以下方法制备而成：
将棉纤维与亚麻纤维剪切、混合后熔融挤出，所述棉纤维与亚麻纤维的质量比为2:1，得到复合纤维；将复合纤维冷却经成网、粘合加固、切边卷绕，再填充吸水复合物，所述吸水复合物的填充量为2.5kg/m2，得到复合吸水材料。所述吸水复合物的制备方法如下：将30重量份丙烯酸与50重量份水混合均匀后，加入12重量份氢氧化钠进行中和，中和度为81％；然后加入5重量份N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺搅拌3min，搅拌速率120rpm；最后加入0.03重量份过硫酸钾在62℃反应2min；造粒、烘干，粉碎过80目筛，即得。取对比例7负离子卫生巾的内层(复合吸水材料)进行吸水性测试，将其放入25℃水中浸泡1min(完全浸入水面以下)，然后取出，垂直悬挂1.5min后称重，计算吸水率(吸水率＝浸泡后质量-浸泡前质量/浸泡前质量×100％)；平行5次，取平均值；其吸水率为46.85％。
测试例1
负离子发生能力测试：根据GB/T 30128-2013《纺织品负离子发生量的检测和评价》测定由本发明各例所得负离子芯片的负离子发生能力。
采用的空气离子测量仪满足以下要求：采用电容式吸入法收集空气离子，能收集离子迁移率大于0.15cm2/V·s的离子；能测定负离子且分辨率小于10个每立方厘米。采用的测试仓满足以下要求：采用有机玻璃制成并带有换气系统，内部尺寸为300mm×560mm×210mm。采用的摩擦仪由上摩擦盘、下摩擦盘、减速电机和夹持装置组成；上摩擦盘和下摩擦盘均采用不锈钢材料制成；上下摩擦盘均采用不锈钢材料制成；上下摩擦盘摩擦时回转中心轴偏置50mm；上摩擦盘为静摩擦盘，有效摩擦直径为100mm，厚度为2.5mm，能施以向下7.5N的压力；下摩擦盘为动摩擦盘，直径为200mm，厚度为2.5mm，能绕减速电机机轴转动，转速为95r/min。聚氨酯泡沫塑料沉淀两块，直径分别为98mm和198mm，厚度为3mm，密度为30kg/m3，压痕硬度为6kPa。
从本发明各例所得负离子芯片上裁取3组尺寸均为4cm×0.5cm的试样，每组中一块安装在摩擦盘上，另一块安装在下摩擦盘上，其尺寸分别与上下两摩擦盘的尺寸相适应，保证两块试样能分别用夹持装置固定于上摩擦盘和下摩擦盘上且能完全覆盖两摩擦盘表面。
将空气离子测量仪放置于测试仓内，其测试口距离摩擦盘50mm。开启空气离子测量仪，关闭测试仓，测定未摩擦前测试仓内空气负离子的浓度，测定时间为2min，待显示测试数据稳定后对空气负离子测试仪清零。启动摩擦装置摩擦试样，同时开始测定试样摩擦时的负离子发生量，测定时间为5min，记录试样负离子发生量随时间的变化曲线。测试完毕后关闭空气离子测量仪和摩擦装置，启动换气装置5min，测下一组试样，直至全部的试样测试完毕。
表1负离子芯片的负离子发生能力
Figure GDA0003760820940000171
Figure GDA0003760820940000181
测试例2
抑菌率测试：根据GB/T 20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》测定由本发明各例所得负离子芯片的抑菌率。试验菌种为金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)。平行3组，取平均值。
表2负离子芯片的抑菌率
抑菌率(％)
实施例1 99.7
实施例2 95.3
实施例3 90.1
对比例1 70.2
对比例2 76.7
对比例3 55.3
对比例4 81.2
对比例5 64.3
对比例6 82.4
施例1的负离子发生量和抑菌率优于其他各例。蒙脱石是在微观下具有细小鳞片状结构的单斜晶系，具有很高的离子交换容量；小蜡烛树脂具有高延展性、填料分散性、抗脱落性，并且也是良好无毒的粘度和韧性调节剂；因此，令聚乳酸在本发明所述体系中熔炼后重新成核，可以获得微观交联程度更高的聚乳酸坯料，经过熔融、纺丝、牵拉处理后可得到宏观力学强度更高的聚乳酸纤维，并且所述聚乳酸纤维充满比表面积大的凹凸表面，这有利于经过本发明特定方法得到的改性电气石粉的吸附，由此提高所述改性电气石粉的服役持久度和可靠度。季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的含硫和羧基“X”型对称结构、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的间位异丁基和中间的苯酚基结构可使得它们在联合加入到所述体系中时，不仅可以增强所述聚乳酸纤维的抗氧化性，避免所述聚乳酸纤维在服役时因失效而降低对于电气石粉的吸附力，还能增强所述聚乳酸纤维的弹性和韧性，提升所述负离子卫生巾的使用感，起到了意料之外的协同增效的作用。单宁酸中丰富且奇异对称的苯羟基结构使其可以在以乳酸乙酯为溶剂和反应介质的条件下对电气石粉末表面的电荷分布和比表面能进行修饰处理，避免电气石粉在后续附着聚乳酸纤维时发生不必要的团聚。聚己内酯的带一个醛基的含氧杂环结构和草酸二乙酯中的对称酯基可使得经过改性处理的电气石粉能在紫外线照射的催化下充分吸附并镶嵌到所述聚乳酸纤维表面。

Claims (1)

1.一种负离子卫生巾，其特征在于，由外层、内层、夹层三部分依次固定连接得到；所述夹层的材质为脱脂棉，所述夹层中含有负离子芯片；所述内层的材质为复合吸水材料；
所述复合吸水材料由以下方法制备而成：将棉纤维与亚麻纤维剪切、混合后熔融挤出，所述棉纤维与亚麻纤维的质量比为(1-3):1，得到复合纤维；将复合纤维冷却经成网、粘合加固、切边卷绕，再填充吸水复合物，所述吸水复合物的填充量为2-4kg/m2，得到所述复合吸水材料；
所述吸水复合物的制备方法如下：将20-50重量份丙烯酸与50-80重量份水混合均匀后，加入10-15重量份氢氧化钠进行中和；再加入2-5重量份沸石粉于30-50kHz、300-500W下超声3-6min；然后加入2-5重量份N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、2-5重量份2-甲基-2-丙烯酸-2-磺乙酯搅拌1-5min，搅拌速率100-200rpm；最后加入0.02-0.05重量份过硫酸钾在55-65℃反应1-3min；造粒、烘干，粉碎过50-100目筛，即得所述吸水复合物；
所述负离子芯片由以下方法制备而成：
N1将电气石粉、单宁酸、乳酸乙酯以质量比(0.8-1.2):(7-9):(19-22)混合并在45-53℃用功率为360-400W、频率为36-42kHz的超声波处理1-3h，然后以660-680mmHg的真空度和30-35L/min的抽速进行真空抽滤，取滤渣备用；
N2用58-63℃的水清洗N1所得滤渣，然后以110-125℃干燥1-3h后粉碎过1000-1200目筛，得到改性电气石粉；所述水、滤渣的质量比为(23-28):(0.7-1.3)，清洗时水流速度为150-250mL/min；
N3将所述改性电气石粉、聚乳酸纤维、聚己内酯、草酸二乙酯、乙醚以质量比(23-27):(36-40):(7-9):(13-17):(58-65)混合并在82-86℃以8000-10000rpm的转速均质处理4-7min，然后用功率为100-120W、波长为143-147nm的紫外线照射1.5-4h，随后除去上层清液，得到浆料；
N4将所述浆料以10-18mm/s的速度在玻璃板表面刮膜，在45-53℃干燥10-18h后得到厚度为1-1.4mm的负离子PLA膜；
N5将负离子PLA膜裁切成薄片，即得所述负离子芯片；
所述聚乳酸纤维的制备方法由以下步骤组成：
E1将聚乳酸、纤维素、小蜡烛树脂、成核剂、增韧剂、抗氧化剂以质量比(36-44):(8-11):(5-9):(0.15-0.38):(3-5):(0.7-1.2)放入混合机中，在73-76℃以540-600rpm的转速共混55-80min，挤出粒径为5-8mm的坯料；
E2将所述坯料投入熔融纺丝机，以圆形喷丝孔纺丝，然后牵拉，得到聚乳酸纤维；纺丝温度为205-209℃、绕卷速度为1700-2000m/min、牵拉温度为80-85℃、牵拉倍速为3-4.8倍；
所述纤维素为一醋酸纤维素、二乙氨基乙基纤维素、交联醇胺纤维素以质量比(1-5):(1-5):(1-5)组成的混合物；所述成核剂为蒙脱石、硫酸钙、氢氧化镁中的一种或者多种的混合物；所述增韧剂为丁二酸二甲酯、琥珀酸二正丁酯以质量比(1-6):(1-6)组成的混合物；
所述抗氧化剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的一种或者两种的混合物。
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