CN113337795A - 一种折射率可调的AlN薄膜的制备设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种折射率可调的AlN薄膜的制备设备和方法，设备包括包括工艺腔体，所述工艺腔体上设置有工艺气体进口和真空吸口，工艺气体进口连接有氮气管道和氩气管道，方法包括如下工艺步骤，S1：编制迟滞回线菜单；S2：上载基片，运行上述迟滞回线菜单；S3：下载基片，绘制迟滞回线菜单；S4：依据迟滞回线，确定反应溅射氮化铝的氮气流量并编制工艺菜单；S5：上载基片，运行工艺菜单；S6：下载基片，测量薄膜光学参数；S7：若未达标，进入步骤S8；若达标，则满足要求，结束。S8：微调氮气流量，形成新的工艺菜单；重复步骤S5‑S7，本发明可以通过精确调控反应溅射中工艺气体的氮气的含量，从而对氮化铝(AlN)的折射率进行调控，以达到设计的需求。
Description
技术领域
本发明属于磁控溅射、反应溅射技术领域，更具体的说涉及一种磁控溅射、反应溅射、折射率可以调控的氮化铝(AlN)薄膜的制备设备及方法。
背景技术
氮化物薄膜具有高的击穿电场、高的热导率、高的电子饱和速率、高的抗辐射能力和宽的禁带宽度的特性。并且因为氮化物薄膜具有宽能隙直接能带结构、高效率可见和紫外光发射的特性，是制作蓝绿发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想材料，在短波长光发射、光显示器件以及全色光器件方面具有很好的应用前景。尤其是氮化铝具有高热导、高硬度以及良好的介电性质、声学性质和化学稳定性，在机械、光学、光电器件、压电器件、声表面波器件(SAW)、薄膜体声波器件(FABAR)等通讯、功率半导体器件和各种微电子器件领域得到广泛应用。
有多种方法制备氮化铝(AlN)薄膜的制备，如，IBD(Ion Beam Deposition)方法，采用Ar(或者N2+Ar)离子束轰击AlN(或Al靶材)，沉积(反应沉积)氮化铝(AlN)薄膜；原子层沉积(ALD)制备氮化铝(AlN)薄膜；PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)方法制备氮化铝(AlN)薄膜；磁控反应溅射制备氮化铝(AlN)薄膜。
其中，磁控反应溅射方法由于沉积速率较高、薄膜均匀性好、薄膜质量优越、工艺简单、成本较低等综合因素，在微电子器件制备中应用最广，也最为常见。
光学薄膜的器件应用越来越广泛，种类也越来越多，例如，镀膜眼镜，幕墙玻璃，滤光片，ITO物膜，冷光镜，舞台灯光滤光片，光通信领域的器件和光纤维薄膜器件，红外膜及投影显示，液晶投影显示系统等。
增透膜又称减反射膜，是光学薄膜中应用最广泛的一种类型，他用来减少光学器件表面的反射，增加光的透射。同样反射膜也是光学系统中常见的一种膜层，其作用是使入射光线大部分或接近全部反射达到变更方向或汇聚光能等目的。在增透膜、反射膜的设计和制备中，对于薄膜的折射率的精确度有严格的要求以达到增透和反射光的目的，因此在增透膜、反射膜的制备过程中，通常需要对薄膜的折射率进行精确的调控。
因此，亟需提出一种可以精确调控的氮化铝(AlN)薄膜的折射率的磁控溅射制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可以通过精确调控反应溅射中工艺气体的氮气的含量，从而对氮化铝(AlN)的折射率进行调控，以达到设计的需求。
为实现上述目的，本发明提供了包含如下设备和工艺的技术方案：一种折射率可调的AlN薄膜的制备设备，包括包括工艺腔体，所述工艺腔体内设置有靶材和基片台，所述基片台通过导线连接匹配网络，所述匹配网络通过导线连接射频电源，所述工艺腔体上设置有工艺气体进口和真空吸口，真空吸口连接有真空泵，工艺气体进口连接有氮气管道和氩气管道，在所述氮气管道和氩气管道上述设置有气体流量计。
进一步的所述工艺腔体上设置有背板，靶材连接于背板上，背板内设置有冷却管道。
进一步的所述靶材通过背板与靶材电源连接，靶材电源为直流电源、脉冲直流电源、射频电源或HIPIMS电源。
进一步的所述背板后方设置有磁控管。
进一步的还包括输运腔体和上载腔体，所述输运腔体内设置有机械手，所述上载腔体与输运腔体之间设置有第一真空阀门，输运腔体与工艺腔体之间设置有第二真空阀门，上载腔体上设置有密封门。
一种折射率可调的AlN薄膜的制备方法，包括如下工艺步骤：
S1：编制迟滞回线菜单：确定靶材电源的功率、工艺气体压力、氩气的流量、氮气流量的变化、工艺时间、射频电源偏压功率或电压；
S2：上载基片，运行上述迟滞回线菜单；
S3：下载基片，绘制迟滞回线菜单；
S4：依据迟滞回线，确定反应溅射氮化铝的氮气流量，以使该反应溅射过程在“中毒模式”之中，并以此氮气流量，编制工艺菜单；
S5：上载基片，运行工艺菜单；
S6：下载基片，测量此氮气流量下溅射获得的氮化铝薄膜的光学参数；
S7：根据光学参数是否达标选择是否调整工艺参数，若光学参数未达标，进入步骤S8；若光学参数达标，则满足要求，结束。
S8：微调氮气流量，形成新的工艺菜单，同时确保新的工艺过程仍然在“中毒模式”之中；重复步骤S5-S7。
进一步的在步骤S8中，在微调氮气流量时，氮气的流量调整变化量为0.2～1sccm。
进一步的在步骤S8中，在微调氮气流量时，使N2/(Ar+N2)得变化量在～5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过精细调控反应溅射过程中，氮气的流量极其在反应气体中的相对含量，进而微调形成的氮化铝(AlN)薄膜中的氮含量及结构，从而可以精细调控氮化铝(AlN)薄膜的折射率。
附图说明
图1为迟滞回线的示意图；
图2为本发明工艺腔体的结构示意图；
图3为本发明工艺腔体、输运腔体和上载腔体的结构示意图；
图4为本发明中实验案例获得的迟滞回线的结果图；
图5为本发明中实验案例获得的AlN薄膜的折射率(633nm)及其均匀度与工艺气体中氮气含量的关系。
附图标记：1、靶材电源；2、基片台；3、匹配网络；4、射频电源；5、基片；6、工艺腔体；7、输运腔体；8、上载腔体；10、机械手；11、第一真空阀门；12、第二真空阀门；13、氩气管道；14、氮气管道；15、真空吸口。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”，“横向(X)”、“纵向(Y)”、“竖向(Z)”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本发明的具体保护范围。
此外，如有术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”特征可以明示或者隐含包括一个或者多个该特征，在本发明描述中，“数个”、“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
如图1所示，磁控反应溅射，通常具有“迟滞回线”效应，即靶材的电流或电压会随反应气体流量的变化，产生突变；且气体流量的逐渐增加段的电压/电流变化，与气体流量的逐渐下降段的电压/电流变化不重合，形成“迟滞回线”。这是由于金属靶材的表面，在不同的反应气体流量下，溅射材料的不同逃逸电压所至。在小于A点的反应气体流量下，主要溅射的是金属材料，靶材电压较高，溅射速率也高，称为“金属模式”；在大于B点的反应气体流量下，主要溅射的是氧化物材料，靶材电压较低，溅射速率也低，称为“中毒模式”；在A-B点间，溅射的是金属、氧化物混合材料，称为“过渡模式”；其中，B-C点区域，既可以形成稳定的氧化物薄膜，且具有较高的溅射速率。
而反应沉积氮化铝(AlN)薄膜，通常选择在“中毒模式”。这是由于：
1.反应沉积氮化铝(AlN)薄膜不具有明显的放电现象，可以形成相对于中毒模式更为稳定的溅射过程。
2.在该模式下的溅射速率与过渡模式下的速率相比，没有下降很多，通常为其20～50％；同时，光学器件所需要的氮化铝(AlN)薄膜一般仅为几十纳米，中毒模式下的溅射速率可以很好地满足工艺的产能要求。
3.同时，改变工艺气体中反应气体氮气的含量，可以微调氮化铝(AlN)薄膜的结构、成分，进而可以精确调控薄膜的光学参数。
一种折射率可调的AlN薄膜的制备设备，包括包括工艺腔体6，所述工艺腔体6内设置有靶材和基片台2，所述基片台2通过导线连接匹配网络3，所述匹配网络3通过导线连接射频电源4，所述工艺腔体6上设置有工艺气体进口和真空吸口15，真空吸口15连接有真空泵，工艺气体进口连接有氮气管道14和氩气管道13，在所述氮气管道14和氩气管道13上述设置有气体流量计。
所述靶材为铝(Al)靶材，通常为圆形，也可以是其他形状。其圆形直径通常在4～20英寸之间，厚度通常在2～10mm之间。
其中所述工艺气体进口与氮气、氩气管道13相连，氮气、氩气分别由气体流量计控制，可以分别精确调控进入工艺腔体6的气体流量。通常气体流量计的控制范围在0～200sccm之间，精度可以到0.1sccm。
所述工艺腔体6的真空吸口15与真空泵相连，真空泵运转时，将工艺腔体6抽成真空。腔体背底真空通常小于2X<10-7Torr。
在薄膜沉积过程中，可以用连接匹配网络3的射频电源4给基片5施加偏置电场，改善薄膜结构和性能，薄膜沉积过程中，施加的偏置电源的功率通常在几十瓦到几千瓦之间。
所述工艺腔体6上设置有背板，靶材连接于背板上，背板内设置有冷却管道，所述靶材为铝(Al)靶材，冷却管道可以通水冷却，靶材通过背板与靶材电源1相连，靶材电源1可以是直流电源(DC)、脉冲直流电源(PDC)、射频电源4(RF)或者HIPIMS等电源；该靶材电源1可以施加能量至靶材之上，形成电场，进而离子化腔体内的工艺气体，形成等离子体，轰击靶材表面，形成溅射，薄膜沉积过程中，施加的电源的功率通常在几十瓦到几十千瓦之间。
本实施例优选的还包括置于背板之后、平行于靶材背面的磁控管，磁控管可以是静止的，也可以是运动的，运动的磁控管通常是围绕着靶材的中心线转动；磁控管上装有磁铁，通常是具有极性相反的磁铁相邻配对，其产生的磁场在靶材表面形成磁场分布，控制电子、离子在靶材表面运动的区域，提高等离子体浓度及薄膜沉积速率，磁控管转动的速率可以为30～60RPM，通常<200RPM。
本实施例优选的还包括输运腔体7和上载腔体8，所述输运腔体7内设置有机械手10，所述上载腔体8与输运腔体7之间设置有第一真空阀门11，输运腔体7与工艺腔体6之间设置有第二真空阀门12，上载腔体8上设置有密封门。
一种折射率可调的AlN薄膜的制备方法，包括如下工艺步骤：
S1：编制迟滞回线菜单：确定靶材电源1的功率、工艺气体压力、氩气的流量、氮气流量的变化、工艺时间、射频电源4偏压功率或电压；
S2：上载基片5，运行上述迟滞回线菜单；
在上载基片5时，首先打开密封门将基片5置于上载腔体8内，将上载腔体8抽真空；打开第一真空阀门11，利用机械手10将基片5运送至输运腔体7内，关闭第一真空阀门11，打开第二真空阀门12，利用机械手10将基片5运送至工艺腔体6的基片台2上后关闭第二真空阀门12。
S3：下载基片5，绘制迟滞回线菜单；
在下载基片5时，打开第二真空阀门12机械手10将基片5由工艺腔体6取出至输运腔体7内，关闭第二真空阀门12，打开第一真空阀门11，机械手10将基片5由输运腔体7取出至上载腔体8内，关闭第一真空阀门11，待上载腔体8泄真空至大气压后，密封门开启，取出样品。
S4：依据迟滞回线，确定反应溅射氮化铝的氮气流量，以使该反应溅射过程在“中毒模式”之中，并以此氮气流量，编制工艺菜单；
S5：上载基片5，运行工艺菜单；
S6：下载基片5，测量此氮气流量下溅射获得的氮化铝薄膜的光学参数；
S7：根据光学参数是否达标选择是否调整工艺参数，若光学参数，如测量折射率未达标，进入步骤S8；若光学参数达标，则满足要求，结束。
S8：微调氮气流量，形成新的工艺菜单，在调节氮气流量时，通常变化量为0.2～1sccm，或者使N2/(Ar+N2)得变化量在～5％左右，同时确保新的工艺过程仍然在“中毒模式”之中；重复步骤S5-S7。
如表1所示，其为运行工艺步骤S2-S4过程的具体实施的若干案例。
表1：
| 案例 | 靶材电源1功率 | 工艺气体压力 | N<sub>2</sub>/(Ar+N<sub>2</sub>) | 折射率n(633) | n(633)Std％ |
| (W) | (mT) | ％ | |||
| 1 | 3000 | 2 | 50％ | 2.084 | 0.28％ |
| 2 | 3000 | 2 | 57％ | 2.129 | 0.36％ |
| 3 | 3000 | 2 | 60％ | 2.135 | 0.36％ |
| 4 | 3000 | 2 | 63％ | 2.120 | 0.25％ |
由表1、图4和图5可知：
该实验案例条件下，反应溅射的中毒点，大致在氮气含量为总工艺气体含量的45％左右。
选择不同的氮气含量，氮气含量为总工艺气体含量的50％～63％之间，使反应溅射发生在“中毒模式”。
在此期间，随着氮气含量的增加，折射率n值逐渐增加，并在其含量为总工艺气体含量的63％时达到峰值n＝2.135，当随着氮气含量进一步的增加，折射率n值逐渐则逐渐减小至n＝2.120。
同时，在这个区段的折射率n值，其均匀性均<0.4％,表明这些实验案例区间AlN薄膜制备工艺性能优良、稳定。
另一方面，可以发现，反之也可以通过调整氮气在总工艺气体中的含量，来精确调整AlN薄膜折射率n值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种折射率可调的AlN薄膜的制备设备，其特征在于：包括包括工艺腔体，所述工艺腔体内设置有靶材和基片台，所述基片台通过导线连接匹配网络，所述匹配网络通过导线连接射频电源，所述工艺腔体上设置有工艺气体进口和真空吸口，真空吸口连接有真空泵，工艺气体进口连接有氮气管道和氩气管道，在所述氮气管道和氩气管道上述设置有气体流量计。
2.根据权利要求1所述的折射率可调的AlN薄膜的制备设备，其特征在于：所述工艺腔体上设置有背板，靶材连接于背板上，背板内设置有冷却管道。
3.根据权利要求2所述的折射率可调的AlN薄膜的制备设备，其特征在于：所述靶材通过背板与靶材电源连接，靶材电源为直流电源、脉冲直流电源、射频电源或HIPIMS电源。
4.根据权利要求3所述的折射率可调的AlN薄膜的制备设备，其特征在于：所述背板后方设置有磁控管。
5.根据权利要求4所述的折射率可调的AlN薄膜的制备设备，其特征在于：还包括输运腔体和上载腔体，所述输运腔体内设置有机械手，所述上载腔体与输运腔体之间设置有第一真空阀门，输运腔体与工艺腔体之间设置有第二真空阀门，上载腔体上设置有密封门。
6.一种折射率可调的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
S1：编制迟滞回线菜单：确定靶材电源的功率、工艺气体压力、氩气的流量、氮气流量的变化、工艺时间、射频电源偏压功率或电压；
S2：上载基片，运行上述迟滞回线菜单；
S3：下载基片，绘制迟滞回线菜单；
S4：依据迟滞回线，确定反应溅射氮化铝的氮气流量，以使该反应溅射过程在“中毒模式”之中，并以此氮气流量，编制工艺菜单；
S5：上载基片，运行工艺菜单；
S6：下载基片，测量此氮气流量下溅射获得的氮化铝薄膜的光学参数；
S7：根据光学参数是否达标选择是否调整工艺参数，若光学参数未达标，进入步骤S8；若光学参数达标，则满足要求，结束。
S8：微调氮气流量，形成新的工艺菜单，同时确保新的工艺过程仍然在“中毒模式”之中；重复步骤S5-S7。
7.根据权利要求6所述的折射率可调的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤S8中，在微调氮气流量时，氮气的流量调整变化量为0.2～1sccm。
8.根据权利要求6所述的折射率可调的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤S8中，在微调氮气流量时，使N2/(Ar+N2)得变化量在～5％。
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