CN113337709A - 一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,包括如下步骤:S1、配制混酸复合浸出剂,S2、将矿物与步骤S1所得混酸复合浸出剂混合,进行选择性浸出反应,S3、对步骤S2所得混合物进行磁选得到钒钛磁铁精矿,将剩余尾矿矿浆进行固液分离,所得滤液返至步骤S2中的混酸复合浸出剂中循环利用;本发明所提供的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,通过配制混酸复合浸出剂并将其用于钒钛磁铁精矿的浸出反应中,能够有效实现对钒钛磁铁精矿中的钛、硅、铝等杂质与铁的高效分离,提高高炉利用系数,减少高炉渣的排放量,降低高炉运行成本,减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,具体而言,涉及一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是一种多金属元素的复合矿,主要以含铁、钒和钛为主要元素的共生磁铁矿。钒钛磁铁精矿是钒钛磁铁矿经过选矿后获得的主要产物之一,其中钒以类质同象赋存在钛磁铁矿中,置换高价离子。钛铁矿与钛铁晶石、钛铁矿、铝镁尖晶石形成复合体。钛铁矿中一般约有57%的钛赋存在钛磁铁矿(nFeTiO3·mFe3O4)中,约有40%赋存在钛铁矿(FeTiO3)中,矿物的赋存状态特点决定了无法从源头实现钛、铁的分离。由于钒钛磁铁矿矿石组成复杂,性质特殊,因而这类矿石的综合利用是国际一直未彻底解决的难题,钒钛磁铁矿矿物的这种赋存状态决定了采用物理选矿法无法从矿石的源头实现钛、铁高效分离,造成钒钛磁铁矿石经物理选矿后,铁精矿品位低,铁精矿中TiO2的在炼铁过程中几乎全部进入高炉渣形成玻璃体(TiO2含量约20~24%),导致二氧化钛失去活性而无法经济回收。除此之外,由于铁精矿中的S、Si、Al等杂质含量过高,导致冶炼高炉利用率低、能耗大、钛资源浪费,而且矿渣量大、环境污染严重。
传统选矿技术难以实现赋存状态较复杂的钒钛磁铁精矿中钛和其他杂质的去除,因此,国内大量进口国外富矿资源,通过冶炼前配矿方法来降低入高炉的杂质含量,尤其是TiO2的含量。这种方法虽然暂时解决了TiO2含量过高的问题,最终无形中增加了生产成本,同时导致部分钛资源没有得到合理利用。目前,国内钒钛磁铁矿生产企业正迫切寻找不通过配矿来解决钒钛磁铁精矿中杂质(特别是TiO2)含量过高的问题。伴随着低杂质优质铁矿资源的大量消耗,解决钒钛磁铁矿中杂质含量高这一问题迫在眉睫,因而需要开发一种技术可行、经济合理的除杂新技术。
发明内容
本发明提供了一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其能够有效解决上述问题。
本发明的实施例通过以下技术方案实现:
一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,包括如下步骤:
S1、配制混酸复合浸出剂;
S2、将矿物与步骤S1所得混酸复合浸出剂混合,进行选择性浸出反应;
S3、对步骤S2所得混合物进行磁选得到钒钛磁铁精矿,将剩余尾矿矿浆进行固液分离,所得滤液返至步骤S2中的混酸复合浸出剂中循环利用。返回后,根据滤液中离子浓度来添加相应酸或者盐增加离子浓度,确保离子浓度能够达到权利要求书中提到的浓度。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果:
本发明所提供的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,通过配制混酸复合浸出剂并将其用于钒钛磁铁精矿的选择性浸出反应中,能够有效实现对钒钛磁铁精矿中的钛、硅、铝等杂质与铁的高效分离,提高高炉利用系数,减少高炉渣的排放量,降低高炉运行成本,减少环境污染。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,包括如下步骤:
S1、配制混酸复合浸出剂;
S2、将矿物与步骤S1所得混酸复合浸出剂混合,进行选择性浸出反应;
S3、对步骤S2所得混合物进行磁选得到钒钛磁铁精矿,将剩余尾矿矿浆进行固液分离,所得滤液返至步骤S2中的混酸复合浸出剂中循环利用。当滤液中相关离子浓度达不到配比要求时,可以通过添加相应的试剂,从而满足各组分在合理的配比范围内。
钒钛磁铁精矿主要成分为Fe3-xTixO4,钛以类质同象形式存在于磁铁矿晶格中,本方法首次提出,现将钒钛磁铁精矿与混酸复合浸出剂进行选择性浸出,将钒钛磁铁精矿中的Ti、Si、Al、Mg等杂质选择性的转移到溶液中,从而实现铁与Ti、Si、Al、Mg等杂质的高效分离;最后采用常规磁选工艺实现钒钛磁铁精矿与尚未反应的脉石矿物分离,磁选尾矿通过过滤实现尾矿与滤液的分离,从而实现了提高钒钛磁铁精矿中铁含量的目的。所生产的钒钛磁铁精矿含铁高,可以用于高台磁铁精矿的配矿,也可直接进入高炉冶炼。该方法能够有效地降低钒钛磁铁精矿中的钛含量,且操作简单、生产成本低。
进一步地,在步骤S1中,所述混酸复合浸出剂的原料包括:有机酸和无机酸。
进一步地,按重量份计,所述有机酸为10-16重量份,所述无机酸为 40-50重量份。
进一步地,所述有机酸包括:甲酸、乙酸、邻苯二甲酸和亚氨基乙二酸中的一种或几种。
进一步地,所述有机酸为甲酸、乙酸、邻苯二甲酸和亚氨基乙二酸的混合物;
其中,按重量比计,甲酸:乙酸:邻苯二甲酸:亚氨基乙二酸=1:(0.5-1):(2-3):(2-3)。
进一步地,所述无机酸包括:硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或几种。
进一步地,所述混酸复合浸出剂的原料还包括含氟类化合物,所述含氟类化合物占所述混酸复合浸出剂的重量百分数为5%-10%;
其中,所述含氟类化合物包括:六氟硅酸、六氟硅酸盐(包括钠盐、钾盐、铵盐、锂盐等可溶性盐)、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或几种。
进一步地,在步骤S2中,所述矿物的粒度小于0.106mm,矿物的TFe 含量为50%-60%,TiO2的含量为9%-20%,SiO2的含量为2%-10%,Al2O3的含量为2%-10%。
进一步地,在步骤S2中,所述矿物与所述混酸复合浸出剂的重量比为 1:(1-10),优选为1:(1-5)。
进一步地,在步骤S2中,选择性浸出反应的时间为0.5h-720h,温度为40℃-100℃。
实施例1
一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,包括如下步骤:
S1、配制混酸复合浸出剂;
将2重量份的甲酸,1.6重量份的乙酸,5重量份的邻苯二甲酸和5重量份的亚氨基乙二酸混合加热搅拌,加热温度为40℃,搅拌时间为10分钟,得到有机酸混酸;然后保温40℃,在保温过程中,向有机酸混酸中分别加入45重量份的硫酸和5重量份的氟化氢铵,经保温30分钟后得到混酸复合浸出剂。
S2、将矿物与步骤S1所得混酸复合浸出剂按重量比1:5混合,进行选择性浸出反应,选择性浸出反应的时间为17h,温度为80℃;
其中,该矿物的粒度小于0.106mm,TFe含量为54.2%,TiO2的含量为 15.4%,SiO2的含量为6.4%,Al2O3的含量为5.8%。
S3、对步骤S2所得混合物进行磁选得到钒钛磁铁精矿A1,将剩余尾矿矿浆进行固液分离,所得滤液返至步骤S2中的混酸复合浸出剂中循环利用。
实施例2
一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,包括如下步骤:
S1、配制混酸复合浸出剂;
将1.8重量份的甲酸,1重量份的乙酸,3.6重量份的邻苯二甲酸和3.6 重量份的亚氨基乙二酸混合加热搅拌,加热温度为40℃,搅拌时间为10分钟,得到有机酸混酸;然后保温40℃,在保温过程中,向有机酸混酸中分别加入40重量份的硫酸和2.7重量份的氟化氢铵,经保温30分钟后得到混酸复合浸出剂。
S2、将矿物与步骤S1所得混酸复合浸出剂按重量比1:1混合,进行选择性浸出反应,选择性浸出反应的时间为0.5h,温度为70℃;
其中,该矿物的粒度小于0.106mm,TFe含量为50%,TiO2的含量为9%, SiO2的含量为2%,Al2O3的含量为2%。
S3、对步骤S2所得混合物进行磁选得到钒钛磁铁精矿A2,将剩余尾矿矿浆进行固液分离,所得滤液返至步骤S2中的混酸复合浸出剂中循环利用。
实施例3
一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,包括如下步骤:
S1、配制混酸复合浸出剂;
将2重量份的甲酸,2重量份的乙酸,6重量份的邻苯二甲酸和6重量份的亚氨基乙二酸混合加热搅拌,加热温度为40℃,搅拌时间为10分钟,得到有机酸混酸;然后保温40℃,在保温过程中,向有机酸混酸中分别加入50重量份的硫酸和7.3重量份的氟化氢铵,经保温30分钟后得到混酸复合浸出剂。
S2、将矿物与步骤S1所得混酸复合浸出剂按重量比1:10混合,进行选择性浸出反应,选择性浸出反应的时间为720h,温度为90℃;
其中,该矿物的粒度小于0.106mm,TFe含量为60%,TiO2的含量为20%, SiO2的含量为10%,Al2O3的含量为10%。
S3、对步骤S2所得混合物进行磁选得到钒钛磁铁精矿A3,将剩余尾矿矿浆进行固液分离,所得滤液返至步骤S2中的混酸复合浸出剂中循环利用。
实施例4
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的硫酸换为盐酸,最后制得钒钛磁铁精矿A4。
实施例5
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的硫酸换为硝酸,最后制得钒钛磁铁精矿A5。
实施例6
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的硫酸换为磷酸,最后制得钒钛磁铁精矿A6。
实施例7
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的氟化氢铵换为氟化钠,最后制得钒钛磁铁精矿A7。
实施例8
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的氟化氢铵换为氟化钾,最后制得钒钛磁铁精矿A8。
实施例9
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的氟化氢铵换为氟化锂,最后制得钒钛磁铁精矿A9。
实施例10
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的氟化氢铵换为六氟硅酸铵,选择性浸出温度为95℃,最后只得钒钛磁铁精矿A10。
实施例11
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,将步骤S1中的氟化氢铵换为六氟硅酸,实施例1中过滤后的液体中补充钒钛磁铁精矿质量0.5%的有机酸和1%的亚氨基乙二酸,选择性浸出温度为85℃,最后得到钒钛磁铁精矿A11。
对比例1
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,混酸复合浸出剂中未添加有机酸,最后得到的钒钛磁铁精矿记为D1。
对比例2
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,混酸复合浸出剂中,甲酸的加量为2重量份,乙酸的加量为0.2重量份,邻苯二甲酸的加量为10 重量份,亚氨基乙二酸的加量为10重量份,最后得到的钒钛磁铁精矿记为 D2。
对比例3
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,混酸复合浸出剂中,硫酸的加量为20重量份,最后得到的钒钛磁铁精矿记为D3。
对比例4
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,混酸复合浸出剂中,硫酸的加量为80重量份,最后得到的钒钛磁铁精矿记为D4。
对比例5
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,混酸复合浸出剂中,未添加氟化氢铵,最后得到的钒钛磁铁精矿记为D5。
对比例6
其余特征与实施例1相同,所不同之处在于,在步骤S1中,未进行加热和保温,最后得到的钒钛磁铁精矿记为D6。
实验例
对上述各实施例及对比例所得到的钒钛磁铁精矿的铁的含量进行测试,结果见表1。
表1钒钛磁铁精矿的铁的含量
序号 | 铁的含量(%) | 钛的含量(%) |
A1 | 91.28 | 1.1 |
A2 | 90.87 | 1.4 |
A3 | 90.15 | 1.2 |
A4 | 89.37 | 1.5 |
A5 | 90.05 | 1.3 |
A6 | 89.17 | 1.2 |
A7 | 88.57 | 1.4 |
A8 | 89.34 | 1.6 |
A9 | 89.99 | 1.2 |
A10 | 90.25 | 1.5 |
A11 | 90.48 | 1.2 |
D1 | 72.45 | 13.5 |
D2 | 83.47 | 13.8 |
D3 | 81.24 | 14.6 |
D4 | 82.75 | 14.1 |
D5 | 78.24 | 13.4 |
D6 | 84.18 | 13.9 |
由表1数据可以看出,按本发明所提供的方法操作能够显著降低钒钛磁铁精矿中钛含量并提升钒钛磁铁精矿中的铁的含量,使铁能够达到88%以上,这是由于有机酸与无机酸在含氟化合物的作用下相互协同,有效降低了矿物中的杂质含量。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、配制混酸复合浸出剂;
S2、将矿物与步骤S1所得混酸复合浸出剂混合,进行选择性浸出反应;
S3、对步骤S2所得混合物进行磁选得到钒钛磁铁精矿,将剩余尾矿矿浆进行固液分离,所得滤液返至步骤S2中的混酸复合浸出剂中循环利用。
2.根据权利要求1所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述混酸复合浸出剂的原料包括:有机酸和无机酸。
3.根据权利要求2所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,按重量份计,所述有机酸为10-16重量份,所述无机酸为40-50重量份。
4.根据权利要求2所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,所述有机酸包括:甲酸、乙酸、邻苯二甲酸和亚氨基乙二酸中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,所述有机酸为甲酸、乙酸、邻苯二甲酸和亚氨基乙二酸的混合物;
其中,按重量比计,甲酸:乙酸:邻苯二甲酸:亚氨基乙二酸=1:(0.5-1):(2-3):(2-3)。
6.根据权利要求2所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,所述无机酸包括:硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,所述混酸复合浸出剂的原料还包括含氟类化合物,所述含氟类化合物占所述混酸复合浸出剂的重量百分数为5%-10%;
其中,所述含氟类化合物包括:六氟硅酸、六氟硅酸盐、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述矿物中,TFe含量为50%-60%,TiO2的含量为9%-20%,SiO2的含量为2%-10%,Al2O3的含量为2%-10%。
9.根据权利要求1所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述矿物与所述混酸复合浸出剂的重量比为1:(1-10)。
10.根据权利要求1所述的降低钒钛磁铁精矿中钛含量的方法,其特征在于,在步骤S2中,选择性浸出反应的时间为0.5h-720h,温度为40℃-100℃。
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