CN113337118A - 永久型抗静电硅胶及其制备方法 - Google Patents

永久型抗静电硅胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种永久型抗静电硅胶及其制备方法，永久型抗静电硅胶包括以下质量份数的原料：硅橡胶75～90份、抗静电剂2～8份、硅藻土1～6份、非金属导电填料0～20份、固化剂0.7～4.5份、助剂3～10份以及色膏0～3份；所述抗静电剂包括聚噻吩、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、甜菜碱、胺类、季铵盐、咪唑类中的一种或多种。本发明的抗静电硅胶，选用无色透明的永久型抗静电剂，可复配少量导电填料将表面电阻降低至8～9次方，添加量小，成本低，亦能有效解决现有硅橡胶永久抗静电效果不好的问题；通过色膏调配实现外观颜色为浅色甚至半透明，调色范围广，适用于各类外观件要求。

Description

永久型抗静电硅胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种永久型抗静电硅胶及其制备方法。
背景技术
橡胶是电绝缘材料，当其表面受到摩擦时，处于静止状态的电荷积聚而形成静电。当电荷积累到一定数量时，便以火花形式释放。静电带来的危险大致有以下几种：(1)当静电释放时，周围如存在火种、易燃、易爆物，就会引发火灾；(2)击伤人体；(3)带静电的表面会吸附周围的微粒。
橡胶的电绝缘能力习惯上按体积电阻率来划分，硅橡胶的体积电阻率约为1013～1017Ω·cm，属于绝缘橡胶，易产生静电，导致其表面容易吸附灰尘，不仅影响电子元器件的使用寿命，长时间使用还会降低电子产品的导热性能。
随着硅橡胶在电子元器件、通讯、汽车、化工等领域的拓展，静电产生的几率也相应增加，加上人们对静电的防范意识也在提高，越来越多的应用领域对硅橡胶提出了抗静电的要求。
抗静电的硅胶根据所应用的环境具有不同的颜色要求。目前的浅色抗静电硅胶，存在以下不足：(1)表面电阻无法达到9次方；(2)只能短期内实现抗静电功能，即随着时间的推移，硅胶将会逐渐失去抗静电性能甚至变回绝缘材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种抗静电性能持久的永久型抗静电硅胶及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种永久型抗静电硅胶，包括以下质量份数的原料：硅橡胶75～90份、抗静电剂2～8份、硅藻土1～6份、非金属导电填料0～20份、固化剂0.7～4.5份、助剂3～10份以及色膏0～3份；
所述抗静电剂包括聚噻吩、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、甜菜碱、胺类、季铵盐、咪唑类中的一种或多种。
优选地，所述硅橡胶包括甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、乙基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的至少一种。
优选地，所述非金属导电填料包括碳纳米管、导电钛白粉、导电云母粉中的至少一种。
优选地，所述硅藻土的粒度为120目～1200目。
优选地，所述固化剂为过氧化物类固化剂、加成型固化剂中的至少一种。
优选地，所述过氧化物类固化剂是含有30％～75％过氧化物的含乙烯基聚硅氧烷，其中的过氧化物为过氧化二苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种；
所述加成型固化剂为含氢硅油和催化剂的组合物。
优选地，所述助剂包括耐热剂、偶联剂、脱模剂中至少一种。
优选地，所述耐热剂包括氧化铈、氧化锌、氧化锡、三氧化二铁、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中的一种或多种。
优选地，所述偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯中的一种或多种。
优选地，所述脱模剂包括甲基硅油、乳化甲基硅油、含氢甲基硅油、硅树脂甲基支链硅油、硅脂、硬脂酸甘油酯、聚四氟乙烯和氟树脂粉末中一种或多种。
本发明还提供一种永久型抗静电硅胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅橡胶、助剂加入开炼机中进行混炼，获得第一混炼胶；
S2、将抗静电剂和硅藻土混合配制成流动的膏状物，在开炼机上与第一混炼胶混合均匀得到第二混炼胶；
S3、待第二混炼胶静置冷却后，加入固化剂，在开炼机上混合均匀；
S4、使用平板硫化机或压延机制成片材，硫化处理。
优选地，所述硫化的温度为100℃～150℃，时间2min～60min。
本发明的有益效果：选用无色透明的永久型抗静电剂，可复配少量导电填料将表面电阻降低至8～9次方，添加量小，成本低，亦能有效解决现有硅橡胶永久抗静电效果不好的问题；通过色膏调配实现外观颜色为浅色甚至半透明，调色范围广，适用于各类外观件要求。
具体实施方式
本发明的永久型抗静电硅胶，包括以下质量份数的原料：硅橡胶75～90份、抗静电剂2～8份、硅藻土1～6份、导电填料0～20份、固化剂0.7～4.5份、助剂3～10份以及色膏0～3份。
其中，硅橡胶作为主体，可包括甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、乙基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的至少一种。
抗静电剂提供抗静电性能，本发明的抗静电剂选用永久型抗静电剂，其可包括聚噻吩、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、甜菜碱、胺类、季铵盐、咪唑类中的一种或多种。上述抗静电剂均为无色透明液体状，不会为硅胶加入颜色，有利于硅胶在颜色状态上实现浅色或半透明。
硅藻土作为抗静电剂的载体，与抗静电剂混合后可成为流动的膏状物，利于后续开炼操作，可减少混炼时抗静电剂滴落造成损耗。同时，硅藻土具有较强吸附性，可通过吸附水分达到调节湿度的作用，有利于抗静电剂发挥抗静电性能。硅藻土的粒度为120目～1200目，优选粒度为325目～1000目。
本发明中，导电填料选用非金属导电填料，具体可包括碳纳米管、导电钛白粉、导电云母粉中的至少一种。
其中，碳纳米管是一种由交联的碳纳米管组成的独特网状结构，利用专有的卷对卷化学气相沉积工艺生产，具有比传统CNT更高的碳含量。
导电钛白粉是比表面积为15m2/g～30m2/g的灰白色纤维状粉末，长度10μm～20μm，直径0.2μm～0.5μm。导电云母粉是平均粒度(D50)为10μm的浅灰白色粉末。
固化剂为过氧化物类固化剂、加成型固化剂中的至少一种。
过氧化物类固化剂是含有30％～75％过氧化物的含乙烯基聚硅氧烷，其中的过氧化物为过氧化二苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种。
加成型固化剂为含氢硅油和催化剂的组合物。含氢硅油中氢原子的质量百分含量为0.1％～1.6％，催化剂为铂金络合物催化剂。在0.7～5份的质量份数中，含氢硅油添加量优选为0.5～3份，催化剂添加量优选为0.2～1.5份。
作为优选，固化剂采用加成型固化剂。
助剂包括耐热剂、偶联剂、脱模剂中至少一种。
耐热剂包括氧化铈、氧化锌、氧化锡、三氧化二铁、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中的一种或多种。
偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯中的一种或多种。
脱模剂包括甲基硅油、乳化甲基硅油、含氢甲基硅油、硅树脂甲基支链硅油、硅脂、硬脂酸甘油酯、聚四氟乙烯和氟树脂粉末中一种或多种。
色膏是一种固体色母，有黑、白、灰、红、黄、蓝、绿、橙、紫等一系列颜色，用于着色。本发明中，可以根据需要进行调色，达到所需的一种或多种颜色。
本发明的永久型抗静电硅胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅橡胶和助剂加入开炼机中进行混炼，获得第一混炼胶。
其中，采用逐步加料捏合的方式实现硅橡胶和助剂的混合。
根据需要，还可加入所需添加量的导电填料与硅橡胶等进行混炼。
根据颜色需要，也将所需添加量的色膏加入开炼机中，与硅橡胶、导电填料和助剂混合在一起，使得形成的第一混炼胶具有对应的颜色。
S2、将抗静电剂和硅藻土混合配制成流动的膏状物，在开炼机上与第一混炼胶混合均匀得到第二混炼胶。
S3、待第二混炼胶静置冷却后，加入固化剂，在开炼机上混合均匀。
S4、使用平板硫化机或压延机将步骤S3得到的混料制成片材，硫化处理。
硫化处理中，硫化的温度为100℃～150℃，时间2min～60min。硫化完成后，得到永久型抗静电硅胶。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
60A硅橡胶(邵氏A硬度为60的硅橡胶，下同)88份，抗静电剂5份，硅藻土3.5份，耐热剂2份，含氢硅油1.2份，催化剂0.4份。
首先将硅橡胶、耐热剂加入开炼机内混合得到混炼胶1。将抗静电剂、硅藻土调和成流动的膏状物，在开炼机上与混炼胶1混合均匀得到混炼胶2。待混炼胶2静置冷却后，再加入含氢硅油及催化剂，打卷混炼，下片备用。
将片材覆在氟素离型膜上，使用压延机制成厚度均匀的片材，放入烘箱进行硫化，硫化温度：100℃，硫化时间30min；硫化后得到压延硅胶片材。
另取部分混炼后的物料，使用平板硫化机制得2mm片材，硫化温度为130℃，硫化时间300s；二次硫化将样品放入180℃烘箱烘烤2h；硫化后获得模压片材。
实施例2
40A硅橡胶86份，抗静电剂4.6份，硅藻土3份，亮黄色色膏0.8份，橘色色膏0.2份，白色色膏0.6份，耐热剂3.5份，含氢硅油1.0份，催化剂0.4份。
首先将硅橡胶、色膏、耐热剂加入开炼机内混合得到混炼胶1。将抗静电剂、硅藻土调和成流动的膏状物，在开炼机上与混炼胶1混合均匀得到混炼胶2。待混炼胶2静置冷却后，加入含氢硅油及催化剂，打卷混炼，下片备用。
将片材覆在氟素离型膜上，使用压延机制成厚度均匀的片材，放入烘箱进行硫化，硫化温度：100℃，硫化时间30min；硫化后得到压延硅胶片材。
另取部分混炼后的物料，使用平板硫化机制得2mm片材，硫化温度为130℃，硫化时间300s；二次硫化将样品放入180℃烘箱烘烤2h；硫化后获得模压片材。
实施例3
60A硅橡胶82份，抗静电剂3份，硅藻土1份，碳纳米管0.1份，导电钛白粉10份，偶联剂0.2份，耐热剂2.5份，含氢硅油1.0份，催化剂0.4份。
首先依次将硅橡胶、碳纳米管、导电钛白粉、偶联剂、耐热剂加入开炼机内混合均匀得到混炼胶1。随后将抗静电剂、硅藻土调和成流动的膏状物，在开炼机上与混炼胶1混合均匀得到混炼胶2。待混炼胶2静置冷却后，再加入含氢硅油及催化剂，打卷混炼，下片备用。
将片材覆在氟素离型膜上，使用压延机制成厚度均匀的片材，放入烘箱进行硫化，硫化温度：100℃，硫化时间30min；硫化后得到压延硅胶片材。
另取部分混炼后的物料，使用平板硫化机制得2mm片材，硫化温度为130℃，硫化时间300s；二次硫化将样品放入180℃烘箱烘烤2h；硫化后获得模压片材。
比较例1
获取市售抗静电硅胶A(新安天玉有机硅有限公司TYF151-60)对外公开的材料性能表。
比较例2
市售抗静电硅胶B(东莞和赢塑胶原料有限公司HY-560EW)100份，含氢硅油1.2份，催化剂0.6份。
在开炼机上依次加入抗静电硅胶B、含氢硅油及催化剂，混炼均匀，下片备用。
将片材覆在氟素离型膜上，使用压延机制成厚度均匀的片材，放入烘箱进行硫化，硫化温度：100℃，硫化时间30min；硫化后得到压延硅胶片材。
另取部分混炼后的物料，使用平板硫化机制得2mm片材，硫化温度为130℃，硫化时间300s；二次硫化将样品放入180℃烘箱烘烤2h；硫化后获得模压片材。
将上述实施例1-3及比较例2制备所得抗静电硅胶按照如下方法测试其性能，结果如表1所示。
在实验室条件下，根据ESD STM4.1使用重锤式表面电阻测试仪测试压延硅胶片材的表面电阻。记录数据后，将该压延硅胶片材放入125℃烘箱中烘烤1000h，样品取出后继续在实验室条件下调节30min，同样地，根据ESD STM4.1使用重锤式表面电阻测试仪测试其表面电阻。
使用气动冲片机将模压片材冲切为哑铃型试样、直角形试样，根据ASTM D412测试样品的拉伸强度及断裂伸长率，根据ASTM D624测试样品的撕裂强度。另外，将模压片材叠加三层，根据ASTM D2240使用Shore A型硬度计测试样品的硬度。
表1实施例1-3和比较例1-2获得的抗静电硅胶的性能测试结果
Figure BDA0003049074150000091
由表1性能测试结果可知：
在外观上，实施例1-3的抗静电硅橡胶，颜色可以满足从灰色到浅橘色，甚至是半透明的要求，而目前市面上低表面电阻的永久型抗静电硅胶则大多为黑色，相比之下，本发明的抗静电硅胶的调色范围更广泛。
实施例1-3的抗静电硅橡胶的表面电阻，与比较例1中市售的抗静电硅橡胶A相比，明显更低。比较例2中市售的抗静电硅橡胶B在125℃的高温条件下，老化仅一天，表面电阻就从108升高至1011，老化第二天继续升高至1012。而本发明实施例1-3的抗静电硅橡胶的抗静电性能均长期保持稳定，即具有永久抗静电性能。
在力学性能上，实施例1-3的抗静电硅橡胶的力学性能优异，尤其撕裂强度高达35N/mm以上，因此可以适用于众多应用场景。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种永久型抗静电硅胶，其特征在于，包括以下质量份数的原料：硅橡胶75～90份、抗静电剂2～8份、硅藻土1～6份、非金属导电填料0～20份、固化剂0.7～4.5份、助剂3～10份以及色膏0～3份；
所述抗静电剂包括聚噻吩、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、甜菜碱、胺类、季铵盐、咪唑类中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的永久型抗静电硅胶，其特征在于，所述硅橡胶包括甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、乙基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的永久型抗静电硅胶，其特征在于，所述非金属导电填料包括碳纳米管、导电钛白粉、导电云母粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的永久型抗静电硅胶，其特征在于，所述硅藻土的粒度为120目～1200目。
5.根据权利要求1所述的永久型抗静电硅胶，其特征在于，所述固化剂为过氧化物类固化剂、加成型固化剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的永久型抗静电硅胶，其特征在于，所述过氧化物类固化剂是含有30%～75%过氧化物的含乙烯基聚硅氧烷，其中的过氧化物为过氧化二苯甲酰、2, 4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁基过氧化己烷中的一种；
所述加成型固化剂为含氢硅油和催化剂的组合物。
7.根据权利要求1所述的永久型抗静电硅胶，其特征在于，所述助剂包括耐热剂、偶联剂、脱模剂中至少一种。
8.根据权利要求7所述的永久型抗静电硅胶，其特征在于，所述耐热剂包括氧化铈、氧化锌、氧化锡、三氧化二铁、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中的一种或多种；
所述偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯中的一种或多种；
所述脱模剂包括甲基硅油、乳化甲基硅油、含氢甲基硅油、硅树脂甲基支链硅油、硅脂、硬脂酸甘油酯、聚四氟乙烯和氟树脂粉末中一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的永久型抗静电硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅橡胶、助剂加入开炼机中进行混炼，获得第一混炼胶；
S2、将抗静电剂和硅藻土混合配制成流动的膏状物，在开炼机上与第一混炼胶混合均匀得到第二混炼胶；
S3、待第二混炼胶静置冷却后，加入固化剂，在开炼机上混合均匀；
S4、使用平板硫化机或压延机制成片材，硫化处理。
10.根据权利要求9所述的永久型抗静电硅胶的制备方法，其特征在于，所述硫化的温度为100℃～150℃，时间2min～60min。
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